CN103350992A - 一种高导电性氟化石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导电性氟化石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：将石墨烯薄膜放入真空管式炉，并保持真空管式炉温度为200℃；向所述真空管式炉通入氩气，氩气流量为2000sccm；通入1至10sccm预处理的氟化氙蒸汽1至10min；通入氩气至一个大气压，并将真空管式炉降温至室温，取出形成的高导电性氟化石墨烯薄膜产品。本发明所述的制备方法，通过将石墨烯薄膜放入真空管式炉并保温在200℃；向所述真空管式炉通入氩气作为保护气氛；然后，通入预处理过的氟化氙蒸汽并保持一定时间，使其与石墨烯薄膜进行反应；通入氩气至一个大气压，并将真空管式炉降温至室温，取出形成的高导电性氟化石墨烯薄膜产品。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯薄膜的制备工艺，特别是一种高导电性氟化石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
石墨烯具有极高的载流子迁移率、高透光性的物理性质，可以作为导电透明电极，在平板显示触控、太阳能电池领域有着重要的应用前景。目前制备高质量石墨烯的方法主要有胶带剥离法、碳化硅或金属表面外延生长法和化学气相沉积法（CVD），前两种方法效率低，不适于大量制备；而CVD法制备的单层石墨烯则可以做到任意尺寸（由基底材料决定）。但是，单层石墨烯为零带隙半导体，受限于其低载流子浓度，本征石墨烯并没有体现很好的导电性能。能否有效提高其载流子浓度决定着这种新材料在上述领域的应用前途。
掺杂被认为是调控石墨烯电学性质的有效手段之一，但石墨烯完整的二维蜂窝状结构给其掺杂带来很大困难。常见的掺杂方式主要包括物理掺杂（金属表面掺杂），以及化学掺杂（掺杂原子替换石墨烯的碳原子）。其中，金属表面掺杂多采用金属纳米粒子，蒸镀在石墨烯表面，接触石墨烯的金属纳米颗粒与石墨烯发生电荷交换从而实现对石墨烯载流子浓度的调控。化学掺杂则多是在石墨烯的制备过程中，通入掺杂剂，使掺杂元素取代碳原子的位置，而实现替位掺杂，形成电荷转移。
发明内容
本发明解决的问题是提供一种高导电性氟化石墨烯薄膜的制备方法，解决现有石墨烯薄膜导电性不理想的问题。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案为：
一种高导电性氟化石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：将石墨烯薄膜放入真空管式炉，并保持真空管式炉温度为200℃；向所述真空管式炉通入氩气，氩气流量为2000sccm；通入1至10sccm预处理的氟化氙蒸汽1至10min；通入氩气至一个大气压，并将真空管式炉降温至室温，取出形成的高导电性氟化石墨烯薄膜产品。
进一步的，所述石墨烯薄膜形成方法如下：将经表面抛光处理的基底放入真空管式炉恒温区域；将真空管式炉抽真空，真空度为0.2至0.5Pa；向真空管式炉通入10sccm氢气；加热真空管式炉至800至1050℃，在该温度下保持3至20min；向真空管式炉通入1至5sccm的碳源1至20min，然后使其自然冷却至200℃，制得石墨烯薄膜。
进一步的，所述氟化氙预处理工艺为：将氟化氙晶体加热10min，使其形成温度为100至180℃的氟化氙蒸汽。
进一步的，所述氟化氙为二氟化氙或四氟化氙或六氟化氙。
进一步的，所述碳源为甲烷、乙炔或乙烯。
进一步的，所述碳源为甲烷，所述甲烷流量为3sccm。
进一步的，所述基底包括铜片或锗化稼或砷化镓。
进一步的，所述石墨烯薄膜为单层或多层石墨烯薄膜。
与现有技术相比，本发明技术方案的优点在于：
通过将石墨烯薄膜放入真空管式炉并保温在200℃；向所述真空管式炉通入氩气作为保护气氛；然后，通入预处理过的氟化氙蒸汽并保持一定时间，使其与石墨烯薄膜进行反应；通入氩气至一个大气压，并将真空管式炉降温至室温，取出形成的高导电性氟化石墨烯薄膜产品。
附图说明
图1 为本发明制备方法流程示意图。
具体实施方式
本发明的发明人发现现有的掺杂工艺，并不能很好地改善石墨烯的导电性能，其原因在于，金属表面掺杂工艺中，形成的金属表面不稳定，对石墨烯载流子的调控能力较弱；化学掺杂工艺中，替位掺杂对于石墨烯的表面结构破坏厉害，尽管载流子浓度有所提高，但其迁移率却大大下降，从而无法提高石墨烯的导电性能。
针对上述问题，本发明的发明人提出一种解决的技术方案，具体如图1所示：一种高导电性氟化石墨烯薄膜的制备方法，包括如下步骤：步骤S11：将石墨烯薄膜放入真空管式炉，并保持真空管式炉温度为200℃；步骤S12：向所述真空管式炉通入氩气，氩气流量为2000sccm（Standard Cubic Centimeter per Minute：毫升每分钟)；步骤S13：通入1至10sccm预处理的氟化氙蒸汽1至10min；步骤S14：通入氩气至一个大气压，并将真空管式炉降温至室温，取出形成的高导电性氟化石墨烯薄膜产品。
本发明所述的高导电性氟化石墨烯薄膜的制备方法，是利用氟化氙具有氧化性也有氟化性的特点，通过向真空管式炉通过氟化氙，并调整氟化氙的流量及其与石墨烯薄膜反应的时间，制备获得氟化石墨烯薄膜。该方法简单方便，容易操作，而且制备的氟化石墨烯薄膜具有良好的导电性能，其方块电阻可以达到50Ohm/□（欧姆每平方），可耐温至150度。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步阐述。
实施例一：
首先，将10cm×10cm经表面抛光处理好的铜片放入真空管式炉恒温区域；接着，用真空泵将真空管式炉抽至于本底真空，约0.2Pa，再通入10sccm氢气；将真空管式炉加热至1050℃，在该温度下保持3分钟；通入3sccm甲烷5分钟，使得碳源在铜片表面裂解并发生成核生长，形成石墨烯薄膜；然后，将真空管式炉自然冷却至200度后，通入流量为2000sccm的氩气作为保护气氛；再将氟化氙晶体预热10分钟，预热温度为100℃；预热后，向真空管式炉通入10sccm氟化氙蒸汽1分钟；最后，停止加热，关闭真空泵，并通入氩气至一个大气压，降温至室温后，取出样品氟化石墨烯薄膜产品。进一步的，将制备的氟化石墨烯薄膜产品转移至玻璃衬底上。
实施例二：
首先，将10cm×10cm经表面抛光处理好的铜片放入真空管式炉恒温区域；用真空泵将真空管式炉抽至于本底真空，约0.5Pa，再通入10sccm氢气；加热真空管式炉至800℃，在该温度下保持20分钟；向真空管式炉通入3sccm甲烷20分钟，使得碳源在铜片表面裂解并发生成核生长，形成石墨烯薄膜；将真空管式炉自然冷却至200℃；通入氩气作为保护气氛，流量为2000sccm；预热氟化氙晶体10分钟，预热温度为180度；然后，向真空管式炉通入1sccm预热好的氟化氙蒸汽10分钟；保持真空管式炉温度为200℃；最后， 停止加热，关闭真空泵，通入氩气至一个大气压，降温至室温后，取出氟化石墨烯薄膜产品。进一步的， 将制备氟化石墨烯薄膜产品转移至玻璃衬底。
本发明所述的制备方法制备获得的石墨烯薄膜，其氟含量可以通过X射线光电子能谱表征氟的含量，具体与氟化时间、含氟气氛浓度、氟化温度有关。例如，200摄氏度以下，通入10sccm氟化氙1分钟，则氟含量约为5%。氟化氙加热分解后，氟原子吸附在石墨烯表面，构成CxFy分子结构，轻微氟化的石墨烯（氟化含量<5%），有助于提高石墨烯的载流子浓度，降低导电性。
本发明所述的高导电性氟化石墨烯薄膜的制备方法，由于利用氟化氙既有氧化性又有氟化性的特点，使得氟化氙与石墨烯薄膜反应形成氟化石墨烯薄膜，避免了金属表面掺杂的不稳定以及其他化学掺杂对石墨烯薄膜表面的破坏而导致的导电性降低的问题，从而使得本发明的制备方法制得的氟化石墨烯薄膜具有良好的导电性能，
本发明虽然以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做出可能的变动和修改，因此本发明的保护范围应当以本发明权利要求所界定的范围为准。
Claims (8)
1.一种高导电性氟化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将石墨烯薄膜放入真空管式炉，并保持真空管式炉温度为200℃；
向所述真空管式炉通入氩气，氩气流量为2000sccm；
通入1至10sccm预处理的氟化氙蒸汽1至10min；
通入氩气至一个大气压，并将真空管式炉降温至室温，取出形成的高导电性氟化石墨烯薄膜产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯薄膜形成方法如下：
将经表面抛光处理的基底放入真空管式炉恒温区域；
将真空管式炉抽真空，真空度为0.2至0.5Pa；
向真空管式炉通入10sccm氢气；
加热真空管式炉至800至1050℃，在该温度下保持3至20min；
向真空管式炉通入1至5sccm的碳源1至20min，然后使其自然冷却至200℃，制得石墨烯薄膜。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氟化氙预处理工艺为：将氟化氙晶体加热10min，使其形成温度为100至180℃的氟化氙蒸汽。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述氟化氙为二氟化氙或四氟化氙或六氟化氙。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为甲烷、乙炔或乙烯。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为甲烷，所述甲烷流量为3sccm。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述基底包括铜片或锗化稼或砷化镓。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯薄膜为单层或多层石墨烯薄膜。
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