CN116242936A - 一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪及分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪及分析方法。以三阀四柱作为分离技术载体，采用正吹及中心切割技术提高色谱峰分离度，采用小体积定量环取样，用高灵敏度的氦离子化检测器和宽量程的对数放大器采集信号，使液氧提纯氪氙工艺中组分Kr、Xe及危害杂质CH4、N2O在浓度范围内呈线性。通过色谱工作站控制仪器运行，自动完成对谱图数据的记录及结果计算，便于对数据的导出和判断，提高色谱分析效率，保证分析样品的定量准确性。

Description

一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪及分析方法
技术领域
本发明涉及一种气相色谱仪和分析方法，具体的是用于液氧提纯氪氙过程中对氪氙含量以及有害杂质的检测分析仪器及分析方法。
背景技术
氪气和氙气是空气中的稀有气体，其广泛应用于照明灯具填充气，芯片制造及医疗、航天等领域。
由于空气中的氪氙含量非常低，提取工艺又比较复杂，导致价格昂贵。目前我国主要是从大型及特大型空分设备中获得贫氪氙液氧，再进一步浓缩液氧中的氪氙，最后再进一步分离，精制获得纯氪气和纯氙气。在贫氪氙提取过程中，空气中其他高沸点组分如甲烷和氧化亚氮也积聚在液氧中，在浓缩的同时，甲烷和氧化亚氮也会浓缩，当含量过高时会呈现过饱和状态析出，与液氧形成爆炸物，限制了氙氙的进一步浓缩。因此准确检测有害杂质的含量，也是保证提纯氪氙工艺效率的重要环节。
分析液氧提纯工艺中氪氙及杂质含量的技术难题在于，背景气氧气会在氢火焰离子化中干扰甲烷，在热导检测器中会氧化热导丝而降低热导检测器寿命。同时，因为粗氪氙含量低约5ppm高可达2500ppm，现有色谱分析技术中，在配置上为实现仪器低检测限，多采用氦离子化检测器和线性信号放大器，此配置无法兼容提纯过程中氪氙的大浓度范围检测。在分析方法上，为防止样品背景气内大含量CO2及水分影响分子筛色谱柱，多单独采用长柱长的高分子聚合物色谱柱做分离柱，该方法存在氧气、甲烷、氪气分离度较低，定量不准的问题。
因此，研发一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪及分析方法，成为本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明是为了解决上述不足，提供了一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪及分析方法，用于液氧提纯氪氙工艺中对目标组分Kr、Xe和危害杂质组分CH4、N2O的检测。
本发明的上述目的通过以下的技术方案来实现：一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪，包括进样系统、载气系统、分离系统、电路控制系统和信号采集处理系统，所述进样系统包括样品进口、定量环和样品出口，所述载气系统包括载气稳压阀、第一载气、第二载气、第三载气、第一针阀和第二针阀，所述分离系统包括第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱和第四色谱柱，所述电路控制系统包括电源板、主控板、信号放大器，所述信号采集处理系统包括氦离子化检测器和色谱工作站。
所述第一切换阀一号端口为第一载气输入端，二号端口和五号端口连接定量环，三号端口连接样品进口，四号端口连接样品出口，六号端口和九号端口连接第一色谱柱，七号端口为第二载气输入端，八号端口连接第四色谱柱进口，十号端口连接第二色谱柱进口。
所述第二切换阀一号端口连接第二色谱柱出口，二号端口连接第一针阀，三号端口和四号端口相连，五号端口为第三载气输入端，六号端口连接第三色谱柱进口。
所述第三切换阀一号端口和六号端口相连，二号端口连接第三针阀，三号端口连接第四色谱柱出口，四号端口连接氦离子化检测器，五号端口连接第三色谱柱出口。
进一步地，所述第一切换阀为十通阀，所述第二切换阀、第三切换阀为六通阀，均置于仪器左侧外挂箱内。
进一步地，所述第一载气、第二载气、第三载气由前端的载气稳压阀提供稳定压力，所述第一载气、第二载气、第三载气所用管道均为不锈钢限流管，通过不锈钢限流管及放空针阀控制所属流路的流量。
进一步地，所述定量环体积为0.2ml。
进一步地，所述第一色谱柱和第四色谱柱为外径1/8，长度2m的Propark-Q不锈钢填充柱，第二色谱柱和第三色谱柱为外径1/8，长度2m的5A分子筛不锈钢填充谱柱。
进一步地，所述氦离子化检测器信号采集线与信号放大器连接，氦离子化检测器是一种高灵敏度非放射性的通用型检测器，对除氖气外所有的有机和无机化合物有较高响应，可以检测到PPb级别。
进一步地，所述电路控制系统包括电源板、主控板和信号放大器。固定于仪器右侧方，使其与气路完全分离，保证仪器的安全性。主控板负责对温度及阀动作控制。
进一步地，所述信号放大器采用的对数放大器，利用PN的电压和电流的指数特性，构成的对数的放大。信号的输出为信号的输入对数压制，完成对小信号进行放大、对大信号进行压制，来保证大信号时放大器不至于饱和，然后再反对数运算得到真实的信号，使在检测高浓度氪氙样品时不出现平头峰。
进一步地，所述色谱工作站内置于仪器前面板的嵌入式触摸屏工控电脑内，实现对色谱的反控，仪器参数的设置和分析方法的调取。完成对谱图数据的记录及结果计算，便于对数据的导出和判断，提高色谱分析的管理水平。
采用上述气相色谱仪，提出一种用于液氧提纯氪氙的分析方法，调整第一针阀和第二针阀的流量，方便组分切割。切换第一切换阀正吹进样，将样品选择放入不同特性色谱柱进行分离，通过第二切换阀和第三切换阀将主组分放空，使所需杂质进入氦离子化检测器响应。具体的包括一下步骤：
第一步：在复位状态下，液氧样品气通过样品进口经过定量环从样品出口流出。
第二步：同时切换第一切换阀至分析状态，第二切换阀至放空状态，第一载气吹带样品经过第一色谱柱预分离，先流出的H2、主组分O2、N2、CO、CH4、Kr进入第二色谱柱后，切换第一切换阀至复位状态，第二载气继续正向吹带剩余的CO2、N2O、Xe组分进入第四色谱柱中慢慢分离。
第三步：当第二色谱柱中的H2、主组分O2、N2、CO从第一针阀流出后，而组分Kr将要从第二色谱柱流出时，切换第二切换阀至复位状态，将组分Kr和后面的组分CH4放入第三色谱柱继续分离直至流入氦离子化检测器响应。当第四色谱柱中的CO2从第二针阀流出，而N2O将要从第四色谱柱流出时，切换第三切换阀至分析状态，将N2O和后面的组分Xe放入氦离子化检测器响应后，切换第三切换阀至复位状态。
本发明与现有技术相比的优点是：
1、本发明将气路和电路完全分开，增强了检测过程中的安全性。载气系统提供稳定的输入压力，通过限流管及针阀控制载气流量，使仪器运行的重现性更稳定。
2、本发明在分析方法上使用预分离柱和正吹流程，保护5A分子筛色谱柱的同时避免O2进入高分子聚合物色谱柱。采用两根5A分子筛色谱柱之间串连一个六通阀做中心切割阀，既提高了组分Kr与组分CH4的分离度，又能够把大量的主组分O2放空，使仪器基流快速平稳，加快了分析效率。
3、本发明采用小体积定量环取样，在进样量不超出检测器量程的前提下，使色谱峰型更尖锐，色谱峰分离度大于1.5。用高灵敏度的氦离子化检测器和宽量程的对数放大器采集信号，避免了响应信号因浓度过高而出现平顶峰的问题，使液氧提纯氪氙中氪氙含量及杂质含量在浓度范围内呈线性，保证了分析样品的定量准确性。
附图说明
图1为本发明在复位状态下的流程示意图。
图2为本发明中第一切换阀分析状态、第二切换阀放空状态的动作示意图。
图3为本发明中第三切换阀分析状态的动作示意图。
图4为本发明的气相色谱仪的结构示意图。
图中：1-第一载气、2-第二载气、3-第三载气、11-第一切换阀、12-第二切换阀、13-第三切换阀、4-样品进口、5-样品出口、10-定量环、6-第一色谱柱、7-第二色谱柱、8-第三色谱柱、9-第四色谱柱、14-第一针阀、15-第二针阀、16-氦离子化检测器、17-电源板、18-主控板、19-信号放大器、20-外挂箱、21-载气稳压阀、22-色谱工作站、23-氦气纯化器。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步详述。
如图1至图4所示，一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪，包括进样系统、载气系统、分离系统、电路控制系统和信号采集处理系统，所述进样系统包括样品进口4、定量环10、样品出口5。所述载气系统包括载气稳压阀21、第一载气1、第二载气2、第三载气3、第一针阀14、第二针阀15。所述分离系统包括第一切换阀11、第二切换阀12、第三切换阀13、第一色谱柱6、第二色谱柱7、第三色谱柱8、第四色谱柱9，所述第一切换阀11为十通阀，第二切换阀12、第三切换阀13为六通阀，均置于仪器左侧的外挂箱20内；所述第一色谱柱6和第四色谱柱9为外径1/8，长度2m的Propark-Q不锈钢填充柱，第二色谱柱7和第三色谱柱8为外径1/8，长度2m的5A分子筛不锈钢填充谱柱。
所述第一切换阀11一号端口为第一载气1输入端，二号端口和五号端口连接定量环10，所述定量环10体积为0.2ml，三号端口连接样品进口4，四号端口连接样品出口5，六号端口和九号端口连接第一色谱柱6，七号端口为第二载气2输入端，八号端口连接第四色谱柱9进口，十号端口连接第二色谱柱7进口；
所述第二切换阀12一号端口连接第二色谱柱7出口，二号端口连接第一针阀14，三号端口和四号端口相连，五号端口为第三载气3输入端，六号端口连接第三色谱柱8进口；
所述第三切换阀13一号端口和六号端口相连，二号端口连接第三针阀15，三号端口连接第四色谱柱9出口，四号端口连接氦离子化检测器16，五号端口连接第三色谱柱8出口。
所述第一载气1、第二载气2、第三载气3由前端的载气稳压阀21提供稳定压力在60psi，使用不锈钢限流管及放空针阀(第一针阀14、第二针阀15)控制所属流路的流量。
本发明的实施方式中，载气系统所用装置中还包括氦气纯化器23，所述氦气纯化器23是一种无挥发性、有加热活性的吸附性合金，可纯化惰性气体之外的所有杂质，使出口杂质低于10ppb，置于仪器后方，为气相色谱仪供给纯度更高的载气。
所述氦离子化检测器16是一种高灵敏度非放射性的通用型检测器，对除氖气外所有的有机和无机化合物有较高响应，可以检测到PPb级别。
所述电路控制系统包括电源板17、主控板18、信号放大器19，固定于气相色谱仪主体右侧，使其与气路完全分离，保证仪器的安全性。主控板18负责对温度及阀动作控制。信号放大器19采用的对数放大器，利用PN的电压和电流的指数特性，构成的对数的放大。信号的输出为信号的输入对数压制，完成对小信号进行放大、对大信号进行压制，来保证大信号时放大器不至于饱和，然后再反对数运算得到真实的信号，使在检测高浓度氪氙样品时不出现平头峰。
所述信号采集处理系统包括氦离子化检测器16和色谱工作站22。所述色谱工作站22内置于仪器前面板的嵌入式触摸屏工控电脑内，实现对色谱的反控，仪器参数的设置和分析方法的调取。完成对谱图数据的记录及结果计算，便于对数据的导出和判断，提高色谱分析的管理水平。
采用上述气相色谱仪，提出一种用于液氧提纯氪氙的分析方法，通过调整第一针阀14和第二针阀15的流量，方便组分切割。切换第一切换阀11正吹进样，将样品选择放入不同特性色谱柱进行分离，通过第二切换阀12和第三切换阀13将主组分放空，使所需杂质进入氦离子化检测器16响应。具体包括以下步骤：
第一步：在复位状态(图1)下，液氧样品气通过样品进口4经过定量环10从样品出口5流出。
第二步：同时切换第一切换阀11至分析状态，第二切换阀12至放空状态，如图2所示。第一载气1吹带样品经过第一色谱柱6预分离，先流出的H2、主组分O2、N2、CO、CH4、Kr进入第二色谱柱7后，切换第一切换阀11至复位状态(图1)，第二载气2继续正向吹带剩余的CO2、N2O、Xe组分进入第四色谱柱9中慢慢分离。
第三步：当第二色谱柱7中的H2、主组分O2、N2、CO从第一针阀14流出后，而组分Kr将要从第二色谱柱7流出时，切换第二切换阀12至复位状态(图1)，将组分Kr和后面的组分CH4放入第三色谱柱8继续分离直至流入氦离子化检测器16响应。当第四色谱柱9中的CO2从第二针阀15流出，而N2O将要从第四色谱柱9流出时，切换第三切换阀13至分析状态(图3)，将N2O和后面的组分Xe放入氦离子化检测器16响应后，切换第三切换阀13至复位状态(图1)。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪，包括进样系统、载气系统、分离系统、电路控制系统和信号采集处理系统，其特征在于：所述进样系统包括样品进口、定量环和样品出口，所述载气系统包括载气稳压阀、第一载气、第二载气、第三载气、第一针阀和第二针阀，所述分离系统包括第一切换阀、第二切换阀、第三切换阀、第一色谱柱、第二色谱柱、第三色谱柱和第四色谱柱；
所述第一切换阀一号端口为第一载气输入端，二号端口和五号端口连接定量环，三号端口连接样品进口，四号端口连接样品出口，六号端口和九号端口连接第一色谱柱，七号端口为第二载气输入端，八号端口连接第四色谱柱进口，十号端口连接第二色谱柱进口；
所述第二切换阀一号端口连接第二色谱柱出口，二号端口连接第一针阀，三号端口和四号端口相连，五号端口为第三载气输入端，六号端口连接第三色谱柱进口；
所述第三切换阀一号端口和六号端口相连，二号端口连接第三针阀，三号端口连接第四色谱柱出口，四号端口连接氦离子化检测器，五号端口连接第三色谱柱出口。
2.根据权利要求1所述的一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪，其特征在于：所述第一切换阀为十通阀，所述第二切换阀、第三切换阀为六通阀，均置于仪器左侧外挂箱内。
3.根据权利要求1所述的一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪，其特征在于：所述第一载气、第二载气、第三载气由前端的载气稳压阀提供稳定压力，所述第一载气、第二载气、第三载气所用管道均为不锈钢限流管。
4.根据权利要求1所述的一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪，其特征在于：所述定量环体积为0.2ml。
5.根据权利要求1所述的一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪，其特征在于：所述第一色谱柱和第四色谱柱为外径1/8，长度2m的Propark-Q不锈钢填充柱，第二色谱柱和第三色谱柱为外径1/8，长度2m的5A分子筛不锈钢填充谱柱。
6.根据权利要求1所述的一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪，其特征在于：所述氦离子化检测器信号采集线与信号放大器连接。
7.根据权利要求1所述的一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪，其特征在于：所述电路控制系统包括电源板、主控板和信号放大器，所述电源板、主控板和信号放大器固定于仪器右侧方。
8.根据权利要求1所述的一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪，其特征在于：所述信号放大器采用的对数放大器。
9.根据权利要求1所述的一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪，其特征在于：所述信号采集处理系统包括氦离子化检测器和色谱工作站，所述色谱工作站内置于仪器前面板的嵌入式触摸屏工控电脑内。
10.采用权利要求1-9任一权利要求所述的一种液氧中氪氙分析的气相色谱仪进行液氧提纯氪氙的分析方法，包括以下步骤：
第一步：在复位状态下，液氧样品气通过样品进口经过定量环从样品出口流出；
第二步：同时切换第一切换阀至分析状态，第二切换阀至放空状态，第一载气吹带样品经过第一色谱柱预分离，先流出的H2、主组分O2、N2、CO、CH4、Kr进入第二色谱柱后，切换第一切换阀至复位状态，第二载气继续正向吹带剩余的CO2、N2O、Xe组分进入第四色谱柱中慢慢分离；
第三步：当第二色谱柱中的H2、主组分O2、N2、CO从第一针阀流出后，而组分Kr将要从第二色谱柱流出时，切换第二切换阀至复位状态，将组分Kr和后面的组分CH4放入第三色谱柱继续分离直至流入氦离子化检测器响应。当第四色谱柱中的CO2从第二针阀流出，而N2O将要从第四色谱柱流出时，切换第三切换阀至分析状态，将N2O和后面的组分Xe放入氦离子化检测器响应后，切换第三切换阀至复位状态。
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CN110286164A (zh) * 2019-05-06 2019-09-27 北京水木滨华科技有限公司 一种液体物料的定性和定量检测方法及检测设备

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