CN101446527A - 加速器质谱碳十四测年制样装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种加速器质谱碳十四测年制样装置，属于放射性碳(14C)测年技术领域。该装置包括CO2生成与纯化设备和石墨合成设备，其中，CO2生成与纯化设备的反应器包括一真空接头、一石英管、一石英管切断器、一贮气瓶和一球阀，真空接头设有四个接口，上方的接口连接球阀，后方的接口与一压力传感器连接，前方的接口与贮气瓶活动连接，下方接口连接石英管或石英管切断器，石墨合成设备的反应器包括两个石英管、一真空接头和一球阀，所述真空接头也设有四个接口，其中上方的接口连接球阀，后方的接口与一压力传感器连接，下方和前方的接口分别连接两个石英管。本发明适用于小样品的石墨靶制备，且得到的靶物质性能优良。
Description
技术领域
本发明属于放射性碳(碳十四，14C)测年技术领域，尤其涉及一种加速器质谱碳十四测年制样装置。
背景技术
放射性碳(碳十四，14C)测年方法是利比(W.F.Libby)于20世纪40年代末创建的测定年代方法，14C测年方法经过50多年的发展，业已成为科学界应用最广的测年方法之一。14C测年突出的优点是测量精度高，可测样品种类多，数据可靠性好。其测年上限一般在40～60ka，比起其他一些测年方法来显得短些。但这一时间段正是人类进化的关键时期，也是全球变化与古环境研究的热点时期。
随着14C测年方法的广泛应用，14C法的理论和实验技术随着科学技术的发展也不断地完善、提高。其中，70年代末，超高灵敏加速器质谱(AMS— —Accelerator MassSpectrometry)方法测定14C原子数技术的发展是14C测定的一次重大飞跃。1969年，在奥斯陆召开的14C会议上，Oeschger教授首先采用质谱计直接探测14C原子数目的方案。直至70年代末期，由于加速器的重离子加速及鉴别技术的发展，美国罗彻斯特大学于1977年在一台串列式范德格拉夫静电加速器上首次实现了对14C原子的直接探测，从而为14C测年方法开拓了一条新的途径。
加速器质谱测年技术与传统的衰变计数法原理相同，只是以对碳十四原子计数代替对β粒子的计数。AMS是加速器技术、质谱技术和探测鉴别技术的产物。目前，各实验室多数使用石墨作靶物质。采用AMS所需样品量少，一般1-5毫克靶物质就足够了，更少的样品如10-50μg的靶物质也能进行测量。AMS精确度高，灵敏度可达10-5至10-6，误差能达到不超过0.3％±18年。采用AMS测量时间短，一般几十分钟就可测试一个样品。还有，AMS不受环境影响，不象β线计数要考虑宇宙光体。AMS14C断代法自问世以来，广泛应用于考古学、古人类学、地质学、物理学、天体物理学、环境科学、生物医学等领域。
串列AMS系统由离子源、注入系统、串列加速器、高能分析系统、重离子探测器、制样装置和数据获取系统等部分组成。制样装置是AMS系统不可缺少的一部分，制备出性能良好的靶材是进行准确测年的前提条件。世界上许多国家都在研制开发性能更加优良的制样装置，其中德国的基尔大学和美国的亚利桑那大学研制开发的制样装置具有代表性，二者均采用独立气路、多转换头的结构模式，该装置通过改进样品的前处理工艺，有效地控制了制样过程污染，具有较低的制样本底，可以对4～6万年的样品进行检测分析。但由于制样装置与制样工艺具有的差异使得制样效率、合成得到的石墨性能存在一定差异。随着测试手段多样化，目前对AMS的制样技术提出了更高要求，要求用样量少，得到的靶物质性能优良。
发明内容
本发明的目的是提供一种加速器质谱碳十四测年制样装置，采用该装置测量精度高、对无机样品酸解法制样本底达到0.13pMC，可测年限达到53000年，有机含碳样品燃烧法制样本底为0.25pMC，最大可测年限达到48000年。
本发明的上述目的是通过如下技术方案来实现的：
一种加速器质谱碳十四测年制样装置，包括CO2生成与纯化设备和石墨合成设备，所述CO2生成与纯化设备包括若干个CO2生成与纯化反应器、一真空主管道、一真空维护系统和一进气单元，所述石墨合成设备则包括若干个石墨合成反应器、一真空主管道、一真空维护系统和一进气单元，上述真空主管道的一端都与所述真空维护系统连接，上述的真空主管道的另一端都与所述的进气单元连接，CO2生成与纯化反应器和石墨合成反应器分别通过支管连接在各自设备的真空主管道上，所述CO2生成与纯化反应器包括一真空接头、一石英管、一石英管切断器、一贮气瓶和一球阀，所述真空接头设有四个接口，其中，上方的接口通过所述球阀与上述支管连接，后方的接口与一压力传感器连接，前方的接口与所述贮气瓶活动连接；在CO2生成阶段，所述CO2生成与纯化反应器的真空接头下方接口通过所述石英管切断器与所述石英管连接，在CO2纯化阶段，所述CO2生成与纯化反应器的真空接头下方接口直接连接所述石英管，当CO2生成与纯化操作完毕后，所述CO2生成与纯化反应器的贮气瓶与CO2生成与纯化反应器的真空接头分离，该贮气瓶转移到石墨合成设备上，与石墨合成反应器活动连接，所述石墨合成反应器包括两个石英管、一真空接头和一球阀，所述石墨合成反应器的真空接头也设有四个接口，其中上方的接口通过所述球阀与支管连接，后方的接口与一压力传感器连接，下方和前方的接口分别连接所述石英管。
所述CO2生成与纯化设备的真空维护系统可由一台真空干泵和玻璃冷阱组成，玻璃冷阱采用“O圈”密封方式进行真空密封，玻璃冷阱与干泵之间通过不锈钢波纹管连接，接头使用法兰连接，冷阱与真空主管道的连接也使用波纹管，通过法兰连接。
所述石墨合成设备的真空维护系统可由一台真空分子泵和不锈钢冷阱组成，不锈钢冷阱的两接口均使用法兰密封方式进行真空密封，冷阱与分子泵之间通过不锈钢波纹管过渡，接头采用法兰连接，冷阱与真空主管道的连接也使用波纹管过渡，通过法兰连接。
所述CO2生成与纯化设备的的进气单元可由相互连接的氮气钢瓶、减压阀、针阀、波纹管阀构成。
所述石墨合成设备的进气单元可由氮气、氢气和氧气的气路组构成，每套气路组包括气体钢瓶、减压阀、针阀和波纹管阀，上述三套气路组相互并联。
在所述石墨合成设备上，真空主管道与真空维护系统连接端处可增加设置一气体旁抽管回路，该气体旁抽管回路由相互连接的一球阀和一针阀组成。
所述CO2生成与纯化反应器的石英管中可套设一玻璃管。
在所述石墨合成设备上的支管上可设置一真空接头，该真空接头设有三个接口，其中上、下接口固定在支管上，另一个接口与CO2生成与纯化反应器的贮气瓶活动连接。
整个制样装置可以由不锈钢材料构建，具有更好的真空度保持性能。
本发明每个样品使用独立气路，小的反应室，反应过程控温准确、运用压力监控方式准确监测反应进行程度，反应速度快，2.5小时内可完成石墨合成反应，制样过程中碳的回收率达到了99％以上。
装置性能主要技术参数为：合成石墨的真空状态为：动态9.0×10-5mbar，静态<5.0×10-3mbar/2h；反应体积：10mL；压强监控精度：1mba；合成石墨所需样品含碳量：>0.08mg。CO2生成与纯化：动态真空3.0×10-3mbar。
装置对无机样品酸解法制样本底达到0.13pMC，可测年限达到53000年，有机含碳样品燃烧法制样本底为0.25pMC，最大可测年限达到48000年。通过草酸标准样检验分析，制样测量的精度达到了0.5％以内，达到国际同类水平。
本发明的优点与积极效果：
1)本制样装置具有效率高、结构稳固，真空保持性能好的优点。
2)具有更低的制样本底，与国内原有制样装置比较，无机样品可测年限比原来往前推进了12000年，有机样品可测年限往前推进了5000年，达到了国内一流、国际先进水平。
3)适用于小样品的石墨靶制备，可测样品最少含碳量为80μg，较原有制样装置降低了120μg，解决了珍贵稀少样品的碳十四年代测定问题。
4)该制样装置在石墨合成流程中，采用化学试剂除水，在保持制样本底的情况下降低了系统建设成本和制样成本，减小了制样工作强度，提高了效率。
附图说明：
图1是本发明加速器质谱碳十四测年制样装置的制样流程示意图；
图2是的加速器质谱碳十四测年制样装置中的CO2生成与纯化设备示意图；
其中，C气体钢瓶；V减压阀；G(n)压力表；NV(n)手动针形计量阀；BSV(n)手动波纹管阀；VM(n)真空计；BV(n)手动球阀；P(n)CO2生成与纯化反应器；LNT(n)冷阱；TP(n)干泵。
图3是加速器质谱碳十四测年制样装置中的石墨合成设备示意图；
其中，C(n)气体钢瓶；V(n)减压阀；G(n)压力表；NV(n)手动针形计量阀；BSV(n)手动波纹管阀；VM(n)真空计；PT(n)压力显示仪；BV(n)手动球阀；B(1)集气瓶；R(n)石墨合成反应器；LNT(n)冷阱；MP(n)分子泵。
图4是本发明CO2生成与纯化设备示意图；
图5是CO2生成与纯化反应器的结构图；
图6是有机含碳样品在CO2生成与纯化反应器的石英管中反应的示意图；
图7是无机含碳样品在CO2生成与纯化反应器的石英管中反应的示意图；
图8是本发明石墨合成设备的结构示意图；
图9是石墨合成反应器的结构图。
图中：1—石英管；2—真空接头；3—球阀；4—氮气钢瓶；5—真空泵；6—冷阱；7—管阀；8—法兰；9—真空主管道；10—支管；11—压力传感器；12—贮气瓶；13—石英棉；14—样品；15—玻璃管；16—加热炉；17—石英管切断器。
具体实施方式：
下面的具体实施例有助于理解本发明的特征和优点，但本发明的实施决不仅局限于所述的实施例。
参考图1，整个制样流程分为CO2的生成与纯化和石墨合成两个阶段，相应的制样装置包括CO2生成与纯化、石墨合成两部分。由于整个制样过程需要在无污染的真空条件下进行，因此制备装置必须配备真空维护系统。两个阶段的工作任务不同，CO2气体洁净程度不同，对系统真空的要求和装置结构要求也不相同，因此这两个制样阶段可以设计成两个独立的操作，并可配备不同的真空维护系统。根据科研和检测中样品量的需求、具体实施例设计建成20个独立的CO2的生成与纯化反应器和20个独立的石墨合成反应器。
整个制样装置中的CO2生成与纯化设备如图2中所示，本设备可包含20个独立的CO2的生成与纯化反应器，两条真空主管路、两套真空维护系统和一套进气单元。图中的P1～P20为20个CO2生成与纯化反应器，平均分成两组分别通过阀门BV1～BV20与真空主管路相连。两条主管路的两端各有一个波纹管阀，以保证主管路的密封性与独立性，主管路一端分别和两套真空维护系统连接，真空维护系统由真空泵和液氮冷阱组成。主管路的另一端共同与进气单元连接，进气单元由氮气钢瓶、减压阀、针阀、波纹管阀构成。在两条主管路的进气端，可分别安装两个真空计以监测系统的真空状态。
整个制样装置中的石墨合成设备如图3中所示，本设备可包含20个独立的石墨合成反应器、两条真空主管路、两套真空维护系统和一套进气单元。图中石墨合成反应器R1～R20与对应的贮气瓶B1～B20连接，分别通过阀门BV11～BV20和阀门BV31～BV40与真空主管路相连。与CO2生成与纯化设备相同，两条主管路两端各有一个波纹管阀，以保证管路的密封性与独立性。主管路一端分别和两套真空维护系统连接，真空维护系统由真空泵和液氮冷阱组成。主管路的另一端共同与进气单元连接，进气单元由三套(氮气、氢气、和氧气)气路构成，每套气路由气体钢瓶、减压阀、针阀、波纹管阀构成，三套气路并联后接入主管路。在两条主管路的进气端，分别安装两个真空计和压力传感器以监测系统的真空状态和主管路的气体压力。
CO2生成与纯化设备的结构如图4所示，主管道使用电抛光不锈钢管9，采用无缝焊接的方式从主管道上引出10根支管10连接CO2生成与纯化反应器，支管10为电抛光不锈钢管。主管道9两端通过法兰8分别连接波纹管阀7，以保证主管道结构独立性和系统的真空密封性能。主管道9靠近进气单元一端，无缝焊接有一个连接带有法兰的支管，可用于连通真空计。
主管道9连接波纹管阀的一端与真空维护系统连接。真空维护系统包括一台干泵5和一个玻璃冷阱6，玻璃冷阱采用“O圈”密封的方式进行真空密封。冷阱与干泵之间通过不锈钢波纹管连接，接头使用法兰连接，冷阱与主管道的连接也使用波纹管，通过法兰连接。冷阱两边用不锈钢波纹管连接，可有效的减小管道各部分之间的连接应力。
CO2生成与纯化设备的进气单元主要是一个氮气钢瓶4，经过减压阀后，依靠针阀控制气体流量，然后再分别接入两条主管道。
每个CO2生成与纯化反应器的结构如图5所示，
主要包括一个真空接头2和一球阀3，该真空接头的上方有一接口与球阀连接，通过球阀3接入到各个支管10上。真空接头2还有三个“O圈”的接口，其中后方的一个接口为压力传感器11接入口，压力传感器使用环氧树脂密封，前方的接口连贮气瓶12的接口，下方的一个接口接石英管1，但在CO2生成阶段，CO2生成与纯化反应器的真空接头下方接口通过一石英管切断器17与石英管1连接，只有在CO2纯化阶段，真空接头下方接口才直接连接石英管1。
由于石英管的封管操作需要在真空条件下进行，利用真空接头下方的一个接口，即可为封管操作提供真空环境。因此，CO2生成与纯化反应器为石英管封管提供真空环境的作用。
CO2生成是在真空的石英管内制备，根据有机样品与无机样品的制备CO2气体的差异，设计了两种封管方式。
参考图6，针对有机含碳样品，首先将样品14置于石英管底端，并加入线状的CuO颗粒约500mg，CuO提供真空环境下，有机样品燃烧过程中需要的氧气。在接近石英管底部位置，放入石英棉13，石英棉上放1～2粒的除硫颗粒，这样利用石英棉将除硫剂与样品和CuO隔开。除硫颗粒可以与有机样品燃烧过程中放出的含硫气体反应，以免这些气体影响石墨合成中催化剂性能。
参考图7，针对无机碳酸盐样品，首先将样品碾粹的无机盐样品14置于石英管底端，再将盛有浓H3PO4溶液的玻璃管15放置到石英管内，封管后只要将石英管倒置，浓H3PO4即可从玻璃管中流出，与无机盐样品混合反应产生CO2。
石墨合成设备的结构如图8所示，主管道为电抛光不锈钢管，通过无缝焊接的方式从主管道上引出10根支管，支管10上固定一个真空三通接头，该真空接头一个接口连接石墨合成反应器，另一个接口连接贮气瓶，其中，主管道两端通过法兰分别连接一个波纹管阀，以保证主管道结构独立性与真空密封性能。靠近进气单元连接一端，主管道上无缝焊接引出一个带有法兰的支管，作为真空计接入口。主管道9连接波纹管阀的一端与真空维护系统连接，真空维护系统包括分子泵和一个金属冷阱，分子泵的选用主要是它能在很短的时间里获得较高的真空度，也具有洁净无污染特点，但分子泵只能在较高真空状态下运行，较大气流冲击就可能损坏分子泵，配备的冷阱使用不锈钢冷阱，采用法兰密封的方式，与主管路和分子泵连接。分子泵和冷阱之间使用波纹管过渡，冷阱与主管路之间也使用球阀过渡，接口均运用相应尺寸的法兰连接。采用气体旁抽管回路连接可有效的减缓分子泵在运行过程中的气体冲击力，气体旁抽管回路由相互连接的一球阀和一针阀组成，当主管道气体压力较大时，使用气体旁抽管回路方式对气体进行旁抽，完全可控制气体进入分子泵的流量，维持分子泵运行的高真空状态，保护好分子泵。
每个石墨合成反应器的结构如图9所示，包括一个真空接头2、一个球阀3和两个石英管1，真空接头设有4个接口，真空接头的上方接口与球阀连接，通过球阀3接入到各个支管10上，真空接头2还有三个“O圈”的接口，其中后面的O圈接口接入压力传感器，下面的O圈接口接入装高效除水剂的除水石英管，前面O圈接口接入一用于生成石墨的石英管。
采用本发明，可测样品最少含碳量为80μg，较原有制样装置降低了120μg，解决了珍贵稀少样品的碳十四年代测定问题，适用于小样品的石墨靶制备。
以上通过详细实施例描述了本发明所提供的加速器质谱碳十四测年制样装置，本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明实质的范围内，可以对本发明做一定的变形或修改；其制备方法也不限于实施例中所公开的内容。
Claims (9)
1、一种加速器质谱碳十四测年制样装置，包括CO2生成与纯化设备和石墨合成设备，所述CO2生成与纯化设备包括若干个CO2生成与纯化反应器、一真空主管道、一真空维护系统和一进气单元，所述石墨合成设备则包括若干个石墨合成反应器、一真空主管道、一真空维护系统和一进气单元，上述真空主管道的一端都与所述真空维护系统连接，上述的真空主管道的另一端都与所述的进气单元连接，CO2生成与纯化反应器和石墨合成反应器分别通过相应的支管连接在各自设备的真空主管道上，其特征在于，所述CO2生成与纯化反应器包括一真空接头、一石英管、一石英管切断器、一贮气瓶和一球阀，所述真空接头设有四个接口，其中，上方的接口通过所述球阀与上述支管连接，后方的接口与一压力传感器连接，前方的接口与所述贮气瓶活动连接；在CO2生成阶段，所述CO2生成与纯化反应器的真空接头下方接口通过所述石英管切断器与所述石英管连接，在CO2纯化阶段，所述CO2生成与纯化反应器的真空接头下方接口直接连接所述石英管，当CO2生成与纯化操作完毕后，所述CO2生成与纯化反应器的贮气瓶与CO2生成与纯化反应器的真空接头分离，该贮气瓶转移到石墨合成设备上，与石墨合成反应器活动连接，所述石墨合成反应器包括两个石英管、一真空接头和一球阀，所述石墨合成反应器的真空接头也设有四个接口，其中上方的接口通过所述球阀与支管连接，后方的接口与一压力传感器连接，下方和前方的接口分别连接所述石英管。
2、如权利要求1所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：所述CO2生成与纯化设备的真空维护系统是由一台真空干泵和玻璃冷阱组成，玻璃冷阱采用“O圈”密封方式进行真空密封，玻璃冷阱与干泵之间通过不锈钢波纹管连接，接头使用法兰连接，冷阱与真空主管道的连接也使用波纹管，通过法兰连接。
3、如权利要求1或2所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：所述石墨合成设备的真空维护系统是由一台真空分子泵和不锈钢冷阱组成，不锈钢冷阱的两接口均使用法兰密封方式进行真空密封，冷阱与分子泵之间通过不锈钢波纹管过渡，接头采用法兰连接，冷阱与真空主管道的连接也使用波纹管过渡，通过法兰连接。
4、如权利要求1所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：所述CO2生成与纯化设备的的进气单元由相互连接的氮气钢瓶、减压阀、针阀、波纹管阀构成。
5、如权利要求1或4所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：所述石墨合成设备的进气单元由氮气、氢气和氧气的气路组构成，每套气路组由相互连接的气体钢瓶、减压阀、针阀和波纹管阀组成，上述三套气路组相互并联。
6、如权利要求3所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：在所述石墨合成设备上，真空主管道与真空维护系统连接端处增加设置一气体旁抽管回路，该气体旁抽管回路由相互连接的一球阀和一针阀组成。
7、如权利要求1所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：所述CO2生成与纯化反应器的石英管中套设一玻璃管。
8、如权利要求1所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：在所述石墨合成设备上的支管上设置一真空接头，该真空接头设有三个接口，其中上、下接口固定在支管上，另一个接口与CO2生成与纯化反应器的贮气瓶活动连接。
9、如权利要求1所述的加速器质谱碳十四测年制样装置，其特征在于：CO2生成与纯化设备和石墨合成设备中的真空主管道及支管采用不锈钢材料。
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Cited By (11)
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|---|---|---|---|---|
| CN101968434A (zh) * | 2010-09-26 | 2011-02-09 | 西北大学 | 基于dfwm光谱技术的文物年代测定方法 |
| CN102933019A (zh) * | 2011-08-10 | 2013-02-13 | 上海原子科兴药业有限公司 | 一种回旋加速器靶室中模拟靶系统 |
| CN103558073A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-02-05 | 西北大学 | 有机分子碳十四定年制样系统和方法 |
| CN103822811A (zh) * | 2014-02-28 | 2014-05-28 | 中国地质大学（武汉） | 一种测试有机物类样品14c丰度的前处理方法和设备 |
| CN104390820A (zh) * | 2013-11-15 | 2015-03-04 | 中国科学院地球环境研究所 | 多功能碳十四制样系统及气路控制方法 |
| CN105527142A (zh) * | 2016-01-15 | 2016-04-27 | 中国地质科学院岩溶地质研究所 | 一种放射性碳测年样品制备金属系统 |
| CN106442694A (zh) * | 2016-09-06 | 2017-02-22 | 中国科学院南海海洋研究所 | 一种准确测定珊瑚沙岛地层年代的方法 |
| CN109696337A (zh) * | 2017-10-24 | 2019-04-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种固体氧化剂及其制备方法和应用 |
| CN110143590A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-08-20 | 中国地质科学院水文地质环境地质研究所 | 一种Zn/Fe火焰封管法制备石墨的装置和方法 |
| CN110793826A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-02-14 | 上海化工研究院有限公司 | 一种用于测定碳13同位素丰度的样品制备方法 |
| CN115200962A (zh) * | 2022-09-19 | 2022-10-18 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种用于加速器质谱的石墨制样系统及制样方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4973841A (en) * | 1990-02-02 | 1990-11-27 | Genus, Inc. | Precision ultra-sensitive trace detector for carbon-14 when it is at concentration close to that present in recent organic materials |
| US5621209A (en) * | 1995-04-10 | 1997-04-15 | High Voltage Engineering Europa B.V. | Attomole detector |
| US6815666B2 (en) * | 2002-09-06 | 2004-11-09 | National Electrostatics Corp. | Single stage accelerator mass spectrometer |
| CN100561221C (zh) * | 2005-08-19 | 2009-11-18 | 北京大学 | 一种加速器质谱装置及加速器质谱14c测量方法 |
-
2007
- 2007-11-27 CN CN2007101781215A patent/CN101446527B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101968434B (zh) * | 2010-09-26 | 2013-03-27 | 西北大学 | 基于dfwm光谱技术的文物年代测定方法 |
| CN101968434A (zh) * | 2010-09-26 | 2011-02-09 | 西北大学 | 基于dfwm光谱技术的文物年代测定方法 |
| CN102933019A (zh) * | 2011-08-10 | 2013-02-13 | 上海原子科兴药业有限公司 | 一种回旋加速器靶室中模拟靶系统 |
| CN102933019B (zh) * | 2011-08-10 | 2016-01-13 | 上海原子科兴药业有限公司 | 一种回旋加速器靶室中模拟靶系统 |
| CN104390820B (zh) * | 2013-11-15 | 2017-01-18 | 中国科学院地球环境研究所 | 多功能碳十四制样系统及气路控制方法 |
| CN103558073A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-02-05 | 西北大学 | 有机分子碳十四定年制样系统和方法 |
| CN104390820A (zh) * | 2013-11-15 | 2015-03-04 | 中国科学院地球环境研究所 | 多功能碳十四制样系统及气路控制方法 |
| CN103822811A (zh) * | 2014-02-28 | 2014-05-28 | 中国地质大学（武汉） | 一种测试有机物类样品14c丰度的前处理方法和设备 |
| CN103822811B (zh) * | 2014-02-28 | 2016-01-27 | 中国地质大学（武汉） | 一种测试有机物类样品14c丰度的前处理方法和设备 |
| CN105527142A (zh) * | 2016-01-15 | 2016-04-27 | 中国地质科学院岩溶地质研究所 | 一种放射性碳测年样品制备金属系统 |
| CN106442694A (zh) * | 2016-09-06 | 2017-02-22 | 中国科学院南海海洋研究所 | 一种准确测定珊瑚沙岛地层年代的方法 |
| CN109696337A (zh) * | 2017-10-24 | 2019-04-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种固体氧化剂及其制备方法和应用 |
| CN109696337B (zh) * | 2017-10-24 | 2022-03-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种固体氧化剂及其制备方法和应用 |
| CN110143590A (zh) * | 2019-06-06 | 2019-08-20 | 中国地质科学院水文地质环境地质研究所 | 一种Zn/Fe火焰封管法制备石墨的装置和方法 |
| CN110143590B (zh) * | 2019-06-06 | 2024-04-16 | 中国地质科学院水文地质环境地质研究所 | 一种Zn/Fe火焰封管法制备石墨的装置和方法 |
| CN110793826A (zh) * | 2019-10-31 | 2020-02-14 | 上海化工研究院有限公司 | 一种用于测定碳13同位素丰度的样品制备方法 |
| CN115200962A (zh) * | 2022-09-19 | 2022-10-18 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种用于加速器质谱的石墨制样系统及制样方法 |
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