CN109342159A - 一种基于在线检测的亲疏水组分分离及收集装置和方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于在线检测的亲疏水组分分离及收集装置和方法，该装置包括分别与六通选向阀相连的水瓶、样品瓶、组分瓶、反洗液瓶，六通选向阀依次通过在线脱气装置和蠕动泵连接有层析柱，层析柱再顺序连接有紫外检测器和荧光检测器，荧光检测器分别连接有全自动收集器和三通电磁阀，三通电磁阀的两个出口分别连接至废液瓶和组分瓶。本发明的装置自动化程度高，操作简单，分离速度快，可以自动收集各组分，设备所占空间小，解决了现有分离及收集过程中不能自动化、无法判断洗脱终点的问题，并通过实时监测洗脱组分的浓度，实现高效分离及收集。
Description
技术领域
本发明属于水处理领域，具体涉及一种基于在线检测的亲疏水组分分离及收集装置和方法。
背景技术
随着水资源的日益短缺和水质标准的不断提高，饮用水的深度处理与污水回用处理等问题日益凸显。水环境中有机物复杂多样，分离方法也多种多样。亲疏水性分离和收集，主要采用大孔树脂进行吸附和洗脱。大孔树脂的吸附作用是依靠它和被吸附的分子之间的范德华引力以及形成的氢键等。同时由于树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。因此，有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小，在树脂的吸附机理和筛选原理作用下实现分离。
现有技术中有机物的亲疏水分离主要采用手动分离和收集。例如，Journal ofEnvironmental Sciences(环境科学杂志)在2008年第20卷第520-527页报道的二级污水被XAD系列树脂分离成各个组分，其只描述二级污水分级的方法，该方法是手动分离，分离过程没有用到检测器，无法实现洗脱终点的自动判断。该过程没有用到在线脱气装置，无法解决气泡对分离过程的干扰。专利“一种一体式蛋白层析装置”，通过检测器可以检测紫外吸光度，电导率，pH值等，但无法判断洗脱终点，也没有特定的分离操作步骤；专利“水中溶解性有机物组分分离自动化装置和方法”，自动化程度较低，如第一进液储液瓶需手动切换、不能实现多个组分的连续分离且反洗不可检测洗脱液浓度。
综上所述，现有技术中的方法和装置，无法实现分离和收集的自动化，且反洗过程中不能实时监测反洗出来样品的浓度特征，因而无法判断洗脱终点，也不能实现自动收集功能，设备所占空间较大，操作较为繁琐。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于在线检测的亲疏水组分分离及收集装置和方法，该装置自动化程度高，操作简单，分离速度快，可以自动收集各组分，设备所占空间小，解决了现有分离及收集过程中不能自动化、无法判断洗脱终点的问题，并通过实时监测洗脱组分的浓度，实现高效分离及收集。
本发明采取的技术方案如下：
一种基于在线检测的亲疏水组分分离及收集装置，包括分别与六通选向阀相连的水瓶、样品瓶、组分瓶、反洗液瓶，六通选向阀依次通过在线脱气装置和蠕动泵连接有层析柱，层析柱再顺序连接有紫外检测器和荧光检测器，荧光检测器分别连接有全自动收集器和三通电磁阀，三通电磁阀的两个出口分别连接至废液瓶和组分瓶。
进一步的，所述层析柱有2～3个，每个层析柱均连接有压力传感器和两通电磁阀，通过两通电磁阀接通所需的层析柱。
进一步的，所述六通选向阀、三通电磁阀和两通电磁阀均与控制系统相连，所述控制系统还分别与在线脱气装置、蠕动泵、压力传感器、紫外检测器、荧光检测器电连接。
进一步的，所述控制系统包括蠕动泵控制模块、电磁阀控制模块、检测器控制模块、在线脱气装置控制模块、压力传感器控制模块、管路流程图(PID)显示模块和液晶触摸控制模块。
本发明的有益效果：
本发明装置自动化程度高，操作简单，分离速度快，设备所占空间小，反洗可实时监测，根据洗脱液中待分离组分的浓度信号强度自动判断洗脱终点，实现不同组分的高效分离及自动收集，减少了系统分离液残留体积；通过设置的控制系统，可对各部件进行灵活方便地切换和启动，自动化程度高。
附图说明
图1是本发明装置连接示意图；
图中：1、水瓶；2、样品瓶；3、组分瓶；4、A反洗液瓶；5、B反洗液瓶；6、六通选向阀；7、在线脱气装置；8、蠕动泵；9、两通电磁阀A；10、两通电磁阀B；11、两通电磁阀C；12、压力传感器；13、A层析柱；14、两通电磁阀D；15、两通电磁阀E；16、B层析柱；17、两通电磁阀F；18、两通电磁阀G；19、两通电磁阀H；20、紫外检测器；21、荧光检测器；22、全自动收集器；23、三通电磁阀；24、废液瓶。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
如图1所示，一种基于在线检测的亲疏水组分分离及收集装置，包括分别与六通选向阀6相连的水瓶1、样品瓶2、组分瓶3、A反洗液瓶4和B反洗液瓶5，该两个反洗瓶盛有不同的反洗溶剂，六通选向阀6依次通过在线脱气装置7和蠕动泵8连接有两个并联的A层析柱13和B层析柱16，每个层析柱连接有数个两通电磁阀和一个压力传感器，层析柱再顺序连接有紫外检测器20和荧光检测器21，荧光检测器21分别连接有全自动收集器22和三通电磁阀23，三通电磁阀23的两个出口分别连接至废液瓶24和组分瓶3。
所述六通选向阀6、三通电磁阀24和各个两通电磁阀均连接有控制系统，控制系统通过控制六通选向阀6，实现水瓶1、样品瓶2、组分瓶3、A反洗液瓶4和B反洗液瓶5的切换；可以通过控制三通电磁阀23，实现废液瓶24和组分瓶3的切换；也可以控制全自动样品收集器22的顺时针或逆时针转动，实现不同样品的收集；该控制系统还分别与在线脱气装置7、蠕动泵8、压力传感器12、紫外检测器20、荧光检测器21电连接，根据实验需要控制相应通道的打开或关闭。
所述六通选向阀6为五进一出阀，五进分别连接水瓶1，样品瓶2、组分瓶3、A反洗液瓶4和B反洗液瓶5，该选向阀可以根据实际实验的需要打开相应的通道；所述全自动样品收集器22可编程，可以根据紫外检测器20的数值变化自动转动收集器，移动针头，实现样品的自动收集。
所述控制系统包括蠕动泵控制模块、电磁阀控制模块、检测器控制模块、管路流程图(PID)显示模块、在线脱气装置控制模块、压力传感器控制模块和液晶触摸控制模块，其中：
液晶触摸控制模块，用于接收从触摸控制模块发出的操作指令，对所述操作指令进行处理和显示，还可以运行支持MATLAB的应用软件，也可输入相应的操作指令；
蠕动泵模块，用于接收从触摸控制模块发出的操作指令，对所述操作指令进行处理，并将处理结果显示在液晶触摸屏上；
电磁阀控制模块，用于接收从触摸控制模块发出的操作指令，对所述操作指令进行处理，来调节电磁阀的开或关。
本发明的样品分离及收集方法为：
本发明利用大孔吸附树脂XAD7HP和XAD4将待分离水样中的有机物分为强疏水性酸性物质、强疏水性中性物质、弱疏水性酸性物质、弱疏水性中性物质、强亲水性物质五个组分。
一、样品的预处理：待分离的样品用0.45μm滤膜过滤，并用HCl酸化至pH 2.0，置于样品瓶中。
二、树脂的装填：将强疏水性树脂XAD7HP装入A层析柱13中，将弱疏水性树脂XAD4装入B层析柱16中，树脂一定要填实，不能让柱子内部出现空洞或者气泡，若出现，则要重新装填。
三、树脂的清洗：新的树脂在制备过程中含有交联剂等有机物，当被装填到层析柱中后，需要用有机溶剂反复清洗，之后用清水清洗，最后再分离样品，具体过程为：
XAD7HP树脂的清洗：连通六通选向阀6和A反洗液瓶4的通路，在线脱气装置7进行脱气，蠕动泵8将反洗液氢氧化钠通过两通电磁阀9、两通电磁阀11流入A层析柱13，流经两通电磁阀14、两通电磁阀19，再经过紫外检测器20、荧光检测器21，流经三通电磁阀23，进入废液瓶24；采用同样的过程利用B反洗液瓶5中的反洗液乙腈再次进行清洗；最后用水瓶1中的水进行正向和反向两次清洗(首先将水通过两通电磁阀9、两通电磁阀11流入A层析柱13，最后流入废液瓶24，然后，将水通过两通电磁阀10、两通电磁阀14反向流入A层析柱13，再经过两通电磁阀11、两通电磁阀18，最终流入废液瓶24)，完成清洗；在与B层析柱16无关的操作时，与之相连的两通电磁阀15和两通电磁阀17关闭；
XAD4树脂的清洗：采用上述方法对XAD4树脂进行清洗。
四、样品分离
A层析柱13的吸附：连通六通选向阀6和样品瓶2的通路，在线脱气装置7进行脱气，蠕动泵8将样品通过两通电磁阀9、两通电磁阀11流入A层析柱13，流经两通电磁阀14、两通电磁阀19，再经过紫外检测器20、荧光检测器21，流经三通电磁阀23，进入组分瓶3，强疏水性的物质被XAD7HP吸附，进入组分瓶3中的是弱疏水性酸性物质、弱疏水性中性物质和强亲水性物质的混合组分。
B层析柱16的吸附：连通六通选向阀6和组分瓶3的通路，在线脱气装置7进行脱气，蠕动泵8将样品通过两通电磁阀9、两通电磁阀15流入B层析柱16，流经两通电磁阀17、两通电磁阀19，再经过紫外检测器20、荧光检测器21，进入样品自动收集器，得到强亲水性物质组分(此时进入样品收集器的是比较纯的一种组分)。
A层析柱13吸附的是强疏水性的物质(包括强疏水性酸性物质、强疏水性中性物质)，B层析柱16吸附的是弱疏水性的物质(包括弱疏水性酸性物质、弱疏水性中性物质)，经过两次吸附，进入样品收集器的流出液是强亲水性物质组分。
五、层析柱反洗脱
A层析柱13反洗：连通六通选向阀6和A反洗液瓶4的通路，在线脱气装置7进行脱气，蠕动泵8将反洗液氢氧化钠通过两通电磁阀10、两通电磁阀14反向流入A层析柱13，流经两通电磁阀11、两通电磁阀18，再经过紫外检测器20、荧光检测器21，强疏水性酸性物质进入自动收集器；连通六通选向阀6和B反洗液瓶5的通路，利用同样的方式，将反洗液乙腈反向流入A层析柱13，最终使得强疏水性中性物质进入自动收集器。
B层析柱16反洗：连通六通选向阀6和A反洗液瓶4的通路，在线脱气装置7进行脱气，蠕动泵8将反洗液氢氧化钠通过两通电磁阀10、两通电磁阀17流入B层析柱16，流经两通电磁阀15、两通电磁阀18，再经过紫外检测器20、荧光检测器21，弱疏水性酸性物质进入自动收集器；连通六通选向阀6和B反洗液瓶5的通路，在线脱气装置7进行脱气，蠕动泵8将反洗液乙腈通过两通电磁阀10、两通电磁阀17流入B层析柱16，流经两通电磁阀15、两通电磁阀18，再经过紫外检测器20、荧光检测器21，弱疏水性中性物质进入自动收集器。
树脂吸附后再反洗，反洗液不同，洗脱出来的物质也不同，A层析柱13采用两种反洗液得到强疏水性酸性物质和强疏水性中性物质，B层析柱16采用两种反洗液得到弱疏水性中性物质和弱疏水性酸性物质，最终将样品瓶2的物质被分离开并进入样品收集器的不同收集瓶中。
每个样品分离结束后，只需将图1中虚线部分换成所需样品瓶和组分瓶即可。该装置可自动执行树脂清洗、系统清洗、样品分离和层析柱反洗脱，进而达到连续分离多个样品的目的。
本发明提供的一种基于在线检测的亲疏水组分分离及收集的方法和装置，自动化程度高，操作简单，分离速度快，设备所占空间小，反洗可实时监测，根据洗脱液中待分离组分的浓度信号强度自动判断洗脱终点，实现不同组分的分离及收集。
表1树脂的清洗、系统清洗、样品分离、层析柱反洗脱的自动化程序表
1、该自动化程序可通过电脑控制界面自动执行部分电磁阀的开或关来达到树脂清洗、系统清洗、样品分离和层析柱反洗脱的目的。其中：
①水瓶，样品瓶，组分瓶，A反洗液瓶，B反洗液瓶通过六通选向阀实现自动化清洗、进样和反洗。
②通过控制两通电磁阀的开或关，来实现上进样或下反洗，从而达到反洗自动化。
③可通过程控多功能全自动收集器来达到自动收集的目的。该自动化仪器可以根据洗脱液中待收集组分的浓度信号强度，自动选择收集器所对应的试管，达到自动收集的目的。该收集器可编程，可根据检测器是否出峰，来实现不同试管的收集。
④该自动化仪装置可实现多个样品连续分离。每个样品分离结束后，只需将图1中虚线部分换成所需样品瓶和组分瓶即可。该装置可自动执行树脂清洗、系统清洗、样品分离和层析柱反洗脱，进而达到连续分离多个样品的目的。
2、自动收集各组分。该自动化仪器可以根据洗脱液中待收集组分的浓度信号强度，自动选择收集器所对应的试管(收集瓶)，达到自动收集的目的。该收集器可编程，可根据检测器是否出峰，来实现不同试管的收集。洗脱液经过检测模块的紫外检测器，刚开始洗脱时，待收集组分的浓度信号强度较强，有一个很强的紫外吸收峰，把这些组分收集到一个试管里，随着洗脱的进行，又出现另外一个紫外吸收峰，把这些组分收集到另一个试管里，来实现不同试管的收集。
3、自动判断洗脱终点。通过多个在线检测器的串联实现洗脱终点的精确判断。检测模块包括依次串联的紫外检测器、荧光检测器等检测器。洗脱液经过检测模块的紫外检测器，刚开始洗脱时，待收集组分的浓度信号强度较强，随着洗脱的进行，待收集组分的浓度信号越来越弱，当浓度信号小于设定数值(普通水样洗脱到吸光度小于0.06)，洗脱完成。
4、在线脱气装置。在线脱气装置的使用，可以增加层析柱的分离效率。
5、减少系统分离液残留体积。六通选向阀、三通电磁阀的引入，减小了分离系统的死体积(分离液残留体积)，并减小了设备空间。
Claims (5)
1.一种基于在线检测的亲疏水组分分离及收集装置，其特征在于，包括分别与六通选向阀(6)相连的水瓶(1)、样品瓶(2)、组分瓶(3)、反洗液瓶，六通选向阀(6)依次通过在线脱气装置(7)和蠕动泵(8)连接有层析柱，层析柱再顺序连接有紫外检测器(20)和荧光检测器(21)，荧光检测器(21)分别连接有全自动收集器(22)和三通电磁阀(23)，三通电磁阀(23)的两个出口分别连接至废液瓶(24)和组分瓶(3)。
2.如权利要求1所述的一种基于在线检测的亲疏水组分分离及收集装置，其特征在于，所述层析柱有2～3个，每个层析柱均连接有压力传感器(12)和两通电磁阀，通过两通电磁阀接通所需的层析柱。
3.如权利要求2所述的一种基于在线检测的亲疏水组分分离及收集装置，其特征在于，所述六通选向阀(6)、三通电磁阀(23)和两通电磁阀均与控制系统相连，所述控制系统还分别与在线脱气装置(7)、蠕动泵(8)、压力传感器(12)、紫外检测器(20)、荧光检测器(21)电连接。
4.如权利要求2所述的一种基于在线检测的亲疏水组分分离及收集装置，其特征在于，所述控制系统包括蠕动泵控制模块、电磁阀控制模块、检测器控制模块、在线脱气装置控制模块、压力传感器控制模块、管路流程图显示模块和液晶触摸控制模块。
5.应用权利要求1～4任一所述的基于在线监测的亲疏水组分分离及收集装置的方法，利用大孔吸附树脂XAD7HP和XAD4将待分离水样中的有机物分为强疏水性酸性物质、强疏水性中性物质、弱疏水性酸性物质、弱疏水性中性物质、强亲水性物质五个组分，其特征在于，包括以下步骤：
一、样品的预处理：将待分离的样品用0.45μm滤膜过滤，并用HCl酸化至pH 2.0，置于样品瓶中；
二、树脂的装填：将强疏水性树脂XAD7HP装入A层析柱(13)中，将弱疏水性树脂XAD4装入B层析柱(16)中，树脂的填充不能出现层析柱内部出现空洞或者气泡；
三、树脂的清洗：新填装的树脂首先需要用有机溶剂反复清洗，之后用清水清洗，最后再进行样品分离，具体过程为：
XAD7HP树脂的清洗：连通六通选向阀(6)和A反洗液瓶(4)的通路，在线脱气装置(7)进行脱气，蠕动泵(8)将反洗液氢氧化钠通过两通电磁阀(9)、两通电磁阀(11)流入A层析柱(13)，流经两通电磁阀(14)、两通电磁阀(19)，再经过紫外检测器(20)、荧光检测器(21)，流经三通电磁阀(23)，进入废液瓶(24)；采用同样的过程利用B反洗液瓶(5)中的反洗液乙腈再次进行清洗；最后用水瓶(1)中的水进行正向和反向两次清洗；在与B层析柱(16)无关的操作时，与之相连的两通电磁阀(15)和两通电磁阀(17)关闭；
XAD4树脂的清洗：采用与XAD7HP树脂的清洗方法同样的过程对XAD4树脂进行清洗；
四、样品分离
A层析柱(13)的吸附：连通六通选向阀(6)和样品瓶(2)的通路，在线脱气装置(7)进行脱气，蠕动泵(8)将样品通过两通电磁阀(9)、两通电磁阀(11)流入A层析柱(13)，流经两通电磁阀(14)、两通电磁阀(19)，再经过紫外检测器(20)、荧光检测器(21)，流经三通电磁阀(23)，进入组分瓶(3)，强疏水性的物质被XAD7HP吸附，进入组分瓶(3)中的是弱疏水性酸性物质、弱疏水性中性物质和强亲水性物质的混合组分；
B层析柱(16)的吸附：连通六通选向阀(6)和组分瓶(3)的通路，在线脱气装置(7)进行脱气，蠕动泵(8)将样品通过两通电磁阀(9)、两通电磁阀(15)流入B层析柱(16)，流经两通电磁阀(17)、两通电磁阀(19)，再经过紫外检测器(20)、荧光检测器(21)，进入样品自动收集器，得到强亲水性物质组分；
五、层析柱反洗脱
A层析柱(13)反洗：连通六通选向阀(6)和A反洗液瓶(4)的通路，在线脱气装置(7)进行脱气，蠕动泵(8)将反洗液氢氧化钠通过两通电磁阀(10)、两通电磁阀(14)反向流入A层析柱(13)，流经两通电磁阀(11)、两通电磁阀(18)，再经过紫外检测器(20)、荧光检测器(21)，强疏水性酸性物质进入自动收集器；连通六通选向阀(6)和B反洗液瓶(5)的通路，利用同样的方式，将反洗液乙腈反向流入A层析柱(13)，最终使得强疏水性中性物质进入自动收集器；
B层析柱(16)反洗：连通六通选向阀(6)和A反洗液瓶(4)的通路，在线脱气装置(7)进行脱气，蠕动泵(8)将反洗液氢氧化钠通过两通电磁阀(10)、两通电磁阀(17)流入B层析柱(16)，流经两通电磁阀(15)、两通电磁阀(18)，再经过紫外检测器(20)、荧光检测器(21)，弱疏水性酸性物质进入自动收集器；连通六通选向阀(6)和B反洗液瓶(5)的通路，在线脱气装置(7)进行脱气，蠕动泵(8)将反洗液乙腈通过两通电磁阀(10)、两通电磁阀(17)流入B层析柱(16)，流经两通电磁阀(15)、两通电磁阀(18)，再经过紫外检测器(20)、荧光检测器(21)，弱疏水性中性物质进入自动收集器；
每个样品分离结束后，只需更换样品瓶和组分瓶即可再次分离新的样品。
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