CN102534766A - 一种快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置，该装置包括热源、卷对卷和气瓶，所述卷对卷带动催化金属薄层移动，并穿过密闭石英箱；分装在气瓶中的保护气体、氢气和碳源通过管路进入密闭石英箱；密闭石英箱与真空泵连接，以保持气体的流动性和较低的气压；所述热源为激光器，激光器发射出的激光束透过密闭石英箱照射在催化金属薄层的表面对其进行逐行扫描加热。本发明解决了在传统管式炉中由于金属薄层整体受热造成高温下金属薄层受力变形甚至拉断的问题。将该装置应用于制备大尺寸石墨烯薄膜时，可实现大尺寸石墨烯薄膜均匀、快速、连续的生长，也可以对石墨烯薄膜生长区域进行更为精确的控制。
Description
技术领域
本发明属于薄膜材料领域，具体涉及一种快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置及方法。
背景技术
自2004年由Novoselov和Gein第一次制备出单层石墨烯以来，延生了许许多多种制备石墨烯的方法。美国专利US2011004528201A1公开了一种在氮化硼上异质外延生长石墨烯的方法。该方法是先用原子沉积法在金属衬底上生长出氮化硼薄膜，然后再在长出的氮化硼薄膜上通碳源，通过化学气相沉积法生长石墨烯，形成石墨烯/氮化硼异质薄膜。这种方法要求有很高的反应温度，由于自由的碳原子在氮化硼衬底上易于聚集形成无定形碳颗粒，因此该方法难以在面内扩散形成大面积的均相石墨烯薄层。
化学气相沉积法（CVD法）被认为是目前最有希望制备大面积、高品质的石墨烯薄膜的方法，其中利用卷对卷（roll-to-roll）带动催化金属薄层[Appl. Phys. Lett. 2011,98,133106]来代替单个金属片的方法更是为大规模制备大尺寸的石墨烯薄膜提供了可能性。然而，在上述卷对卷的方法中，对于金属的加热器为管式炉(tube furnace)是整体大范围的加热，而催化金属在1000℃及以上时会处于整体熔融状态，此时若拉动催化金属薄层，金属薄层很可能受力变形甚至拉断，且由于管式炉从中心向两边的温度逐渐降低，容易造成在不同温度区间石墨烯薄膜生长的不均匀以及不可控。
发明内容
本发明的目的是要解决采用卷对卷制备石墨烯薄膜时，催化金属薄层在高温下受力易变形或拉断和石墨烯薄膜生长不可控性的问题，提供一种快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置。
本发明的另一目的是提供上述装置在制备大尺寸石墨烯薄膜中的应用。
一种快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置，所述装置包括卷对卷、热源和气瓶，其特点在于：所述卷对卷带动催化金属薄层移动，并穿过密闭石英箱；分装在气瓶中的保护气体、氢气和碳源通过管路进入密闭石英箱；密闭石英箱与真空泵连接，以保持气体的流动性和较低的气压；所述热源为激光器，激光器发射出的激光束透过密闭石英箱照射在催化金属薄层的表面对其进行逐行扫描加热。
进一步，所述激光器安装在与催化金属薄层运动方向垂直的轴上。
进一步，所述激光器为液体激光器、气体激光器或固体激光器。
进一步，所述装置安装有一个或多个激光器，从而实现单点或多点扫描，即单束或多束激光束在催化金属薄层上进行照射。
上述装置在制备大尺寸石墨烯薄膜中的应用，具体步骤包括：
（1）将保护气体、氢气和碳源分别通入密闭石英箱，同时开启卷对卷，带动催化金属薄层运行；
（2）将激光束照射在催化金属薄层上，对其进行加热，使加热区附近的氢气与碳源反应，在催化金属薄层上生长出石墨烯薄膜。
进一步，所述保护气体为氮气、氩气、氦气或氖气。
进一步，所述碳源为含有1~7个碳原子的烷烃、烯烃或炔烃。
所述碳源优选常温常压下呈气态的烷烃、烯烃或炔烃。
具体地例子有甲烷，乙炔，乙烯，乙烷，丙烷，丙烯，丁烷。
进一步，所述催化金属薄层为镍、钴、铁、铂、金、铝、铬、铜、镁、锰、钼、钌、钽、钛、钨中的一种或任意两种或两种以上组成的合金。
进一步，所述激光束波长为200~10600nm。
本发明的有益效果：本发明的装置采用激光器作为热源，实现化学气相沉积法生长石墨烯薄膜，解决了在传统管式炉中由于金属薄层整体受热造成高温下金属薄层受力变形甚至拉断的问题。采用本发明的装置可实现大尺寸石墨烯薄膜均匀、快速、连续的生长，也可以对石墨烯薄膜生长区域进行更为精确的控制，即只在特定的区域生长或进行特殊图案的生长。由于本发明装置加热区域只是局限在激光束光斑处，与管式炉在整个炉中都处于高温且温度分布不匀相比，本发明生长过程中产生无定形碳颗粒的可能性更小。
附图说明
图1为本发明快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置示意图。
图2为本发明的装置工作时，激光器与催化金属薄层的相对运动图。
其中，卷对卷（101和103为传动辊，102和104为辅辊），催化金属薄层（2），密闭石英箱（3），激光器（4），气瓶（5），真空泵（6）。
具体实施方式
以下结合附图及具体实施方式对本发明做进一步的说明。
如图1所示，本发明快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置包括卷对卷、若干个装有不同气体的气瓶、真空泵、密闭石英箱、催化金属薄层和激光器。
卷对卷可采用多种结构，如采用专利申请号200810132655.9、专利申请号201020643545.1所公开的方式，本发明采用如文献Appl. Phys. Lett. 2011,98,133106公开的卷对卷，即由两个传动辊（101、103）和两个辅辊（102、104）组成，催化金属薄层由两个传动辊（101、103）带动着向行进，两个辅辊（102、104）能使催化金属薄层保持紧绷，该催化金属薄层即是石墨烯薄膜生长的催化剂，也是其生长的衬底，因此保持催化金属薄层的紧绷状态相对有利于高质量的石墨烯薄膜的生长。该装置只采用一个传动辊也是可行的，如保留出装置尾部的传动辊（101）。
将密闭石英箱安装在卷对卷的两个辅辊之间，并且使催化金属薄层穿过密闭石英箱，密闭石英箱的好处是，其透光性良好，使激光束能能够透过其照射在催化金属薄层表面上，这样可方便激光器的安装和运动。
密闭石英箱同时与若干个气瓶相连，气瓶数量可以根据采用的化学反应不同而调整，但主要有装有保护气体的气瓶（501）、装有氢气的气瓶（502）、装有碳源的气瓶（503），分别通过阀门及气体流量控制器控制各种气体的流量大小。
所述的保护气体可以使用氮气、氩气、氦气或氖气或者它们的混合气。
密闭石英箱还与真空泵相连，密闭石英箱的形状可以是圆柱形、长方形、正方形或其它可接受的形状，优选长方形。
激光器安装在与催化金属薄层运动方向垂直的轴（401）上，且可在该轴（401）上来回运动，激光器发射出的激光束透过密闭石英箱照射在催化金属薄层的表面。当采用多个激光器时，则可实现多束激光束对催化金属薄层的扫描照射。激光器的运动通过与其连接的传动器件进行控制。
激光器可以是液体激光器、气体激光器或固体激光器。在进行石墨烯薄膜生长时，激光束的波长控制为200~10600nm。
采用本发明的装置制备大尺寸石墨烯薄膜时，具体步骤包括：
（1）将保护气体、氢气和碳源分别通入密闭石英箱，同时开启卷对卷，带动催化金属薄层运行；
（2）将激光束照射在催化金属薄层上，对其进行加热，使加热区附近的氢气与碳源反应，在催化金属薄层上生长出石墨烯薄膜。
可采用含有1~7个碳原子的烷烃、烯烃或炔烃为碳源，碳源优选常温常压下呈气态的烷烃、烯烃或炔烃。具体地例子有甲烷，乙炔，乙烯，乙烷，丙烷，丙烯，丁烷，优选甲烷。
催化金属薄层可以是镍、钴、铁、铂、金、铝、铬、铜、镁、锰、钼、钌、钽、钛、钨中的一种或任意两种或两种以上组成的合金，优选铜、镍。
在进行石墨烯生长前，可开启真空泵或先通入保护气体对密闭石英箱进行排空气操作。
在石墨烯薄膜生长过程中，激光器在轴（401）上来回运动，通过调节激光器运动速率及其在轴上的运动幅度，再配合催化金属薄层的行进速率，即可实现大尺寸石墨烯薄膜的均匀生长。由于激光束可以非常快速的将催化金属薄层加热至所需温度，远优于管式炉的加热速度，因此该装置也可以对石墨烯生长区域进行更为精确的控制，即只在特定的区域生长或进行特殊图案的生长。
Claims (9)
1.一种快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置，所述装置包括卷对卷、热源和气瓶，其特征在于：所述卷对卷带动催化金属薄层移动，并穿过密闭石英箱；分装在气瓶中的保护气体、氢气和碳源通过管路进入密闭石英箱；密闭石英箱与真空泵连接，以保持气体的流动性和较低的气压；所述热源为激光器，激光器发射出的激光束透过密闭石英箱照射在催化金属薄层的表面对其进行逐行扫描加热。
2.根据权利要求1所述的快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置，其特征在于：所述激光器安装在与催化金属薄层运动方向垂直的轴上。
3.根据权利要求1所述的快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置，其特征在于：所述激光器为液体激光器、气体激光器或固体激光器。
4.根据权利要求1所述的快速连续制备大尺寸石墨烯薄膜的装置，其特征在于：所述装置安装有一个或多个激光器。
5.权利要求1～4所述的装置在制备大尺寸石墨烯薄膜中的应用，其特征在于，具体步骤包括：
（1）将保护气体、氢气和碳源分别通入密闭石英箱，同时开启卷对卷，带动催化金属薄层运行；
（2）将激光束照射在催化金属薄层上，对其进行加热，使加热区附近的氢气与碳源反应，在催化金属薄层上生长出石墨烯薄膜。
6.根据权利要求5所述的装置在制备大尺寸石墨烯薄膜中的应用，其特征在于：所述保护气体为氮气、氩气、氦气或氖气。
7.根据权利要求5所述的装置在制备大尺寸石墨烯薄膜中的应用，其特征在于：所述碳源为含有1~7个碳原子的烷烃、烯烃或炔烃。
8.根据权利要求5所述的装置在制备大尺寸石墨烯薄膜中的应用，其特征在于：所述催化金属薄层为镍、钴、铁、铂、金、铝、铬、铜、镁、锰、钼、钌、钽、钛、钨中的一种或任意两种或两种以上组成的合金。
9.根据权利要求5所述的装置在制备大尺寸石墨烯薄膜中的应用，其特征在于：所述激光束的波长为200~10600nm。
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