CN117250253A - 一种生物样品中铁、铜和锌的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物样品中铁、铜和锌的测定方法。所述测定方法包括如下步骤：采用硝酸和过氧化氢消解生物样品，得到消解液；采用阴离子交换树脂分离消解液，得到淋洗液，作为待测溶液；分别配制铁、铜和锌的不同浓度的标准溶液，引入至电感耦合等离子体质谱仪进行测定，分别以铁、铜和锌的浓度为横坐标，以响应值为纵坐标，绘制各元素的标准曲线；将待测溶液引入至电感耦合等离子体质谱仪进行测定，得到响应值，根据标准曲线即得。本发明采用的离子交换技术能在有效去除基体干扰的情况下，同时将铁、铜和锌一同分离出来，减少了实验步骤，降低了实验成本。本发明具有节约样品、回收率高等优势，特别适用于样品量为mg级的生物样品。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物样品中铁、铜和锌的测定方法，属于分析化学领域。
背景技术
生物样品具有复杂的化学成分，应用质谱进行铁同位素测试时会存在一系列的谱峰干扰信号，这将导致测试过程中仪器质量歧视的变化，即所谓的基质效应。这些干扰大致可以分为两类：一类是多原子离子干扰，这类干扰通常可以通过高分辨率模式将其与待测同位素区分开来；另一类是同质异位素干扰，它们的质量非常接近，如54Cr和54Fe等，一般的磁式质谱仪分辨率无法将其分开，必须使用化学提纯法加以去除。因此，在进行同位素质谱分析之前，进行化学分离处理是十分必要。
生物基体的样品无法直接进行质谱分析，同位素分析之前的样品制备程序是一个关键步骤。通常，生物样品首先用硝酸或硝酸和过氧化氢的混合物消化，将游离元素离子化，然后化学分离目标离子。在化学分离过程中会发生同位素分馏，为避免化学分离过程的同位素分馏对实验结果的影响，离子的高回收率是必要的。生物样品中的金属元素通常为微量或超微量级，所以目前主要采用离子交换法、电沉积法和液相萃取法这三种方法进行元素分离。其中离子交换法由于其便于纯化、分离简便的优点成为元素分离过程主要采用的方法。离子交换法是通过离子交换树脂进行化学分离的方法，离子交换树脂是具有网状结构的有机高分子聚合物，其网格各处分布着许多可被交换的活性基团。离子交换树脂根据吸附离子类型划分为阴离子和阳离子交换树脂。阴离子交换树脂的活性基团用于交换溶液中的阴离子，阳离子交换树脂的活性基团用于交换溶液中的阳离子。离子交换树脂的选择是由目标元素决定的。该方法中存在以下几个问题：（1）生物样品往往是较难获得的，之前用离子交换法往往只会分离一种元素用于分析，这样对生物样品的利用往往不够充分；（2）化学分离过程会发生同位素分馏，离子的回收率达到100％±2％则可以忽略分离过程中的分馏效果。（3）在离子交换步骤，使用的淋洗酸浓度和质量无法达到要求会对回收率和淋洗效果造成很大的负面影响，造成材料的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种生物样品中铁、铜和锌的测定方法，采用少量生物样品就同时提高的分离铁、铜和锌的回收率。
本发明提供的生物样品中铁、铜和锌的测定方法，包括如下步骤：
S1、采用硝酸和过氧化氢消解生物样品，得到消解液；
S2、采用阴离子交换树脂分离所述消解液，得到淋洗液，作为待测溶液；
S3、分别配制铁、铜和锌的不同浓度的标准溶液，（以氩气作为载气）引入至电感耦合等离子体质谱仪进行测定，分别以铁、铜和锌的浓度为横坐标，以响应值为纵坐标，绘制各元素的标准曲线；
S4、将所述待测溶液引入至所述电感耦合等离子体质谱仪进行测定，得到响应值，根据所述标准曲线，即得到生物样品中铁、铜和锌的含量；
所述阴离子交换树脂分离的条件如下：
平衡树脂的盐酸浓度为9.5~10.0mol/L，优选10.0mol/L，洗脱铜离子的盐酸浓度为4.5~5.5mol/L，优选5.0mol/L，洗脱铁离子的盐酸浓度为0.4~0.6mol/L，优选0.5mol/L，洗脱锌离子的硝酸浓度为2.5~3.5mol/L，优选3.0mol/L；
所述电感耦合等离子体质谱仪的测试条件如下：
功率为1050W，辅助气流量为2.3~2.5L/min，优选2.4L/min，雾化器流量为0.80~0.90L/min，优选0.85L/min，进样泵流速为30rpm，进样冲洗时间为35s，扫面方式为跳峰。
上述的测定方法中，步骤S1中，所述消解的步骤如下：
称取所述生物样品，置于消化杯中，向其中加入所述硝酸和所述过氧化氢，摇匀温室静置，使有机物缓慢碳化；然后中温密封分解，直至溶液变成无色透明为止；
所述消化杯的材质优选为聚四氟乙烯。
上述的测定方法中，所述阴离子交换树脂为AG1-X8型阴离子交换树脂；
所述阴离子交换树脂的粒径为200～400网目；
所述阴离子交换树脂上柱量为8cm。
上述的测定方法中，所述淋洗液蒸干后再重新溶解到质量浓度为2%的硝酸溶液中得到所述待测溶液。
上述的测定方法中，所述硝酸与所述生物样品的质量比为5~10：1；所述硝酸与所述过氧化氢的体积比为5~10：1。
上述的测定方法中，所述标准溶液中，铁、铜或锌的浓度为1~50mg/L。
上述的测定方法中，所述生物样品包括全血、血清、动物组织、细胞、毛发。
本发明以硝酸和过氧化氢消化生物样品，采用离子交换树脂进行离子交换，以除去试液中的杂质离子，再以电感耦合等离子体质谱法测定铁、铜和锌的含量。本发明具有如下有益技术效果：
（1）相对于微波消解法，本发明采用湿法消解法消解生物样品，具有测试成本低、操作安全等优势。
（2）相对其他离子分离基体干扰的方法，本发明采用的离子交换技术能较好地消除基体干扰，获得较高的回收率，避免干扰基团和元素对实验结果的影响。
（3）相对于单一的离子分离方法，本发明采用的离子交换技术能在有效去除基体干扰的情况下，同时将铁、铜和锌一同分离出来，减少了实验步骤，降低了实验成本。
综上，本发明具有节约样品、回收率高等优势，特别适用于样品量为mg级的生物样品。
附图说明
图1为本发明中实施例1的Fe的工作曲线
图2为本发明中实施例1的Cu的工作曲线
图3为本发明中实施例1的Zn的工作曲线
图4为本发明中实施例1的Fe、Cu和Zn的淋洗洗脱曲线。
图5为本发明中实施例2的Cu的淋洗曲线。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、模拟生物样品的利用离子交换法同时高回收率的分离铁、铜和锌的方法确定
（1）模拟生物样品的配制：Cu单标为1000mg/L，Fe单标为1000mg/L，Zn单标为1000mg/L。取1～2mlFe标准加上1～2mlCu加上1～2mlZn加上1～2ml混标溶解于硝酸中，之后蒸干定容到10ml的浓盐酸中。将该溶液作为模拟血液样品。称量质量，之后取来上样的样品计算好质量。三种单标的信息如表1所示。
（2）淋洗酸的配制
在500ml的聚四氟乙烯的瓶子中加入69ml去离子水，然后缓慢加入431ml重蒸的盐酸（11.6mol/L）得到500ml的10M HCl溶液。取250ml 10MHCl加250ml去离子水得到500ml 5MHCl，摇匀之后取50ml 5M HCl加入450ml去离子水得到500ml 0.5M HCl。取400ml的去离子水加入100ml二次重蒸硝酸得到3M HNO3。
（3）离子交换过程
取1ml的生物消化样品蒸干再溶解。之后通过离子交换树脂进行化学分离。选择高浓度的盐酸（10M）平衡树脂的酸度，中浓度的盐酸（5M）作为Cu的淋洗段，低浓度的盐酸（0.5M）作为Fe的淋洗段，硝酸（3M）作为锌的淋洗段。
（4）淋洗洗脱曲线的绘制
取1～2ml的模拟生物样品蒸干再溶解至10M的盐酸中。之后通过AG1-X8型阴离子交换树脂进行化学分离。选择10M的盐酸10ml平衡树脂的酸度，5M的盐酸15ml作为Cu的淋洗段，0.5M的盐酸10ml作为Fe的淋洗段，3M的硝酸10ml作为锌的淋洗段。在Fe、Cu和Zn淋洗段按1ml将淋洗段接完。
将接到的淋洗液蒸干再重新溶解到2％HNO3制成需要测试的溶液；以氩气作为载气，将不同淋洗段的待测溶液通过进料泵送入电感耦合等离子体质谱仪，同时测定各个淋洗段溶液中铁、铜、锌浓度，最后浓度数值绘制淋洗曲线。得到的工作曲线如图1-图3所示，淋洗曲线如图4所示。
本实施例中，电感耦合等离子体质谱仪的测试条件如下：
功率为1050W，辅助气流量为2.4L/min，雾化器流量为0.85L/min，进样泵流速为30rpm，进样冲洗时间为35s，扫面方式为跳峰。
由图1-图4可知，本发明方法可有效地分离样品中的铁、铜、锌元素。
实施例2、盐酸浓度对回收铜离子的影响的探究
（1）模拟生物样品的配制
Cu单标为1000mg/l，Fe单标为1000mg/l，Zn单标为1000mg/l。取1～2mlFe标准加上1～2mlCu加上1～2mlZn加上1～2ml混标溶解于硝酸中，之后蒸干定容到10ml的浓盐酸中。将该溶液作为模拟血液样品。称量质量，之后取来上样的样品计算质量。
（2）淋洗酸的配制
在500ml的聚四氟乙烯的瓶子中加入69ml去离子水，然后缓慢加入431ml重蒸的盐酸（11.6mol/L）得到500ml的10MHCl溶液。取10ml10MHCl加10ml去离子水得到20ml5MHCl，摇匀之后取9ml10MHCl加入11ml去离子水得到20ml4.5MHCl。取8ml10MHCl加入12ml去离子水加入得到4MHCl。
（3）离子交换过程
取1ml的生物消解样品蒸干再溶解。之后通过离子交换树脂进行化学分离。选择高浓度的盐酸（10M）平衡树脂的酸度，中浓度的盐酸（4.5、5、5.5M）作为Cu的淋洗段，低浓度的盐酸（0.5M）作为Fe的淋洗段，硝酸（3M）作为锌的淋洗段。
（4）淋洗洗脱曲线的绘制
取1～2ml的模拟生物样品蒸干再溶解至10M的盐酸中。之后通过AG1-X8型阴离子交换树脂进行化学分离。选择10M的盐酸10ml平衡树脂的酸度，4.5M、5M和5.5M的盐酸15ml分别作为Cu的淋洗段，0.5M的盐酸10ml作为Fe的淋洗段，3M的硝酸10ml作为锌的淋洗段。在Cu淋洗段按1ml将淋洗段接完。将接到的淋洗液蒸干再重新溶解到2％HNO3制成需要测试的溶液；以氩气作为载气，将不同淋洗段的待测溶液通过进料泵送入电感耦合等离子体质谱仪，同时测定各个淋洗段溶液中铁、铜、锌浓度，最后浓度数值绘制淋洗曲线。淋洗曲线如图5所示。
本实施例中，电感耦合等离子体质谱仪的测试条件如下：
功率为1050W，辅助气流量为2.4L/min，雾化器流量为0.85L/min，进样泵流速为30rpm，进样冲洗时间为35s，扫面方式为跳峰。
由图3可知，用于淋洗Cu的酸的最佳浓度为5M HCl。
实施例3、生物样品的利用离子交换法同时高回收率的分离铁、铜和锌的研究
（1）生物样品消化处理
称取生物样品（全血）0.5000g作为试样，将试样加入消化杯中，加入5ml HNO3、0.5ml H2O2分解，温室静置48h，使有机物缓慢碳化。然后150℃密封分解，直至溶液变成无色透明为止。开盖蒸干以后加浓酸、蒸干，最后重新溶解到2％HNO3制成需要的溶液。
（2）淋洗酸的配制
在500ml的聚四氟乙烯的瓶子中加入69ml去离子水，然后缓慢加入431ml重蒸的盐酸（11.6mol/L）得到500ml的10M HCl溶液。取10ml10M HCl加10ml去离子水得到20ml5MHCl，摇匀之后取9ml10M HCl加入11ml去离子水得到20ml4.5M HCl。取11ml10M HCl加入9ml去离子水加入得到5.5M HCl。
（3）离子交换过程
取1ml的生物消解样品蒸干再溶解。之后通过离子交换树脂进行化学分离。选择高浓度的盐酸（10M）平衡树脂的酸度，中浓度的盐酸（5M）作为Cu的淋洗段，低浓度的盐酸（0.5M）作为Fe的淋洗段，硝酸（3M）作为锌的淋洗段。
取步骤（3）两份同体积的生物消化样品，其中一份加入已知浓度和质量的Fe、Cu和Zn的标准溶液。Fe、Cu和Zn淋洗段按元素种类接。将接到的淋洗液蒸干再重新溶解到2％HNO3制成需要测试的溶液；以纯度99.95%的氩气作为载气，将待测溶液通过进料泵送入电感耦合等离子体质谱仪，同时测定各个淋洗段溶液中铁、铜、锌的发射强度计数值，最后根据如下公式计算加标回收率：
样品加标回收率=（加标溶液浓度-未加标溶液浓度）/标准溶液浓度
得到的结果如表2所示，每个元素的回收率都可以达到98％~104％，基本上达到生物样品消解及高回收率分离纯化的要求。
本实施例中，电感耦合等离子体质谱仪的测试条件如下：
功率为1050W，辅助气流量为2.4L/min，雾化器流量为0.85L/min，进样泵流速为30rpm，进样冲洗时间为35s，扫面方式为跳峰。
本实施例中，电感耦合等离子体质谱仪的测试条件如下：
功率为1050W，辅助气流量为2.4L/min，雾化器流量为0.85L/min，进样泵流速为30rpm，进样冲洗时间为35s，扫面方式为跳峰。
Claims (5)
1.一种生物样品中铁、铜和锌的测定方法，包括如下步骤：
S1、采用硝酸和过氧化氢消解生物样品，得到消解液；
S2、采用阴离子交换树脂分离所述消解液，得到淋洗液，作为待测溶液；
S3、分别配制铁、铜和锌的不同浓度的标准溶液，引入至电感耦合等离子体质谱仪进行测定，分别以铁、铜和锌的浓度为横坐标，以响应值为纵坐标，绘制各元素的标准曲线；
S4、将所述待测溶液引入至所述电感耦合等离子体质谱仪进行测定，得到响应值，根据所述标准曲线，即得到生物样品中铁、铜和锌的含量；
所述阴离子交换树脂分离的条件如下：
平衡树脂的盐酸浓度为9.5~10.0mol/L，洗脱铜离子的盐酸浓度为4.5~5.5mol/L，洗脱铁离子的盐酸浓度为0.4~0.6mol/L，洗脱锌离子的硝酸浓度为2.5~3.5mol/L；
所述电感耦合等离子体质谱仪的测试条件如下：
功率为1050W，辅助气流量为2.3~2.5L/min，雾化器流量为0.80~0.90L/min，进样泵流速为30rpm，进样冲洗时间为35s，扫面方式为跳峰。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述阴离子交换树脂为AG1-X8型阴离子交换树脂；
所述阴离子交换树脂的粒径为200～400网目。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：所述淋洗液蒸干后再重新溶解到质量浓度为2%的硝酸溶液中得到所述待测溶液。
4.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：所述硝酸与所述生物样品的质量比为4~10：1；所述硝酸与所述过氧化氢的体积比为5~10：1。
5.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于：所述生物样品包括全血、血清、动物组织、细胞和毛发。
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2023
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| Title |
|---|
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