CN2476014Y - 碳、氧同位素分析激光微取样装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型是用激光加热分解样品进行碳、氧同位素分析的微取样装置。它由激光器、显微镜及影像系统、样品盒及真空提纯线组成，其特征是：选用Nd：YAG激光器作取样激光器；在显微镜物镜上方安装激光导入装置，激光束经二向色镜进入显微镜光路，向下反射经聚焦打在样品上；产生的CO2经提纯净化，纯净的CO2气体经液氮冷冻转移到取样管供质谱仪分析。用本装置采样分析，空间分辨率优于20μm，能有效地对碳酸岩分析其C、O同位素值，缩短了分析时间。
Description
本实用新型涉及一种利用激光加热分解样品进行碳、氧同位素分析的微取样装置，属于岩矿样品同位素分析仪器。
目前对碳酸盐岩碳、氧同位素分析的常规方法是磷酸反应法( )。该方法需要进行繁琐的岩矿样品分离，受到手工操作和钻具的限制，其空间分辨率大于500μm，很难从样品上分离出单一的岩矿组分结构分别进行碳、氧同位素分析，这就使其在碳酸盐岩同位素地质学和油气储层地质学的研究中受到很大的限制。为解决这个问题，一般采用显微钻具的方法，但其实际空间分辨率也大于200μm，不能满足对碳酸盐岩的世代胶结物和交代物的分别取样分析碳、氧同位素值，给此分析带来较大的不便，且空间分辨率较差。
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，为有效提高碳、氧同位素分析空间分辨率，缩短分析时间，而提供一种碳、氧同位素分析激光微取样装置。
本实用新型的目的是这样实现的：将激光器与改装后的偏光显微镜同轴安装，高能量的激光束导入显微镜光路，经显微镜物镜聚焦在真空样品盒内的薄片样品上，以足够的能量对碳酸盐岩样品加热分解产生CO2气体，再经真空冷冻提纯净化后，纯净的CO2气体送质谱仪微进样系统分析测定其碳、氧同位素值。
本实用新型采用以下技术方案：一种碳、氧同位素分析激光微取样装置，主要是由激光器、显微镜及影像系统、样品盒及真空提纯线组成，其主要技术特征是：选用Nd∶YAG激光器作为取样激光器，它由长径比达30∶1的Nd∶YAG激光晶体4、泵浦氪灯10、全反镜2、输出镜6、小孔光栏5、激光器电源9、声光调Q器件3及Q开关驱动电源8、6×扩束镜7组成，并配备1mW低能He-Ne准直激光器1，以连续(CW)或脉冲(Q开关)两种方式输出5～50W、波长为1064nm的平行激光束28。在显微镜物镜13上方安装激光束导入装置(如图2)，激光束36由此装置左侧通光孔进入显微镜，经45°二向色镜12进入显微镜光路29，向下反射激光束经显微镜物镜13聚焦后打在样品薄片31上，从样品表面反射回来的激光或显微镜通常的白炽透射光27可以通过二向色镜12到显微镜上部，进入双筒目镜装置23和视频摄像机附件24。样品盒(如图3)由一个不锈钢圆筒30构成，其上、下端为Φ52mm石英玻璃窗35，石英玻璃35与钢体30间用两个氟橡胶O形圈34实行真空密封，样品盒(14)内(见图3)配置不锈钢管状支架33，以便放置载波片32和样品薄片31，样品盒固定在显微镜载物台15上，靠操纵杆手动控制其在X-Y方向上移动，以便镜下观察和选取样品。激光对碳酸盐岩样品加热分解除产生CO2气体外，还会产生CO、H2O、O2等污染物，需进行提纯净化；真空提纯线为全玻璃系统，采用耐热GG-17硅硼玻璃，所有阀门(V1、V2、V3、V4)为高真空玻璃阀，冷阱二17经阀门V4联结波纹管16的出口，冷阱二17用液氮(-197℃)冷冻收集分解产生的CO2和H2O，而不冻结的气体(CO和O2)经毛细管19抽走；然后用酒精干冰(-50℃)升高冷阱二17温度，释放出纯净的CO2气体经液氮冷冻转移到取样管18中供质谱分析，而其中的H2O仍冻结在冷阱二17中。波纹管16与样品盒14之间采用螺母堵头真空连接，整个真空系统采用双级旋转机械泵20-高真空油扩散泵21系统，极限真空度可达10-3pa，为了获得洁净真空，防止油扩散泵污染及扩散泵油返流并提高真空度，在扩散泵21高真空口接入玻璃冷阱一22，采用液氮冷冻。
本实用新型与现有技术比较，具有以下优点：(1)采用本激光微取样装置进行分析，空间分辨率优于20μm，能有效地对碳酸盐岩各结构组分、世代胶结物和交代物原位分别取样，分析其C、O同位素值；(2)本装置取样时间短(仅为几秒钟)，加上真空净化时间，分析一次样品不超过30分钟，缩短了分析时间，能提高效率和准确度。
下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明。
图1为本实用新型提出的激光微取样装置系统示意图；
图2为激光束导入装置示意图；
图3为样品盒示意图。
图中：1.准直激光器、2.全反镜、3.声光调Q器件、4.激光晶体、5.小孔光栏、6.输出镜、7. 6×扩束镜、8.Q开关驱动电源、9.激光器光源、10.泵浦氪灯、11.安全滤色镜、12.二向色镜、13.显微镜物镜、14.样品盒、15.显微镜载物台、16.波纹管、17.冷阱二、18.取样管、19.毛细管、20.机械泵、21.扩散泵、22.冷阱一、23.双筒目镜装置、24.视频摄像机附件(或照相机)、25.录像机、26.监视器、27.显微镜白炽透射光、28.平行激光束、29.显微镜光路、30.不锈钢圆筒、31.样品薄片、32.载波片、33.不锈钢管状支架、34.氟橡胶O形圈、35.石英玻璃窗、36.真空计、37.聚焦激光束；V1、V2、V3、V4均为阀门。
本实用新型激光微取样装置工作过程包括样品制备和激光取样净化两部分。首先将岩石样品切割磨制成50～100μm的薄片，即样品薄片31，只一面抛光，取样表面以不抛光为好。在激光取样之前，需将样品31在烘箱中加热到100℃进行烘烤1小时左右；或利用激光器连续工作方式的低能量激光束或散焦状态缓慢地对样品31加热到约400℃，以除去样品中的有机质和水份。再将未染色的样品薄片31静放在玻璃载片32上适当位置，并用小钢体固定。在激光取样前先在显微镜下对样品薄片31进行岩石学观察，确定结构成分、胶结物和交代物世代，在此基础上选取需要分析的区域或结构，并利用He-Ne准直聚焦激光束37定位；然后再将YAG取样激光束37聚焦在选取的样品靶位上加热分解取样。对样品微区加热分解取样的技术关键是：聚焦激光束斑要小(10～20μm)；输出激光束的能量足够高(能热融解碳酸盐岩样品)。一般情况下，束班直径～20μm，穿透深度30～50μm，如果取样区域长度～1mm，则对应～10μg碳酸盐岩样品，这样便能产生足够的CO2气体(～2μl)供质谱分析。整个取样过程应在高真空状态下进行，而且对热分解取样过程中产生的气体还必须进行真空冷冻提纯。先启动机械泵20对系统抽低真空，利用真空计36监测真空度；当真空度达到1Pa时，开启扩散泵21对系统抽高真空；当真空度达到10-1Pa时，对冷阱一22加液氮冷冻，整个系统抽真空时间约20分钟。当真空度达到3×10-2Pa时，用液氮冷冻冷阱二17，开启激光器电源9和驱动电源8，根据要求对样品取样。激光取样产生的气体在冷阱二17中冻结，不冻结的气体经毛细管19抽走。激光取样结束，冷阱二17保持约5分钟冷冻收集时间，使取样过程产生的CO2气体尽可能冻结到冷阱二17中。然后用液氮冷冻取样管18，冷阱二17换上干冰酒精(-50℃)，纯净的CO2气体从冷阱二17中释放并冷冻转移到取样管18中，而其中的H2O仍冻结在冷阱二17中。冷冻转移时间约5分钟。冷冻转移结束后，关闭取样管18的阀门，取下取样管18送质谱仪分析测定CO2气体的C、O同位素值。
Claims (2)
1.一种碳、氧同位素分析激光微取样装置，主要是由激光器、显微镜及影像系统、样品盒及真空提纯线组成，其特征在于：选用Nd∶YAG激光器作为取样激光器，它由长径比达30∶1的Nd∶YAG激光晶体(4)、泵浦氪灯(10)、全反镜(2)、输出镜(6)、小孔光栏(5)、激光器电源(9)、声光调Q器件(3)及Q开关驱动电源(8)、6×扩束镜7组成，并配备1mW低能He-Ne准直激光器(1)；在显微镜物镜(13)上方安装激光束导入装置，激光束(28)经45°二向色镜(12)进入显微镜光路(29)，向下反射激光束经显微镜物镜(13)聚焦后打在样品薄片(31)上；样品盒(14)由一个不锈钢圆筒(30)构成，其上、下端为Φ52mm石英玻璃窗(35)，石英玻璃(35)与钢体(30)间用两个氟橡胶O形圈(34)实行真空密封，样品盒(14)内配置不锈钢管状支架(33)，以便放置载波片(32)和样品薄片(31)，样品盒(14)固定在显微镜载物台(15)上；波纹管(16)与样品盒(14)之间采用螺母堵头真空连接，整个真空系统采用双级旋转机械泵(20)一高真空油扩散泵(21)系统，在扩散泵(21)高真空口接入玻璃冷阱一(22)，采用液氮冷冻。
2.根据权利要求1所述的激光微取样装置，其特征是：真空提纯线为全玻璃系统，采用耐热GG-17硅硼玻璃；冷阱二(17)经阀门V4联结波纹管(16)的出口，用液氮冷冻收集分解产生气体中的CO2和H2O，而不冻结的气体经毛细管(19)抽走；后用酒精干冰升高冷阱二(17)温度，纯CO2气体液氮冷冻转移到取样管(18)中。
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