CN102879257A - 一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪及其萃取方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪及其萃取方法包括快速溶剂萃取装置、联用装置、固相萃取装置以及平台，所述联用装置包括固相萃取联用浓缩装置、XYZ多轴联动液体分配机构、注射泵以及常闭四通阀；平台包括水平安装端和垂直安装端，固相萃取联用浓缩装置和固相萃取装置安置在平台的水平安装端上，XYZ多轴联动液体分配机构安置在平台的垂直安装端上，平台的水平安装端上还设有溶剂瓶架，所述溶剂瓶架内设有至少一个溶剂瓶；本发明全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪及其萃取方法解决了快速溶剂萃取所得溶液温度过高、溶剂体积过大、溶剂类型不兼容，无法直接进行固相萃取操作，并且以自动化的样品前处理替代繁重复杂的手工操作。

Description

一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪及其萃取方法

技术领域

本发明涉及一种溶液萃取装置及其萃取方法，特别涉及一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪及其萃取方法。

背景技术

在化学分析和生物工程中，样品前处理或净化是一个急待解决的问题。据统计，人们常常将60%的时间花在样品处理上。这不但不符合高效率的要求，繁琐的传统样品处理方法也直接影响了最后的分析结果。

快速溶剂萃取（QSE）是近年发展起来的一种在较高的温度（50～200°C）和压力（10.3～20.6MPa）下，采用有机溶剂萃取固体样品和半固体样品的前处理方法，现已被接受为美国EPA SW-846的标准方法（Method-3545A）。与传统的萃取方法相比较，QSE具有操作简便、萃取速度快、有机溶剂用量少、回收率高、容易实现自动化等优点，在痕量有机污染物萃取领域有着广泛的应用前景。

固相萃取是近年发展起来一种样品预处理技术，由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。

目前在国际上，固相萃取技术已广泛应用于医药、临床血中药物浓度监测、刑事化验、检验检疫、环保、水质、食品领域中的样品前处理。值得注意的是在生物技术和生物工程领域，人们也开始使用固相萃取技术进行生物样品的纯化。而且，白动化固相萃取仪也越来越被广泛使用，如吉尔森公司生产的ASPECXL系列固相萃取系统已经成为包括奥林匹克运动会检测中心在内的许多实验室必备的样品前处理仪器。

现有技术中，快速溶剂萃取和固相萃取一般都是分开进行的，且操作时一般都是手动操作的，其高温高压萃取所得的溶液具有温度较高、溶剂体积大、溶剂类型不兼容等问题；其手动将高温高压萃取的溶液移至固相萃取装置内进行固相萃取也很不方便。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单、使用方便、快速、自动化程度高、重复性好的一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪及其萃取方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪，所述快速溶剂萃取-固相萃取联用仪包括

一快速溶剂萃取装置；

一联用装置，所述联用装置包括固相萃取联用浓缩装置、XYZ多轴联动液体分配机构、注射泵以及常闭四通阀；

一固相萃取装置，

一平台，所述平台包括水平安装端和垂直安装端；

所述固相萃取联用浓缩装置和固相萃取装置安置在平台的水平安装端上，所述XYZ多轴联动液体分配机构安置在平台的垂直安装端上，所述常闭四通阀安置在平台的垂直安装端内；所述平台的水平安装端上还设有溶剂瓶架，所述溶剂瓶架内设有至少一个溶剂瓶。

在本发明的一个实施例中，所述快速溶剂萃取装置包括炉体、设置在炉体顶部的控制面板、安置在炉体内部的溶剂泵、萃取池以及安置在炉体上的萃取溶剂入口和萃取溶剂出口；所述萃取溶剂出口通过出口导管与萃取池连接，该出口导管上设有溶剂排出阀；所述溶剂泵与萃取溶剂入口连接，萃取溶剂入口通过入口导管与萃取池导通，该入口导管上设有溶剂接收阀。

在本发明的一个实施例中，所述XYZ多轴联动液体分配机构包括

X轴，所述X轴的两端设有支架，所述X轴上设有导轨、单片机控制单元以及电机；

一端活动安置在X轴导轨上的Y轴，所述Y轴上设有导轨、单片机控制单元以及电机；

一端活动安置在Y轴导轨上的Z轴，所述Z轴上设有导轨、取样针、单片机控制单元以及电机。

在本发明的一个实施例中，所述固相萃取联用浓缩装置包括

一支架；

一安置在支架上且采用加热棒加热的加热块；

一安置在加热块底部的传感器支架，所述传感器支架上设有液位传感器；

一连接加热块和传感器支架的定位柱；

所述加热块上设有至少一个安置槽，所述安置槽内设有浓缩瓶，所述加热块上还设有温度传感器以及定位孔，所述加热块的侧面上设有与定位孔导通的内螺纹孔。

在本发明的一个实施例中，所述浓缩瓶包括上部进液端、中部受热区以及底部感光区，所述进液端为开口的碗状结构，所述感光区为密封的圆柱状结构。

在本发明的一个实施例中，所述常闭四通阀上设有5个接口，所述5个接口分别为注射泵接口、高温高压溶剂接口、取样针接口、惰性气体接口以及蠕动泵接口；所述注射泵接口、高温高压溶剂接口、惰性气体接口以及蠕动泵接口分别与取样针接口导通。

在本发明的一个实施例中，所述惰性气体接口为氮气接口或者氩气接口。

一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪的萃取方法，该方法的步骤如下：

（1）首先，手工将样品装入萃取池内，并将萃取池放入炉体内，操作控制面板，系统通过溶剂泵自动将溶剂从萃取溶剂入口泵入萃取池内，进入萃取池内的样品和溶剂在高温高压下加热一段时间；

（2）加热完成后，打开萃取溶剂出口导管上的溶剂排出阀将溶剂排入到常闭四通阀内，取样针取走溶剂，XYZ多轴联动液体分配机构带动取样针移动至浓缩瓶上方，将溶剂排入到固相萃取联用浓缩装置的浓缩瓶内；

（3）进入浓缩瓶内的溶剂进行加热浓缩，加热块上的温度传感器以及传感器支架上的液位传感器分别对加热温度和溶剂液位进行检测，当溶剂蒸发至1-10ml之间时，XYZ多轴联动液体分配机构上的取样针将浓缩后的溶液取出，并移送至固相萃取装置上的固定萃取小柱内；

（4）最后根据用户需求自行进行上样、淋洗、洗脱操作。

在本发明的一个实施例中，所述步骤（3）中，在对溶剂进行加热浓缩时还可以通入惰性气体。

通过上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明将快速溶剂和固相萃取结合在一起进行，其解决了高温高压萃取所得溶液温度过高、溶剂体积过大、溶剂类型不兼容等问题，且解决了高温高压萃取后无法直接进行固相萃取的操作，并且以自动化的样品前处理替代繁重复杂的手工操作；主要用于食品安全、环境保护、公共安全等领域分析工作的样品前处理；特点是快速、自动化、重复性好。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明结构示意图1；

图2为本发明结构示意图2；

图3为本发明XYZ多轴联动液体分配机构结构示意图1；

图4为本发明XYZ多轴联动液体分配机构结构示意图2；

图5为本发明固相萃取接口装置结构示意图1；

图6为本发明固相萃取接口装置结构示意图2；

图7为本发明常闭四通阀结构示意图；

图8为本发明浓缩瓶结构示意图。

图中数字和字母所表示的相应部件名称：

100、炉体 110、控制面板 120、溶剂泵 130、萃取溶剂入口 140、萃取溶剂出口 210、垂直安装端 211、半圆孔 212、水平安装端 220、XYZ多轴联动液体分配机构 221、X轴 221a、支架 222、Y轴 223、Z轴 223a、取样针 230、固相萃取联用浓缩装置 231、支架 232、加热块 232a、安置槽232b、定位孔 233、传感器支架 234、定位柱 235、温度传感器 240、固相萃取装置 241、固相萃取小柱 250、常闭四通阀 251、注射泵接口 252、高温高压溶剂接口 253、取样针接口 254、惰性气体接口 255、蠕动泵接口260、溶剂瓶 270、导轨 280、电机 290、单片机控制单元 300、注射泵 400、浓缩瓶 410、进液端 420、受热区 430、感光区 431、液位传感器

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

参见图1和图2所述，本发明一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪包括快速溶剂萃取装置、联用装置、固相萃取装置240以及平台；平台包括水平安装端212和垂直安装端210；联用装置包括固相萃取联用浓缩装置230、XYZ多轴联动液体分配机构220、注射泵300以及常闭四通阀250。

本发明快速溶剂萃取装置包括炉体100、设置在炉体100顶部的控制面板110、安置在炉体内部的溶剂泵120萃取池150以及安置在炉体上的萃取溶剂入口130和萃取溶剂出口140；萃取池150可从炉体100内取出；萃取池150在进行高温高压加热时是密封的；萃取溶剂出口140通过出口导管与萃取池150连接，该出口导管上设有溶剂排出阀；溶剂泵120与萃取溶剂入口130连接，并负责将溶剂泵入进萃取溶剂入口130；萃取溶剂入口130通过入口导管与萃取池150导通，该入口导管上设有溶剂接收阀。

本发明固相萃取联用浓缩装置230和固相萃取装置240安置在平台的水平安装端212上，XYZ多轴联动液体分配机构220安置在平台的垂直安装端210上，常闭四通阀250安置在平台的垂直安装端210内；平台的水平安装端212上还设有溶剂瓶架，溶剂瓶架内设有至少一个溶剂瓶260；平台垂直安装端210设置为百叶窗结构，其上面均匀的设有多个半圆孔211；固相萃取装置240上设有至少一个固相萃取小柱241。

参见图3和4所述，本发明XYZ多轴联动液体分配机构220包括X轴221、Y轴222和Z轴223，三轴之间可以同时移动；X轴221的两端设有支架221a，X轴221中部设有导轨270以及控制X轴移动的电机280和控制电机运作的单片机控制单元290；Y轴222的一端活动安置在X轴221导轨上，其可以沿X轴221移动，Y轴222上设有导轨270以及控制Y轴222移动的电机280和控制电机运作的单片机控制单元290；Z轴223的一端活动安置在Y轴222导轨上，其可以沿Y轴222移动，Z轴223上设有导轨270以及控制Z轴223移动的电机280和控制电机运作的单片机控制单元290，Z轴223导轨旁边设有取样针223a；上述单片机控制单元内的MCU与主机板之间采用RS232通讯，能实现3个轴同时执行动作，且不会相互干扰。

参见图5和图6所述，本发明固相萃取联用浓缩装置230包括支架231、安置在支架231上的加热块232、安置在支架232底部的传感器支架233以及安置在加热块232和传感器支架233之间的定位柱234；定位柱234的一端安置在加热块232的定位孔232b内，另一端安置在传感器支架233内；传感器支架233上设有液位传感器431，其用于检测浓缩瓶400内的液位高度；加热块232采用电加热方式，该加热块232上设有至少一个安置槽232a，本发明优选为6个，且每个安置槽232a内均设有浓缩瓶400，在加热块232上设有温度传感器235，用于检测和控制加热块232的加热温度。

参见图6和图8所述，本发明浓缩瓶400包括上部进液端410、中部受热区420以及底部感光区430；进液端410为开口的碗状结构，其可以防止溶液沸腾溢出；感光区430为密封的圆柱状结构。

参见图7所述，本发明常闭四通阀250上设有5个接口，其在不使用时处理常闭状态；该45接口分别为注射泵接口251、高温高压溶剂接口252、取样针接口253、惰性气体接口254以及蠕动泵接口255；注射泵接口251通过导管与注射泵300连接，高温高压溶剂接口252通过导管与萃取溶剂出口140连接，取样针接口253与取样针223a连接，惰性气体接口254通过导管与外部惰性气体源连接；惰性气体源可以为氮气或氩气；蠕动泵接口255与外部蠕动泵连接；注射泵接口251、高温高压溶剂接口252、惰性气体接口254以及蠕动泵接口255分别与取样针接口253导通；蠕动泵接口255可以直接从外侧导入快速溶剂萃取装置萃取后的成品溶剂，其在使用时可以直接连接成品溶剂存储装置。

本发明的萃取步骤如下：

（1）首先手工将样品（如土壤、淤泥、食品）装入萃取池内，并将萃取池放入炉体100内，操作控制面板110，系统控制溶剂泵120运行，溶剂泵120将溶剂从萃取溶剂入口130泵入萃取池内，进入萃取池内的样品和溶剂在高温高压下加热一段时间，其加热温度控制在室温到150°之间，时间为1-120分钟；

（2）加热完成后，打开萃取溶剂出口140导管上的溶剂排出阀将溶剂排入到常闭四通阀250内，并将XYZ多轴联动液体分配机构220上的取样针223a移至取样针接口253内，此时将高温高压溶剂接口252和取样针接口253处的阀门打开，使得高温高压溶剂接口252与取样针接口253导通，XYZ多轴联动液体分配机构220上的取样针223a将常闭四通阀250内的溶剂吸走并移送至浓缩瓶400上方，最后将溶剂排入到固相萃取接口装置240的浓缩瓶400内；

（3）进入浓缩瓶400内的溶剂进行加热浓缩，加热块232上的温度传感器235以及传感器支架233上的液位传感器431分别对加热温度和溶剂液位进行检测，浓缩温度控制在室温到150°之间，浓缩后体积为1-10ml，当溶剂体积在1-10ml之间时，XYZ多轴联动液体分配机构220上的取样针223a将浓缩后的溶剂取出，并移送至固相萃取装置240上的固定萃取小柱241内；

（4）最后根据用户需求自行进行活化、上样、淋洗、洗脱操作；此处的活化、上样、淋洗、洗脱操作均属于本领域的公知常识，本发明在此不加赘述；

上述步骤（3）中，在对溶剂进行加热浓缩前还可以通入惰性气体，如氮气或氩气；首先将XYZ多轴联动液体分配机构220移至常闭四通阀250的取样针接口253处，在将惰性气体接口245和取样针接口253打开，并将取样针223a伸入取样针接口253内提取惰性气体，提取完后操作XYZ多轴联动液体分配机构220移动至浓缩瓶400上方，并将取样针223a移至浓缩瓶400内，取样针223a将惰性气体排入浓缩瓶400内即可。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪，其特征在于：所述快速溶剂萃取-固相萃取联用仪包括

一快速溶剂萃取装置；

一联用装置，所述联用装置包括固相萃取联用浓缩装置、XYZ多轴联动液体分配机构、注射泵以及常闭四通阀；

一固相萃取装置；

一平台，所述平台包括水平安装端和垂直安装端；

所述固相萃取联用浓缩装置和固相萃取装置安置在平台的水平安装端上，所述XYZ多轴联动液体分配机构安置在平台的垂直安装端上，所述常闭四通阀安置在平台的垂直安装端内；所述平台的水平安装端上还设有溶剂瓶架，所述溶剂瓶架内设有至少一个溶剂瓶。

2.根据权利要求1所述的一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪，其特征在于：所述快速溶剂萃取装置包括炉体、设置在炉体顶部的控制面板、安置在炉体内部的溶剂泵、萃取池以及安置在炉体上的萃取溶剂入口和萃取溶剂出口；所述萃取溶剂出口通过出口导管与萃取池连接，该出口导管上设有溶剂排出阀；所述溶剂泵与萃取溶剂入口连接，萃取溶剂入口通过入口导管与萃取池导通，该入口导管上设有溶剂接收阀。

3.根据权利要求1所述的一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪，其特征在于：所述XYZ多轴联动液体分配机构包括

X轴，所述X轴的两端设有支架，所述X轴上设有导轨、单片机控制单元以及电机；

一端活动安置在X轴导轨上的Y轴，所述Y轴上设有导轨、单片机控制单元以及电机；

一端活动安置在Y轴导轨上的Z轴，所述Z轴上设有导轨、取样针、单片机控制单元以及电机。

4.根据权利要求1所述的一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪，其特征在于：所述固相萃取联用浓缩装置包括

一支架；

一安置在支架上且采用加热棒加热的加热块；

一安置在加热块底部的传感器支架，所述传感器支架上设有液位传感器；

一连接加热块和传感器支架的定位柱；

所述加热块上设有至少一个安置槽，所述安置槽内设有浓缩瓶，所述加热块上还设有温度传感器以及定位孔，所述加热块的侧面上设有与定位孔导通的内螺纹孔。

5.根据权利要求5所述的一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪，其特征在于：所述浓缩瓶包括上部进液端、中部受热区以及底部感光区，所述进液端为开口的碗状结构，所述感光区为密封的圆柱状结构。

6.根据权利要求1所述的一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪，其特征在于：所述常闭四通阀上设有5个接口，所述5个接口分别为注射泵接口、高温高压溶剂接口、取样针接口、惰性气体接口以及蠕动泵接口；所述注射泵接口、高温高压溶剂接口、惰性气体接口以及蠕动泵接口分别与取样针接口导通。

7.根据权利要求6所述的一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪，其特征在于：所述惰性气体接口为氮气接口或者氩气接口。

8.一种全自动快速溶剂萃取-固相萃取联用仪的萃取方法，其特征在于，该方法的步骤如下：

（1）首先，手工将样品装入萃取池内，并将萃取池放入炉体内，操作控制面板，系统通过溶剂泵自动将溶剂从萃取溶剂入口泵入萃取池内，进入萃取池内的样品和溶剂在高温高压下加热；

（2）加热完成后，打开萃取溶剂出口导管上的溶剂排出阀将溶剂排入到常闭四通阀内，取样针取走溶剂，XYZ多轴联动液体分配机构带动取样针移动至浓缩瓶上方，将溶剂排入到固相萃取联用浓缩装置的浓缩瓶内；

（3）进入浓缩瓶内的溶剂进行加热浓缩，加热块上的温度传感器以及传感器支架上的液位传感器分别对加热温度和溶剂液位进行检测，当溶剂蒸发至1-10ml之间时，XYZ多轴联动液体分配机构上的取样针将浓缩后的溶液取出，并移送至固相萃取装置上的固定萃取小柱内；

（4）最后根据用户需求自行进行上样、淋洗、洗脱操作。

9.根据权利要求8所述的一种全自动固相萃取联用仪的萃取方法，其特征在于：所述步骤（3）中，在对溶剂进行加热浓缩前还可以通入惰性气体。

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