CN215415194U - 一种低样品量的碳酸盐岩碳、氧同位素连续测量装置 - Google Patents
一种低样品量的碳酸盐岩碳、氧同位素连续测量装置 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型公开了一种低样品量的碳酸盐岩碳、氧同位素连续测量装置，包括激光剥蚀系统、恒温酸浴反应器、六通阀、液氮冷阱、多路气体分离纯化器和同位素质谱仪；激光剥蚀系统包括紫外激光器、样品池、载气入口和气体出口；恒温酸浴反应器内设置有磁力搅拌器，磁力搅拌器位于恒温酸浴反应器的底部位置，恒温酸浴反应器的外部包裹有一恒温装置。本实用新型采用紫外激光剥蚀器，激光光波能够被碳酸盐矿物吸收，常用于碳酸盐岩矿物的碳、氧同位素分析，激光最小光斑可以小至4μm，能够提供极好的空间分辨率。只需纳克级的样品即可与磷酸反应产生足够的CO2气体供同位素质谱分析，能减少碳酸盐样品量，对于小样品碳酸盐岩分析具有优势。
Description
技术领域
本实用新型涉及同位素分析技术领域，具体为一种低样品量的碳酸盐岩碳、氧同位素连续测量装置。
背景技术
地球化学研究的一个重要方法是碳酸盐岩的碳、氧同位素分析。碳酸盐岩中碳、氧同位素分析的常规方法是McMrcc在1950年提出的磷酸法，即将岩样与磷酸作用生成CO2气样，然后收集CO2气样送进气体质谱仪分析测定其碳、氧同位素值。该方法需要手工或者钻取收集岩样上特定区域的样品，因为手工和仪器的限制，其空间分辨率一般大于500μm，所需样品量大于10mg。但是反映碳酸盐岩成因的结构组分和期次(鲕粒、沙屑、胶结物等)有时候会小于500μm的空间分辨率，这样就无法准确地收集目标区域的样品，所以该方法对于碳酸盐岩中碳氧同位素分析存在一定的限制。
为了解决上述方法中存在的空间分辨率低、所需样品量大的问题，国内近年提出使用紫外激光剥蚀器将岩样中碳酸盐样品剥蚀成小颗粒，然后由载气氦气从软管运出，在接口处用石英滤膜收集。在一段时间后，将收集了碳酸盐样品的石英滤膜转移到样品管中，采用经典的磷酸酸解法，将样品与100％磷酸反应产生CO2气体纯化后再引入质谱仪测定其碳、氧同位素值。
该方法使用紫外激光剥蚀器来对样品进行剥蚀，相比于手工钻取来说能收集更小区域的碳酸盐样品，也能降低一些样品量。但是其操作过程需要激光剥蚀、样品收集、样品转移、样品酸解、气体引入质谱仪等操作，多个步骤需要人工进行干预，操作较为繁琐，由于操作过程中需要人工干预，所以可能引入新的杂质，或者导致实验结果出现误差。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种低样品量的碳酸盐岩碳、氧同位素连续测量装置，克服了手工钻取样品酸解法空间分辨率低、所需样品量大的问题，克服了激光剥蚀收集后再处理方法操作繁琐、易导致结果不准确等问题，极大的提高了样品采集的空间精度，减少了检测所需的样品量，减少了人工的操作步骤，提高了分析结果的准确度，可以解决上述背景技术中提及的问题。
为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：一种低样品量的碳酸盐岩碳、氧同位素连续测量装置，包括激光剥蚀系统、恒温酸浴反应器、六通阀、液氮冷阱、多路气体分离纯化器和同位素质谱仪；所述激光剥蚀系统包括紫外激光器、样品池、载气入口和气体出口；所述气体出口通过软管与恒温酸浴反应器连接，用于样品的连续进样；
所述恒温酸浴反应器内设置有磁力搅拌器，所述磁力搅拌器位于恒温酸浴反应器的底部位置，所述恒温酸浴反应器的外部包裹有一恒温装置。
进一步地，所述多路气体分离纯化器用于去除传输进气体中的水，然后将气体中CO2、N2、02分离开，并进一步地除水。
进一步地，所述恒温酸浴反应器内装有100％的磷酸液体，所述磷酸液体的容量不超过恒温酸浴反应器总容量的50％。
进一步地，所述恒温酸浴反应器还包括一进气软管和一出气软管，所述进气软管的一端与气体出口连接，所述进气软管的另一端没入磷酸液体中，所述出气软管的一端位于磷酸液体的液面之上，所述出气软管的另一端与六通阀连接。
进一步地，所述液氮冷阱与六通阀连接，通过使用氦气将液氮冷阱中富集的CO2气体传输至多路气体分离纯化器。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：
(1)本实用新型采用紫外激光剥蚀器，该激光的光波能够被方解石等透明矿物吸收，所以常用于方解石等矿物的碳、氧同位素分析，而且采用213nm激光剥蚀仪时激光最小光斑可以小至4μm，能够提供极好的空间分辨率。
(2)本实用新型只需纳克级的样品量，只需约10ng-100ng样品即可与磷酸反应产生足够的CO2气体供质谱分析，相比手工钻取的方法能减少碳酸盐样品量，对于小样品碳酸盐岩的分析具有优势。
(3)相比收集样品颗粒后取下再处理的流程，本实用新型具有连续检测的优点，不需要人工干预，能够实现完全的自动化连续检测。
(4)本实用新型采用多路气体分离纯化器，通过一个装置即可实现去除传输进气体中的水，将气体中CO2、N2、02分离开，并进一步地除水的多种功能。
(5)本实用新型采用恒温酸浴反应器，恒温酸浴反应器内部的下方设置磁力搅拌器，可以使恒温酸浴反应器中的碳酸盐样品快速且完全地溶解；恒温酸浴反应器外设置有包裹恒温酸浴反应器的恒温装置，可以提供25℃-200℃的恒温，保证恒温反应环境。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
如图1所示，一种低样品量的碳酸盐岩碳、氧同位素连续测量装置，包括激光剥蚀系统、恒温酸浴反应器2、六通阀3、液氮冷阱4、多路气体分离纯化器5和同位素质谱仪6。
恒温酸浴反应器2内设置有的磁力搅拌器25，磁力搅拌器25位于恒温酸浴反应器2的底部位置，磁力搅拌器25可以使恒温酸浴反应器2中的碳酸盐样品快速且完全地溶解；恒温酸浴反应器2的外部包裹有一恒温装置24，可以提供25℃-200℃的恒温，保证恒温反应环境。
多路气体分离纯化器5用于去除传输进气体中的水，然后将气体中CO2、N2、02分离开，并进一步地除水，通过一个装置即可实现去除传输进气体中的水，将气体中CO2、N2、02分离开，并进一步地除水的多种功能。
激光剥蚀系统包括紫外激光器11、样品池12、载气入口13和气体出口14。紫外激光器11产生266nm或213nm(包括但不限于这些波长)波长激光并通过光路的传输聚焦在样品池12内碳酸盐岩表面，碳酸盐岩样品放置在样品池12内，通过高能量的聚焦激光束使碳酸盐样品剥蚀成纳米级的小颗粒，由位于样品池12一端的载气入口13输入惰性稀有气体，然后将碳酸盐样品受剥蚀产生的样品颗粒由另一气体出口14传输出去。采用213nm激光剥蚀仪时激光最小光斑可以小至4μm，能够提供极好的空间分辨率。
恒温酸浴反应器2内装有100％的磷酸液体21，磷酸液体21的容量不超过恒温酸浴反应器2总容量的50％，恒温酸浴反应器2还包括一进气软管22和一出气软管23，进气软管22的一端与气体出口14连接，进气软管22的另一端没入磷酸液体21中，出气软管23的一端位于磷酸液体21的液面之上，出气软管23的另一端与六通阀3连接。碳酸盐样品颗粒由载气传输进恒温酸浴反应器2中，与恒温酸浴反应器2中的磷酸反应生成CO2气体，然后与载气一起通过出气软管23传输至六通阀3。
六通阀3包括气体入口31、氦气进口32、冷阱口33、出气口34和出口35，CO2气体和载气一起通过出气软管23传输至气体入口31，之后气体先通过冷阱口33传入进一液氮冷阱4，对CO2气体进行富集。当富集足够多CO2气体后，通过六通阀3的切换，使用2cc/min的氦气通过氦气进口32将液氮冷阱4中富集的CO2气体传输至多路气体分离纯化器5。多路气体分离纯化器5的气相色谱将分开CO、N2等杂质气体。经过纯化的CO2气体经过质量流量计之后接入连续流模式的气相同位素质谱仪6，从而实现碳酸盐岩的碳、氧同位素分析。
对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (5)
1.一种低样品量的碳酸盐岩碳、氧同位素连续测量装置，其特征在于，包括激光剥蚀系统、恒温酸浴反应器、六通阀、液氮冷阱、多路气体分离纯化器和同位素质谱仪；所述激光剥蚀系统包括紫外激光器、样品池、载气入口和气体出口；所述气体出口通过软管与恒温酸浴反应器连接，用于样品的连续进样；
所述恒温酸浴反应器内设置有磁力搅拌器，所述磁力搅拌器位于恒温酸浴反应器的底部位置，所述恒温酸浴反应器的外部包裹有一恒温装置。
2.根据权利要求1所述的连续测量装置，其特征在于，所述多路气体分离纯化器用于去除传输进气体中的水，然后将气体中CO2、N2、02分离开，并进一步地除水。
3.根据权利要求1所述的连续测量装置，其特征在于，所述恒温酸浴反应器内装有100％的磷酸液体，所述磷酸液体的容量不超过恒温酸浴反应器总容量的50％。
4.根据权利要求3所述的连续测量装置，其特征在于，所述恒温酸浴反应器还包括一进气软管和一出气软管，所述进气软管的一端与气体出口连接，所述进气软管的另一端没入磷酸液体中，所述出气软管的一端位于磷酸液体的液面之上，所述出气软管的另一端与六通阀连接。
5.根据权利要求1所述的连续测量装置，其特征在于，所述液氮冷阱与六通阀连接，通过使用氦气将液氮冷阱中富集的CO2气体传输至多路气体分离纯化器。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114609288A (zh) * | 2022-03-21 | 2022-06-10 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种硅酸盐氧同位素测试系统和方法 |
| CN116413104A (zh) * | 2023-03-31 | 2023-07-11 | 中国地质科学院矿产资源研究所 | 紫外激光剥蚀-气体同位素质谱碳酸盐碳氧同位素微区原位分析系统及方法 |
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2020
- 2020-11-30 CN CN202022840394.5U patent/CN215415194U/zh active Active
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| CN116413104B (zh) * | 2023-03-31 | 2024-01-30 | 中国地质科学院矿产资源研究所 | 紫外激光剥蚀-气体同位素质谱碳酸盐碳氧同位素微区原位分析系统及方法 |
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