CN115629155B - 一种在线多基质内VOCs分析装置及方法 - Google Patents

一种在线多基质内VOCs分析装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种在线多基质内VOCs分析装置及方法。该装置包括：气源、两位三通电磁阀、开关电磁阀、吹扫管、五位阀、两位八通阀、除水管、超低温捕集装置、两套加热套件和检测分析装置；所述两位三通电磁阀包括第一两位三通电磁阀、第二两位三通电磁阀、第三两位三通电磁阀、第四两位三通电磁阀和第五两位三通电磁阀；所述两位三通电磁阀具有三个连接口，用于实现不同气路流量的切换。本发明采用将水质样品进样吹扫模块以及大气样品进样模块同超低温除水、捕集模块相连接，同时结合了气相色谱‑质谱分析检测模块，实现了使用同一套分析装置、在不同的分析模式下即可完成两种不同基质中挥发性有机物的在线自动监测分析的目标。

Description

一种在线多基质内VOCs分析装置及方法
技术领域
本发明涉及一种分析装置及方法，具体涉及一种在线多基质内VOCs分析装置及方法。
背景技术
挥发性有机物(VOCs)根据WHO的定义，指的是在常温下，沸点50℃至260℃的各种有机化合物。无论是水体中的还是大气环境中的VOCs，对人体和生态环境健康会产生非常严重的危害。对于挥发性有机物的监测技术主要分为离线技术和在线技术，离线监测技术采样方法简单，分析成本低，但是其容易造成样品污染和采集损失，且时间分辨率较低；而在线监测技术具有较高的时间分辨率且灵敏度高，已成为大气VOCs分析中广为使用的方法。
目前大气中挥发性有机物的在线监测技术主要有预浓缩在线气相色谱法、预浓缩在线气相色谱-质谱/氢离子火焰检测器法，质子转移质谱法等，其中预浓缩技术有吸附剂捕集、超低温空管捕集等；对于水中挥发性有机物的监测技术的在线技术有吹扫捕集气相色谱法，和吹扫捕集气相色谱-质谱法。吹扫捕集法：是一种检测水中挥发性和半挥发性有机物常用的方法。通过吹扫管用氮气将水样中的有机物吹脱后，用捕集管捕集，待水样中的有机物被全部吹脱出来后，停止吹扫，并迅速加热捕集管，反吹解吸，把解吸后的有机物吹进气相色谱或者气相色谱-质谱中进行检测分析。
因检测目标组分的基质不同以及要达到的测试要求也不同，目前若要实现水中VOCs和大气中VOCs的在线分析常规是采用两种不同的技术设备分别进行，所以仪器使用成本高昂且需要投入大量的人力和物力方可完成工作。
为了节省空间和功耗，传统的捕集管加热方式一般是采用加热丝缠绕式直接加热。但对于在超低温(≤-100℃)且容易产生大量水汽的使用环境下要达到超快速、稳定加热(加热温度≥50℃/s)的超高使用需求，传统的加热方式则无法满足，容易出现因水汽影响而导致的电路短路、加热速率慢，以及因冷热环境快速交替而导致加热结构过早老化、使用寿命短等一系列问题。
传统的吹扫捕集技术一般只采用单个流量计控制吹扫气的流量，但是该种方式无法精确获得在吹扫管内通过吹扫气吹扫出来气体样品的相对量，故而无法保障每次气体样品进样量的一致性；除此之外，单纯依靠一定流速的吹扫气吹扫液体样品所获得的气体样品量相对较少，系统检测灵敏度偏低。
发明内容
本发明克服上述缺陷，提供一种在线多基质内VOCs分析装置及方法。
本发明采用将水质样品进样吹扫模块以及大气样品进样模块同超低温除水、捕集模块相连接，同时结合了气相色谱-质谱分析检测模块，实现了使用同一套分析装置、在不同的分析模式下即可完成两种不同基质(水、大气)中挥发性有机物的在线自动监测分析的目标，该装置无需人为干预且完全可以满足不同的分析需求，仪器的使用成本低，操作方便、模块化维护。
本发明技术方案如下。
一种在线多基质内VOCs分析装置，所述在线多基质内VOCs分析装置包括：气源、两位三通电磁阀、开关电磁阀、吹扫管、五位阀、两位八通阀、除水管、超低温捕集装置、两套加热套件和检测分析装置；所述两位三通电磁阀包括第一两位三通电磁阀、第二两位三通电磁阀、第三两位三通电磁阀、第四两位三通电磁阀和第五两位三通电磁阀；所述两位三通电磁阀具有三个连接口，用于实现不同气路流量的切换；
所述气源与第一两位三通电磁阀、第二两位三通电磁阀、五位阀、第四两位三通电磁阀、第三两位三通电磁阀和两位八通阀顺次连接，所述两位八通阀通过第五两位三通阀与电子压力控制器、第一两位三通电磁阀顺次连接；所述第二两位三通电磁阀与吹扫管、第三两位三通电磁阀、第四两位三通电磁阀和五通阀顺次连接；所述第五两位三通阀还与流量计、隔膜泵顺次连接；所述吹扫管还与开关电磁阀连接；所述两位八通阀通过管路分别连接有除水装置、超低温捕集装置和分析检测装置相连。所述除水装置和超低温捕集装置分别包括一套加热套件。
进一步地，所述第一两位三通电磁阀包括第一两位三通电磁阀a口、第一两位三通电磁阀b口、第一两位三通电磁阀c口；所述第二两位三通电磁阀包括第二两位三通电磁阀a口、第二两位三通电磁阀b口、第二两位三通电磁阀c口；所述第三两位三通电磁阀包括第三两位三通阀a口、第三两位三通电磁阀b口、第三两位三通电磁阀c口；所述第四两位三通电磁阀包括第四两位三通电磁阀a口、第四两位三通阀b口和第四两位三通电磁阀c口；所述第五两位三通电磁阀包括第五两位三通阀a口、第五两位三通阀b口和第五两位三通电磁阀c口；所述五通阀包括五通阀a口、五通阀b口、五通阀c口、五通阀d口和五通阀e口。
进一步地，所述第一两位三通电磁阀a口与气源相连接，第一两位三通电磁阀b口与第二两位三通电磁阀a口相连接；所述第二两位三通电磁阀b口与第三限流器、五通阀a口顺次连接；五通阀a口与五通阀e口、第四两位三通阀b口顺次连接，用于气体引出口；所述五通阀b口用于内标气进样，所述五通阀c口用于外标气进样，所述五通阀d口用于空气样品进样；所述第四两位三通电磁阀a口与第三两位三通电磁阀c口连接；所述吹扫管与第三两位三通阀a口连接，第三两位三通阀b口与两位八通阀连接；所述第一两位三通电磁阀c口与电子压力控制器入口相连接，电子压力控制器出口与第五两位三通阀b口连接；所述第四两位三通电磁阀c口连接排空管线；所述第五两位三通电磁阀a口与两位八通阀c口连接；所述第五两位三通电磁阀c口与流量计入口相连接；所述流量计出口与隔膜泵的隔膜泵入气口连接，隔膜泵排气口为排气口。
进一步地，所述吹扫管包括吹扫气入口、吹扫管液体样品入口和吹扫管气体样品出口，用于实现使用惰性气体将吹扫管内液体样品内的目标组分吹扫出来；所述吹扫管入口通过第一限流器与第二两位三通电磁阀c口相连接；所述吹扫管气体样品出口通过第二限流器与第三两位三通阀a口相连；所述吹扫管液体样品入口通过管线与开关电磁阀相连。
进一步地，所述两位八通阀有八个接口，用于连接前端进样装置、中间除水捕集装置和后端气相色谱质谱检测装置；所述两位八通阀a口与第三两位三通电磁阀c口相连；所述两位八通阀b口与除水装置入口相连；所述两位八通阀h口与除水装置出口相连；所述两位八通阀g口与超低温捕集装置入口相连；所述两位八通阀d口与超低温捕集装置出口相连；所述两位八通阀e口与气相色谱载气出口相连接；所述两位八通阀f口与气相色谱色谱柱相连；所述两位八通阀c口与第五两位三通电磁阀a口相连。
进一步地，所述加热套件包括导冷管、隔热/隔冷层、加热层、导热层、除水管/捕集管、测温装置和固定块；所述加热套件由外到内的构成最外层是导冷管、隔热/隔冷层、加热层、导热层和除水管/捕集管；所述测温装置位于导热层和除水管/捕集管的中间；所述第一固定块固定于导冷管；第二固定块与第一固定块连接，第一固定块和第二固定块中间有缓冲装置，用于保证隔热层/隔冷层与导冷层同轴以及防止水汽进入隔热层/隔冷层与导冷层之间；第三固定块与第二固定块连接，用于固定导热层以及保证导热层与隔热层/隔冷层同轴；所述测温装置为热电偶。
进一步地，所述气源为氮气瓶。
进一步地，所述第一限流器、第二限流器和第三限流器是外径为1/16``或1/8``的金属不锈钢管，内径为0.125-0.18mm，长度为0.5-1m。
进一步地，所述导冷管为铜管、铁管或不锈钢管；所述隔热/隔冷层为石英玻璃；所述加热层为螺旋缠绕状加热丝，加热丝的材质是铜或不锈钢；或所述加热层也为铜管或者不锈钢管；所述导热层为陶瓷、石英玻璃或聚酰亚胺带绝缘导热材质；所述缓冲装置是氟橡胶圈；所述固定块为PEEK或聚四氟乙烯耐温材质。
进一步地，所述除水装置温度最低为-50℃，除水管是1/8``，长20cm的惰性化处理的不锈钢管；超低温捕集装置温度最低可到-150℃，捕集管是1/16``，长20cm的惰性化处理的不锈钢管。
进一步地，所述检测装置是气相色谱-质谱联用仪。
一种在线多基质内VOCs分析装置的使用方法，包括如下步骤：
1)选择分析样品模式；
2)若为环境空气中气态样品；
①进行样品进样捕集
②进行二次聚焦；
③进行样品快速解析；
④进样样品分析；
⑤系统反吹；
3)若为液态样品；
①进样；
②进行吹扫捕集；
③进行二次聚焦；
④进行样品快速解析；
⑤进样样品分析；
⑥系统反吹。
本发明的捕集管加热结构采用直线型间接式加热，由导冷层、隔热/隔冷层、导热层、加热层、热电偶、固定块等多个部件紧密构成，进而形成一个可模块化维护的加热套件。该加热套件实现了加热速率≥50℃/s、可长期稳定运行、维护方便等效果，完全满足超低温环境下骤热骤冷、水汽过多的使用工况。
本发明的液体样品的吹扫气体流量控制不同于常规技术采用前端流量计控制，其通过前端限流器、后端流量计以及隔膜泵组成，限流器可以相对控制吹扫气的流速，后端流量计可以准确控制吹扫管内吹扫出来的气体量进而可保障每次实际样品进样量的一致性，隔膜泵通过主抽力可以增加吹扫管内的气体与液体的传质效率以及气体样品在捕集管内的吸附率，仪器检测灵敏度会更高。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
1、在线多基质内VOCs分析装置实现了使用同一套分析装置、在不同的分析模式下即可完成两种不同基质(水、大气)中挥发性有机物的在线自动监测分析的目标，该装置无需人为干预且完全可以满足不同的分析需求，仪器的使用成本低，操作方便、模块化维护；
2、在线多基质内VOCs分析装置吹水管和富集管内的加热套件实现了加热速率≥50℃/s、可长期稳定运行、维护方便等效果，完全满足超低温环境下骤热骤冷、水汽过多的使用工况。
3、在线多基质内VOCs分析装置液体样品分析模式下，吹扫气采用后端流速控制模式，可以确保每次获得的气体样品进样量的一致性以及较高的吹扫效率和捕集效率。
附图说明
图1为本发明一种在线多基质内VOCs分析装置的整体结构示意图；
图2为本发明液体进样结构示意图；
图3为本发明气体进样结构示意图；
图4为本发明加热套件结构示意图。
图中各个部件如下：氮气瓶1、五通阀3、吹扫管4、两位八通阀5、除水装置6、超低温捕集装置7、电子压力控制器8、流量计9、隔膜泵10、开关电磁阀12、第一两位三通电磁阀a口201、第一两位三通电磁阀b口202、第一两位三通电磁阀c口203、第二两位三通电磁阀a口204、第二两位三通电磁阀b口205、第二两位三通电磁阀c口206、第三两位三通电磁阀a口207、第三两位三通电磁阀b口208、第三两位三通电磁阀c口209、第四两位三通电磁阀a口210、第四两位三通电磁阀b口211、第四两位三通电磁阀c口212、第五两位三通电磁阀a口213、第五两位三通电磁阀b口214、第五两位三通电磁阀c口215、五通阀a口301、五通阀b口302、五通阀c口303、五通阀d口304、五通阀e口305、吹扫气入口401、吹扫管气体样品出口402、吹扫管液体样品入口403、两位八通阀a口501、两位八通阀b口502、两位八通阀c口503、两位八通阀d口504、两位八通阀e口505、两位八通阀f口506、两位八通阀g口507、两位八通阀h口508、除水装置入口6A、除水装置出口6B、超低温捕集装置入口7A、超低温捕集装置出口7B、电子压力控制器入口8A、电子压力控制器出口8B、流量计入口9A、流量计出口9B、隔膜泵入气口1001、隔膜泵排气口1002、第一限流器1101、管线1102、第二限流器1103、第三限流器1104、开关电磁阀a口1201、开关电磁阀b口1202、第一固定块1301、第二固定块1302、缓冲装置1303、第三固定块1304、导冷管1305、隔热/隔冷层1306、加热层1307、导热层1308、除水管/捕集管1309、测温装置1310。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
如图1～图4，一种在线多基质内VOCs分析装置，所述在线多基质内VOCs分析装置包括：气源、两位三通电磁阀、开关电磁阀12、吹扫管4、五位阀、两位八通阀、除水管6、超低温捕集装置7、两套加热套件和检测分析装置；所述两位三通电磁阀包括第一两位三通电磁阀、第二两位三通电磁阀、第三两位三通电磁阀、第四两位三通电磁阀和第五两位三通电磁阀；所述两位三通电磁阀具有三个连接口，用于实现不同气路流量的切换；所述气源与第一两位三通电磁阀、第二两位三通电磁阀、五位阀、第四两位三通电磁阀、第三两位三通电磁阀和两位八通阀顺次连接，所述两位八通阀通过第五两位三通阀与电子压力控制器、第一两位三通电磁阀顺次连接；所述第二两位三通电磁阀与吹扫管4、第三两位三通电磁阀、第四两位三通电磁阀和五通阀3顺次连接；所述第五两位三通阀还与流量计9、隔膜泵10顺次连接；所述吹扫管4还与开关电磁阀12连接；所述两位八通阀5通过管路分别连接有除水装置6、超低温捕集装置7和分析检测装置相连；所述除水装置6和超低温捕集装置7分别包括一套加热套件。所述第一两位三通电磁阀包括第一两位三通电磁阀a口201、第一两位三通电磁阀b口202、第一两位三通电磁阀c口203；所述第二两位三通电磁阀包括第二两位三通电磁阀a口204、第二两位三通电磁阀b口205、第二两位三通电磁阀c口206；所述第三两位三通电磁阀包括第三两位三通阀a口207、第三两位三通电磁阀b口208、第三两位三通电磁阀c口209；所述第四两位三通电磁阀包括第四两位三通电磁阀a口210、第四两位三通阀b口211和第四两位三通电磁阀c口212；所述第五两位三通电磁阀包括第五两位三通阀a口213、第五两位三通阀b口214和第五两位三通电磁阀c口215；所述五通阀3包括五通阀a口301、五通阀b口302、五通阀c口303、五通阀d口304和五通阀e口305；所述第一两位三通电磁阀a口201与气源相连接，第一两位三通电磁阀b口202与第二两位三通电磁阀a口204相连接；所述第二两位三通电磁阀b口205与第三限流器1104、五通阀a口301顺次连接；五通阀a口301与五通阀e口305、第四两位三通阀b口211顺次连接，用于气体引出口；所述五通阀b口302用于内标气进样，所述五通阀c口303用于外标气进样，所述五通阀d口304用于空气样品进样；所述第四两位三通电磁阀a口210与第三两位三通电磁阀c口209连接；所述吹扫管4与第三两位三通阀a口207连接，第三两位三通阀b口208与两位八通阀5连接；所述第一两位三通电磁阀c口203与电子压力控制器入口8A相连接，电子压力控制器出口8B与第五两位三通阀b口214连接；所述第四两位三通电磁阀c口212连接排空管线；所述第五两位三通电磁阀a口213与两位八通阀c口503连接；所述第五两位三通电磁阀c口215与流量计入口9A相连接；所述流量计出口9B与隔膜泵的隔膜泵入气口1001连接，隔膜泵排气口1002为排气口。所述吹扫管4包括吹扫气入口401、吹扫管液体样品入口403和吹扫管气体样品出口402，用于实现使用惰性气体将吹扫管内液体样品内的目标组分吹扫出来；所述吹扫管入口401通过第一限流器1101与第二两位三通电磁阀c口206相连接；所述吹扫管气体样品出口402通过第二限流器1103与第三两位三通阀a口207相连；所述吹扫管液体样品入口403通过管线与开关电磁阀12相连。所述两位八通阀5有八个接口，用于连接前端进样装置、中间除水捕集装置和后端气相色谱质谱检测装置；所述两位八通阀a口501与第三两位三通电磁阀c口208相连；所述两位八通阀b口502与除水装置入口6A相连；所述两位八通阀h口508与除水装置出口6B相连；所述两位八通阀g口507与超低温捕集装置入口7A相连；所述两位八通阀d口504与超低温捕集装置出口7B相连；所述两位八通阀e口505与气相色谱载气出口相连接；所述两位八通阀f口506与气相色谱色谱柱相连；所述两位八通阀c口503与第五两位三通电磁阀a口213相连。所述加热套件包括导冷管1305、隔热/隔冷层1306、加热层1307、导热层1308、除水管/捕集管1309、测温装置1310和固定块；所述加热套件由外到内的构成最外层是导冷管1305、隔热/隔冷层1306、加热层1307、导热层1308和除水管/捕集管1309；所述测温装置1310位于导热层1308和除水管/捕集管1309的中间；所述第一固定块1301固定于导冷管1305；第二固定块1302与第一固定块1301连接，第一固定块1301和第二固定块1302中间有缓冲装置1303，用于保证隔热层/隔冷层与导冷层同轴以及防止水汽进入隔热层/隔冷层与导冷层之间；第三固定块1304与第二固定块1302连接，用于固定导热层以及保证导热层与隔热层/隔冷层同轴；所述测温装置为热电偶。能实施例中，所述气源为氮气瓶1。所述第一限流器1101、第二限流器1103和第三限流器1104是外径为1/16``或1/8``的金属不锈钢管，内径为0.125-0.18mm，长度为0.5-1m。所述导冷管1305为铜管、铁管或不锈钢管；所述隔热/隔冷层为石英玻璃；所述加热层1307为螺旋缠绕状加热丝，加热丝的材质是铜或不锈钢；或所述加热层1307也为铜管或者不锈钢管；所述导热层1308为陶瓷、石英玻璃或聚酰亚胺带绝缘导热材质；所述缓冲装置1303是氟橡胶圈；所述固定块为PEEK或聚四氟乙烯耐温材质；所述除水装置温度最低为-50℃，除水管是1/8``，长20cm的惰性化处理的不锈钢管；超低温捕集装置7温度最低可到-150℃，捕集管是1/16``，长20cm的惰性化处理的不锈钢管；所述检测装置是气相色谱-质谱联用仪。
实施例2
本实施例采用了实施例1中的在线多基质内VOCs分析装置，选择环境空气中的气态样品，包括如下步骤：
①进行样品进样捕集
气体捕集进样阶段五通阀d口304与五通阀e口305相通；第四两位三通阀电磁阀打开，第四两位三通电磁阀a口210与第四两位三通电磁阀b口211相通；第三两位三通电磁阀关闭，第三两位三通电磁阀b口208与第三两位三通电磁阀c口209相通；两位八通阀a口501与两位八通阀b口502相通，两位八通阀c口503与两位八通阀d口504相通；两位八通阀e口505与两位八通阀f口506相通，两位八通阀g口507与两位八通阀h口508相通；第五两位三通电磁阀关闭，第五两位三通电磁阀a口213与第五两位三通电磁阀c口215相通；通过打开隔膜泵10抽取气体，并利用流量计9控制流量为30mL/min；通过除水装置6在-50℃以及超低温捕集装置7在-150℃超低温条件下对流经气体中的组分进行捕集，捕集时间为10min。
②进行二次聚焦
二次聚焦阶段第一两位三通电磁阀打开，第一两位三通电磁阀a口201与第一两位三通电磁阀b口202相通；第二两位三通电磁阀打开，第二两位三通电磁阀a口204与第二两位三通电磁阀b口205相通；五通阀a口301与五通阀e口305相通；第四两位三通阀电磁阀打开，第四两位三通电磁阀a口210与第四两位三通电磁阀b口211相通；第三两位三通电磁阀关闭，第三两位三通电磁阀b口208与第三两位三通电磁阀c口209相通；两位八通阀a口501与两位八通阀b口502相通，两位八通阀c口503与两位八通阀d口504相通；两位八通阀e口505与两位八通阀f口506相通，两位八通阀g口507与两位八通阀h口508相通；第五两位三通电磁阀关闭，第五两位三通电磁阀a口213与第五两位三通电磁阀c口215相通；二次聚焦阶段向气路内通过氮气并将除水装置6升温至0℃，超低温捕集装置保持-150℃超低温，通过隔膜泵10抽取气体并利用流量计9和第三限流器1104控制流量为10mL/min，将除水装置6中捕集到的组分送入到超低温捕集装置7中，二次聚焦时间为2min。
③进行样品快速解析；
样品解析阶段第一两位三通电磁阀打开，第一两位三通电磁阀a口201与第一两位三通电磁阀b口202相通；第二两位三通电磁阀打开，第二两位三通电磁阀a口204与第二两位三通电磁阀b口205相通；五通阀a口301与五通阀e口305相通；第四两位三通阀电磁阀打开，第四两位三通电磁阀a口210与第四两位三通电磁阀b口211相通；第三两位三通电磁阀关闭，第三两位三通电磁阀b口208与第三两位三通电磁阀c口209相通；两位八通阀a口501与两位八通阀h口508相通，两位八通阀b口502与两位八通阀c口503相通；两位八通阀d口504与两位八通阀e口505相通，两位八通阀f口506与两位八通阀g口507相通；第五两位三通电磁阀关闭，第五两位三通电磁阀a口213与第五两位三通电磁阀c口215相通；解析阶段向气路内通过氮气并将超低温捕集装置7升温至220℃，利用分析系统中的载气将超低温捕集装置7中捕集到的组分送入到分析系统中进行分析，解析时间为1min。
④进样样品分析
分析系统采用气相色谱质谱检测装置，利用载气氦气将超低温捕集装置解析出来的组分在色谱柱Agilent 122-1334UI中进行分离，升温程序设置为：起始温度为35℃，以3℃/min升温到110℃，然后以8℃/min升到190℃，保持1min，共37min；然后送入至四极杆质谱进行检测。
⑤系统反吹
系统反吹阶段第一两位三通电磁阀关闭，第一两位三通电磁阀a口201与第一两位三通电磁阀c口203相通；第三两位三通电磁阀关闭，第三两位三通电磁阀b口208与第三两位三通电磁阀c口209相通；第四两位三通阀电磁阀关闭，第四两位三通电磁阀a口210与第四两位三通电磁阀c口212相通；第五两通三通电磁阀打开，第五两位三通电磁阀a口213与第五两位三通电磁阀b口214相通；两位八通阀a口501与两位八通阀b口502相通，两位八通阀c口503与两位八通阀d口504相通；两位八通阀e口505与两位八通阀f口506相通，两位八通阀g口507与两位八通阀h口508相通；系统反吹阶段向气路中反向通入氮气并将除水装置6和超低温捕集装置7均升温至250℃，利用电子压力控制器8控制流量为100mL/min，将管路及部件中残留的组分排空。
实施例3
本实施例采用了实施例1中的在线多基质内VOCs分析装置，选择液态样品，包括如下步骤：
①进样
液态样品进样阶段开关电磁阀12打开，开关电磁阀a口1201口与开关电磁阀b口1202口相通，将5mL水样经过吹扫管液体样品入口403平稳通入至吹扫管4中。
②进行吹扫捕集
吹扫捕集阶段第一两位三通电磁阀打开，第一两位三通电磁阀a口201与第一两位三通电磁阀b口202相通；第二两位三通电磁阀关闭，第二两位三通电磁阀a口204与第二两位三通电磁阀c口206相通；第三两位三通电磁阀打开，第三两位三通电磁阀a口207与第三两位三通电磁阀b口208相通；开关电磁阀12关闭；两位八通阀a口501与两位八通阀b口502相通，两位八通阀c口503与两位八通阀d口504相通；两位八通阀e口505与两位八通阀f口506相通，两位八通阀g口507与两位八通阀h口508相通；第五两通三通电磁阀关闭，第五两位三通电磁阀a口213与第五两位三通电磁阀c口215相通；打开氮气瓶阀门，利用隔膜泵10抽取氮气并通过流量计9、第一限流器1101和第二限流器1103控制其流量为30mL/min，利用氮气将吹扫管4中水样中的组分吹脱出来，并通过除水装置6在-50℃以及超低温捕集装置7在-150℃超低温条件下对流经氮气及水样中被吹脱出来的组分进行捕集，捕集时间为10min。
③进行二次聚焦；
二次聚焦阶段第一两位三通电磁阀打开，第一两位三通电磁阀a口201与第一两位三通电磁阀b口202相通；第二两位三通电磁阀打开，第二两位三通电磁阀a口204与第二两位三通电磁阀b口205相通；五通阀a口301与五通阀e口305相通；第四两位三通阀电磁阀打开，第四两位三通电磁阀a口210与第四两位三通电磁阀b口211相通；第三两位三通电磁阀关闭，第三两位三通电磁阀b口208与第三两位三通电磁阀c口209相通；两位八通阀a口501与两位八通阀b口502相通，两位八通阀c口503与两位八通阀d口504相通；两位八通阀e口505与两位八通阀f口506相通，两位八通阀g口507与两位八通阀h口508相通；第五两位三通电磁阀关闭，第五两位三通电磁阀a口213与第五两位三通电磁阀c口215相通；二次聚焦阶段向气路内通过氮气并将除水装置6升温至0℃，超低温捕集装置保持-150℃超低温，通过隔膜泵10抽取气体并利用流量计9和第三限流器1104控制流量为10mL/min，将除水装置6中捕集到的组分送入到超低温捕集装置7中，二次聚焦时间为2min。
④进行样品快速解析；
样品解析阶段第一两位三通电磁阀打开，第一两位三通电磁阀a口201与第一两位三通电磁阀b口202相通；第二两位三通电磁阀打开，第二两位三通电磁阀a口204与第二两位三通电磁阀b口205相通；五通阀a口301与五通阀e口305相通；第四两位三通阀电磁阀打开，第四两位三通电磁阀a口210与第四两位三通电磁阀b口211相通；第三两位三通电磁阀关闭，第三两位三通电磁阀b口208与第三两位三通电磁阀c口209相通；两位八通阀a口501与两位八通阀h口508相通，两位八通阀b口502与两位八通阀c口503相通；两位八通阀d口504与两位八通阀e口505相通，两位八通阀f口506与两位八通阀g口507相通；第五两位三通电磁阀关闭，第五两位三通电磁阀a口213与第五两位三通电磁阀c口215相通；解析阶段向气路内通过氮气并将超低温捕集装置7升温至220℃，利用分析系统中的载气将超低温捕集装置7中捕集到的组分送入到分析系统中进行分析，解析时间为1min。
⑤进样样品分析
分析系统采用气相色谱质谱检测装置，利用载气氦气将超低温捕集装置解析出来的组分在色谱柱Agilent 122-1334UI中进行分离，升温程序设置为：起始温度为35℃，以3℃/min升温到110℃，然后以8℃/min升到190℃，保持1min，共37min；然后送入至四极杆质谱进行检测。
⑤系统反吹
系统反吹阶段第一两位三通电磁阀关闭，第一两位三通电磁阀a口201与第一两位三通电磁阀c口203相通；第三两位三通电磁阀关闭，第三两位三通电磁阀b口208与第三两位三通电磁阀c口209相通；第四两位三通阀电磁阀关闭，第四两位三通电磁阀a口210与第四两位三通电磁阀c口212相通；第五两通三通电磁阀打开，第五两位三通电磁阀a口213与第五两位三通电磁阀b口214相通；两位八通阀a口501与两位八通阀b口502相通，两位八通阀c口503与两位八通阀d口504相通；两位八通阀e口505与两位八通阀f口506相通，两位八通阀g口507与两位八通阀h口508相通；系统反吹阶段向气路中反向通入氮气并将除水装置6和超低温捕集装置7均升温至250℃，利用电子压力控制器8控制流量为100mL/min，将管路及部件中残留的组分排空。

Claims (7)

1.一种在线多基质内VOCs分析装置，其特征在于，所述在线多基质内VOCs分析装置包括：气源、两位三通电磁阀、开关电磁阀（12）、吹扫管（4）、五位阀、两位八通阀、除水管（6）、超低温捕集装置（7）、两套加热套件和检测分析装置；所述两位三通电磁阀包括第一两位三通电磁阀、第二两位三通电磁阀、第三两位三通电磁阀、第四两位三通电磁阀和第五两位三通电磁阀；所述两位三通电磁阀具有三个连接口，用于实现不同气路流量的切换；
所述气源与第一两位三通电磁阀、第二两位三通电磁阀、五位阀、第四两位三通电磁阀、第三两位三通电磁阀和两位八通阀顺次连接，所述两位八通阀通过第五两位三通阀与电子压力控制器、第一两位三通电磁阀顺次连接；所述第二两位三通电磁阀与吹扫管（4）、第三两位三通电磁阀、第四两位三通电磁阀和五通阀（3）顺次连接；所述第五两位三通阀还与流量计（9）、隔膜泵（10）顺次连接；所述吹扫管（4）还与开关电磁阀（12）连接；所述两位八通阀（5）通过管路分别连接有除水装置（6）、超低温捕集装置（7）和分析检测装置相连；
所述除水装置（6）和超低温捕集装置（7）分别包括一套加热套件；
所述第一两位三通电磁阀包括第一两位三通电磁阀a口（201）、第一两位三通电磁阀b口（202）、第一两位三通电磁阀c口（203）；所述第二两位三通电磁阀包括第二两位三通电磁阀a口（204）、第二两位三通电磁阀b口（205）、第二两位三通电磁阀c口（206）；所述第三两位三通电磁阀包括第三两位三通阀a口（207）、第三两位三通电磁阀b口（208）和第三两位三通电磁阀c口（209）；所述第四两位三通电磁阀包括第四两位三通电磁阀a口（210）、第四两位三通阀b口（211）和第四两位三通电磁阀c口（212）；所述第五两位三通电磁阀包括第五两位三通阀a口（213）、第五两位三通阀b口（214）和第五两位三通电磁阀c口（215）；所述五通阀（3）包括五通阀a口（301）、五通阀b口（302）、五通阀c口（303）、五通阀d口（304）和五通阀e口（305）；
所述第一两位三通电磁阀a口（201）与气源相连接，第一两位三通电磁阀b口（202）与第二两位三通电磁阀a口（204）相连接；所述第二两位三通电磁阀b口（205）与第三限流器（1104）、五通阀a口（301）顺次连接；五通阀a口（301）与五通阀e口（305）、第四两位三通阀b口（211）顺次连接，用于气体引出口；所述五通阀b口（302）用于内标气进样，所述五通阀c口（303）用于外标气进样，所述五通阀d口（304）用于空气样品进样；所述第四两位三通电磁阀a口（210）与第三两位三通电磁阀c口（209）连接；所述吹扫管（4）与第三两位三通阀a口（207）连接，第三两位三通阀b口（208）与两位八通阀（5）连接；所述第一两位三通电磁阀c口（203）与电子压力控制器入口（8A）相连接，电子压力控制器出口（8B）与第五两位三通阀b口（214）连接；所述第四两位三通电磁阀c口（212）连接排空管线；所述第五两位三通电磁阀a口（213）与两位八通阀c口（503）连接；所述第五两位三通电磁阀c口（215）与流量计入口（9A）相连接；所述流量计出口（9B）与隔膜泵的隔膜泵入气口（1001）连接，隔膜泵排气口（1002）为排气口；
所述吹扫管（4）包括吹扫气入口（401）、吹扫管液体样品入口（403）和吹扫管气体样品出口（402），用于实现使用惰性气体将吹扫管内液体样品内的目标组分吹扫出来；所述吹扫管入口（401）通过第一限流器（1101）与第二两位三通电磁阀c口（206）相连接；所述吹扫管气体样品出口（402）通过第二限流器（1103）与第三两位三通阀a口（207）相连；所述吹扫管液体样品入口（403）通过管线与开关电磁阀（12）相连；
所述两位八通阀（5）有八个接口，用于连接前端进样装置、中间除水捕集装置和后端气相色谱质谱检测装置；所述两位八通阀a口（501）与第三两位三通电磁阀c口（208）相连；所述两位八通阀b口（502）与除水装置入口（6A）相连；所述两位八通阀h口（508）与除水装置出口（6B）相连；所述两位八通阀g口（507）与超低温捕集装置入口（7A）相连；所述两位八通阀d口（504）与超低温捕集装置出口（7B）相连；所述两位八通阀e口（505）与气相色谱载气出口相连接；所述两位八通阀f口（506）与气相色谱色谱柱相连；所述两位八通阀c口（503）与第五两位三通电磁阀a口（213）相连。
2.根据权利要求1所述一种在线多基质内VOCs分析装置，其特征在于，所述加热套件包括导冷管（1305）、隔热/隔冷层（1306）、加热层（1307）、导热层（1308）、除水管/捕集管（1309）、测温装置（1310）和固定块；所述加热套件由外到内的构成最外层是导冷管（1305）、隔热/隔冷层（1306）、加热层（1307）、导热层（1308）和除水管/捕集管（1309）；所述测温装置（1310）位于导热层（1308）和除水管/捕集管（1309）的中间；第一固定块（1301）固定于导冷管（1305）；第二固定块（1302）与第一固定块（1301）连接，第一固定块（1301）和第二固定块（1302）中间有缓冲装置（1303），用于保证隔热层/隔冷层与导冷层同轴以及防止水汽进入隔热层/隔冷层与导冷层之间；第三固定块（1304）与第二固定块（1302）连接，用于固定导热层以及保证导热层与隔热层/隔冷层同轴；所述测温装置为热电偶。
3.根据权利要求1所述一种在线多基质内VOCs分析装置，其特征在于，所述气源为氮气瓶（1）。
4.根据权利要求1所述一种在线多基质内VOCs分析装置，其特征在于，所述第一限流器（1101）、第二限流器（1103）和第三限流器（1104）是外径为1/16英寸或1/8英寸的金属不锈钢管，内径为0.125-0.18mm，长度为0.5-1m。
5.根据权利要求2所述一种在线多基质内VOCs分析装置，其特征在于，所述导冷管（1305）为铜管、铁管或不锈钢管；所述隔热/隔冷层为石英玻璃；所述加热层（1307）为螺旋缠绕状加热丝，加热丝的材质是铜或不锈钢；或所述加热层（1307）也为铜管或者不锈钢管；所述导热层（1308）为陶瓷、石英玻璃或聚酰亚胺带绝缘导热材质；所述缓冲装置（1303）是氟橡胶圈；所述固定块为PEEK或聚四氟乙烯耐温材质；
所述除水装置温度最低为-50℃，除水管是1/8英寸，长20cm的惰性化处理的不锈钢管；超低温捕集装置（7）温度最低可到-150℃，捕集管是1/16英寸，长20cm的惰性化处理的不锈钢管。
6.根据权利要求1所述一种在线多基质内VOCs分析装置，其特征在于，所述检测装置是气相色谱-质谱联用仪。
7.权利要求1~6任一项所述一种在线多基质内VOCs分析装置的使用方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）选择分析样品模式；
2）若为环境空气中气态样品；
① 进行样品进样捕集
② 进行二次聚焦；
③ 进行样品快速解析；
④ 进样样品分析；
⑤ 系统反吹；
3）若为液态样品；
① 进样；
② 进行吹扫捕集；
③ 进行二次聚焦；
④ 进行样品快速解析；
⑤ 进样样品分析；
⑥ 系统反吹。
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