CN108896375B - 一种全自动重金属分离富集萃取仪 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种全自动重金属分离富集萃取仪，试剂槽和样品模块均设于机架顶端，且试剂槽和样品模块并排设置；分离富集萃取柱固定设于机箱左侧；进样针竖直设于试剂槽和样品模块上方；进样泵设于进样管中部，且固定设于机箱顶部，进样泵信号连接控制主机；废液槽和接收模块设于机架下部，且废液槽和接收模块并排设置；排液管出液端部设于废液槽和接收模块上方。通过控制主机对进样泵、三通电磁阀、伸缩电机等部件的自动化控制，实现了分离富集萃取过程的自动化运行，改变了传统手动操作的繁琐步骤，提高了萃取的工作效率；且通过设置多通道的分离富集萃取柱，实现了高通量的萃取和富集工作，大大提高了此设备的单次运行的效率。

Description

一种全自动重金属分离富集萃取仪

技术领域

本发明属于化学分析技术领域，具体而言，涉及一种全自动重金属分离富集萃取仪，能快速分离富集复杂基质样品中的铅、镉、铜、汞、镍、铬、锌、铁、锰、钒、铀、金等重金属离子。

背景技术

复杂基质中重金属离子的检测一直是元素检测中的难题。当采用ICP-MS进行检测时，样品基质中的高浓度的盐分会对检测结果带来干扰，甚至会堵塞锥孔，对仪器造成损害。分离富集萃取技术是解决这个问题的有效手段，但是已有文献中报道的方法多是手动操作，费时费力，还无法提高工作效率，限制了该分析方法的扩大推广。

本发明专利旨在设计一种全自动重金属分离富集萃取仪，实现分离富集过程的全自动化，并且可实现多通道同时工作，大大提高了分离富集萃取过程的工作效率。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种全自动重金属分离富集萃取仪，旨在解决现有技术中存在的技术问题。

一种全自动重金属分离富集萃取仪，包括机箱和机架，所述机架固定设于所述机箱右侧；控制主机，控制主机固定嵌设在所述机箱前端面上；试剂槽和样品模块，试剂槽和样品模块均设于所述机架顶端，且所述试剂槽和样品模块并排设置；分离富集萃取柱，分离富集萃取柱固定设于所述机箱左侧；进样管和进样针，所述进样管一端连接所述分离富集萃取柱上端，所述进样管另一端连接所述进样针上端，所述进样针竖直设于所述试剂槽和样品模块上方；进样泵，所述进样泵设于所述进样管中部，且固定设于所述机箱顶部，所述进样泵信号连接所述控制主机；废液槽和接收模块，废液槽和接收模块设于所述机架下部，且所述废液槽和接收模块并排设置；排液管，所述排液管一端连接所述分离富集萃取柱下端，所述排液管另一端设于所述废液槽和接收模块上方。

进一步地，还包括第一滑座、第一滑槽和第一伸缩电机，所述试剂槽和样品模块设于所述第一滑座上端，所述机架顶端开设有并排横向的第一滑槽，所述第一滑座左侧的所述机架上固定设有第一伸缩电机，所述第一伸缩电机带动所述第一滑座沿所述第一滑槽横向滑动，所述控制主机信号连接所述第一伸缩电机。

进一步地，还包括机械臂，所述机械臂包括竖向设置的第二伸缩电机和横向支撑杆，所述横向支撑杆横跨在所述第一滑座上方，所述进样针固定在所述横向支撑杆上，所述横向支撑杆一端与所述第二伸缩电机的伸缩杆固定连接，所述第二伸缩电机信号连接所述控制主机。

进一步地，还包括第二滑座、第二滑槽和第三伸缩电机，所述废液槽和接收模块设于所述第二滑座上端，所述机架下部开设有并排横向的第二滑槽，所述第二滑座左侧的所述机架上固定设有第三伸缩电机，所述第三伸缩电机带动所述第二滑座沿所述第二滑槽横向滑动，所述控制主机信号连接所述第三伸缩电机。

进一步地，还包括漏液传感器和气泡传感器，所述漏液传感器设于所述进样泵下方，所述气泡传感器设于所述分离富集萃取柱上方的进样管上，漏液传感器和气泡传感器均信号连接所述控制主机。

进一步地，还包括清洗管、三通电磁阀A和三通电磁阀B，所述三通电磁阀A设于所述分离富集萃取柱上端，所述三通电磁阀B设于所述分离富集萃取柱下端，所述控制主机信号连接所述三通电磁阀A和三通电磁阀B，所述清洗管两端分别连接所述三通电磁阀A和三通电磁阀B。

进一步地，所述样品模块和接收模块均包括试管架和试管，所述试管插设在所述试管架上。

进一步地，所述排液管的出液口向下倾斜45度。

进一步地，还包括清洗瓶、拖链、水管、洗针槽和洗针槽双通道蠕动泵，所述试剂槽左侧设有洗针槽，所述洗针槽侧边和清洗瓶之间设有水管，所述水管上设有洗针槽双通道蠕动泵，所述水管外套设有拖链，所述洗针槽双通道蠕动泵信号连接所述控制主机。

进一步地，还包括溢流管，所述洗针槽侧边上下部开设有溢流口和进水口，所述溢流口连接溢流管一端，所述溢流管另一端插入所述清洗瓶。

本发明的有益效果在于，通过控制主机对进样泵、三通电磁阀、伸缩电机等部件的智能控制，实现了分离富集萃取过程的自动化运行，改变了传统手动操作的繁琐步骤，提高了萃取的工作效率；且通过设置多通道的分离富集萃取柱，实现了高通量的萃取和富集工作，大大提高了此设备的单次运行的效率。

本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明的主视结构示意图；

图2是本发明的立体结构示意图；

图3是本发明的图2中A处的局部放大图；

图4是本发明的图2的拆箱结构示意图；

图5是本发明的左视结构示意图；

图中：

1机箱；2机架；3控制主机；4试剂槽；5样品模块；6分离富集萃取柱；7进样管；8进样针；9进样泵；10废液槽；11接收模块；12排液管；13第一滑座；14第一滑槽；15第一伸缩电机；16机械臂；161第二伸缩电机；162横向支撑杆；17第二滑座；18第二滑槽；19第三伸缩电机；20清洗管；21三通电磁阀A；22三通电磁阀B；23清洗瓶；24拖链；25水管；26洗针槽；27洗针槽双通道蠕动泵；28溢流管。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。

此外，属于“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品、或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

为了便于描述，在这里可以使用空间相对术语，如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等，用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是，空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。

例如，如果附图中的器件被倒置，则描述为“在其他器件或构造的上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而，示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同定位旋转90度或处于其他方位，并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。

实施例1

如图1-2所示，提供了一种全自动重金属分离富集萃取仪，用于对样品中重金属离子进行富集和分离工作，其主要包括以下结构组成部分：

包括机箱1和机架2，在此实施例中，机箱1为竖直箱体结构，机架2为双层架体结构，机架2固定设于所述机箱1右侧，且机架2的左侧伸入到机箱1的内腔中，机箱1和机架2为固定连接方式。机箱1与机架2的连接组成了此萃取仪的主体骨架结构。

控制主机3，控制主机3固定嵌设在所述机箱1前端面上，主要对此萃取仪上设置的相关功能部件进行控制。且在本实施例中，控制主机3前端配置7英寸以上触摸屏，仪器电源开关打开后触摸屏开机，仪器电源开关关闭断电后可以不损害系统。

试剂槽4和样品模块5，试剂槽4和样品模块5均设于所述机架2顶端，且所述试剂槽4和样品模块5并排设置，试剂槽4和样品模块5均可从机架2上拆卸下来进行更换维护。具体的，试剂槽4包括5条并排设置的槽体，在不同槽体内放置不同溶剂，包括清洗液、洗脱液等溶液，通过进样针8抽取相关溶液供相关步骤使用；样品模块5包括试管架和试管，所述试管插设在所述试管架上，且在此实施例中，试管架为4排8孔结构，每次可同时对8个样品进行进样和检测。

分离富集萃取柱6，是此萃取仪进行重金属离子分离的关键部件，分离富集萃取柱6固定设于所述机箱1左侧，且竖直设置，上端通过连接进样管7实现进样。根据需要分离富集的重金属选用合适的萃取柱。

进样管7和进样针8，所述进样管7一端连接所述分离富集萃取柱6上端，所述进样管7另一端连接所述进样针8上端，所述进样针8竖直设于所述试剂槽4和样品模块5上方。在此实施例中，进样针8设置8个，分别对应于上述试管架每排的试管数量，从而可实现8个进样针8同时进样。然而，根据实验的需要，可对进样针8和样品模块5数量和排布进行调整，只要满足实验需要即可。

进样泵9，此进样泵9为蠕动泵，所述进样泵9设于所述进样管7中部，通过蠕动使样品或试剂进入到分离富集萃取柱6中，所述进样泵9信号连接所述控制主机3，因此，通过控制主机3对进样泵9的开闭进行控制。在安装时，将进样泵9固定设于所述机箱1顶部，方便观察和检修。

废液槽10和接收模块11，废液槽10用于承接试剂废液或清洗废液，接收模块11用于接收洗脱液。在安装时，废液槽10和接收模块11设于所述机架2下部，且所述废液槽10和接收模块11并排设置，且均可拆卸，方便取样和维护。接收模块11与样品模块5相同，均包括试管架和试管，所述试管插设在所述试管架上，且试管架也为4排8孔结构，与样品模块5的布置相同，从而方便承接不同通道的重金属样品。

排液管12，所述排液管12一端连接所述分离富集萃取柱6下端，所述排液管12另一端设于所述废液槽10和接收模块11上方。由分离富集萃取柱6排出的液体经排液管12进入到废液槽10(接收废液)或者接收模块11(接收洗脱液)。

本实施例的分离富集萃取仪的使用过程如下：

首先，进样针8插入到活化液所在的试剂槽4的槽体内，控制主机3控制进样泵9蠕动，使活化液经进样管7进入到分离富集萃取柱6内并对分离富集萃取柱6进行活化，活化液的废液通过排液管12进入到废液槽10中；活化完成后，控制主机3控制进样泵9停止蠕动；

然后，进样针8插入到样品模块5的试管内，控制主机3控制进样泵9蠕动，使样品液经进样管7进入到分离富集萃取柱6内上样吸附，未被吸附的液体通过排液管12进入到废液槽10中；进样完成后，控制主机3控制进样泵9停止蠕动；

再后，进样针8插入到淋洗液所在的试剂槽4的槽体内，控制主机3控制进样泵9蠕动，使淋洗液经进样管7进入到分离富集萃取柱6内并对分离富集萃取柱6进行淋洗，洗去杂质等，淋洗液的废液通过排液管12进入到废液槽10中；淋洗完成后，控制主机3控制进样泵9停止蠕动；

最后，进样针8插入到洗脱液所在的试剂槽4的槽体内，控制主机3控制进样泵9蠕动，使洗脱液经进样管7进入到分离富集萃取柱6内并将吸附在分离富集萃取柱6上的重金属洗脱下来，含有重金属的洗脱液通过排液管12进入到接收模块11的试管中；洗脱完成后，控制主机3控制进样泵9停止蠕动。

实施例2

在上述结构的基础上对其进行改进。为了减少人为操作对萃取工作的影响，并提高自动化水平，在进样针8保持横向位置不变的情况下，进一步地，如图4，还包括第一滑座13、第一滑槽14和第一伸缩电机15，所述试剂槽4和样品模块5设于所述第一滑座13上端，且在实际设置时，试剂槽4和样品模块5均采用可拆卸的设置方式，方便对试剂槽4和样品模块5进行清洗和维护。所述机架2顶端开设有并排横向的第一滑槽14，所述第一滑座13左侧的所述机架2上固定设有第一伸缩电机15，所述第一伸缩电机15带动所述第一滑座13沿所述第一滑槽14横向滑动，所述控制主机3信号连接所述第一伸缩电机15。

上述实施例1中，试剂槽4采用了并排设置的5个槽体用于盛放不同的试剂液体，样品模块5采用4排8孔结构的试管架放置的试管，根据不同的使用步骤，需要进样针8伸入到不同的槽体或试管中。因此，在控制主机3的控制下，第一伸缩电机15带动第一滑座13的滑动，使试剂槽4或样品模块5位于进样针8的正下方，方便吸取不同试剂或样品。

通过这一改进，大大提高了自动化程度，并降低了人为操作对实验的影响。

实施例3

在上述实施例1和2的基础上，为了进一步提高自动化程度，设置了机械臂16，能够带动进样针8进行竖直方向的移动，并与第一伸缩电机15进行配合使用。

具体的，如图4，所述机械臂16包括竖向设置的第二伸缩电机161和横向支撑杆162，所述横向支撑杆162横跨在所述第一滑座13上方，所述进样针8固定在所述横向支撑杆162上，因此，使得进样针8正好位于试剂槽4和样品模块5的上方，所述横向支撑杆162一端与所述第二伸缩电机161的伸缩杆固定连接，所述第二伸缩电机161信号连接所述控制主机3。

在使用时，控制主机3控制第二伸缩电机161带动的横向支撑杆162上的进样针8进行竖向移动，并同时控制第一伸缩电机15带动第一滑槽14进行横向滑动，且控制进样泵9的蠕动开闭。当需要进样时，第一伸缩电机15带动第一滑座13滑动并将样品模块5带到进样针8的正下方，第二伸缩电机161带动进样针8向下伸入到样品模块5的试管中，进样泵9蠕动实现进样过程；而在需要清洗、淋洗和洗脱时，按照上述的控制操作，第一伸缩电机15带动第一滑座13滑动并将试剂槽4带到进样针8的正下方，第二伸缩电机161带动进样针8向下伸入到试剂槽4相应的槽体中，进样泵9蠕动实现清洗、淋洗和洗脱等过程。

实施例4

分离富集萃取柱6在进样、清洗、淋洗等步骤中，均会产生废液并需要废弃，而在洗脱过程中，吸附的重金属则需要收集。为了方便在废弃和收集之间方便切换，进一步地，如图2和4，还设置了第二滑座17、第二滑槽18和第三伸缩电机19，所述废液槽10和接收模块11设于所述第二滑座17上端，且废液槽10和接收模块11均与第二滑座17为可拆卸的设置方式。所述机架2下部开设有并排横向的第二滑槽18，所述第二滑座17左侧的所述机架2上固定设有第三伸缩电机19，所述第三伸缩电机19带动所述第二滑座17沿所述第二滑槽18横向滑动，所述控制主机3信号连接所述第三伸缩电机19。第二滑槽18、第二滑座17和第三伸缩电机19的结构和功能，与第一滑槽14、第一滑座13和第一伸缩电机15相同。

因此，在具体使用时，在控制主机3的控制作用下，第三伸缩电机19带动第二滑座17在第二滑槽18中横向滑动，可使废液槽10和接收模块11的试管在排液管12的下方切换，实现废液和收集功能的切换，提高了自动化程度。

而更进一步的，为了防止排液管12端部收集口收集到试管中时发生喷溅，进一步的对排液管12口进行改进。具体的，所述排液管12的出液口向下倾斜45度。从而在使用时，收集口的液体排出方向并非竖直向下，而是成一定角度的，流到接收模块11试管壁上，液体顺管壁下流到底部。

实施例5

为了防止漏液和气泡对实验设备的损伤和对实验结果的影响，进一步地，还设置了漏液传感器(图中未示出)和气泡传感器(图中未示出)，所述漏液传感器设于所述进样泵9下方，所述气泡传感器设于所述分离富集萃取柱6上方的进样管7上，漏液传感器和气泡传感器均信号连接所述控制主机3。实际使用时，当发生漏液或进气泡时，漏液传感器和气泡传感器会将信号传送给控制主机3，控制主机3根据反馈的信号对进样泵9等相关部件进行关闭或报警，以减少损失。

实施例6

在实际使用时，需要先对管路进行清洗作业，而为了避免高速清洗过程对分离富集萃取柱6的损伤，需要绕开分离富集萃取柱6。进一步地，如图5，还包括清洗管20、三通电磁阀A21和三通电磁阀B22，所述三通电磁阀A21设于所述分离富集萃取柱6上端，所述三通电磁阀B22设于所述分离富集萃取柱6下端，所述控制主机3信号连接所述三通电磁阀A21和三通电磁阀B22，所述清洗管20两端分别连接所述三通电磁阀A21和三通电磁阀B22。在实际使用时，需要清洗管20路，则在控制主机3的控制下，三通电磁阀A21和三通电磁阀B22均与清洗管20连通，而绕开了分离富集萃取柱6，在蠕动泵的蠕动作用下，对管路进行清洗、填充和除气泡；在清洗完成后，控制主机3控制三通电磁阀A21和三通电磁阀B22均与清洗管20断开。

为了配合完成上述的清洗管20路过程，进一步地，如图1-5，还包括清洗瓶23、拖链24、水管25、洗针槽26和洗针槽双通道蠕动泵27，所述试剂槽4左侧设有洗针槽26，洗针槽26与试剂槽4单个槽体结构相同，其内设置有清洗液，实际使用时可为清洗水。所述洗针槽26侧边和清洗瓶23之间设有水管25，所述水管25上设有洗针槽双通道蠕动泵27，通过洗针槽双通道蠕动泵27将清洗液从清洗瓶23吸到洗针槽26中，满足使用需要。所述水管25外套设有拖链24，拖链24对水管25进行保护，所述洗针槽双通道蠕动泵27信号连接所述控制主机3。

进一步地，还包括溢流管28，所述洗针槽26侧边上下部开设有溢流口和进水口，所述溢流口连接溢流管28一端，所述溢流管28另一端插入所述清洗瓶23。当洗针槽26内的清洗水的水量较多时，则通过溢流口进入到溢流管28中，溢流管28中的水进入到清洗瓶23中，实现了溢流循环。

本发明的有益效果在于，通过控制主机对进样泵、三通电磁阀、伸缩电机等部件的智能控制，实现了分离富集萃取过程的自动化运行，改变了传统手动操作的繁琐步骤，提高了萃取的工作效率；且通过设置多通道的分离富集萃取柱，实现了高通量的萃取和富集工作，大大提高了此设备的单次运行的效率。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种全自动重金属分离富集萃取仪，其特征在于：包括

机箱和机架，所述机架固定设于所述机箱右侧；

控制主机，控制主机固定嵌设在所述机箱前端面上；

试剂槽和样品模块，试剂槽和样品模块均设于所述机架顶端，且所述试剂槽和样品模块并排设置；

分离富集萃取柱，分离富集萃取柱固定设于所述机箱左侧；

进样管和进样针，所述进样管一端连接所述分离富集萃取柱上端，所述进样管另一端连接所述进样针上端，所述进样针竖直设于所述试剂槽和样品模块上方；

进样泵，所述进样泵设于所述进样管中部，且固定设于所述机箱顶部，所述进样泵信号连接所述控制主机；

废液槽和接收模块，废液槽和接收模块设于所述机架下部，且所述废液槽和接收模块并排设置；

排液管，所述排液管一端连接所述分离富集萃取柱下端，所述排液管另一端设于所述废液槽和接收模块上方；

还包括第一滑座、第一滑槽和第一伸缩电机，所述试剂槽和样品模块设于所述第一滑座上端，所述机架顶端开设有并排横向的第一滑槽，所述第一滑座左侧的所述机架上固定设有第一伸缩电机，所述第一伸缩电机带动所述第一滑座沿所述第一滑槽横向滑动，所述控制主机信号连接所述第一伸缩电机；

还包括机械臂，所述机械臂包括竖向设置的第二伸缩电机和横向支撑杆，所述横向支撑杆横跨在所述第一滑座上方，所述进样针固定在所述横向支撑杆上，所述横向支撑杆一端与所述第二伸缩电机的伸缩杆固定连接，所述第二伸缩电机信号连接所述控制主机；

还包括第二滑座、第二滑槽和第三伸缩电机，所述废液槽和接收模块设于所述第二滑座上端，所述机架下部开设有并排横向的第二滑槽，所述第二滑座左侧的所述机架上固定设有第三伸缩电机，所述第三伸缩电机带动所述第二滑座沿所述第二滑槽横向滑动，所述控制主机信号连接所述第三伸缩电机；

还包括漏液传感器和气泡传感器，所述漏液传感器设于所述进样泵下方，所述气泡传感器设于所述分离富集萃取柱上方的进样管上，漏液传感器和气泡传感器均信号连接所述控制主机。

2.如权利要求1所述的全自动重金属分离富集萃取仪，其特征在于：还包括清洗管、三通电磁阀A和三通电磁阀B，所述三通电磁阀A设于所述分离富集萃取柱上端，所述三通电磁阀B设于所述分离富集萃取柱下端，所述控制主机信号连接所述三通电磁阀A和三通电磁阀B，所述清洗管两端分别连接所述三通电磁阀A和三通电磁阀B。

3.如权利要求1所述的全自动重金属分离富集萃取仪，其特征在于：所述样品模块和接收模块均包括试管架和试管，所述试管插设在所述试管架上。

4.如权利要求1所述的全自动重金属分离富集萃取仪，其特征在于：所述排液管的出液口向下倾斜45度。

5.如权利要求2所述的全自动重金属分离富集萃取仪，其特征在于：还包括清洗瓶、拖链、水管、洗针槽和洗针槽双通道蠕动泵，所述试剂槽左侧设有洗针槽，所述洗针槽侧边和清洗瓶之间设有水管，所述水管上设有洗针槽双通道蠕动泵，所述水管外套设有拖链，所述洗针槽双通道蠕动泵信号连接所述控制主机。

6.如权利要求5所述的全自动重金属分离富集萃取仪，其特征在于：还包括溢流管，所述洗针槽侧边上下部开设有溢流口和进水口，所述溢流口连接溢流管一端，所述溢流管另一端插入所述清洗瓶。