CN113908587B - 铁和铜元素同时分离纯化的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种铁和铜元素同时分离纯化的装置，包括旋转盘、色谱柱、样品进样针、试剂进样组件、废液承接瓶和样品承接瓶。该装置结构新颖合理，简化了铁、铜同位素的预处理过程，极大提高预处理效率，降低运行成本和人力成本，实用性极强。与现有方法相比，本发明的旋转盘的上层转盘上可以同时放置多根色谱柱，能够同时进行多个样品的提纯操作，提高工作效率；铁、铜同位素在同一色谱柱内利用不同浓度的洗脱液，可先后被洗脱，且由于同时设置了多根色谱柱，使得上层转盘同时进行着铜元素提纯和铁元素提纯，工作效率大大提升。本发明还提出一种基于上述铁和铜元素同时分离纯化的装置进行的铁和铜元素同时分离纯化的方法。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析领域，特别是涉及一种铁和铜元素同时分离纯化的装置和方法。
背景技术
铁和铜是自然界中重要的重金属元素，赋存于岩石、矿物、土壤和生物体等环境基质中，参与多种生物化学和地球化学过程。铁、铜两种元素均是变价态元素，其中，铜以0价（铜元素）、+1价（金属阳离子）、+2价（金属阳离子）存在，铁以0价（铁元素）、+2价（金属阳离子）、+3价（金属阳离子）存在。铜在自然界有65Cu和63Cu两个稳定同位素，而铁有54Fe、56Fe、57Fe和58Fe 四个稳定同位素。自然界中的铁和铜的同位素均存在显著的分馏现象。Fe元素在土壤中涉及的溶解、沉淀、氧化、还原、有机络合、生物吸收等过程都伴随同位素分馏，在示踪成矿作用、地圈与生物圈的演化及相互作用等方面具有重要潜力。铜同位素作为一种新的地球化学示踪手段，为揭示自然界中各类地质作用、矿床成因及分布规律和生物地球化学循环过程等提供了新的证据。
自然界环境基质样品具有复杂的化学成分，采用多接收等离子体质谱仪测试时会存在一系列的谱峰干扰信号或产生基质效应。因此，样品测试前必须要进行纯化，以将待测金属离子与其它干扰离子分开。目前，铁、铜金属同位素分析中，化学纯化过程复杂、用酸量大等问题是同位素技术广泛应用的难点。铁元素和铜元素的提纯处理是分别进行，且是手动过离子交换树脂，效率极低。因此，建立一种高效、快速的铁和铜元素同时分离纯化的装置非常有必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁和铜元素同时分离纯化的装置和方法，其能够在同一色谱柱内实现铁元素和铜元素的纯化，高效快捷，以解决上述现有铁、铜元素提纯处理时存在的效率低的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种铁和铜元素同时分离纯化的装置，包括：
旋转盘，所述旋转盘包括上层转盘和下层转盘，所述上层转盘上设置有至少一个柱孔位；
色谱柱，所述色谱柱包括玻璃管，所述玻璃管内部填充有能够吸附铜离子和铁离子的阴离子交换树脂；所述玻璃管的两端均开口设置；所述色谱柱用于卡装在所述柱孔位内；
样品进样针，所述样品进样针通过第一机械臂支设于所述上层转盘的上方，以向所述色谱柱内注入待提纯的铁离子、铜离子混合样液；
试剂进样组件，所述试剂进样组件包括试剂取样针、试剂进样针、第一试剂瓶和第二试剂瓶，所述第一试剂瓶中盛放第一试剂，所述第二试剂瓶中盛放第二试剂；所述试剂取样针通过第二机械臂支设于所述第一试剂瓶和所述第二试剂瓶的上方，以先后获取所述第一试剂和所述第二试剂；所述试剂进样针通过第三机械臂支设于所述上层转盘的上方，所述试剂进样针与所述试剂取样针相连，以先后接收所述试剂取样针获取的所述第一试剂和所述第二试剂，并先后将所述第一试剂和所述第二试剂注入所述色谱柱，实现铜元素和铁元素的分别提纯；其中，所述第一试剂和所述第二试剂中的一者用于洗脱所述色谱柱内的铜元素，另一者用于洗脱所述色谱柱内的铁元素；
废液承接瓶，所述废液承接瓶设置于所述下层转盘上，能够承接所述色谱柱排出的，未被所述阴离子交换树脂吸附的样品废液；
样品承接瓶，所述样品承接瓶设置于所述下层转盘上，且至少设置两个，以分别承接所述色谱柱排出的第一试剂洗脱液和第二试剂洗脱液。
可选的，还包括安装板，用于安装所述旋转盘、所述第一机械臂、所述第二机械臂和所述第三机械臂。
可选的，所述上层转盘为上层圆形转盘，其固定套设于第一转轴上，所述第一转轴通过第一传动组件与第一驱动机构连接，所述第一驱动机构能够驱使所述上层转盘转动；所述下层转盘为下层圆形转盘，其固定套设于第二转轴上，所述第二转轴通过第二传动组件与第二驱动机构连接，所述第二驱动机构能够驱使所述下层转盘转动；所述第一转轴和所述第二转轴同轴设置。
可选的，所述上层圆形转盘上沿其周向间隔均匀开设有2~5个所述柱孔位；所述下层圆形转盘上开设有若干用于放置所述废液承接瓶和所述样品承接瓶的圆形凹槽位，若干所述圆形凹槽位沿所述下层圆形转盘的周向间隔均匀设置；若干所述圆形凹槽位的圆心所在圆形与2~5个所述柱孔位的圆心所在圆形同轴分布，且直径相同；所述下层圆形转盘上所述圆形凹槽位的设置数量是所述柱孔位的设置数量的3倍；且任意相邻三个所述圆形凹槽位为一组，任意一组所述圆形凹槽位中的三个所述圆形凹槽位，沿所述下层圆形转盘的旋转方向依次设置所述样品承接瓶、所述样品承接瓶和所述废液承接瓶。
可选的，所述第一机械臂包括：
第一竖杆，所述第一竖杆垂直于所述安装板设置，其底端固定于所述安装板，顶端设置有第一固定板；
第一横杆，所述第一横杆垂直于所述第一竖杆设置，所述第一横杆的一端沿其轴向开设有第一调节滑槽，另一端通过螺栓与所述第一固定板可拆卸连接；
第一夹持器，所述第一夹持器通过螺栓固定于所述第一调节滑槽内，其用于夹持所述样品进样针。
可选的，所述第二机械臂包括：
第二竖杆，所述第二竖杆垂直于所述安装板设置，其底端固定于所述安装板，顶端设置有第二固定板；
第二横杆，所述第二横杆垂直于所述第二竖杆设置，所述第二横杆的一端沿其轴向开设有第二调节滑槽，另一端通过螺栓与所述第二固定板可拆卸连接；
第二夹持器，所述第二夹持器通过螺栓固定于所述第二调节滑槽内，其用于夹持所述试剂取样针。
可选的，所述第三机械臂包括：
第三竖杆，所述第三竖杆垂直于所述安装板设置，其底端固定于所述安装板，顶端设置有第三固定板；
第三横杆，所述第三横杆垂直于所述第三竖杆设置，所述第三横杆的一端沿其轴向开设有第三调节滑槽，另一端通过螺栓与所述第三固定板可拆卸连接；
第三夹持器，所述第三夹持器通过螺栓固定于所述第三调节滑槽内，其用于夹持所述试剂进样针。
可选的，所述样品进样针和所述试剂取样针均为注射器；所述试剂进样针为注射针头，所述注射针头通过软管与所述试剂取样针连通。
可选的，所述试剂进样组件还包括：
试剂瓶输送带，所述试剂瓶输送带平行于所述安装板设置，其上表面设置有多个试剂瓶放置槽；所述试剂瓶输送带的两端通过输送带支架支承于所述安装板上；
输送带驱动机构，所述输送带驱动机构与所述试剂瓶输送带连接，以驱动所述试剂瓶输送带传送。
本发明还提出一种铁和铜元素同时分离纯化的方法，基于上述铁和铜元素同时分离纯化的装置进行，包括：
步骤1、在所述第一试剂瓶和所述第二试剂瓶内分别盛放所述第一试剂和所述第二试剂，所述第一试剂和所述第二试剂分别为2 mol/L HCl+0.001%H2O2 、7 mol/L HCl+0.001%H2O2；
步骤2、向所述色谱柱内注入所述铁离子、铜离子混合样液；
步骤3、向所述色谱柱内注入所述第二试剂，以洗脱吸附在所述色谱柱内的铜元素，并用所述样品承接瓶承接洗脱液；
步骤4、向所述色谱柱内注入所述第一试剂，以洗脱吸附在所述色谱柱内的铁元素，并用另一所述样品承接瓶承接洗脱液。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：本发明提出的铁、铜元素同时分离纯化的装置及方法，结构新颖合理，简化了铁、铜同位素的预处理过程，极大提高预处理效率，降低运行成本和人力成本，实用性极强。与现有方法相比，本发明的铁和铜元素同时分离纯化的装置和方法具有以下优点：
1.旋转盘的上层转盘上可以同时放置多根色谱柱，能够同时进行多个样品的提纯操作，提高工作效率；
2.铁、铜同位素在同一色谱柱内利用不同浓度的洗脱液，可先后被洗脱，且由于同时设置了多根色谱柱，使得上层转盘1同时进行着铜元素提纯和铁元素提纯，工作效率大大提升；
3.第一、第二以及第三机械臂的设置，可实现样品进样针、试剂取样针和试剂进样针的位置微调，提升了装置整体的灵活性；
4.以旋转盘的形式实现不同色谱柱内的样品注入以及试剂注入，同时为每个色谱柱均配置了样品承接瓶和废液承接瓶，并通过转动转移的形式实现色谱柱与不同承接瓶的对接，纯机械化的结构布置，操作更便捷，操作精度更高，可克服手动加样、加试剂时操作复杂、精度差、效率低的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所公开的铁和铜元素同时分离纯化的装置整体结构示意图。
其中，附图标记为：100：铁和铜元素同时分离纯化的装置；1：上层转盘；2：下层转盘；3：柱孔位；4：色谱柱；5：样品进样针；6：第一机械臂；61：第一竖杆；62：第一固定板；63：第一横杆；64：第一调节滑槽；65：第一夹持器；7：试剂取样针；8：试剂进样针；9：第一试剂瓶；10：第二试剂瓶；11：第三试剂瓶；12：第二机械臂；121：第二竖杆；122：第二固定板；123：第二横杆；124：第二调节滑槽；125：第二夹持器；13：废液承接瓶；14：第一样品承接瓶；15：第二样品承接瓶；16：安装板；17：第三机械臂；171：第三竖杆；172：第三固定板:173：第三横杆；174：第三调节滑槽；175：第三夹持器；18：试剂瓶输送带；19：输送带支架；20：螺栓；21：软管；22：第一转轴；23：第二转轴；24：圆形凹槽位。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的之一是提供一种铁和铜元素同时分离纯化的装置，其能够在同一色谱柱内实现铁元素和铜元素的纯化，高效快捷，以解决上述现有铁、铜元素提纯处理时存在的效率低的问题。
本发明的另一目的还在于提供一种铁和铜元素同时分离纯化的方法，采用上述铁和铜元素同时分离纯化的装置进行。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
如图1所示，本实施例提供一种铁和铜元素同时分离纯化的装置100，主要包括旋转盘、色谱柱4、样品进样针5、试剂进样组件、废液承接瓶13和样品承接瓶。其中，旋转盘包括上层转盘1和下层转盘2，上层转盘1上设置有至少一个柱孔位3；色谱柱4包括玻璃管，玻璃管内部填充有能够吸附铜离子（金属阳离子）和铁离子（金属阳离子）的阴离子交换树脂；玻璃管的两端均开口设置，且玻璃管的两端开口处均设置有筛板，以阻挡阴离子交换树脂从玻璃管泄漏；色谱柱4用于卡装在柱孔位3内，实际操作中，各柱孔位3内分别卡装一色谱柱4，以实现多组样品同时纯化，提高效率。样品进样针5通过第一机械臂6支设于上层转盘1的上方，以向色谱柱4内注入待提纯的铁离子、铜离子混合样液；当上层转盘1上同时设置多个色谱柱4，当色谱柱4随上层转盘1旋转至样品进样针5下方时，接收来自样品进样针5的铁离子、铜离子混合样液。试剂进样组件包括试剂取样针7、试剂进样针8、第一试剂瓶9和第二试剂瓶10，第一试剂瓶9中盛放第一试剂，第二试剂瓶10中盛放第二试剂；试剂取样针7通过第二机械臂12支设于第一试剂瓶9和第二试剂瓶10的上方，以先后获取第一试剂和第二试剂；试剂进样针8通过第三机械臂17支设于上层转盘1的上方，试剂进样针8与试剂取样针7相连，以先后接收试剂取样针7获取的第一试剂和第二试剂，并先后将第一试剂和第二试剂注入色谱柱4，实现铜元素和铁元素的同空间、分别提纯；其中，第一试剂和第二试剂中的一者用于洗脱色谱柱4内的铜元素，另一者用于洗脱色谱柱4内的铁元素。上述废液承接瓶13设置于下层转盘2上，在随下层转盘2转至某一色谱柱4下方时，能够承接色谱柱4排出的，未被阴离子交换树脂吸附的样品废液；而样品承接瓶设置于下层转盘2上，且至少设置两个，以分别承接色谱柱4排出的第一试剂洗脱液和第二试剂洗脱液，样品承接瓶内承接的第一试剂洗脱液和第二试剂洗脱液可通过电感耦合等离子体光谱仪（ICP-OES）来测试Fe和Cu的回收率。
本实施例中，还包括安装板16，用于安装旋转盘整体、第一机械臂6、第二机械臂12和第三机械臂17。作为优选方式，旋转盘整体设置于安装板16的右下角，第一机械臂6设置于旋转盘整体的上方，第二机械臂12设置于旋转盘整体的左侧，第三机械臂17设置于第二机械臂12的上方，如图1所示。
本实施例中，上层转盘1优选为上层圆形转盘，其固定套设于第一转轴22上，第一转轴22通过第一传动组件与第一驱动机构连接，第一驱动机构能够驱使上层转盘1转动；作为优选方式，第一驱动机构为电机减速器，第一传动组件可为齿轮传动组件、涡轮蜗杆组件、丝杠螺母组件等中的一种，目的是驱使上层转盘1转动。以第一传动组件采用齿轮传动组件为例，该齿轮传动组件可包括主动齿轮和与主动齿轮啮合的从动齿轮，主动齿轮与上述电机减速器的输出端连接，从动齿轮固定套设于第一转轴22上，当第一驱动机构启动，即可依次通过主动齿轮、从动齿轮将动力传递至第一转轴22，最终实现上层转盘1随第一转轴22转动。相应的，下层转盘2为下层圆形转盘，其固定套设于第二转轴23上，第二转轴23通过第二传动组件与第二驱动机构连接，第二驱动机构能够驱使下层转盘2转动；作为优选方式，第二驱动机构为电机减速器，第二传动组件可为齿轮传动组件、涡轮蜗杆组件、丝杠螺母组件等中的一种，目的是驱使下层转盘2转动。以第二传动组件采用齿轮传动组件为例，该齿轮传动组件可包括主动齿轮和与主动齿轮啮合的从动齿轮，主动齿轮与上述电机减速器的输出端连接，从动齿轮固定套设于第二转轴23上，当第二驱动机构启动，即可依次通过主动齿轮、从动齿轮将动力传递至第二转轴23，最终实现下层转盘2随第二转轴23转动。本实施例中，第一转轴22和第二转轴23同轴设置，上层转盘1和下层转盘2的直径也相同；作为优选方式，第一转轴22和第二转轴23分别套设于一支撑杆的两端，且第一转轴22和第二转轴23均与该支撑杆通过轴承连接，以为第一转轴22和第二转轴23提供安装支撑的同时，确保第一转轴22和第二转轴23旋转流畅。
本实施例中，上述上层圆形转盘上沿其周向间隔均匀开设有2~5个柱孔位3；如图1所示，可间隔设置5个柱孔位3，即上层圆形转盘上可同时放置5组色谱柱4。下层圆形转盘上开设有若干用于放置废液承接瓶13和样品承接瓶的圆形凹槽位24，若干圆形凹槽位24沿下层圆形转盘的周向间隔均匀设置；由于上层圆形转盘和下层圆形转盘并非同步转动，但作为优选方式，若干圆形凹槽位24的圆心所在圆形与2~5个柱孔位3的圆心所在圆形同轴分布，且直径相同，可以确保上层圆形转盘和下层圆形转盘转动过程中，任意一柱孔位3能够与下方的任意一圆形凹槽位24轴向对齐，即使色谱柱4与圆形凹槽位24上的废液承接瓶13或样品承接瓶轴向对齐。
进一步地，作为优选方式，将下层圆形转盘上圆形凹槽位24的设置数量设置为柱孔位3的设置数量的3倍；在上层圆形转盘上均匀设置5个柱孔位3的前提下，下层圆形转盘上圆形凹槽位24的设置数量为15个，将15个圆形凹槽位24中每相邻三个圆形凹槽位24为一组，任意一组圆形凹槽位24中的三个圆形凹槽位24，沿下层圆形转盘的旋转方向依次设置第二样品承接瓶15、第一样品承接瓶14和废液承接瓶13，如图1所示。上层圆形转盘和下层圆形转盘的旋转方向相同，二者均是间歇性旋转，但是间歇周期不同，每个色谱柱4与三个圆形凹槽位24配套，即每个色谱柱4对应两个样品承接瓶和一个废液承接瓶，两个样品承接瓶，即第二样品承接瓶15、第一样品承接瓶14分别承接带有铁元素的洗脱液和带有铜元素的洗脱液，废液承接瓶13则用于承接色谱柱4内排出的废液，包括试剂废液、色谱柱冲洗废液等。当然实际操作中，上圆形凹槽位24的设置数量也可以更多，即一组色谱柱4对应4个以上的承接瓶；反之，上圆形凹槽位24的设置数量也可以更少，具体根据实际操作而设定。
本实施例中，第一机械臂6包括第一竖杆61、第一横杆63和第一夹持器65，如图1所示，第一竖杆61垂直于安装板16设置，其底端固定于安装板16，顶端设置有第一固定板62，且第一固定板62平行于安装板16设置；第一横杆63垂直于第一竖杆61设置，第一横杆63的一端沿其轴向开设有第一调节滑槽64，另一端通过螺栓20与第一固定板62可拆卸连接，螺栓20与对应的螺母配合拧紧，可实现第一横杆63的固定，而当需要调整第一横杆63的角度时，可以旋松第一固定板62上的螺栓20与螺母，将第一横杆63以其与第一固定板62连接的一端为圆心转动，调节至所需位置后，再次旋紧螺栓20与对应的螺母即可实现固定。第一夹持器65为试管夹，其通过螺栓20固定于第一调节滑槽64内，其用于夹持样品进样针5，螺栓20穿过第一调节滑槽64后与匹配的螺母旋紧，从而将第一夹持器65固定，当需要调整第一夹持器65的位置时，旋松第一调节滑槽64上的螺栓20与螺母，将螺栓20沿第一调节滑槽64滑动至所需位置后，再次旋紧螺栓20与螺母即可实现第一夹持器65的固定。试管夹本身就能够调节对样品进样针5的夹持位置，以调节样品进样针5与上层转盘1之间间距，为了不影响纯化过程，也可以将第一竖杆61设置为伸缩杆结构，以通过调节第一竖杆61的伸缩高度调节样品进样针5与上层转盘1之间间距。上述第一机械臂6的结构设置，能够实现对样品进样针5在高度、水平以及偏转角度等方向的微调，既可提高装置整体的调节精度和灵活度，又可通过调节第一横杆63的偏转角度，对上层转盘1避让，方便色谱柱4的取放。
本实施例中，第二机械臂12包括第二竖杆121、第二横杆123和第二夹持器125，如图1所示，第二竖杆121垂直于安装板16设置，其底端固定于安装板16，顶端设置有第二固定板122，且第二固定板122平行于安装板16设置；第二横杆123垂直于第二竖杆121设置，第二横杆123的一端沿其轴向开设有第二调节滑槽124，另一端通过螺栓20与第二固定板122可拆卸连接，螺栓20与对应的螺母配合拧紧，可实现第二横杆123的固定，而当需要调整第二横杆123的角度时，可以旋松第二固定板122上的螺栓20与螺母，将第二横杆123以其与第二固定板122连接的一端为圆心转动，调节至所需位置后，再次旋紧螺栓20与对应的螺母即可实现固定。第二夹持器125为试管夹，其通过螺栓20固定于第二调节滑槽124内，其用于夹持试剂取样针7，螺栓20穿过第二调节滑槽124后与匹配的螺母旋紧，从而将第二夹持器125固定，当需要调整第二夹持器125的位置时，旋松第二调节滑槽124上的螺栓20与螺母，将螺栓20沿第二调节滑槽124滑动至所需位置后，再次旋紧螺栓20与螺母即可实现第二夹持器125的固定。试管夹本身就能够调节对试剂取样针7的夹持位置，以调节试剂取样针7与试剂瓶之间间距，为了不影响纯化过程，也可以将第二竖杆121设置为伸缩杆结构，以通过调节第二竖杆121的伸缩高度调节试剂取样针7与试剂瓶之间间距。上述第二机械臂12的结构设置，能够实现对试剂取样针7在高度、水平以及偏转角度等方向的微调，既可提高装置整体的调节精度和灵活度，又可使试剂取样针7与不同位置的试剂瓶对接，方便提取不同试剂瓶内的试剂；同时，通过调节第二横杆123的偏转角度，对试剂瓶放置区域避让，方便试剂瓶的取放。
本实施例中，第三机械臂17包括第三竖杆171、第三横杆173和第三夹持器175，如图1所示，第三竖杆171垂直于安装板16设置，其底端固定于安装板16，顶端设置有第三固定板172，且第三固定板172平行于安装板16设置；第三横杆173垂直于第三竖杆171设置，第三横杆173的一端沿其轴向开设有第三调节滑槽174，另一端通过螺栓20与第三固定板172可拆卸连接，螺栓20与对应的螺母配合拧紧，可实现第三横杆173的固定，而当需要调整第三横杆173的角度时，可以旋松第三固定板172上的螺栓20与螺母，将第三横杆173以其与第三固定板172连接的一端为圆心转动，调节至所需位置后，再次旋紧螺栓20与对应的螺母即可实现固定。第三夹持器175为试管夹，其通过螺栓20固定于第三调节滑槽174内，其用于夹持试剂进样针8，螺栓20穿过第三调节滑槽174后与匹配的螺母旋紧，从而将第三夹持器175固定，当需要调整第三夹持器175的位置时，旋松第三调节滑槽174上的螺栓20与螺母，将螺栓20沿第三调节滑槽174滑动至所需位置后，再次旋紧螺栓20与螺母即可实现第三夹持器175的固定。试管夹本身就能够调节对试剂进样针8的夹持位置，以调节试剂进样针8与上层转盘1之间间距，为了不影响纯化过程，也可以将第三竖杆171设置为伸缩杆结构，以通过调节第三竖杆171的伸缩高度调节试剂进样针8与上层转盘1之间间距。上述第三机械臂17的结构设置，能够实现对试剂进样针8在高度、水平以及偏转角度等方向的微调，既可提高装置整体的调节精度和灵活度，同时，通过调节第三横杆173的偏转角度，对上层转盘1避让，方便色谱柱4的取放。
本实施例中，由于样品一般情况下单次提取量较小，在1ml以下，所以一般采用手动取样方式，故样品进样针5选用手动取样的注射器；同样的，基于每次试剂的提取量也较小，也采用手动获取试剂的方式，即试剂取样针7选用可手动取样的注射器。试剂进样针8优选为注射针头，类似于输液针头，其通过软管21与试剂取样针7连通，以将试剂进样针8获取的试剂注入色谱柱4内。作为优选方式，本实施例还在软管21上设置了定量阀，以控制试剂注入色谱柱4的体积。为了提高铁和铜元素同时分离纯化的装置100的智能程度，可以配置控制模块，前述的第一驱动机构、第二驱动机构、定量阀以及后续的输送带驱动机构均与该控制模块通讯连接，可以根据每个色谱柱4配置的承接瓶的数量（样品承接瓶和废液承接瓶的数量和），控制上层转盘1和下层转盘2之间的角速度比例。
本实施例中，试剂进样组件还包括试剂瓶输送带18，试剂瓶输送带18平行于安装板16设置，其上表面设置有多个试剂瓶放置槽；试剂瓶输送带18的两端通过输送带支架19支承于安装板16上；试剂瓶输送带18配置有输送带驱动机构，以驱动试剂瓶输送带18传送。该输送带驱动机构包括传动电机、主动传动齿轮和从动传动齿轮，所述主动传动齿轮与传动电机的输出端连接，试剂瓶输送带18的两端分别与主动传动齿轮和从动传动齿轮连接，传动电机启动，带动主动传动齿轮转动，试剂瓶输送带18在主动传动齿轮的摩擦力带动下进行传动，以实现试剂瓶输送带18上试剂瓶的移动，以使不同的试剂瓶与试剂取样针7对接。基于上述齿轮传动机构的设置，输送带支架19主要是支承在主动传动齿轮和从动传动齿轮上，具体地，是支承在主动传动齿轮和从动传动齿轮的齿轮轴上。
本实施例中，色谱柱4的玻璃管优选为直径为6mm~8 mm，轴向长度为80mm~100 mm的玻璃管；螺纹帽安装在玻璃管两端，层析柱内上端和下端均安装有一个聚乙烯筛板，防止树脂泄漏，仅能允许液体通过。色谱柱4内部填充的树脂为AG MP-1M阴离子交换树脂，粒径为 100~200目，树脂填充的体积为1.6mL~3 mL，且树脂用超纯水和稀硝酸浸泡清洗后，填充到色谱柱4中；
本实施例中，优选上层转盘1和下层转盘2均为树脂盘。
本实施例还提出一种铁和铜元素同时分离纯化的方法，基于上述铁和铜元素同时分离纯化的装置100进行，主要包括如下步骤：
步骤1、在第一试剂瓶9和第二试剂瓶10内分别盛放第一试剂和第二试剂，第一试剂和第二试剂分别为2 mol/L HCl（盐酸）+0.001%H2O2 （过氧化氢）、7 mol/L HCl（盐酸）+0.001%H2O2（过氧化氢）；
步骤2、向色谱柱4内注入铁离子、铜离子混合样液；
步骤3、向色谱柱4内注入第二试剂，以洗脱吸附在色谱柱4内的铜元素，并用样品承接瓶承接洗脱液；
步骤4、向色谱柱4内注入第一试剂，以洗脱吸附在色谱柱4内的铁元素，并用另一样品承接瓶承接洗脱液。
在实际操作中，为了避免杂质对铜、铁元素纯化过程有所影响，在上述步骤2之前、步骤2与3之间以及步骤3与4之间均设置有色谱柱4淋洗步骤。下面对采用上述铁和铜元素同时分离纯化的装置100进行铁、铜同位素同时纯化的操作过程做具体说明。
步骤一、在试剂瓶输送带18上依次放入3个试剂瓶，即第一试剂瓶9、第二试剂瓶10和第三试剂瓶11，并在第一试剂瓶9、第二试剂瓶10和第三试剂瓶11内分别盛放 2 mol/LHCl（盐酸）+0.001%H2O2 （过氧化氢）、7 mol/L HCl（盐酸）+0.001%H2O2（过氧化氢）和超纯水；通过调节第二机械臂12，使试剂取样针7和其中一个试剂瓶的位置对齐（一般是与最先取样的试剂瓶对齐）；
步骤二、将色谱柱4安装于上层转盘1上；色谱柱4的玻璃管内填充AG MP-1M阴离子交换树脂，粒径为 100~200目，树脂填充的体积为1.6~3 mL；且该树脂用超纯水和稀硝酸浸泡清洗后，填充到色谱柱4的玻璃管内；色谱柱4的上端和下端分别安装螺纹帽，色谱柱4安装好后置于上层转盘1的柱孔位3上。同时，在下层转盘2上安装与色谱柱4对应的承接瓶组，任意一承接瓶组均包括沿下层圆形转盘的旋转方向依次设置第二样品承接瓶15、第一样品承接瓶14和废液承接瓶13；
步骤三、调节第三机械臂17使试剂进样针8通过色谱柱4的上端螺纹帽连接色谱柱4，向色谱柱4中注入淋洗液，即前后依次取8~10 mL 超纯水、8~10mL 第二试剂瓶10中的试剂、3~5mL 第二试剂瓶10中的试剂和3~5mL 试剂b淋洗色谱柱4，淋洗液直接流入废液承接瓶13；采用超纯水淋洗色谱柱4，主要起清洁作用，去除玻璃管内的杂质；多次采用第二试剂瓶10中的试剂淋洗色谱柱4，主要为后续的纯化过程提供酸性环境；
步骤四、调节第一机械臂6控制样品进样针5的位置，并向淋洗后的色谱柱4内注入0.5~1mL 样品，即铁离子、铜离子混合样液；
步骤五、通过试剂瓶输送带18的传送作用，使第二试剂瓶10与试剂取样针7对齐，并由试剂取样针7吸取24~30 mL的7 mol/L HCl（盐酸）+0.001%H2O2 （过氧化氢），同时该试剂通过试剂进样针8注入色谱柱4，以洗脱色谱柱4内树脂吸附的铜元素，与此同时，与该色谱柱4对应的第一样品承接瓶14转动至色谱柱4下方，以承接洗脱液；
步骤六、由试剂取样针7再次吸取7~9 mL的7 mol/L HCl（盐酸）+0.001%H2O2 （过氧化氢）淋洗色谱柱4，将色谱柱4内残余的铜元素提纯，并起到冲洗色谱柱4内杂质（此处的杂质主要是相对于后续的铁元素提纯过程而言）的作用，洗脱废液直接流入废液承接瓶13；
步骤七、通过试剂瓶输送带18的传送作用，使第一试剂瓶9与试剂取样针7对齐，并由试剂取样针7吸取18~20 mL的2mol/L HCl（盐酸）+0.001%H2O2 （过氧化氢），同时该试剂通过试剂进样针8注入色谱柱4，以洗脱色谱柱4内树脂吸附的铁元素，与此同时，与该色谱柱4对应的第二样品承接瓶15转动至色谱柱4下方，以承接洗脱液；
步骤八、通过试剂瓶输送带18的传送作用，使第三试剂瓶11与试剂取样针7对齐，并由试剂取样针7吸取20 mL的超纯水冲洗色谱4，与此同时，与该色谱柱4对应的废液承接瓶13再次转动至色谱柱4下方，以承接超纯水冲洗废液。
实际操作中，第一试剂瓶9中第一试剂可以是
0.5~2 mol/L HCl+0.001%H2O2 ，第二试剂可以是6~8 mol/L HCl+0.001%H2O2 。根据操作需求的不同，各试剂的体积可以在100 mL~150 mL。
本实施例上述洗脱原理为：铁离子（铁元素）在盐酸浓度较高时（大于6 mol/L），会以铁的阴离子络合物的形式存在吸附在色谱柱的树脂上，当盐酸浓度低时(0.5~2 mol/L)，便能够从色谱柱上洗脱出来，因此，选择2 mol/L的盐酸洗脱铁离子是最佳的。而铜离子（铜元素）在盐酸浓度较高（6~8 mol/L）时，才会从色谱柱上洗脱下来，故选择7 mol/L的盐酸洗脱铜离子是最佳的。采用盐酸洗脱铜离子或铁离子是基于现有的反应原理，在此不再赘述。
与现有方法相比，本实施例上述的铁和铜元素同时分离纯化的装置和方法具有以下优点：
1. 旋转盘的上层转盘1上可以同时放置多根色谱柱，能够同时进行多个样品的提纯操作，提高工作效率；
2. 铁、铜同位素在同一色谱柱内利用不同浓度的洗脱液，可先后被洗脱，且由于同时设置了多根色谱柱，使得上层转盘1同时进行着铜元素提纯和铁元素提纯，工作效率大大提升；
3. 第一、第二以及第三机械臂的设置，可实现样品进样针、试剂取样针和试剂进样针的位置微调，提升了装置整体的灵活性；
4. 以旋转盘的形式实现不同色谱柱内的样品注入以及试剂注入，同时为每个色谱柱均配置了样品承接瓶和废液承接瓶，并通过转动转移的形式实现色谱柱与不同承接瓶的对接，纯机械化的结构布置，操作更便捷，操作精度更高，可克服手动加样、加试剂时操作复杂、精度差、效率低的问题。
本实施例提出的上述铁和铜元素同时分离纯化的装置，结构新颖合理，简化了铁、铜同位素的预处理过程，极大提高预处理效率，降低运行成本和人力成本，实用性极强。
需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种铁和铜元素同时分离纯化的装置，其特征在于，包括：
旋转盘，所述旋转盘包括上层转盘和下层转盘，所述上层转盘上设置有至少一个柱孔位；
色谱柱，所述色谱柱包括玻璃管，所述玻璃管内部填充有能够吸附铜离子和铁离子的阴离子交换树脂；所述玻璃管的两端均开口设置；所述色谱柱用于卡装在所述柱孔位内；
样品进样针，所述样品进样针通过第一机械臂支设于所述上层转盘的上方，以向所述色谱柱内注入待提纯的铁离子、铜离子混合样液；
试剂进样组件，所述试剂进样组件包括试剂取样针、试剂进样针、第一试剂瓶和第二试剂瓶，所述第一试剂瓶中盛放第一试剂，所述第二试剂瓶中盛放第二试剂；所述试剂取样针通过第二机械臂支设于所述第一试剂瓶和所述第二试剂瓶的上方，以先后获取所述第一试剂和所述第二试剂；所述试剂进样针通过第三机械臂支设于所述上层转盘的上方，所述试剂进样针与所述试剂取样针相连，以先后接收所述试剂取样针获取的所述第一试剂和所述第二试剂，并先后将所述第一试剂和所述第二试剂注入所述色谱柱，实现铜元素和铁元素的分别提纯；其中，所述第一试剂和所述第二试剂中的一者用于洗脱所述色谱柱内的铜元素，另一者用于洗脱所述色谱柱内的铁元素；所述上层转盘为上层圆形转盘，其固定套设于第一转轴上，所述第一转轴通过第一传动组件与第一驱动机构连接，所述第一驱动机构能够驱使所述上层转盘转动；所述下层转盘为下层圆形转盘，其固定套设于第二转轴上，所述第二转轴通过第二传动组件与第二驱动机构连接，所述第二驱动机构能够驱使所述下层转盘转动；所述第一转轴和所述第二转轴同轴设置；所述上层圆形转盘上沿其周向间隔均匀开设有2~5个所述柱孔位；所述下层圆形转盘上开设有若干用于放置废液承接瓶和样品承接瓶的圆形凹槽位，若干所述圆形凹槽位沿所述下层圆形转盘的周向间隔均匀设置；若干所述圆形凹槽位的圆心所在圆形与2~5个所述柱孔位的圆心所在圆形同轴分布，且直径相同；所述下层圆形转盘上所述圆形凹槽位的设置数量是所述柱孔位的设置数量的3倍；且任意相邻三个所述圆形凹槽位为一组，任意一组所述圆形凹槽位中的三个所述圆形凹槽位，沿所述下层圆形转盘的旋转方向依次设置所述样品承接瓶、所述样品承接瓶和所述废液承接瓶；
废液承接瓶，所述废液承接瓶设置于所述下层转盘上，能够承接所述色谱柱排出的，未被所述阴离子交换树脂吸附的样品废液；
样品承接瓶，所述样品承接瓶设置于所述下层转盘上，且至少设置两个，以分别承接所述色谱柱排出的第一试剂洗脱液和第二试剂洗脱液；
安装板，所述安装板用于安装所述旋转盘、所述第一机械臂、所述第二机械臂和所述第三机械臂。
2.根据权利要求1所述的铁和铜元素同时分离纯化的装置，其特征在于，所述第一机械臂包括：
第一竖杆，所述第一竖杆垂直于所述安装板设置，其底端固定于所述安装板，顶端设置有第一固定板；
第一横杆，所述第一横杆垂直于所述第一竖杆设置，所述第一横杆的一端沿其轴向开设有第一调节滑槽，另一端通过螺栓与所述第一固定板可拆卸连接；
第一夹持器，所述第一夹持器通过螺栓固定于所述第一调节滑槽内，其用于夹持所述样品进样针。
3.根据权利要求1所述的铁和铜元素同时分离纯化的装置，其特征在于，所述第二机械臂包括：
第二竖杆，所述第二竖杆垂直于所述安装板设置，其底端固定于所述安装板，顶端设置有第二固定板；
第二横杆，所述第二横杆垂直于所述第二竖杆设置，所述第二横杆的一端沿其轴向开设有第二调节滑槽，另一端通过螺栓与所述第二固定板可拆卸连接；
第二夹持器，所述第二夹持器通过螺栓固定于所述第二调节滑槽内，其用于夹持所述试剂取样针。
4.根据权利要求1所述的铁和铜元素同时分离纯化的装置，其特征在于，所述第三机械臂包括：
第三竖杆，所述第三竖杆垂直于所述安装板设置，其底端固定于所述安装板，顶端设置有第三固定板；
第三横杆，所述第三横杆垂直于所述第三竖杆设置，所述第三横杆的一端沿其轴向开设有第三调节滑槽，另一端通过螺栓与所述第三固定板可拆卸连接；
第三夹持器，所述第三夹持器通过螺栓固定于所述第三调节滑槽内，其用于夹持所述试剂进样针。
5.根据权利要求1所述的铁和铜元素同时分离纯化的装置，其特征在于，所述样品进样针和所述试剂取样针均为注射器；
所述试剂进样针为注射针头，所述注射针头通过软管与所述试剂取样针连通。
6.根据权利要求1所述的铁和铜元素同时分离纯化的装置，其特征在于，所述试剂进样组件还包括：
试剂瓶输送带，所述试剂瓶输送带平行于所述安装板设置，其上表面设置有多个试剂瓶放置槽；所述试剂瓶输送带的两端通过输送带支架支承于所述安装板上；
输送带驱动机构，所述输送带驱动机构与所述试剂瓶输送带连接，以驱动所述试剂瓶输送带传送。
7.一种铁和铜元素同时分离纯化的方法，基于权利要求1~6任意一项所述铁和铜元素同时分离纯化的装置进行，其特征在于，包括：
步骤1、在所述第一试剂瓶和所述第二试剂瓶内分别盛放所述第一试剂和所述第二试剂，所述第一试剂和所述第二试剂分别为2 mol/L HCl+0.001%H2O2、7 mol/L HCl+0.001%H2O2；
步骤2、向所述色谱柱内注入所述铁离子、铜离子混合样液；
步骤3、向所述色谱柱内注入所述第二试剂，以洗脱吸附在所述色谱柱内的铜元素，并用所述样品承接瓶承接洗脱液；
步骤4、向所述色谱柱内注入所述第一试剂，以洗脱吸附在所述色谱柱内的铁元素，并用另一所述样品承接瓶承接洗脱液。
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