CN110376327A - 一种离子色谱测定烟气中氟化物含量的方法 - Google Patents

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李湘君
吴春华
孙英浩
周洋
李�杰
杨玉双
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Abstract

本发明涉及一种离子色谱测定烟气中氟化物含量的方法，包括如下步骤：1)经采样系统及吸收容器捕集烟气中的氟化物；2)配制氟化物标准溶液，于离子色谱上制作标准工作曲线；3)吸取吸收液，经预处理柱和一次性过滤器过滤后引入离子色谱仪分析，得到氟化物含量。本发明能够快速、准确、有效可靠地测定烟气中氟化物含量。

Description

一种离子色谱测定烟气中氟化物含量的方法
技术领域
本发明属于烟气中氟化物含量检测技术领域，尤其涉及一种离子色谱测定烟气中氟化物含量的方法。
背景技术
氟化氢的毒性约为二氧化硫的100倍，大气中氟化氢浓度过高会引发氟斑牙，氟骨病和神经系统中毒等人体健康问题及毒害植物，破坏生态环境。煤燃烧产生的氟化物是大气氟污染物的主要来源之一。燃煤锅炉烟气中氟化物的准确测定是监测与检验燃煤气态氟化物排放量和燃煤氟污染治理效果的基本手段。
火电厂湿法石灰石-石膏烟气脱硫系统运行时，烟气中含有氟化氢，飞灰和石灰石中会带入可溶性的铁和铝。可溶性的铝与浆液中的氟离子在吸收塔内可形成氟化铝络合物，当氟化铝络合物浓度达到一定程度时，会抑制石灰石的溶解速度，降低石灰石的反应活性，封闭石灰石，使脱硫浆液pH值失去控制，脱硫效率也随之下降，造成氟化铝致盲。因此，准确测定氟化物的含量，建立可溶性铝和氟离子临界浓度警示值，有利于防止氟化铝致盲现象的发生。
目前燃煤电厂烟气中氟化物的测定按照DL/T 998-2016《石灰石-石膏湿法烟气脱硫装置性能验收试验规范》中的附录B《烟气中氟化物的测定》，该方法配制溶液耗时长，准确度不高，重现性较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种离子色谱测定烟气中氟化物含量的方法，以快速、准确、有效可靠地测定烟气中氟化物含量。
本发明提供了一种离子色谱测定烟气中氟化物含量的方法，包括如下步骤：
1)经采样系统及吸收容器捕集烟气中的氟化物；
2)配制氟化物标准溶液，于离子色谱上制作标准工作曲线；
3)吸取吸收液，经预处理柱和一次性过滤器过滤后引入离子色谱仪分析，得到氟化物含量。
进一步地，步骤3)中所述吸收液为3％的H2O2溶液和0.1mol/L的NaOH溶液按2:3比例混合的混合液。
进一步地，步骤3)中所述离子色谱仪分析条件为：流速：1.00mL/min；进样量：10μL；柱温：30℃；电导池温度：35℃；抑制器电流：25mA；分析时间：25min。
进一步地，步骤3)中一次性过滤器为滤孔为0.45μm的过滤膜。
借由上述方案，通过离子色谱测定烟气中氟化物含量的方法，能够快速、准确、有效可靠地测定烟气中氟化物含量。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明采样系统的结构示意图；
图2是本发明为一实施例中绘制的标准工作曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本实施例提供了一种离子色谱测定烟气中氟化物含量的方法，包括如下步骤：
1)经采样系统及吸收容器捕集烟气中的氟化物；
2)配制氟化物标准溶液，于离子色谱上制作标准工作曲线；
3)吸取吸收液，经预处理柱和一次性过滤器过滤后引入离子色谱仪分析，得到氟化物含量。对于含有高浓度干扰基体的样品，进样前应先通过Dionex公司的OnGuardTM预处理柱。
在本实施例中，步骤3)中吸收液为3％的H2O2溶液和0.1mol/L的NaOH溶液按2:3比例混合的混合液。
在本实施例中，步骤3)中离子色谱仪分析条件为：流速：1.00mL/min；进样量：10μL；柱温：30℃；电导池温度：35℃；抑制器电流：25mA；分析时间：25min。
在本实施例中，步骤3)中一次性过滤器为滤孔为0.45μm的过滤膜。
参图1所示，本实施例采样系统包括电伴热管1，加热的石英丝毛过滤网2，二级吸收瓶31、32、33、34，吸收容器5、液滴分离器6、泵7、流量计8、大气压力计9、温度计10。沿烟道烟气流动方向，采样主管路依次串联有电伴热管1，加热的石英丝毛过滤网2，两个二级吸收瓶31、32，吸收容器5，液滴分离器6、泵7，流量计8。采样旁路串联有两个二级吸收瓶33、34，二级吸收瓶33连接于石英丝毛过滤网2与二级吸收瓶31之间的管路，二级吸收瓶34连接于二级吸收瓶32与吸收容器5之间的管路。烟道中的烟气，经过采样主管路及采样旁路完成烟气中的氟化物的采样，通过大气压力计9测量大气压力，通过温度计10测量烟气温度，具有高效、方便的技术效果。
下面对本发明作进一步详细说明。
1、试剂和溶液
1.1试验用水为去离子水，试验所用试剂纯度高于分析纯。
1.2氟离子标准储备溶液：氟离子100mg/L。
1.3H2O23％溶液：量取50mL30％的H2O2溶于450mL水中，储存于塑料瓶中。
1.4NaOH溶液(0.1mol/L)：称取2gNaOH试剂溶于500mL水(煮沸并冷却后)中，充分混匀后储于聚乙烯瓶中。
1.5氟离子吸收液：3％的H2O2溶液和0.1mol/L的NaOH溶液按2:3比例混合。
2、仪器设备
2.1电子天平
2.2离子色谱
2.3采集试验装置
3、分析步骤
3.1采样流程可参考图1。
3.2于6支100mL容量瓶中，分别加入0,1.00mL，2.00mL，5.00mL，10.00mL，20.00mL氟离子标准储备溶液，用去离子水定容至刻线。
3.3准备仪器，平衡系统至基线平稳，选择合适的工作条件：流速：1.00mL/min；进样量：10μL；柱温：30℃；电导池温度：35℃；抑制器电流：25mA。分析时间：25min。
3.4分析空白溶液、标准工作溶液，记录谱图上的出峰时间，确定氟离子的保留时间。以峰高或峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。线性相关系数应大于0.995。标准曲线参见图2。
3.5在与分析标准工作曲线相同的条件下，对吸收液样品进行测定，根据被测的峰高或峰面积，由标准工作曲线确定氟离子浓度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种离子色谱测定烟气中氟化物含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)经采样系统及吸收容器捕集烟气中的氟化物；
2)配制氟化物标准溶液，于离子色谱上制作标准工作曲线；
3)吸取吸收液，经预处理柱和一次性过滤器过滤后引入离子色谱仪分析，得到氟化物含量。
2.根据权利要求1所述的离子色谱测定烟气中氟化物含量的方法，其特征在于，步骤3)中所述吸收液为3％的H2O2溶液和0.1mol/L的NaOH溶液按2:3比例混合的混合液。
3.根据权利要求1所述的离子色谱测定烟气中氟化物含量的方法，其特征在于，步骤3)中所述离子色谱仪分析条件为：流速：1.00mL/min；进样量：10μL；柱温：30℃；电导池温度：35℃；抑制器电流：25mA；分析时间：25min。
4.根据权利要求1所述的离子色谱测定烟气中氟化物含量的方法，其特征在于，步骤3)中所述一次性过滤器为滤孔为0.45μm的过滤膜。
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