CN107727774B - 多传感色谱检测仪及检测方法 - Google Patents

多传感色谱检测仪及检测方法 Download PDF

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    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography

Abstract

一种多传感色谱检测仪及检测方法,所述检测仪包括气体入口、干燥净化装置、流量控制器、电磁阀、定量气路管、隔膜阀、色谱柱、传感单元、气路通道及采样泵。本发明的多传感色谱检测仪去掉了传统色谱仪所需要的载气系统,大幅减小系统的体积与重量,在多传感器之前集成快速分离色谱柱,利用色谱的强大分离能力来解决气体之间相互干扰问题。经上设计后的多气体检测色谱仪,结构巧妙且简单,仪器体积小,携带非常方便,比较传统的色谱检测仪,具有非常大的体积及成本优势。

Description

多传感色谱检测仪及检测方法
技术领域
本发明属于气体检测领域,具体涉及一种多传感色谱检测仪及检测方法。
背景技术
环境气体,由于组分复杂,种类繁多,有永久性气体、有易挥发性有机气体等。要实现对环境气体各组分的检测,市场大多采用集成传感的方法,利用各种高特异性传感器实现对不同气体的高灵敏检测。虽然这种多传感器集成检测的方法,能实现不同组分的检测,但由于传感器本身存在看干扰能力差(一种传感器对环境中几种气体都有响应),如在检测H2S时SO2、NO2对其干扰很大。检测C2H6时CH4对其干扰很大(地下管道天然气的泄漏检查,沼气容易使其误判)。检测甲醛时,VOCs对其影响很大。因此,当检测混合气体含有这些相互干扰的气体成分时,就很难确定某成分的具体含量。而采用色谱检测仪,由于外围气路系统及温控系统体积大,使得检测仪的体积很大,虽然能解决组分相互干扰问题,但存在体积大、功耗高、分析时间长、操作复杂以及成本高等问题,极大限制了其广泛应用,很难推广普及。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种多传感色谱检测仪及检测方法,以便解决上述问题至少之一。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的:
作为本发明的一方面,公开了一种多传感色谱检测仪,包括气体入口、干燥净化装置、流量控制器、电磁阀、定量气路管、隔膜阀、色谱柱、传感单元、气路通道及采样泵;
其中,所述定量气路管和隔膜阀位于色谱柱之前,所述流量控制器位于干燥净化装置之后电磁阀之前,控制整个气路的流速,使之稳定一致,采样泵位于传感单元之后,所述定量气路管位于隔膜阀之前。
优选地,所述多传感色谱检测仪还包括富集器,所述富集器与定量气路管并行,位于隔膜阀之前,用于实现痕量气体的浓缩,提高检测仪的检测低浓度环境气体的能力。
优选地,所述传感单元为某几种气体传感器或检测器的分立集成或某一种气体传感器或检测器。
优选地,所述干燥净化装置内置有空气滤膜及干燥材料(如无水硅胶),用于过滤掉空气中的粉尘及水蒸气,防止污染色谱柱与检测器。
优选地,所述流量控制器的作用是控制后续的气流速度恒定一致,提高检测仪的稳定性与测试精度。
优选地,所述定量气路管的容量为0.5-2ml。
优选地,所述色谱柱为微型色谱柱、毛细色谱柱或填充柱。
优选地,所述传感单元为气体传感器或检测器,包括光离子化检测器(PID)、声表面波传感器(SAW)、金属氧化物传感器、氢火焰离子化检测器(FID)、半导体型传感器和电化学传感器。
优选地,所述富集器为传统富集器或微型富集器,所述富集器内填充的吸附剂材料为分子筛、Tenax-TA、活性碳Carbopack X或碳纳米管。
作为本发明的另一方面,本发明公开了一种多传感色谱检测方法,采用前述多传感监测仪,包括以下步骤:
(1)首先打开采样泵,从待测点(污染源)取样品,样品经过净化装置后被干燥和净化(主要是滤掉细颗粒物),样品经电磁阀和气路通道被输送到传感单元,测出样品中所含成分的总量;
(2)打开电磁阀,2-5秒后,关闭气路,从待测点取的样品进入定量气路管,关闭隔膜阀,所采集的样品被封闭在色谱柱之前的定量气路管中;
(3)将进气口远离污染源气体,吸入纯净的空气或携带的纯净N2,打开电磁阀与隔膜阀,纯净的空气推动被封闭在定量气路管中的样品进入色谱柱,气体各组分被色谱柱分离后进入传感单元,被一一无干扰检测。
优选地,所述检测方法在多传感色谱检测仪包含富集器时,步骤如下:
(1)气体样品不进入定量气路管,而进入富集器,当电磁阀工作时,样品经富集器富集,待富集器富集饱和后,关闭电磁阀与隔膜阀;
(2)加热富集器,热解富集的气体,当充分释放后,打开电磁阀与隔膜阀,采样泵吸入纯净空气推动富集器内的气体进入色谱柱,气体各组分被色谱柱分离后进入传感单元,被一一无干扰检测。
从上述技术方案可以看出,本发明的多传感色谱检测仪及检测方法具有以下有益效果:
1、利用电磁阀的切换,采用空气做载气,实现干扰混合气的高分辨率检测,具有结构简单、成本低及体积微小的特点;
2、可以不通过色谱柱直接检测气体的总量,亦可通过色谱柱来检测含有易干扰的有毒有害气体;
3、仪器的结构巧妙且简单、成本低,可以实现便携式/手持式,易于在多领域广泛使用;
4、集成富集器,可以实现痕量环境气体的检测,提高了检测仪的应用范围。
附图说明
图1是本发明实施例中多传感色谱检测仪的示意图;
附图标记:1-进气口,2-干燥净化装置,3-流量控制器,4-电磁阀,5-定量气路管,6-隔膜阀,7-色谱柱,8-传感单元,9-气路通道,10-采样泵11-富集器。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明作进一步的详细说明。
为了解决呼吸性气体、燃气管泄漏及突发性爆炸事故现场等,对高灵敏、无干扰、微型化快速检测的迫切需求,本发明公开了一种多传感色谱检测仪及检测方法,所述检测仪包括气体入口、干燥净化装置、流量控制器、电磁阀、定量气路管、隔膜阀、色谱柱、传感单元、气路通道及采样泵。本发明的多传感色谱检测仪去掉了传统色谱仪所需要的载气系统,大幅减小系统的体积与重量,在多传感器之前集成快速分离色谱柱,利用色谱的强大分离能力来解决气体之间相互干扰问题。经上设计后的多气体检测色谱仪,结构巧妙且简单,仪器体积小,携带非常方便,比较传统的色谱检测仪,具有非常大的体积及成本优势。
具体地,本发明提出了一种多传感色谱检测仪,包括气体入口、干燥净化装置、流量控制器、电磁阀、定量气路管、隔膜阀、色谱柱、传感单元、气路通道及采样泵;
其中,所述定量气路管和隔膜阀位于色谱柱之前,所述流量控制器位于干燥净化装置之后电磁阀之前,控制整个气路的流速,使之稳定一致,采样泵位于传感单元之后,所述定量气路管位于隔膜阀之前。
所述多传感色谱检测仪还包括富集器,所述富集器与定量气路管并行,位于隔膜阀之前,用于实现痕量气体的浓缩,提高检测仪的检测低浓度环境气体的能力。
所述传感单元为某几种气体传感器或检测器的分立集成或某一种气体传感器或检测器。
所述干燥净化装置内置有空气滤膜及干燥材料(如无水硅胶),用于过滤掉空气中的粉尘及水蒸气,防止污染色谱柱与检测器。
所述流量控制器的作用是控制后续的气流速度恒定一致,提高检测仪的稳定性与测试精度。
所述定量气路管的容量为0.5-2ml。
所述色谱柱为微型色谱柱、毛细色谱柱或填充柱。
所述传感单元为气体传感器或检测器,包括光离子化检测器(PID)、声表面波传感器(SAW)、金属氧化物传感器、氢火焰离子化检测器(FID)、半导体型传感器和电化学传感器。
所述富集器为传统富集器或微型富集器,所述富集器内填充的吸附剂材料为分子筛、Tenax-TA、活性碳Carbopack X或碳纳米管。
作为本发明的另一方面,本发明公开了一种多传感色谱检测方法,采用前述多传感监测仪,包括以下步骤:
(1)首先打开采样泵,从待测点(污染源)取样品,样品经过净化装置后被干燥和净化(主要是滤掉细颗粒物),样品经电磁阀和气路通道被输送到传感单元,测出样品中所含成分的总量;
(2)打开电磁阀,2-5秒后,关闭气路,从待测点取的样品进入定量气路管,关闭隔膜阀,所采集的样品被封闭在色谱柱之前的定量气路管中;
(3)将进气口远离污染源气体,吸入纯净的空气或携带的纯净N2,打开电磁阀与隔膜阀,纯净的空气推动被封闭在定量气路管中的样品进入色谱柱,气体各组分被色谱柱分离后进入传感单元,被一一无干扰检测。
所述检测方法在多传感色谱检测仪包含富集器时,步骤如下:
(1)气体样品不进入定量气路管,而进入富集器,当电磁阀工作时,样品经富集器富集,待富集器富集饱和后,关闭电磁阀与隔膜阀;
(2)加热富集器,热解富集的气体,当充分释放后,打开电磁阀与隔膜阀,采样泵吸入纯净空气推动富集器内的气体进入色谱柱,气体各组分被色谱柱分离后进入传感单元,被一一无干扰检测。以解决现有技术中存在的问题。
下面举个具体的实施例,以对本发明的实施和应用效果做更好的说明。
实施例
一种多传感色谱检测仪,其结构简图如图1所示,其主要结构有:气体入口1、干燥净化装置2、流量控制器3、电磁阀4、定量气路管5、隔膜阀6、色谱柱7、传感单元8、气路9、采样泵10以及富集器11。
定量气路管5和单向阀位于色谱柱7之前,流量控制器EPC 3位于净化单元2之后电磁阀4之前,控制整个气路的流速,使之稳定一致,采样泵位于检测单元8之后,富集器11与定量气路管5并行,位于隔膜阀6之前。
所述的多传感色谱检测仪其工作原理:首先打开泵10,从待测点(污染源)取样品,干燥净化装置2后,样品被干燥和净化(主要是滤掉细颗粒物),样品经电磁阀4(两位三通)的一路(气路9)被输送到传感阵列8,传感阵列可以测出样品中所含成分的总量。打开电磁阀,时间2-5秒,此时气路9是关闭状态,从污染源取一定量的样品进入定量气路管5,此时隔膜阀6处于关闭状态,所采集的样品被封闭在色谱柱7之前的定量气路管5中。然后将进气口1远离污染源气体,选择吸入没有污染的空气,再打开电磁阀与隔膜阀,纯净的空气推动之前被封闭在色谱柱7之前的样品(污染气体)进入色谱柱7,被色谱柱7分离,被分离的成分再逐一进入传感器阵列8,被一一无干扰检测。这种无干扰检测技术,在于结构巧妙且简单,仪器体积小,携带非常方便,比较传统的色谱检测仪,具有非常大的体积及成本优势。
所述的多传感色谱检测仪,亦可以在定量气路管并排的位置增加富集器11,其功能是实现痕量气体的浓缩,经富集器后其浓度升高,提高检测仪的检测低浓度环境气体的能力,其工作过程是:选择气体样品不进入定量气路管5,而进入富集器11,当电磁阀工作时,样品经富集器富集,待富集器富集饱和后,关闭电磁阀与隔膜阀。加热富集器,热解释富集的气体,当充分释放后,打开电磁阀与隔膜阀,采样泵吸入的干净空气推动富集器11内的气体进入色谱柱7,气体各组分被色谱柱7分离后,再逐一进入传感器阵列8,被一一无干扰检测。
所述的传感阵列8,可以是某几种气体传感器的分立集成,亦可以是某一种气体传感器或检测器。
干燥净化装置2内置空气滤膜及干燥材料(如无水硅胶),可以过滤掉空气中的粉尘及水蒸气,防止污染色谱柱与检测器。
流量控制器EPC 3,其作用是控制后续的气流速度恒定一致,提高检测仪的稳定性与测试精度。
定量气路管5的容量为0.5-2ml。
所述的色谱柱7可以是微型色谱柱,亦可以是传统的毛细色谱柱或填充柱。
所述传感器或检测器可以是光离子化检测器、声表面波传感器、金属氧化物传感器、半导体型传感器、电化学传感器等气体传感器。
所述的富集器可以是传统富集器,也可以是微型富集器,富集器内填充的吸附剂材料根据所富集成分进行相应变化,有Tenax-TA、活性碳Carbopack X、碳纳米管等。
该多传感色谱检测仪的特征在于:
(1)可以不通过色谱柱直接检测某些成分,亦可通过色谱柱检测含有易干扰的有毒有害气体。
(2)仪器的结构简单、功耗低、成本低,可以实现便携式/手持式,易于在多领域广泛使用。
(3)利用采用空气做载气,极大减小了系统体积,提高了系统集成度与便捷性。
(4)集成富集器,可以实现痕量环境气体的检测,提高了检测仪的应用范围。
本发明设计的多传感色谱检测仪,在结构上去掉了传统色谱仪所需要的载气系统,大幅减小系统的体积与重量,在多传感器之前集成富集器及快速分离色谱柱,利用富集器可以实现痕量气体检测,而利用色谱,则可解决气体之间相互干扰问题。经上设计后的多气体检测色谱仪,其重量不超过2Kg,一次分析时间不超过5分钟,可以实现复杂混合气体无干扰快速高灵敏检测
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种多传感色谱检测仪,其特征在于,包括气体入口、干燥净化装置、流量控制器、电磁阀、定量气路管、富集器、隔膜阀、色谱柱、传感单元、气路通道及采样泵;
其中,所述定量气路管和隔膜阀均位于电磁阀之后、色谱柱之前,所述流量控制器位于所述干燥净化装置之后、电磁阀之前,所述色谱柱位于传感单元之前,采样泵位于传感单元之后,所述定量气路管位于隔膜阀之前;
所述富集器与定量气路管并行,位于隔膜阀之前,用于实现痕量气体的浓缩,提高检测仪的检测低浓度环境气体的能力;
在使用该多传感色谱检测仪中的定量气路管进行检测时,首先打开采样泵,从待测点取样品,样品经过净化装置后被干燥和净化,样品经电磁阀和气路通道被输送到传感单元,测出样品中所含成分的总量;打开电磁阀,2-5秒后,关闭气路,从待测点采集的样品进入定量气路管,关闭隔膜阀,所采集的样品被封闭在色谱柱之前的定量气路管中;将进气口远离污染源气体,吸入纯净的空气或纯净N2,打开电磁阀与隔膜阀,纯净的空气推动被封闭在定量气路管中的样品进入色谱柱,气体各组分被色谱柱分离后进入传感单元,被一一无干扰检测;
在使用该多传感色谱检测仪中的富集器进行检测时,气体样品不进入定量气路管,而进入富集器,当电磁阀工作时,样品经富集器富集,待富集器富集饱和后,关闭电磁阀与隔膜阀;加热富集器,热解富集的气体,当充分释放后,打开电磁阀与隔膜阀,采样泵吸入纯净空气推动富集器内的气体进入色谱柱,气体各组分被色谱柱分离后进入传感单元,被一一无干扰检测。
2.根据权利要求1所述的多传感色谱检测仪,其特征在于,所述传感单元为某几种气体传感器或检测器的分立集成或某一种气体传感器或检测器。
3.根据权利要求1所述的多传感色谱检测仪,其特征在于,所述干燥净化装置内置有空气滤膜及干燥材料,用于过滤掉空气中的粉尘及水蒸气,防止污染色谱柱与检测器。
4.根据权利要求1所述的多传感色谱检测仪,其特征在于,所述定量气路管的容量为0.5-2ml。
5.根据权利要求1所述的多传感色谱检测仪,其特征在于,所述色谱柱为微型色谱柱、毛细色谱柱或填充柱。
6.根据权利要求1所述的多传感色谱检测仪,其特征在于,所述传感单元为气体传感器或检测器,包括光离子化检测器、声表面波传感器、金属氧化物传感器、氢火焰离子化检测器、半导体型传感器和电化学传感器。
7.根据权利要求1所述的多传感色谱检测仪,其特征在于,所述富集器为传统富集器或微型富集器,所述富集器内填充的吸附剂材料为分子筛、Tenax-TA、活性碳Carbopack X或碳纳米管。
8.一种多传感色谱检测方法,采用如权利要求1~7中任一项所述的多传感监测仪,包括以下步骤:
(1)首先打开采样泵,从待测点取样品,样品经过净化装置后被干燥和净化,样品经电磁阀和气路通道被输送到传感单元,测出样品中所含成分的总量;
(2)打开电磁阀,2-5秒后,关闭气路,从待测点采集的样品进入定量气路管,关闭隔膜阀,所采集的样品被封闭在色谱柱之前的定量气路管中;
(3)将进气口远离污染源气体,吸入纯净的空气或携带的纯净N2,打开电磁阀与隔膜阀,纯净的空气推动被封闭在定量气路管中的样品进入色谱柱,气体各组分被色谱柱分离后进入传感单元,被一一无干扰检测。
9.根据权利要求8所述的多传感色谱检测方法,其特征在于,所述检测方法在多传感色谱检测仪包含富集器时,步骤如下:
(1)气体样品进入富集器,当电磁阀工作时,样品经富集器富集,待富集器富集饱和后,关闭电磁阀与隔膜阀;
(2)加热富集器,当充分释放后,打开电磁阀与隔膜阀,采样泵吸入纯净空气推动富集器内的气体进入色谱柱,气体各组分被色谱柱分离后进入传感单元,被一一无干扰检测。
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