CN107941891A - 一种在线取样测定微区碳酸盐中碳、氧同位素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在线取样测定微区碳酸盐中碳、氧同位素的方法。该方法包括：以惰性气体作为载气，高温熔蚀碳酸盐样品，生成二氧化碳，将生成的二氧化碳经过富集、除水和分离，得到纯二氧化碳气体，分析纯二氧化碳中碳、氧同位素，完成在线取样对微区碳酸盐中碳、氧同位素的测定。本发明的方法要求的微区面积更小，效率和精度更高。
Description
技术领域
本发明涉及一种微区碳酸盐中碳、氧同位素的测定方法，尤其涉及一种在线取样的微区碳酸盐中碳、氧同位素的测定方法，属于石油天然气地质勘探技术领域。
背景技术
碳酸盐岩稳定同位素(碳、氧)分析是碳酸盐岩地球化学研究的重要组成部分，在碳酸盐岩油气地质研究中有着广泛的应用。然而，碳酸盐岩碳、氧同位素分析的常规磷酸溶解法测得是混合组分的碳、氧同位素，不能分别对碳酸盐岩的结构组分(颗粒、泥、胶结物、晶粒和生物格架等)进行碳、氧同位素分析，在碳酸盐岩地质学中应用受到限制。因此，提高碳酸盐岩碳、氧同位素分析的空间分辨率(微区取样)变得越来越重要。
20世纪80年代，提出了使用显微钻具，费时费劲，效率不高，精度不高，应用不广泛。1986年Jones提出了能否利用激光技术，分辨率在5-20μm。90年代国内以强子同教授为首的项目组成功研制出可以用作分析碳酸盐微区组构分析的激光微区离线取样设备，原理是：在真空达到10-5Pa的条件下，用氦氖激光器(红光)引导，在显微镜下找到样品盒中待分析的目标，启动Nd：YAG(钇铝石榴石)激光，在热作用下，碳酸盐发生分解，产生CO2气体，用冷阱原理在真空净化系统中纯化CO2气体，收集CO2气体并送入质谱仪中进行碳﹑氧同位素测定。由于采用抽真空的纯化设备，需要真空达到10-5Pa，抽真空时间较长，取样手续繁琐，取一个样品数据点需要2小时左右，效率低下。同时样品需要收集瓶转移，微量气体进一步稀释，所以要求微区面积至少需要300μm×300μm才能满足仪器测试强度要求，很多结构组分由于面积小于这个尺寸不能分析。
因此，提供一种微区面积更小、效率更高、精度更高的在线取样的微区碳酸盐中碳、氧同位素的测定方法成为了本领域亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种微区碳酸盐在线取样稳定同位素的测定方法，该测定方法可以实现微区面积更小、对微区碳酸盐组构进行快速、精度更高的碳、氧同位素测试。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种在线取样测定微区碳酸盐中碳、氧同位素的方法，该方法包括以下步骤：
以惰性气体作为载气，高温熔蚀碳酸盐样品，生成二氧化碳，将生成的二氧化碳经过富集、除水和分离，得到纯二氧化碳气体，分析纯二氧化碳中碳、氧同位素，完成在线取样对微区碳酸盐中碳、氧同位素的测定。
在上述方法中，优选地，富集是经过液氮冷阱富集。
在上述方法中，优选地，除水采用填充高氯酸镁的水阱进行。
在上述方法中，优选地，分离是通过毛细管进行杂气分离。
在上述方法中，优选地，高温熔蚀碳酸盐样品的方式为激光熔蚀；更优选地，选择Nd：YAG(钇铝石榴石)激光。
在上述方法中，优选地，高温熔蚀碳酸盐样品的步骤在样品池中进行，样品池采用不锈钢材质，样品池的上、下两端设置有可视窗，样品池的进气口低于出气口。
在上述方法中，优选地，惰性气体包括氦气。
在上述方法中，优选地，在熔蚀碳酸盐样品之前还包括制备碳酸盐样品的步骤：
选取待分析的碳酸盐组构；
将选取的碳酸盐组构制成薄片，薄片单面抛光；
采用污水乙醇清洗抛光后的薄片，在105℃-110℃下烘干，得到碳酸盐样品。
在上述方法中，优选地，碳酸盐组构的面积大于150μm×150μm。
在上述方法中，优选地，薄片的厚度为40μm-60μm。
本发明的在线取样测定微区碳酸盐中碳、氧同位素的方法，具体包括以下步骤：
根据岩心构造选取碳酸盐样品，并将选取的样品制备成薄片，单面抛光，在测试之前需要揭片，用无水乙醇把粘结的胶水擦拭干净、105℃-110℃烘干，准备好的薄片放入样品池中，样品池及连接组件充满流动的载气He气，启动激光设备熔蚀选定的碳酸盐组构，生成的CO2气体经过液氮冷冻富集、水阱除水和毛细管进行杂气分离，选择纯的CO2气体进入稳定同位素质谱仪进行测定，测定其碳、氧同位素比值。
本发明的在线取样测定微区碳酸盐中碳、氧同位素的方法，测试速度提高8-10倍，测试精度提高近1倍，微区测试面积降低至150μm×150μm，解决了以前很多碳酸盐组构不能测定的问题，扩大测试样品种类。
本发明的方法由于测试效率大大提高带动微区碳酸盐岩碳、氧测试技术发展，对碳酸盐储层沉积环境、孔隙水成因、古气候等研究起推动作用。
附图说明
图1为实施例激光微区在线取样碳、氧同位素测定生成方法流程图。
图2为实施例激光微区在线取样碳、氧同位素测定方法流程图。
图3为实施例激光微区在线取样碳、氧同位素测定方法熔蚀点扫描电镜下图像。
图4A为激光微区离线取样碳、氧同位素测定方法信号强度图。
图4B为实施例激光微区在线取样碳、氧同位素测定方法信号强度图。
图5A为实施例激光微区离线取样碳、氧同位素测定方法碳、氧同位素测试精度图。
图5B为实施例激光微区在线取样碳氧同位素测定方法碳、氧同位素测试精度图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种激光微区碳酸盐在线取样碳、氧同位素测定生成方法，其工艺流程如图1所示，具体包括：
根据岩心构造选取碳酸盐样品，并将选取的样品制备成薄片，单面抛光S101。在测试之前需要用无水乙醇把薄片上粘结的胶水擦拭干净、105℃-110℃烘干S102。准备好的薄片放在专用的样品池中，启动激光设备熔蚀碳酸盐样品选定的组S103。生成的CO2气体经过液氮冷冻富集、水阱除水和毛细管进行杂气分离，选择纯的CO2气体进入稳定同位素质谱仪进行测定，生成碳、氧同位素比值S104。
步骤S102中，在测试之前需要用无水乙醇把薄片上粘结的胶水擦拭干净、105℃-110℃烘干；包括：粘结薄片所用的胶水是冷杉胶，用电阻炉加热取下薄片，放置在无水乙醇中浸泡半小时以上，然后反复用棉球把薄片上冷杉胶擦拭干净，105℃-110℃烘干。
步骤S103中，准备好的薄片放在专用的样品池中，启动激光设备熔蚀碳酸盐样品选定的组构；包括：
样品池有一端进载气(He)，相对的另一端载气(He)流出，进气口要比出气口位置低。样品池上下两端用通光的石英玻璃做为视窗材料，上下两个端面用螺纹式旋纽式盖子，确保测试过程中密封性。在用氦氖激光器(红光)引导，在显微镜下找到样品盒中样品分析的目标，启动Nd：YAG(钇铝石榴石)激光，在热作用下，碳酸盐发生分解，产生CO2气体。
步骤S104中，生成的CO2气体经过冷阱富集、水阱除水、毛细管进行杂气分离；包括：生成的CO2气体用液氮冷阱先富集起来，然后集中释放，出来的同位素峰形对称，峰宽窄，没有明显的拖尾现象，确保数据的精度；让产生的气体通过装有高氯酸镁的装置，除去气体中的水分；经过水阱的气体通过石英毛细管让气体中CO2、O2、CO等依次分离。选择纯的CO2气体进入稳定同位素质谱仪进行测定，测出碳、氧同位素比值。包括：纯的CO2气体通过同位素质谱仪的针阀进入离子源，测试出其碳、氧同位素比值。
如图2所示，本实施例的详细步骤如下：
步骤1：进行岩心观察，对典型现象进行取样。
岩心观察主要包括对岩石类型、沉积构造、成岩现象及储层特征等方面的描述，初步确定岩石沉积环境和经历的后生改造；取样的样品需要涵盖尽量多的成岩现象以揭示尽量多的成岩信息，取样样品的尺寸最好大于3cm×3cm×6cm(宽×高×长)。
步骤2：室内制样、揭片
进行室内制样时，需要对样品中感兴趣的组构切割磨制薄片，薄片厚度为40μm-60μm，薄片长宽最好小于3cm，切割方向需保证薄片中应含有重点现象，最好保留残样，制片用的胶水最好用冷杉胶。
制好的薄片需要揭片并清洗粘在薄片上的冷杉胶，冷杉胶含有影响碳同位素的材质，要清洗干净，在电阻炉上烘烤载玻片的薄片，取下薄片放置在无水乙醇中浸泡半小时以上，然后反复用棉球把薄片上冷杉胶擦拭干净，105℃-110℃烘干待分析。
步骤3：把准备好的薄片放到专用的样品池中，接上测试系统，如图2所示，用钢瓶提供测试系统的载气He气，流速可以通过阀系统进行调节，多次实验得出He气流速在60mL/min-80mL/min是比较理想的，阀系统同时具有如下功能：在打开样品池时能防止外面的空气进入测试系统，整个测试系统需要始终充满He气。
在图2中冷阱位置有一个长15cm--30cm的弯曲1/8inch不锈钢管线，让其浸在装满液氮的液氮灌中，在显微镜下找到要打的样品组构，用氦氖激光作为引导，启动Nd：YAG激光，熔蚀碳酸盐组构产生CO2气体在冷阱位置的弯曲不锈钢管线中富集，对于易熔蚀碳酸盐组构，激光器在15A条件下只需要8s产生的CO2气体就能满足气体同位素质谱仪的信号强度要求，难熔蚀碳酸盐组构则需要升高电流至20A较长时间熔蚀。CO2气体的不锈钢管线在液氮中浸5分钟，样品池中的CO2气体即可全部转移完成，
步骤4：从液氮中取出富集了CO2气体的不锈钢管线，CO2气体、水、其它杂气开始集中释放，依次通过图2中水阱和石英毛细管，水阱中的填料是无水高氯酸镁，经过水阱，其中水分被去除，经过石英毛细管CO2、O2、CO等依次分离，石英毛细管的温度是可以控制的，通过多次的实验得出温度在60℃-80℃分离效果最好，最后纯的CO2气体进入气体稳定同位素质谱仪进行测定，测定其碳、氧同位素比值。
步骤5：在同位素质谱仪一个测试流程中，样品中不同的组构按照上面的步骤可以依次得到测试。图3显示激光微区在线取样碳、氧同位素测定方法熔蚀点扫描电镜下图像，图中熔蚀点面积仅为174.6μm×100μm,微区面积较离线激光取样最低300μm×300μm小很多，更好满足实际的测试需要。图4A为激光微区离线取样碳、氧同位素测定方法信号强度图，在激光熔蚀时间为8-15s时，激光产生的CO2气体强度为20-60(vs)，通过图4B激光微区在线取样碳、氧同位素测定方法信号强度图,在激光熔蚀时间为8-15s时，激光产生的CO2气体强度为150-350(vs)可以看出激光微区碳酸盐在线取样碳、氧同位素测定方法在同样的条件下产生的CO2气体信号强度比以往的取样方式强度大大提高，可以很好满足同位素质谱仪对信号强度的要求，同时减少了激光熔蚀碳酸盐组构的面积，拓宽了样品的测试种类。图5A为激光微区离线取样碳、氧同位素测定方法碳、氧同位素测试精度图。C、O同位素外精度分别为C:0.3‰，O:0.35‰。图5B根据实验室内部标样得出激光微区碳酸盐在线取样碳、氧同位素测定方法碳、氧同位素测试精度图，C、O同位素外精度分别为C:0.15‰，O:0.25‰可以看出数据的精度非常好。
步骤6：测试出的碳、氧同位素值需要经过校正，校正系数是通过国家标样4405和4406得出的。
以上实施例说明，本发明的在线取样测定微区碳酸盐中碳、氧同位素的方法需要的微区面积更小，而且效率高，精度高。
Claims (10)
1.一种在线取样测定微区碳酸盐中碳、氧同位素的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
以惰性气体作为载气，高温熔蚀碳酸盐样品，生成二氧化碳，将生成的二氧化碳经过富集、除水和分离，得到纯二氧化碳气体，分析所述纯二氧化碳中碳、氧同位素，完成在线取样对微区碳酸盐中碳、氧同位素的测定。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述富集是经过液氮冷阱富集。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述除水采用填充高氯酸镁的水阱进行。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分离是通过毛细管进行杂气分离。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高温熔蚀碳酸盐样品的方式为激光熔蚀；优选地，选择Nd：YAG激光。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述高温熔蚀碳酸盐样品的步骤在样品池中进行，所述样品池采用不锈钢材质，样品池的上、下两端设置有可视窗，样品池的进气口低于出气口。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性气体包括氦气。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在熔蚀碳酸盐样品之前还包括制备碳酸盐样品的步骤，具体包括：
选取待分析的碳酸盐组构；
将选取的碳酸盐组构制成薄片，薄片单面抛光；
采用污水乙醇清洗抛光后的薄片，在105℃-110℃下烘干，得到碳酸盐样品。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，碳酸盐组构的面积大于150μm×150μm。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述薄片的厚度为40μm-60μm。
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