CN104436753B - 一种固相萃取仪 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种固相萃取仪，通过该萃取仪可以实现对样品的快速、高效的自动化样品前处理。该固相萃取仪包括若干条通道管路及设置在各所述通道管路上的选择阀；所述浓缩装置包括气体加热模块、气体存储装置和若干条气体输送管路，所述气体输送管路的进气口与所述气体存储装置的出气口连接，所述气体输送管路的出气口通过所述选择阀与所述通道管路连通；所述气体加热模块设置于所述通道管路或所述气体输送管路上。

Description

一种固相萃取仪

技术领域

本发明涉及萃取装置领域，尤其涉及一种固相萃取仪。

背景技术

在食品分析、药物分析、毒物分析、基因组学、蛋白质组学、代谢组学研究等领域，样品在进行分析之前必须进行适当的处理，才能将其从目标化合物中分离出来，这就是通常所说的样品前处理。在样品通过前处理后，再通过各种分析仪器进行定性或定量分析。现代化学分析中，各种分析仪器的检测速度都很快，但是，样品前处理的速度远远落后于仪器分析的速度，这导致样品大量堆积，分析仪器无法正常发挥作用，影响整体工作效率。在样品前处理中，固相萃取技术主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较固相萃取技术可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程的用时，而且重现性好，在许多实验室都得到广泛的应用。

目前国内外市场上有很多自动固相萃取仪，虽然这些设备可以降低劳动强度，提高分析结果的精确度和准确度，但是一方面现有技术中的固相萃取仪固相萃取柱数量较少，通量较低，无法在大规模的样品处理任务中发挥作用，另一方面现有技术中对萃取完的样品进行浓缩时，是通过水浴或油浴或电热模块对承放溶液的试管进行整体加热，会造成浓缩完成后，试管温度无法迅速降至室温，造成样品因整体受热时间过长而产生降解或挥发所造成的损失，而且一般样品的浓缩和萃取是分别在独立的仪器中进行的，为了批量处理，一般等到所有样品萃取完成后统一转移到浓缩装置中，无法实现在线浓缩的目的，此外在样品转移过程中还可能造成样品污染和损失的事故发生。

发明内容

本发明的目的是提供一种固相萃取仪，不仅解决了现有固相萃取仪通量较低，难以批量处理样品的问题，而且解决了现有浓缩方式造成样品受热时间过长而损失，无法在线浓缩的问题，大幅提高了样品前处理效率，操作简单，使用方便。

本发明提供的固相萃取仪，包括存放装置、萃取装置和浓缩装置，所述萃取装置包括若干条通道管路及设置在各所述通道管路上的选择阀；所述浓缩装置包括气体加热模块、气体存储装置和若干条气体输送管路，所述气体输送管路的进气口与所述气体存储装置的出气口连接，所述气体输送管路的出气口通过所述选择阀与所述通道管路连通；所述气体加热模块设置于所述通道管路或所述气体输送管路上。

上述萃取仪中，所述萃取装置进一步包括与所述通道管路前端口配合的移液吸头枪，所述移液吸头枪包括前端针头和后端存储区。

上述萃取仪中，所述萃取装置进一步包括移液吸头枪导轨及设置于所述移液吸头枪导轨上的取拖机械臂，所述移液吸头枪插装于所述取拖机械臂上，所述移液吸头枪在所述取拖机械臂的带动下沿所述移液吸头枪导轨移动。

上述萃取仪中，所述萃取装置进一步包括固相萃取柱、固相萃取管架、收集管和收集管架，所述固相萃取柱放置于所述固相萃取管架上，所述收集管放置于所述收集管架上。

上述萃取仪中，所述萃取装置进一步包括移动导轨，所述收集管架设置于所述移动导轨上。

上述萃取仪中，所述存放装置包括样品容器架、放置于所述样品容器架上的样品容器瓶以及用于盛放洗涤所用溶剂的溶剂槽和用于存放待用的所述移液吸头枪的移液吸头枪存放架。

上述萃取仪中，所述萃取装置包括用于将样品或溶液吸取到移液吸头枪中的吸取泵，所述吸取泵设置于所述通道管路的后端口并与所述后端口密封连接。

上述萃取仪中，所述气体加热模块设置于所述通道管路上并且接近所述通道管路的所述前端口的位置。

上述萃取仪中，所述浓缩装置采用氮气加热对样品进行浓缩。

上述萃取仪中，所述萃取装置进一步包括废液槽和废弃盒，所述废液槽可移动地设置于所述固相萃取柱的下方，所述废弃盒设置于所述移液吸头枪存放架的一侧。

本发明提供了一种固相萃取仪，具有多通道处理模式，可以单独处理一个通道或者同时处理多个通道，避免了各通道之间的交叉污染，通量高，工作效率高，应用灵活性更好；此外，其浓缩装置采用了加热气体直接对样品进行浓缩的方式，优选采用氮吹加热方式，在停止加热后样品试管的温度可以较为迅速地降至室温，从而防止样品因整体受热时间过长而产生的样品化合物降解或挥发造成的损失，而且实现了样品萃取完在线浓缩的目的。

附图说明

图1所示为本发明实施例提供的固相萃取仪的结构示意图；

图2所示为本发明实施例提供的固相萃取仪的局部示意图；

图3所示为本发明实施例提供的样品固相萃取和浓缩方法的流程图；

图4所示为固相萃取柱预处理的具体过程的流程图。

附图标记：1-样品容器架，2-样品容器瓶，3-溶剂槽，4-收集管架，5-收集管，6-废液槽，7-固相萃取管架，8-固相萃取柱，9-前端针头，10-后端存储区，11-通道管路，12-气体加热模块，13-吸取泵，14-选择阀，15-气体存储装置，16-移液吸头枪导轨，17-移液吸头枪，18-移液吸头枪存放架，19-废弃盒，20-取拖机械臂，21-移动导轨，22-气体输送管路。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。

图1所示为本发明实施例提供的固相萃取仪的结构示意图。该固相萃取仪包括存放装置、萃取装置和浓缩装置。

其中，所述存放装置包括样品容器架1、样品容器瓶2、溶剂槽3、移液吸头枪存放架18和废弃盒19。样品容器瓶2放置于样品容器架1上，溶剂槽3用于盛放洗涤所用的溶剂，移液吸头枪存放架18存放有待用的萃取过程中所需的移液吸头枪17，废弃盒19设置于移液吸头枪存放架18一侧，用于存放使用过的移液吸头枪17。图1中为了清楚且方便观看，将溶剂槽3、移液吸头枪存放架18和废弃盒19画为俯视图，其他部件为侧视图。

其中，所述萃取装置包括收集管架4、收集管5、废液槽6、固相萃取管架7、固相萃取柱8、若干条通道管路11、吸取泵13、选择阀14、移液吸头枪导轨16、移液吸头枪17、取拖机械臂20和移动导轨21。

其中，通道管路11具有前端口和后端口，通道管路11的设置数目可根据实验情况自行选择，选择阀14设置在各通道管路11上。收集管架4设置于所述移动导轨21上，收集管5安放在收集管架4上。废液槽6可移动地设置于固相萃取柱8的下方，收集管5设置于废液槽6的下方并且与固相萃取柱8的位置对应，固相萃取柱8放置于固相萃取管架7上。吸取泵13设置于通道管路11的后端口并与该后端口密封连接，吸取泵13用于将样品或溶液吸取到移液吸头枪17中。取拖机械臂20设置于移液吸头枪导轨16上，移液吸头枪导轨16可在固相萃取仪的空间中上下移动，取拖机械臂20可以带动其从移液吸头枪存放架18中插取的移液吸头枪17沿移液吸头枪导轨16移动，而且移液吸头枪17还可随移液吸头枪导轨16上下移动，移液吸头枪17适于与通道管路11前端口配合。

在本实施例中，所述移液吸头枪17为双端移液吸头枪，移液吸头枪17包括前端针头9和后端存储区10，如图2所示。由于在盛装易挥发的样品的瓶中一般要盖上橡胶盖等以防止药品挥发，这样在取样时传统的移液枪不能深入瓶中，将药品取出，而本发明通过在传统的移液枪中增加前端针头9，前端针头9能够刺穿橡胶盖，通过前端针头9将样品吸取并排入后端存储区10中进行存储，可以解决挥发性样品瓶难用枪头取样的问题。

在本发明的一个实施例中，移液吸头枪17为大体积的一次性移液吸头枪，这样不仅是样品可以通过它来抽取，而且洗涤、洗脱等的溶剂也可以由移液吸头枪17来完成。

本领域技术人员可以理解，由于要进行批量处理，所以工作过程中每个移液吸头枪17都配置一个为其提供吸取/释放动力的吸取泵13，在吸取泵13和移液吸头枪17之间的通道管路11上安装选择阀14，选择阀14对通道管路11进行开/关控制，使用者可以根据自己的需求自主选择使用一定数目的通道，这样能够批量或单独对样品进行分析，十分方便高效。

在实际使用中，取拖机械臂20插取放置于移液吸头枪存放架18上的移液吸头枪17，并带动移液吸头枪17在移液吸头枪导轨16上进行移动至样品容器瓶2或溶液槽3的位置处，再启动吸取泵13，对所需样品或溶液进行吸取，吸取到样品或溶液的移液吸头枪17同样在取拖机械臂20的作用下移动到达固相萃取柱8，并通过吸取泵13的控制移液吸头枪17将样品或溶液注入固相萃取柱8中，对萃取柱进行预处理、洗涤或对样品进行萃取。如果是对萃取柱进行预处理、洗涤，则预处理或洗涤后的废液排入到废液槽6中，如果是进行样品萃取，则萃取后的样品被收集在收集管5中，萃取过程中产生的废液被排入到废液槽6中，最后使用过的移液吸头枪17被收集在废弃盒19中。

为了避免交叉污染，上述过程中装有待测样品的每个样品容器瓶2都分别与一个移液吸头枪17、一个吸取泵13、一个固相萃取柱8和一个收集管5一一对应、配合使用。在本发明的一个具体实施例中，这些装置各自的数目都为六个。

本发明中所述浓缩装置包括气体加热模块12和气体存储装置15，在样品浓缩过程中，气体存储装置15上连接有若干条气体输送管路22，气体输送管路22的进气口与气体存储装置15的出气口连接，气体输送管路22的出气口通过选择阀14与通道管路11连通。通过设置选择阀14，气体输送管路22的出气口与通道管路11连通，在进行液体取放的时候，通道管路11的前端口与移液吸头枪17配合，而在进行浓缩的过程中，通道管路11中为气体，如氮气，其前端口也为出气口，用于对被收集在收集管5中完成萃取的样品进行吹气加热浓缩，上述通道管路11中的气液转换通过选择阀14实现。

在本发明的一个实施例中，所述浓缩装置采用氮吹加热浓缩方式，即气体存储装置15中存储氮气，氮气通过气体输送管路22进入通道管路11，选择阀14安装在通道管路11和气体输送管路22的交接处，当需要对样品进行浓缩时，操作选择阀14，接通氮气，氮气进入通道管路11并在气体加热模块12处进行加热，加热后的氮气再对样品进行浓缩。气体加热模块12设置于通道管路11或气体输送管路22上，在本实施例中气体加热模块12设置于通道管路11并且接近通道管路11的出气口的位置，便于加热后的氮气及时对样品进行吹气加热浓缩，热损失小，浓缩效率高。

与传统的加热浓缩不同(传统浓缩是通过水浴或油浴或电热模块对承放溶液的试管进行整体加热)，本发明实施例通过加热的氮气对固相萃取洗脱组分(有机溶剂为基质)进行浓缩。由于加热气体只是作用于收集试管中有机液体的表面，停止加热后样品试管的温度可以在外界环境的影响下迅速降至室温，从而防止样品因整体受热时间过长而产生的样品化合物降解或挥发造成的损失。

本领域技术人员可以理解，由于每个通道可以单独进行处理工作，当一个通道萃取工作完成后，可以开通浓缩装置，对样品进行浓缩，不会造成时间的浪费以及样品的污染和损失。

图3所示为本发明实施例提供的一种样品固相萃取和浓缩方法的流程图。该方法包括六个步骤，分别为：

步骤1-固相萃取柱预处理，即对固相萃取柱进行洗涤；

步骤2-样品载入固相萃取柱，即将所测样品注入固相萃取柱中；

步骤3-洗涤杂质，即通过洗脱溶剂对固相萃取柱中的杂质进行洗脱处理；

步骤4-固相萃取柱干燥，即通过氮气对固相萃取柱中的水分进行干燥；

步骤5-目标化合物洗脱，即通过洗脱溶剂对固相萃取柱进行洗脱处理；

步骤6-收集溶液浓缩，即通过选择阀和气体加热模块对氮气进行加热，进而对样品进行浓缩。

上述步骤中又包含若干个子步骤，具体详述如下。

图4所示为步骤1固相萃取柱预处理的具体过程的流程图，所述步骤1进一步包括：

步骤101：取拖机械臂20在移液吸头枪导轨16上滑动并移动到移液吸头枪存放架18的上方，插取移液吸头枪17；

步骤102：取拖机械臂20带动移液吸头枪17在移液吸头枪导轨16上滑动并移动到溶剂槽3中，启动吸取泵13，将溶剂定量的抽吸到移液吸头枪17中；

步骤103：取拖机械臂20带动已经抽取定量溶剂的移液吸头枪17在移液吸头枪导轨16上滑动并移动到固相萃取柱8的上方；通过吸取泵13的排吐将移液吸头枪17中的溶剂排入到预处理的固相萃取柱8中，由于固相萃取柱8下方是敞开的，溶剂在压力的作用下通过固相萃取柱8并由废液槽6排放；

步骤104：固相萃取柱预处理完后，取拖机械臂20搭载用过一次的移液吸头枪17移动到废弃盒19上方并将移液吸头枪17推排到废弃盒19中。

由于步骤2-3及步骤5-6的一些操作与步骤1的某些操作相同或相似，所以在下面的相关表述对其进行简单概括，而对其他操作详细描述。

步骤201：通过与步骤101同样的方式插取移液吸头枪17；

步骤202：通过与步骤102同样的方式将样品容器架中的样品定量的抽吸到移液吸头枪17中；

步骤203：通过与步骤103同样的方式将移液吸头枪17中的样品排入到预处理的固相萃取柱8中；

步骤204：通过与步骤104同样的方式将移液吸头枪17被推排到废弃盒19中。

步骤301：通过与步骤101同样的方式插取移液吸头枪17；

步骤302：通过与步骤102同样的方式将溶剂槽3中溶剂定量的抽吸到移液吸头枪17中；

步骤303：通过与步骤103同样的方式将移液吸头枪17中的洗涤溶剂排入到预处理的固相萃取柱8中；

步骤304：通过与步骤104同样的方式将移液吸头枪17被推排到废弃盒19中。

步骤401：氮气由气体存储装置15通过气体输送管路22进入通道管路11，并通过移液吸头枪17进入固相萃取柱8，将残留在固相萃取柱8上的水分除去；

步骤402：残留水分通过废液槽6排放。

步骤501：通过与步骤101同样的方式插取移液吸头枪17；

步骤502：通过与步骤102同样的方式将溶剂槽3中溶剂定量的抽吸到移液吸头枪17中；

步骤503：通过与步骤103同样的方式将移液吸头枪17中的洗涤溶剂排入到预处理的固相萃取柱8中，废液槽6向左收缩，放置有收集试管5的收集管架4与固相萃取柱8之间没有物体阻挡，洗涤溶剂在压力的作用下通过固相萃取柱8滴入到收集管5中。

步骤504：通过与步骤104同样的方式将移液吸头枪17被推排到废弃盒19中。

步骤601：将固相萃取管架7和废液槽6移开或者将收集管架4沿移动导轨21向后移动，通过与步骤101同样的方式插取移液吸头枪17；

步骤602：取拖机械臂20驱动移液吸头枪17沿移液吸头枪导轨16移动到收集管架4上方，再驱动移液吸头枪导轨16使移液吸头枪17向下移动并对准集试管5的管口；

步骤603：此时通过选择阀14的切换，氮气通过选择阀14和已经开启的气体加热模块12后变为热氮气进入收集试管5对样品进行浓缩；

步骤604：完成浓缩后，氮气自动关闭，气体加热模块12停止加热。系统自动完成整个固相萃取和浓缩工作。

本说明书上文中结合具体实施方式对本发明进行了阐释，但应理解，这些描述和阐释只是为了更好地理解本发明，而不构成对本发明的任何限定。本领域技术人员在阅读了本申请说明书之后可对本发明的具体实施方式进行必要的改动而不脱离本发明的精神和范围。本发明的保护范围由所附的权利要求书限定，并且涵盖了权利要求的等同变换。

Claims (7)

1.一种固相萃取仪，包括存放装置、萃取装置和浓缩装置，其特征在于，所述萃取装置包括若干条通道管路(11)及设置在各所述通道管路(11)上的选择阀(14)；所述浓缩装置包括气体加热模块(12)、气体存储装置(15)和若干条气体输送管路(22)，所述气体输送管路(22)的进气口与所述气体存储装置(15)的出气口连接，所述气体输送管路(22)的出气口通过所述选择阀(14)与所述通道管路(11)连通；

所述萃取装置进一步包括与所述通道管路(11)前端口配合的移液吸头枪(17)，所述移液吸头枪(17)包括前端针头(9)和后端存储区(10)；

所述萃取装置包括用于将样品或溶液吸取到移液吸头枪(17)中的吸取泵(13)，所述吸取泵(13)设置于所述通道管路(11)的后端口并与所述后端口密封连接；

所述气体加热模块(12)设置于所述通道管路(11)上，并且接近所述通道管路(11)的所述前端口的位置。

2.根据权利要求1所述的萃取仪，其特征在于，所述萃取装置进一步包括移液吸头枪导轨(16)及设置于所述移液吸头枪导轨(16)上的取拖机械臂(20)，所述移液吸头枪(17)插装于所述取拖机械臂(20)上，所述移液吸头枪(17)在所述取拖机械臂(20)的带动下沿所述移液吸头枪导轨(16)移动。

3.根据权利要求2所述的萃取仪，其特征在于，所述萃取装置进一步包括固相萃取柱(8)、固相萃取管架(7)、收集管(5)和收集管架(4)，所述固相萃取柱(8)放置于所述固相萃取管架(7)上，所述收集管(5)放置于所述收集管架(4)上。

4.根据权利要求3所述的萃取仪，其特征在于，所述萃取装置进一步包括移动导轨(21)，所述收集管架(4)设置于所述移动导轨(21)上。

5.根据权利要求1所述的萃取仪，其特征在于，所述存放装置包括样品容器架(1)、放置于所述样品容器架(1)上的样品容器瓶(2)以及用于盛放洗涤所用溶剂的溶剂槽(3)和用于存放待用的所述移液吸头枪(17)的移液吸头枪存放架(18)。

6.根据权利要求1所述的萃取仪，其特征在于，所述浓缩装置采用氮气加热对样品进行浓缩。

7.根据权利要求5所述的萃取仪，其特征在于，所述萃取装置进一步包括废液槽(6)和废弃盒(19)，所述废液槽(6)可移动地设置于所述固相萃取柱(8)的下方，所述废弃盒(19)设置于所述移液吸头枪存放架(18)的一侧。