CN111643928B - 一种自动固相萃取装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种自动固相萃取装置,包括机箱、淋洗液储存装置、淋洗液切换装置、淋洗液分流装置、淋洗液阻断装置、淋洗液滴落装置、计数装置、离子交换装置、收集装置和定位装置,离子交换装置包括离子交换柱架和若干离子交换柱,离子交换柱放置在离子交换柱架上,离子交换柱架位于机箱的内部,淋洗液储存装置储存不同种类的淋洗液,淋洗液分流装置的各个出口均连接一根第三软管,淋洗液阻断装置设置在第三软管上,淋洗液滴落装置包括若干滴管,滴管位于离子交换柱的上方,第三软管的末端与滴管连接,计数装置固定设置在滴管的下方,收集装置收集废液和洗脱液,定位装置带动收集装置在机箱内前后移动,定位装置带动滴管在机箱内左右水平移动。

Description

一种自动固相萃取装置
技术领域
本发明涉及样品预处理分离纯化技术领域,尤其涉及一种自动固相萃取装置。
背景技术
地球化学中使用ICP-MS进行痕量元素分析和同位素比值分析时,基体元素造成的干扰会对测试结果产生显著影响。为了准确测定地质样品中同位素比值和痕量元素的含量,在测试前通常需要使用固相萃取法(一般为离子交换树脂)对样品消解液中的目标元素进行分离和富集。
现有的分离富集方法是采用离子交换树脂配合不同的淋洗液,分步洗脱不同的元素,主要操作步骤为:在固相萃取柱中定量填入离子交换树脂,并将消解好的样品溶液加入到萃取柱中;当目标元素被树脂吸附平衡后,用移液器逐次移取定量的淋洗液加入到离子交换柱中,先将杂质元素洗脱下来,再用特定的淋洗液将目标元素洗脱下来并收集到洁净的容器中;蒸干含有目标元素的淋洗液,再用2%硝酸溶解到合适体积后使用ICP-MS进行同位素比值或痕量元素测定。该操作方法具有以下缺点:(1)淋洗液的添加过程为人工操作,加液的精度较难保证,另外容易出错,劳动强度较高;(2)淋洗过程中所用的淋洗液主要为硝酸、盐酸等易挥发无机酸,对于操作人员的防护要求较高;(3)根据元素不同通常淋洗过程需要几小时甚至一天,操作人员的劳动强度大,并且人工重复操作的稳定性差,同时为降低人工淋洗过程中的误操作风险,在实验中单独批次人工所能处理的样品数量不宜太多,进一步降低了实验效率。
目前已有的自动化固相萃取仪器主要通过蠕动泵或注射泵移取淋洗液,特别是注射泵成本较高,而且这些方式存在蠕动泵管易磨损、长期在酸性条件下工作注射泵活塞易出现老化的缺点,影响移取淋洗液体积的精准性,并且增大了引入外来污染的风险。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种替代人工操作、提高地质样品痕量元素含量或同位素分析的富集纯化效果的自动固相萃取装置。
本发明提供一种自动固相萃取装置,包括机箱、淋洗液储存装置、淋洗液切换装置、淋洗液分流装置、淋洗液阻断装置、淋洗液滴落装置、计数装置、离子交换装置、收集装置和定位装置,所述离子交换装置包括离子交换柱架和若干离子交换柱,所述离子交换柱放置在离子交换柱架上,所述离子交换柱架位于机箱的内部,所述淋洗液储存装置储存不同种类的淋洗液,所述淋洗液储存装置、淋洗液切换装置、淋洗液分流装置依次连通,所述淋洗液分流装置的各个出口均连接一根第三软管,所述淋洗液阻断装置设置在第三软管上,所述淋洗液滴落装置包括若干滴管,所述滴管位于离子交换柱的上方,所述第三软管的末端与滴管连接,所述淋洗液经淋洗液切换装置和淋洗液分流装置流入滴管,所述计数装置固定设置在滴管的下方,所述计数装置记录淋洗液的液滴数,所述收集装置收集淋洗后的废液和洗脱液,所述定位装置带动收集装置在机箱内前后移动,所述定位装置带动滴管在机箱内左右水平移动使滴管移动至对应离子交换柱的上方。
进一步地,所述淋洗液储存装置包括若干储液瓶,所述储液瓶放置在机箱的顶端,所述储液瓶内储存不同种类的淋洗液,每个储液瓶内均插入一根第一软管。
进一步地,所述机箱的内部设置支撑板,所述淋洗液切换装置包括多通道电动转阀,所述淋洗液分流装置包括多通道转换器,所述多通道电动转阀和多通道转换器均放置在支撑板上,所述多通道电动转阀的各个入口与储液瓶内的第一软管一一连接,所述多通道电动转阀的出口通过第二软管与多通道转换器的入口连通,所述第三软管连接在多通道转换器的各个出口处。
进一步地,所述机箱的左端内侧设置第一支撑杆,所述机箱的右端内侧设置第二支撑杆,所述第一支撑杆和第二支撑杆处于同一水平面上,所述离子交换柱架放置在第一支撑杆和第二支撑杆上。
进一步地,所述收集装置包括废液槽和样品收集盘,所述废液槽位于第一支撑杆的下方,所述样品收集盘嵌设在废液槽内,所述样品收集盘上均匀开设若干第一小孔和若干废液孔,每一列的第一小孔和废液孔间隔设置,所述第一小孔内放置接收杯。
进一步地,所述自动固相萃取装置还包括样品接收槽切换装置,所述样品接收槽切换装置包括若干底托滑轮、导向滑轮、牵引绳和滑栓,所述底托滑轮固定连接在机箱的底端,所述废液槽放置在底托滑轮上,所述导向滑轮和滑栓分别固定设置在机箱的后端,所述滑栓包括栓体、栓芯、推杆、挂钩和滑槽,所述栓芯位于栓体内,所述栓芯和推杆固定连接,所述挂钩设置在栓芯上,所述推杆受力后可以沿着滑槽移动,所述牵引绳的一端与废液槽的后端连接,所述牵引绳的另一端绕过导向滑轮与挂钩连接。
进一步地,所述机箱的后端开设长方形孔,所述定位装置包括伺服电机、移动支架和支架底座,所述伺服电机独立设置在机箱的后方,所述支架底座安装在伺服电机上,所述移动支架包括竖直杆和水平杆,所述竖直杆固定连接在支架底座上,所述水平杆垂直连接在竖直杆上,所述水平杆穿过位于机箱的后端的长方形孔伸入机箱内,所述水平杆固定连接一个竖直固定板,所述竖直固定板上连接一个水平固定板,所述水平固定板上均匀开设若干第二小孔,所述第二小孔用于放置滴管。
进一步地,所述计数装置包括若干红外传感器,所述红外传感器固定设置在竖直固定板上,且位于滴管的下方,所述红外传感器记录淋洗液的液滴数。
进一步地,所述淋洗液阻断装置包括若干夹管阀,所述夹管阀一一对应设置在第三软管上。
进一步地,所述自动固相萃取装置还包括控制装置,所述控制装置独立设置,所述控制装置与多通道电动转阀、夹管阀、红外传感器、底托滑轮、伺服电机电连接;所述控制装置控制多通道电动转阀各个入口的切换;所述控制装置控制夹管阀开启或关闭;所述控制装置接收红外传感器发送的信号;所述控制装置能够控制底托滑轮锁定以固定位置;所述控制装置控制伺服电机运动。
进一步地,所述伺服电机的有效运动长度大于样品收集盘的长度,所述伺服电机的有效运动长度与样品收集盘的长度的差值至少与同一列相邻的第一小孔和废液孔的圆心间距相等。
进一步地,相邻第二小孔的圆心距离与离子交换柱孔的圆心距离相等,以使得从滴管滴落的淋洗液可以滴入对应的离子交换柱内;相邻离子交换柱孔的圆心距离与相邻废液孔的圆心距离相等,以使得从离子交换柱流出的废液可以经废液孔流入废液槽内;相邻离子交换柱孔的圆心距离还与相邻第一小孔的圆心距离相等,以使得从离子交换柱流出的洗脱液可以收集到接收杯中。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是:本发明提供的自动固相萃取装置可以一次性完成多个试样的分离富集工作,降低劳动强度,提高分离效率;本发明提供的装置不需要人工加液,能够减少人工与化学物品的接触,改善工作环境;本发明提供的装置使用虹吸效应原理和液滴计数技术来精确滴加淋洗液,避免了使用蠕动泵或注射泵装置产生磨损和老化导致加液体积精度变差的问题。
附图说明
图1为本发明一种自动固相萃取装置的结构图;
图2为本发明一种自动固相萃取装置的正视图;
图3为本发明一种自动固相萃取装置的后视图;
图4为本发明一种自动固相萃取装置的原理示意图;
图5为本发明一种自动固相萃取装置的滑栓的结构示意图;
图6为本发明一种自动固相萃取装置的样品收集盘和废液槽的结构示意图;
图7为本发明一种自动固相萃取装置使用过程中红外传感器与离子交换柱的位置示意图;
图8为本发明一种自动固相萃取装置的淋洗液分流装置的结构示意图;
图9为本发明一种自动固相萃取装置的离子交换柱架的正视图;
图10为本发明一种自动固相萃取装置的液滴数与体积的关系图;
图11为本发明实施例1对应Cd元素的分离效果图;
图12为本发明实施例2对应Sr元素的分离效果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1至图7,本发明的实施例提供了一种自动固相萃取装置,包括机箱100、淋洗液储存装置101、淋洗液切换装置102、淋洗液分流装置103、淋洗液阻断装置104、淋洗液滴落装置105、计数装置106、离子交换装置107、收集装置108、样品接收槽切换装置109、定位装置110和控制装置(图中未示)。
机箱100的内部靠近上方的位置设置支撑板1001,支撑板1001固定连接在机箱100的左端和右端之间,机箱100的左端内侧靠近中间的位置固定连接第一支撑杆1002,机箱100的右端内侧靠近中间的位置固定连接第二支撑杆1003,第一支撑杆1002和第二支撑杆1003处于同一水平面上,机箱100的后端开设长方形孔1004;本实施例中,第一支撑杆1002和第二支撑杆1003为方形条状结构。
机箱100的材质为有机玻璃或其他透明塑料,支撑板1001、第一支撑杆1002和第二支撑杆1003的材质为高纯耐腐蚀材料。
淋洗液储存装置101包括若干储液瓶1011,这些储液瓶1011放置在机箱100的顶端,储液瓶1011内根据试验需要储存不同种类的淋洗液,比如水、盐酸和硝酸等,每个储液瓶1011内均插入一根第一软管1012。
淋洗液切换装置102包括多通道电动转阀1021,该多通道电动转阀1021放置在支撑板1001上,多通道电动转阀1021的各个入口与储液瓶1011内的第一软管1012一一连接。
淋洗液分流装置103包括多通道转换器1031,该多通道转换器1031放置在支撑板1001上,多通道转换器1031的入口通过第二软管1032与多通道电动转阀1021的出口连通,多通道转换器1031的各个出口均连接一根第三软管1033;如图8所示,本实施例中,多通道转换器1031包括壳体1034、进液总管1035和三根尺寸一致的进液分管1036,壳体1034上开设若干用于管路连通的螺栓孔1037,进液总管1035和进液分管1036放置在壳体1034内,进液总管1035的进液端与第二软管1032的出液端连通,进液总管1035上开设三个直径一致的出液口1038,进液分管1036的进液端连接在出液口1038处,进液分管1036的出液端与第三软管1033的进液端连通。
第三软管1033、第二软管1032、第一软管1012的材质为特氟龙。
淋洗液阻断装置104包括若干夹管阀1041,夹管阀1041一一对应设置在第三软管1033上。
淋洗液滴落装置105包括若干滴管1051,滴管1051被固定在离子交换装置107的上方,第三软管1033的末端与滴管1051连接,储液瓶1011中的淋洗液通过第一软管1012、第二软管1032和第三软管1033流入滴管1051内;本实施例中使用的滴管1051为50μL移液枪头。
计数装置106包括若干红外传感器1061,红外传感器1061一一对应固定设置在滴管1051的下方,红外传感器1061用于记录淋洗液的液滴数,利用红外传感器1061记录的液滴数对淋洗液的体积进行定量。
参考图9,离子交换装置107包括离子交换柱架1071和若干离子交换柱1072,离子交换柱架1071放置在第一支撑杆1002和第二支撑杆1003上,可以根据试验需要选择不同规格的离子交换柱架1071,离子交换柱架1071上设置若干均匀分布的离子交换柱孔1073,离子交换柱1072放置在这些离子交换柱孔1073内。
收集装置108包括废液槽1081和样品收集盘1082,废液槽1081位于第一支撑杆1002的下方,样品收集盘1082嵌设在废液槽1081内,样品收集盘1082上均匀开设若干第一小孔1083和若干废液孔1084,每一列的第一小孔1083和废液孔1084间隔设置,第一小孔1083和废液孔1084的布置方式为三行七列,第一小孔1083的直径大于废液孔1084的直径,第一小孔1083用于放置接收杯1085。
样品接收槽切换装置109包括五组底托滑轮1091、导向滑轮、牵引绳和滑栓1092,五组底托滑轮1091固定连接在机箱100的底端,废液槽1081放置在五组底托滑轮1091上,导向滑轮和滑栓1092分别固定设置在机箱100的后端,滑栓1092包括栓体1093、栓芯1094、推杆1095、挂钩1096和滑槽1097,栓芯1094位于栓体1093内,栓芯1094和推杆1095固定连接,挂钩1096设置在栓芯1094上,推杆1095受力后可以沿着滑槽1097移动,牵引绳的一端与废液槽1081的后端连接,牵引绳的另一端绕过导向滑轮与挂钩1096连接,滑槽1097的长度与样品收集盘1082上同一列相邻的第一小孔1083和废液孔1084的圆心间距相等;本实施例中,牵引绳选用尼龙绳。
定位装置110包括伺服电机1101、移动支架1102和支架底座1103,伺服电机1101独立设置在机箱100的后方,支架底座1103安装在伺服电机1101上,移动支架1102包括竖直杆1104和水平杆1105,竖直杆1104固定连接在支架底座1103上,水平杆1105垂直连接在竖直杆1104上,水平杆1105穿过位于机箱100的后端的长方形孔1004伸入机箱100内,水平杆1105固定连接一个竖直固定板1106,竖直固定板1106上连接一个水平固定板1107,水平固定板1107上均匀开设若干第二小孔1108,第二小孔1108用于放置滴管1051,红外传感器1061固定设置在竖直固定板1106上,且位于滴管1051的下方;优选地,本实施例中,第二小孔1108的数量为三个,竖直固定板1106上设置固定夹用以固定滴管1051;伺服电机1101的有效运动长度大于样品收集盘1082的长度,伺服电机1101的有效运动长度与样品收集盘1082的长度的差值至少与同一列相邻的第一小孔1083和废液孔1084的圆心间距相等。
控制装置独立设置,控制装置与多通道电动转阀1021、夹管阀1041、红外传感器1061、底托滑轮1091、伺服电机1101电连接。
本实施例中,相邻第二小孔1108的圆心距离与同一列相邻离子交换柱孔1073的圆心距离相等,以使得从滴管1051滴落的淋洗液可以滴入对应的离子交换柱1072内;同一列相邻离子交换柱孔1073的圆心距离与同一列相邻废液孔1084的圆心距离相等,以使得从离子交换柱1072流出的废液可以经废液孔1084流入废液槽1081内;同一列相邻离子交换柱孔1073的圆心距离还与同一列相邻第一小孔1083的圆心距离相等,以使得从离子交换柱1072流出的洗脱液可以收集到接收杯1085中。
本实施例提供的自动固相萃取装置的工作原理为:向储液瓶1011内倒入不同种类的淋洗液,利用控制装置控制多通道电动转阀1021的对应入口开启以选择对应的淋洗液,淋洗液经第一软管1012和第二软管1032流入多通道转换器1031,多通道转换器1031将流入的淋洗液均分,此时使用注射器在多通道转换器1031处吸取淋洗液产生虹吸落差,在虹吸作用下,均分后的淋洗液通过第三软管1033流入对应的滴管1051中,滴管1051中的淋洗液逐滴滴入离子交换柱1072内,淋洗液滴落时触发红外传感器1061向控制装置发送信号,控制装置接收到信号后判断淋洗液的滴落数是否达到设定值,当监测到淋洗液的滴落数达到设定值时,控制装置控制夹管阀1041关闭以停止滴入淋洗液,从离子交换柱1072流出的废液经废液孔1084收集入废液槽1081内(初始状态时,废液孔1084的位置与离子交换柱1072的正下方对应),当需要淋洗下一列样品时,利用控制装置控制伺服电机1101启动,伺服电机1101启动后带动移动支架1102水平向左或向右移动将滴管1051带到下一列离子交换柱1072的上方,即利用伺服电机1101使滴管1051在不同列离子交换柱1072的上方进行切换。
若需要收集的是洗脱液,则利用控制装置启动伺服电机1101,使伺服电机1101运动到机箱100的最左端,安装在伺服电机1101上的支架底座1103推动推杆1095沿着滑槽1097移动,挂钩1096带动牵引绳移动,在导向滑轮和底托滑轮1091的作用下,牵引绳拉动废液槽1081向后移动,使第一小孔1083处于离子交换柱1072的正下方,此时控制装置发送信号给底托滑轮1091使底托滑轮1091位置锁定,即可利用接收杯1085收集洗脱液;需要重新收集废液时,则控制伺服电机1101运动到机箱100的最右端,安装在伺服电机1101上的支架底座1103推动推杆1095沿着滑槽1097移动,挂钩1096带动牵引绳移动,在导向滑轮和底托滑轮1091的作用下,牵引绳拉动废液槽1081向前移动,使废液孔1084的位置位于离子交换柱1072的正下方,通过控制装置控制伺服电机1101运动可以实现废液槽1081前后移动,使离子交换柱1072正对的位置在废液孔1084和第一小孔1083之间切换。
本实施例中,设定淋洗液的滴加速度为1-6滴/秒,根据液滴数来定量滴加淋洗液,不同淋洗液滴加之前需要标定,单滴溶液体积控制在0.017mL左右(见图10),每10mL淋洗液滴加体积误差小于0.1mL,单次最大淋洗体积不超过储液瓶1011的容积。
下面结合具体实施例说明利用上述自动固相萃取装置进行元素测定的试验过程。
实施例1:
地质样品中Cd的分离纯化:使用上述自动固相萃取装置对地质样品中的Cd进行分离纯化,实验流程Cd的回收率超过95%,全流程引入外来Cd污染低于0.1ng,满足地质样品中Cd同位素分析的要求。
具体实验方法为:
(1)将2mol/L、0.3mol/L、0.06mol/L、0.012mol/L的盐酸和超纯水作为淋洗液分别装入不同储液瓶1011中,并通过调节多通道电动转阀1021分别对应以上淋洗液时使用注射器在多通道转换器1031处吸取淋洗液产生虹吸落差;
(2)将洗净的2mL AG-MP-1M阴离子交换树脂填充到离子交换柱1072中,并使用2mol/L盐酸平衡树脂酸度;
(3)使用移液器手动将溶于约2mL 2mol/L盐酸中的地质样品转移到填充树脂后的离子交换柱1072中并使其达到吸附平衡;
(4)初始状态下,离子交换柱1072位于废液孔1084的正上方,将多通道电动转阀1021调节到对应的淋洗液流路,则可通过虹吸效应产生连续的液滴加入到离子交换柱1072中对样品进行淋洗;通过调节多通道电动转阀1021的位置依次接通2mol/L、0.3mol/L、0.06mol/L和0.012mol/L的盐酸对应的流路,配合液滴计数法分别滴加8mL、16mL、14mL和6mL的盐酸来洗脱样品中的基体元素,含杂质元素的淋洗液通过废液孔1084进入废液槽1081中;
(5)基体元素洗脱流程结束后,将伺服电机111运动到最左侧,推动推杆1095牵引废液槽1081移动,使得放置有接收杯1085的第一小孔1083正对离子交换柱1072,再使用10mL 0.012mol/L的盐酸洗脱Cd并将洗脱液收集在接收杯1085中;
(6)将收集到的淋洗液置于电热板上蒸干,使用2%硝酸定容后即可进行元素含量和同位素比值分析;
(7)通过上述方法每加入2mL淋洗液收集一杯洗脱物并使用ICP-MS测试其中的元素种类和含量,实验结果如图11所示,证明能将样品中的Cd与其他元素有效分离开。
实施例2:
地质样品中Sr的分离纯化:使用上述自动固相萃取装置对地质样品中的Sr进行分离纯化,实验流程Sr的回收率超过90%,全流程引入外来Sr污染低于1ng,满足地质样品中Sr同位素分析的要求。
实施例2的实验流程与实施例1类似,不同的是所使用的树脂为Sr-Spec特效树脂,使用的淋洗液为浓度分别为8mol/L和0.05mol/L的硝酸,使用硝酸作为淋洗液依次洗脱Ca和Rb等对Sr同位素测试有干扰的影响元素,然后用0.05mol/L的HNO3洗脱并收集Sr元素。实验结果如图12所示,证明能将样品中的Sr与对Sr测试产生干扰的Rb完全分离开。
实施例3:
海水中的微量元素测定:使用上述自动固相萃取装置对海水标准物质GBW(E)080040中的Cu、Pb和Cd等微量元素进行富集,样品回收率在97~104%之间。分离掉海水样品中的盐分并将目标元素富集20倍后使用ICP-MS或AAS对其浓度进行测定。
实施例3的实验流程与实施例1类似,不同的是所使用的树脂为D001型阳离子交换树脂树脂,所使用的淋洗液为超纯水和0.5﹪的硝酸,具体实验流程为:
(1)将超纯水和0.5﹪的硝酸作为淋洗液分别装入不同储液瓶1011中,将100mL海水样品加盐酸和氨水调节pH到5.0并置于其他储液瓶1011中;
(2)将洗净的2mL PVC-PP树脂填充到离子交换柱1072中,利用滴管1051引入0.5﹪的硝酸清洗树脂;
(3)利用滴管1051将100mL海水样品GBW(E)080040逐滴加入到装有D001型阳离子交换树脂树脂的离子交换柱1072中;
(4)与实施例1中步骤(4)的操作类似,引入超纯水对离子交换柱1072进行淋洗,淋洗液体积为40mL,以洗脱海水样品中的盐分;
(5)与实施例1中步骤(5)的操作类似,引入1.2mol/L盐酸对离子交换柱1072进行淋洗并收集10mL洗脱液;
(6)将收集到的淋洗液置于电热板上蒸干,使用2%硝酸定容到5mL后使用ICP-MS或AAS对其中的Cu、Pb和Cd含量进行测定。
海水标准物质GBW(E)080040中的微量元素含量见表1。
表1海水标准物质GBW(E)080040中的微量元素含量
Figure BDA0002537049520000131
在本文中,所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的,只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解,所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。
在不冲突的情况下,本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种自动固相萃取装置,其特征在于,包括机箱、淋洗液储存装置、淋洗液切换装置、淋洗液分流装置、淋洗液阻断装置、淋洗液滴落装置、计数装置、离子交换装置、收集装置和定位装置,所述计数装置包括若干红外传感器,所述离子交换装置包括离子交换柱架和若干离子交换柱,所述离子交换柱放置在离子交换柱架上,所述离子交换柱架位于机箱的内部,所述淋洗液储存装置储存不同种类的淋洗液,所述淋洗液储存装置、淋洗液切换装置、淋洗液分流装置依次连通,所述淋洗液分流装置的各个出口均连接一根第三软管,所述淋洗液阻断装置设置在第三软管上,所述淋洗液滴落装置包括若干滴管,所述滴管位于离子交换柱的上方,所述第三软管的末端与滴管连接,所述淋洗液经淋洗液切换装置和淋洗液分流装置流入滴管,所述红外传感器固定设置在滴管的下方,所述红外传感器记录淋洗液的液滴数,所述收集装置收集淋洗后的废液和洗脱液,所述定位装置带动收集装置在机箱内前后移动,所述定位装置带动滴管在机箱内左右水平移动使滴管移动至对应离子交换柱的上方;所述淋洗液储存装置包括若干储液瓶,所述储液瓶放置在机箱的顶端,所述储液瓶内储存不同种类的淋洗液,每个储液瓶内均插入一根第一软管;所述机箱的内部设置支撑板,所述淋洗液切换装置包括多通道电动转阀,所述淋洗液分流装置包括多通道转换器,所述多通道电动转阀和多通道转换器均放置在支撑板上,所述多通道电动转阀的各个入口与储液瓶内的第一软管一一连接,所述多通道电动转阀的出口通过第二软管与多通道转换器的入口连通,所述第三软管连接在多通道转换器的各个出口处;所述多通道转换器处的淋洗液被注射器吸取后会产生虹吸落差,在虹吸作用下,均分后的淋洗液通过第三软管流入对应的滴管中;所述自动固相萃取装置还包括控制装置,所述控制装置独立设置,所述控制装置与多通道电动转阀、夹管阀、红外传感器、底托滑轮、伺服电机电连接。
2.根据权利要求1所述的自动固相萃取装置,其特征在于,所述机箱的左端内侧设置第一支撑杆,所述机箱的右端内侧设置第二支撑杆,所述第一支撑杆和第二支撑杆处于同一水平面上,所述离子交换柱架放置在第一支撑杆和第二支撑杆上。
3.根据权利要求2所述的自动固相萃取装置,其特征在于,所述收集装置包括废液槽和样品收集盘,所述废液槽位于第一支撑杆的下方,所述样品收集盘嵌设在废液槽内,所述样品收集盘上均匀开设若干第一小孔和若干废液孔,每一列的第一小孔和废液孔间隔设置,所述第一小孔内放置接收杯。
4.根据权利要求3所述的自动固相萃取装置,其特征在于,所述自动固相萃取装置还包括样品接收槽切换装置,所述样品接收槽切换装置包括若干底托滑轮、导向滑轮、牵引绳和滑栓,所述底托滑轮固定连接在机箱的底端,所述废液槽放置在底托滑轮上,所述导向滑轮和滑栓分别固定设置在机箱的后端,所述滑栓包括栓体、栓芯、推杆、挂钩和滑槽,所述栓芯位于栓体内,所述栓芯和推杆固定连接,所述挂钩设置在栓芯上,所述推杆受力后可以沿着滑槽移动,所述牵引绳的一端与废液槽的后端连接,所述牵引绳的另一端绕过导向滑轮与挂钩连接。
5.根据权利要求4所述的自动固相萃取装置,其特征在于,所述机箱的后端开设长方形孔,所述定位装置包括伺服电机、移动支架和支架底座,所述伺服电机独立设置在机箱的后方,所述支架底座安装在伺服电机上,所述移动支架包括竖直杆和水平杆,所述竖直杆固定连接在支架底座上,所述水平杆垂直连接在竖直杆上,所述水平杆穿过位于机箱的后端的长方形孔伸入机箱内,所述水平杆固定连接一个竖直固定板,所述竖直固定板上连接一个水平固定板,所述水平固定板上均匀开设若干第二小孔,所述第二小孔用于放置滴管。
6.根据权利要求5所述的自动固相萃取装置,其特征在于,所述红外传感器固定设置在竖直固定板上,且位于滴管的下方。
7.根据权利要求6所述的自动固相萃取装置,其特征在于,所述淋洗液阻断装置包括若干夹管阀,所述夹管阀一一对应设置在第三软管上。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112986461B (zh) * 2021-04-21 2023-06-13 佛山职业技术学院 一种米酵菌酸的全自动检测装置

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101871856A (zh) * 2010-06-04 2010-10-27 陈小波 固相萃取浓缩系统
CN102166433A (zh) * 2011-01-21 2011-08-31 北京莱伯泰科仪器有限公司 多通道并行自动固相萃取装置
CN202011764U (zh) * 2011-01-27 2011-10-19 上海市政工程设计研究总院(集团)有限公司 一种浸没式膜滤池
CN102362180A (zh) * 2009-03-25 2012-02-22 恩德莱斯和豪瑟尔测量及调节技术分析仪表两合公司 用于确定液滴数目的方法
CN202700136U (zh) * 2012-07-20 2013-01-30 上海海洋大学 一种固相萃取优化装置
CN106814405A (zh) * 2015-12-02 2017-06-09 济宁市达思姆科技有限公司 一种流动液体计量检测装置

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1129037A (en) * 1966-09-26 1968-10-02 W G Pye & Co Ltd Liquid injection device for gas chromatography
FR2132497B1 (zh) * 1971-04-05 1974-04-05 Degremont
CA1130540A (en) * 1979-07-31 1982-08-31 Francis X. Mayer Magnetically stabilized fluid cross-flow contactor and process for using the same
US4443421A (en) * 1982-03-16 1984-04-17 Occidental Chemical Corporation Process for removing particulate impurities from aqueous phosphoric acid
US5944988A (en) * 1998-04-01 1999-08-31 Shaik A. Gaffar Chromatography buffers center
NZ534282A (en) * 2004-07-23 2006-12-22 David Kenneth Pinches Improved process and apparatus for treating waste material
EP2578286A1 (en) * 2011-10-04 2013-04-10 Merck Patent GmbH Method and apparatus for chromatographic purification
CN203090762U (zh) * 2013-01-10 2013-07-31 浙江开创环保科技有限公司 节能浸没式超滤设备
CN203954732U (zh) * 2014-03-13 2014-11-26 天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 一种多通道固相萃取装置
CN203741027U (zh) * 2014-03-31 2014-07-30 永星化工(上海)有限公司 一种虹吸式定量添加结构
CN205103079U (zh) * 2015-10-30 2016-03-23 广州鸿琪光学仪器科技有限公司 柱塞泵加样染色组件及染色机
CN108535239B (zh) * 2018-03-28 2021-05-25 上海艾瑞德生物科技有限公司 基于微液滴的微流控芯片和检测系统
CN108786179A (zh) * 2018-08-31 2018-11-13 中触媒新材料股份有限公司 一种柱层析分离全自动部份收集装置及方法
CN110787634A (zh) * 2019-12-06 2020-02-14 原子高科股份有限公司 三柱反式选择型钼99-锝99m发生器装置及分离方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102362180A (zh) * 2009-03-25 2012-02-22 恩德莱斯和豪瑟尔测量及调节技术分析仪表两合公司 用于确定液滴数目的方法
CN101871856A (zh) * 2010-06-04 2010-10-27 陈小波 固相萃取浓缩系统
CN102166433A (zh) * 2011-01-21 2011-08-31 北京莱伯泰科仪器有限公司 多通道并行自动固相萃取装置
CN202011764U (zh) * 2011-01-27 2011-10-19 上海市政工程设计研究总院(集团)有限公司 一种浸没式膜滤池
CN202700136U (zh) * 2012-07-20 2013-01-30 上海海洋大学 一种固相萃取优化装置
CN106814405A (zh) * 2015-12-02 2017-06-09 济宁市达思姆科技有限公司 一种流动液体计量检测装置

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