CN103558073A - 有机分子碳十四定年制样系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及科研领域，尤其涉及有有机分子碳十四定年制样系统和方法。在抽真空环境下，将有机质分子样品装入石英管中，然后加入氧化铜作为氧化剂，采用激光加热，然后纯化，直接倒入装有铁粉和锌粒的石墨靶合成单位中，也采用激光加热的方法，进行合成反应，合成过程中通过压力监控显示器直接监控合成情况，从而准确的获得测年所需的高质量石墨靶。与传统的制样系统相比，该系统在提高可靠性基础上，引入了激光加热的方法，使得加热集中，迅速，热效率利用高；将石墨靶合成与CO2燃烧系统综合集成，减少中间环节，避免污染，提高测年的可靠性；采用压力监控合成反应情况，有利于及时了解反应快慢。

Description

有机分子碳十四定年制样系统和方法
技术领域
本发明涉及科研领域，尤其涉及微量的有机分子碳十四定年制样系统和方法。
背景技术
全球碳循环长期控制着大气中O2和CO2的平衡，而陆地生物圈中的埋藏有机碳又是全球碳循环的关键组分之一。然而，截止当前，有关这些陆地生物圈中碳的储存及迁移了解非常有限。分子水平的有机质的14C测量为陆生碳在各圈层之间的传输动力学方面的探索与深入提供了新的窗口。已经发现，沉积物中不同有机化合物的碳十四年龄变化较大，这无可置疑地说明陆地-海洋圈层中有机质的传递较为迅速(年，十年)或发生在世纪至千年期范围内。更重要的是，这也向我们提出了如生物圈碳动力学特性的控制，从不同沉积体系中输出的有机质的起源、转换信号以及陆地有机碳储存的过去变化等等一系列科学问题。这些科学议题的回答将对气候变化、碳库间的传递、示踪及水文地理控制之间的相互联系等具有重要的参考价值和现实意义。
加速器质谱定年是将样品燃烧或者酸解之后将其中的碳变成CO2，然后将CO2还原手段变成石墨靶，采用石墨靶进行碳十四定年。对于常规样品，加速器质谱碳十四测年所需碳量(石墨靶)为1毫克左右，但是，在沉积物中有机分子含量在5-20微克左右，由于常规的制样系统尺寸大，真空漏气的可能性较大，比如，一分钟常规系统渗漏1微克，对1毫克的碳量的样品影响是1‰，但是对于5微克样品，影响是20％。如果采用常规制样方法，在制样过程中极易受到污染，需要针对微量样品设计一套制样系统。
发明内容
发明的目的：为了提供一种损耗少、试验速度快的有机分子碳十四定年制样的方法。
为了达到如上目的，本发明采取如下技术方案：
有机分子碳十四定年制样系统，其特征在于，其特征在于，包含位于真空环境下的转化部分和石墨靶合成部分，所述转化部分和石墨靶合成部分各自包含激光加热装置，所述转化部分包含石英管，所述激光加热装置的发射头指向石英管，所述激光加热装置的激光发射部件朝向该石英管内部，所述转化部分和石墨靶合成部分通气连通。
本发明进一步技术方案在于，所述真空环境包含连接管，连接管能够连通转化部分和石墨靶合成部分，所述连接管上连接有压力表和真空泵，所述压力表和真空泵还连接压力监控显示器。
本发明进一步技术方案在于，所述激光加热装置位于真空罩内，所述连接管连通真空罩。
本发明进一步技术方案在于，所述发射头正对石英管的上方，所述石英管下方包含遮挡片，所述遮挡片为隔热材料。
本发明进一步技术方案在于，所述激光加热装置包含遥控开关。
本发明进一步技术方案在于，所述石墨靶合成部分包含一个以上并列的石墨靶合成装置，其包含反应管，其内部有铁粉和氢化钛，所述反应管并列二氧化碳冷却装置。
本发明进一步技术方案在于，还包含激光加热转盘，所述激光加热转盘中间有孔，孔中安装有石英管，激光加热转盘周边安装有石墨靶合成装置。
本发明进一步技术方案在于，所述石英管上方和激光加热装置的发射头之间有透明封闭片，石英管伸出的气路连接除水冷却部分后接入石墨靶合成部分。
方案2：
有机分子碳十四定年制样的方法，其特征在于，在抽真空环境下，将有机质分子样品装入石英管中，然后加入氧化铜作为氧化剂，采用激光加热，然后纯化，直接倒入装有铁粉和锌粒的石墨靶合成单位中，也采用激光加热的方法，进行合成反应，合成过程中通过压力监控显示器直接监控合成情况，从而获得测年所需的石墨靶。
本发明进一步技术方案在于，将提取出来的有机质分子样品装入直径6mm，底部直径为2mm，长5cm的石英管中，加入氧化铜作为氧化剂，将石英管子通过6mm金属接头连接到长3cm，直径为6mm圆柱体的石英管上，放入激光加热转盘上，激光的最大功率为25W波长为805nm，激光透过透镜直接穿过圆柱体照射到黑色氧化铜上加热氧化样品，在反应管下部有热电偶控制激光加热的温度，生成的气体通过除水的冷凝器除水，然后通过液氮冷阱冷冻到长10cm，直径9mm高温耐火玻璃中，底部装有氢化钛粉末，管子内套6mm，长6cm高温耐火玻璃，用于装催化剂铁粉，调电炉温度到600℃，氢化钛在高温下，分解出氢气，用于CO2气体的还原，方程式：CO2+2H2=2H2O+C反应开始，铁粉作为催化剂。
采用如上技术方案的本发明，相对于现有技术有如下有益效果：
与传统的制样系统相比，采用激光取代传统的天然气燃烧，由于有机分子样品提取之后，直接附着在石英管管底部，采用激光燃烧，热点集中，使得有机分子迅速、充分燃烧，可将原来直径9mm，长15cm石英管换成直径6mm，长8cm。与传统的制样系统相比，该系统在提高可靠性基础上，引入了激光加热的方法，使得加热集中，迅速，热效率利用高；将石墨靶合成与CO2燃烧系统综合集成，减少中间环节，避免污染，提高测年的可靠性；采用压力监控合成反应情况，有利于及时了解反应快慢。
附图说明
为了进一步说明本发明，下面结合附图进一步进行说明：
图1为发明的结构示意图；
图2为激光加热转盘的俯视结构示意图；
图3为石墨靶合成装置的局部结构放大图；
其中：1.激光加热装置；2.石英管；3.石墨靶合成部分；4.真空泵；5.真空计；6.激光加热转盘；7.除水冷却部分；8.数据采集装置；9.二氧化碳冷却装置；10.氢化钛；11.铁粉。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例进行说明，实施例不构成对本发明的限制：
有机分子碳十四定年制样系统，其特征在于，其特征在于，包含位于真空环境下的转化部分和石墨靶合成部分，所述转化部分和石墨靶合成部分各自包含激光加热装置，所述转化部分包含石英管，所述激光加热装置的发射头指向石英管，所述激光加热装置的激光发射部件朝向该石英管内部，所述转化部分和石墨靶合成部分通气连通。本处能够实现的技术效果是，通过激光进行快速加热，激光的加热点集中，加热速度快，能够有效减少目前的燃烧和所述真空环境包含连接管。
本发明进一步技术方案在于，所述真空环境包含连接管，连接管能够连通转化部分和石墨靶合成部分，所述连接管上连接有压力表和真空泵，所述压力表和真空泵还连接压力监控显示器。
所述激光加热装置位于真空罩内，所述连接管连通真空罩。本处提供的一种真空维持的方式和结构。
本发明进一步技术方案在于，所述发射头正对石英管的上方，所述石英管下方包含遮挡片，所述遮挡片为隔热材料。
所述激光加热装置包含遥控开关，因此人在外部即可完成操作。
本发明进一步技术方案在于，所述石墨靶合成部分包含一个以上并列的石墨靶合成装置，其包含反应管，其内部有铁粉和氢化钛，所述反应管并列二氧化碳冷却装置。
本发明进一步技术方案在于，还包含激光加热转盘，所述激光加热转盘中间有孔，孔中安装有石英管，激光加热转盘周边安装有石墨靶合成装置。
本发明进一步技术方案在于，所述石英管上方和激光加热装置的发射头之间有透明封闭片，石英管伸出的气路连接除水冷却部分后接入石墨靶合成部分。因此密封性能更好。
方案2：
有机分子碳十四定年制样的方法，其特征在于，在抽真空环境下，将有机质分子样品装入石英管中，然后加入氧化铜作为氧化剂，采用激光加热，然后纯化，直接倒入装有铁粉和锌粒的石墨靶合成单位中，也采用激光加热的方法，进行合成反应，合成过程中通过压力监控显示器直接监控合成情况，从而获得测年所需的石墨靶。
本发明进一步技术方案在于，将提取出来的有机质分子样品装入直径6mm，底部直径为2mm，长5cm的石英管中，加入氧化铜作为氧化剂，将石英管子通过6mm金属接头连接到长3cm，直径为6mm圆柱体的石英管上，放入激光加热转盘上，激光的最大功率为25W波长为805nm，激光透过透镜直接穿过圆柱体照射到黑色氧化铜上加热氧化样品，在反应管下部有热电偶控制激光加热的温度，生成的气体通过除水的冷凝器除水，然后通过液氮冷阱冷冻到长10cm，直径9mm高温耐火玻璃中，底部装有氢化钛粉末，管子内套6mm，长6cm高温耐火玻璃，用于装催化剂铁粉，调电炉温度到600℃，氢化钛在高温下，分解出氢气，用于CO2气体的还原，方程式：CO2+2H2=2H2O+C反应开始，铁粉作为催化剂。
激光加热装置可以是共用也可以是转化部分和石墨靶合成部分各自均有一个激光加热装置。即，在石墨靶合成部分也可以采用本激光加热装置。
另外，激光加热装置还能连接CPU对于转化部分激光加热装置的启动时间以及石墨靶合成部分激光加热装置的启动时间进行调整。
本项发明，将提取出来的有机质分子样品装入直径6mm，底部直径为2mm，长5cm的石英反应管中，加入20mg左右的氧化铜作为氧化剂，将石英管子通过6mm金属接头连接到长3cm，直径为6mm圆柱体的石英管上，放入激光加热转盘上，激光的最大功率为25W波长为805nm，激光透过透镜直接穿过圆柱体照射到黑色氧化铜上加热氧化样品，在反应管下部有热电偶控制激光加热的温度，生成的气体通过除水的冷凝器除水，然后通过液氮冷阱冷冻到长10cm，直径9mm高温耐火玻璃中，底部装有氢化钛粉末，管子内套6mm，长6cm高温耐火玻璃，用于装催化剂铁粉，调电炉温度到600℃，氢化钛在高温下，分解出氢气，用于CO2气体的还原，方程式：CO2+2H2=2H2O+C反应开始，铁粉作为催化剂。本专利可以采用labview编写程自动化控制程序，通过控制每个电磁阀开关，控制闭合、通路当4个样品装入石英管后，点击Labview控制界面上的开始，先对第一组样品进行处理，打开总阀，空气通路中连接和石墨靶合成的电磁阀门，开始进行抽真空，当真空达到10-5torr，阀门关闭，开始对样品进行加热，设定加热程序是15分钟，然后关闭总阀门，反应器阀门打开，除水冷阱开始工作，设定冷凝时间是2分钟，然后合成单位阀门打开，液氮冷阱开始工作，设定冷冻时间是2分钟，CO2被冻下，打开总阀门，发出杂气，合成阀门关闭，电炉开始工作，反应开始。
4个样品的第二个样品反应器开始工作前，关闭第一个反应器阀门，打开总阀，连通第二组样品的反应器的通路和第二组样品石墨靶合成单元阀门，当真空达到10-5torr，阀门关闭，第二组样品转到激光透镜下方，开始激光加热，其他步骤同上。当四个样品开始反应，在石墨靶合成单元换上除水冷凝器(主要冷冻酒精使得温度达到零下，而除水)，使得反应正常进行。实验参数通过数据收集器记录，并通过LabVIEW(National Instruments，Inc.)界面进行控制，实现自动化，合成过程中通过压力监控显示器直接监控合成情况，从而准确的获得测年所需的高质量石墨靶。
本方法和传统的分析方法相比，试验速度提高了90％，样品取得率提高了90％；节约空间；与原来电炉解热相比，采用激光加热，热效率提高，氧化彻底，氧化速度较快；采用氢化钛作为还原剂氢的提供介质，使得石墨靶还原，只需要一个加热炉，大大节省空间，反应速度加快；实现自动化控制，省时省力，便于操作。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。

Claims (10)

1.有机分子碳十四定年制样系统，其特征在于，其特征在于，包含位于真空环境下的转化部分和石墨靶合成部分，所述转化部分和石墨靶合成部分各自包含激光加热装置，所述转化部分包含石英管，所述激光加热装置的发射头指向石英管，所述激光加热装置的激光发射部件朝向该石英管内部，所述转化部分和石墨靶合成部分通气连通。
2.如权利要求1所述的有机分子碳十四定年制样系统，其特征在于，所述真空环境包含连接管，连接管能够连通转化部分和石墨靶合成部分，所述连接管上连接有压力表和真空泵(4)，所述压力表和真空泵(4)还连接压力监控显示器。
3.如权利要求1所述的有机分子碳十四定年制样系统，其特征在于，所述激光加热装置位于真空罩内，所述连接管连通真空罩。
4.如权利要求1所述的有机分子碳十四定年制样系统，其特征在于，所述发射头正对石英管的上方，所述石英管下方包含遮挡片，所述遮挡片为隔热材料。
5.如权利要求3所述的有机分子碳十四定年制样系统，其特征在于，所述激光加热装置包含遥控开关。
6.如权利要求1所述的有机分子碳十四定年制样系统，其特征在于，所述石墨靶合成部分包含一个以上并列的石墨靶合成装置，其包含反应管，其内部有铁粉和氢化钛，所述反应管并列二氧化碳冷却装置。
7.如权利要求6所述的有机分子碳十四定年制样系统，其特征在于，还包含激光加热转盘(6)，所述激光加热转盘中间有孔，孔中安装有石英管，激光加热转盘周边安装有石墨靶合成装置。
8.如权利要求1所述的有机分子碳十四定年制样系统，其特征在于，所述石英管上方和激光加热装置的发射头之间有透明封闭片，石英管伸出的气路连接除水冷却部分后接入石墨靶合成部分。
9.有机分子碳十四定年制样的方法，其特征在于，在抽真空环境下，将有机质分子样品装入石英管中，然后加入氧化铜作为氧化剂，采用激光加热，然后纯化，直接倒入装有铁粉和锌粒的石墨靶合成单位中，也采用激光加热的方法，进行合成反应，合成过程中通过压力监控显示器直接监控合成情况，从而获得测年所需的石墨靶。
10.如权利要求9所述的有机分子碳十四定年制样的方法，其特征在于，将提取出来的有机质分子样品装入直径6mm，底部直径为2mm，长5cm的石英管中，加入氧化铜作为氧化剂，将石英管子通过6mm金属接头连接到长3cm，直径为6mm圆柱体的石英管上，放入激光加热转盘上，激光的最大功率为25W波长为805nm，激光透过透镜直接穿过圆柱体照射到黑色氧化铜上加热氧化样品，在反应管下部有热电偶控制激光加热的温度，生成的气体通过除水的冷凝器除水，然后通过液氮冷阱冷冻到长10cm，直径9mm高温耐火玻璃中，底部装有氢化钛粉末，管子内套6mm，长6cm高温耐火玻璃，用于装催化剂铁粉，调电炉温度到600℃，氢化钛在高温下，分解出氢气，用于CO2气体的还原，方程式：CO2+2H2=2H2O+C反应开始，铁粉作为催化剂。
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