CN108483429A - 一种大面积石墨烯纸的制备方法 - Google Patents

一种大面积石墨烯纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种大面积石墨烯纸的制备方法，属于材料制备领域，本发明的制备方法，采用激光诱导还原聚酰亚胺纸，得到石墨烯纸。采用本发明的制备方法得到石墨烯纸具有优异的综合性能；而且制备方法简单，获得了大面的石墨烯纸。从实施例可以看出，采用本发明的制备方法得到的石墨烯纸面积达1400cm2，在未来可以实现卷对卷连续生产。

Description

一种大面积石墨烯纸的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种大面积石墨烯纸的制备方法。
背景技术
石墨烯是碳材料家族的又一传奇，自Geim和Novoselov因对石墨烯的开拓性研究获得2010年诺贝尔奖之后，世界范围内对石墨烯的研究越来越多。石墨烯为sp2杂化碳原子网状链接而成的最薄的二维原子晶体材料，石墨烯根据不同角度的折叠可以形成碳纳米管和富勒烯，同时由于其二维电子的限域效应，石墨烯中的载流子迁移率高于硅材料，热导率为世界上已知材料最高，约为5000W/(m·K)，有着极高的杨氏模量和断裂应力，以及巨大的比表面积(2630m2/g)，基于以上石墨烯巨大的优势，使其在超级电容器、传感器、可穿戴智能设备领域有着非常大的潜在应用。
在众多石墨烯的应用研究中，研究学者都是通过将石墨烯与其他材料进行掺杂或者将其进行与某些基底材料进行复合，进而扩展其应用，这些应用方式都会有可能对石墨烯特有结构性能造成一定影响，从而影响其使用效果。
石墨烯纸作为一种相对于石墨烯微观结构的二维宏观材料，具有优异的可折叠性，可拉伸特性，能量存储特性，受到了越来越多科研工作者的青睐。目前制备石墨烯纸的方法主要有还原氧化石墨烯、气液面自组装、真空抽滤以及电泳沉积等方法。这些方法都需要消耗大量有机溶剂，有机溶剂的存在会影响石墨烯纸的性能；并且，制备步骤繁琐，制备的石墨烯纸尺寸难以得到突破，不能实现连续在线生产。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种大面积石墨烯纸的制备方法。采用本发明的制备方法步骤简单，获得了大面积的石墨烯纸，且得到的石墨烯纸具有优异的综合性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种大面积石墨烯纸的制备方法，采用激光诱导还原聚酰亚胺纸，得到石墨烯纸。
优选地，所述激光诱导的激光为连续激光或脉冲激光。
优选地，所述激光诱导的激光器包括气体激光器、固体激光器或半导体激光器。
优选地，所述激光诱导的激光聚焦距离为33.1～43.1mm。
优选地，所述激光诱导的功率为0.25～25W。
优选地，所述激光诱导的扫描速度为2.54～254mm/s。
优选地，所述激光诱导的打印分辨率为10～1000。
优选地，对所述聚酰亚胺纸的单面或双面进行激光诱导还原。
优选地，所述激光诱导的氛围包括空气、氧气、氢气或惰性气体。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法得到的石墨烯纸，所述石墨烯纸的面积为1～3000cm2。
本发明提供了一种大面积石墨烯纸的制备方法，采用激光诱导还原聚酰亚胺纸，得到石墨烯纸。本发明采用激光进行刻蚀聚酰亚胺纸，使聚酰亚胺刻蚀区域的温度升高，由于刻蚀过程的温度升高造成化学键断裂，同时伴随着新的碳碳单键和双键重组形成石墨烯，整个过程伴随着氮气和氧气的释放。避免了有机溶剂对石墨烯纸性能的影响，提高了石墨烯纸的综合性能；同时，本发明的方法简单易操作，制备出了大面积的石墨烯纸。从本发明的实施例中可以看出，本发明制备的石墨烯纸的面积可以达到3000cm2，在未来可以实现卷对卷连续生产。
附图说明
图1为实施例1制备的石墨烯纸的SEM图谱；
图2为实施例1制备的石墨烯纸的TEM图谱；
图3为实施例1制备的石墨烯纸化学溶剂传感器对不同丙酮量的响应时间与电阻变化图谱；
图4为实施例2制备的石墨烯纸的SEM图谱；
图5为实施例2制备的石墨烯纸的TEM图谱；
图6为实施例3制备的石墨烯纸的Raman图谱；
图7为实施例4制备的石墨烯纸的XRD图谱；
图8为实施例5制备的石墨烯纸的方阻和导电率随诱导功率的变化图；
图9为实施例6制备的石墨烯纸制备的超级电容器的循环伏安特性曲线和恒电流充放电曲线；
图10为实施例9制备的石墨烯纸油水分离性能测试对比结果图；
图11为实施例10制备的石墨烯纸在穿戴传感器中的应用及性能测试结果图：
图12为实施例11制备的石墨烯纸图片。
具体实施方式
本发明提供了一种大面积石墨烯纸的制备方法，采用激光诱导还原聚酰亚胺纸，得到石墨烯纸。
在激光诱导还原聚酰亚胺纸之前，本发明优选将聚酰亚胺纸均匀、平整地铺在激光器扫描桌面上。在本发明中，本领域技术人员可以根据需要对聚酰亚胺纸单面进行激光诱导还原，或者对聚酰亚胺纸的双面均进行激光诱导还原。在本发明中，在对聚酰亚胺纸的双面进行激光诱导时，优选先对聚酰亚胺纸的一面进行激光诱导还原，然后对另一面进行激光诱导还原。在本发明中，所述聚酰亚胺纸双面的激光诱导还原参数选择范围相同。
在本发明中，所述激光诱导的激光优选为连续激光或脉冲激光。在本发明中，所述激光诱导的激光器优选包括气体激光器、固体激光器或半导体激光器。在本发明中，所述激光器为气体激光器时，优选包括二氧化碳激光器；所述二氧化碳激光器的激光发射波长优选为10.6μm或9.3μm。在本发明中，当所述激光器为固体激光器时，所述激光器优选包括光纤激光器。在本发明中，当所述激光器为半导体激光器时，激光发射波长优选为405nm或522nm。在本发明中，所述激光诱导的激光聚焦距离优选为33.1～43.1mm，更优选为35～42mm，最优选为37～40mm。在本发明中，所述激光诱导的打印分辨率优选为10～1000，更优选为100～800，最优选为400～600。
在本发明中，所述激光诱导的功率优选为0.25～25W，更优选为1.25～20W，最优选为2～15W。在本发明中，所述激光诱导的扫描速度优选为2.54～254mm/s，更优选为25.4～203.2mm/s，最优选为50.8～177.8mm/s。本发明对激光诱导时间没有特殊的要求，由聚酰亚胺纸张大小、激光诱导功率、激光诱导扫描速度决定。在本发明中，所述激光诱导的时间优选为0.5～700min。
在本发明中，所述激光诱导的氛围优选包括空气、氧气、氢气或惰性气体。在本发明中，所述惰性气体优选包括氮气、氩气、氦气或氙气。
本发明对所述激光诱导的设备没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的激光诱导设备即可，具体的，如美国UNIVERSAL(型号VLS2.30)亚克力激光切割雕刻机。在本发明中，所述聚酰亚胺纸优选为由聚酰亚胺纤维按照造纸工艺制备。本发明对所述聚酰亚胺纸的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。本发明对所述聚酰亚胺纸的形状没有特殊的要求，本领域技术人员根据需要进行裁剪即可。
在本发明中，采用激光进行刻蚀聚酰亚胺纸，使聚酰亚胺刻蚀区域的温度升高，由于刻蚀过程的温度升高造成化学键断裂，同时伴随着新的碳碳单键和双键重组形成石墨烯，整个过程伴随着氮气和氧气的释放。本发明的方法避免了有机溶剂对石墨烯纸性能的影响，提高了石墨烯纸的电容性能等。同时，本发明的方法步骤简单，易形成大面积石墨烯纸。
下面结合实施例对本发明提供的大面积石墨烯纸的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中采用的激光器均为美国UNIVERSAL(型号VLS2.30)亚克力激光切割雕刻机(二氧化碳激光器)，激光发射波长为10.6μm，激光聚焦距离为38.1mm。
实施例1
一种大面积石墨烯纸的制备方法：
(1)在空气氛围中，将裁剪好的聚酰亚胺纸(10mm×10mm)均匀铺展开，固定在激光器扫描桌面；将激光器以1.25w的功率、50.8mm/s的扫描速度和500的打印分辨率对聚酰亚胺纸进行单面扫描0.5min；
(2)将步骤(1)扫描后的聚酰亚胺纸进行反面继续扫描，激光器参数与步骤(1)中设置的一样，得到石墨烯纸。
采用扫描电子显微镜观察石墨烯纸的表面形态，结果如图1所示。从图1可以看出：石墨烯纸为多孔状。
采用透射电子显微镜观察石墨烯纸的结构，结果如图2所示。从图2可以看出：石墨烯为片层多孔结构。
测定石墨烯纸对丙酮的响应性：将石墨烯纸通过鳄鱼夹与电表进行连接，具体操作方法为用移液枪移取一定量的丙酮，滴加到石墨烯纸表面，通过石墨烯电阻的变化可以有效监测不同含量丙酮的存在，结果如图3所示。图3为石墨烯纸化学溶剂传感器对2.5μL丙酮的响应时间与电阻变化图谱。从图3可以看出：当丙酮滴加到石墨烯纸表面时，石墨烯纸电阻出现了一定程度的增大，这是由于丙酮进入到石墨烯纸内部结构，将其内部结构进行连接，导致电阻增大，而当丙酮挥发完全的时候，石墨烯纸内部结构重新回复到原始状态，此时电阻会减小，如此循环往复，石墨烯纸可以有效用于丙酮响应测试。
实施例2
一种大面积石墨烯纸的制备方法：
(1)在空气氛围中，将裁剪好的聚酰亚胺纸(20mm×25mm)均匀铺展开，固定在激光器扫描桌面；将激光器以2w的功率、50.8mm/s的扫描速度和500的打印分辨率对聚酰亚胺纸进行单面扫描2.5min；
(2)将步骤(1)扫描后的聚酰亚胺纸进行反面继续扫描，激光器参数与步骤(1)中设置的一样，得到石墨烯纸。
采用扫描电子显微镜观察石墨烯纸的表面形态，结果如图4所示，从图4可以看到杂乱的纤维状石墨烯结构。
采用透射电子显微镜观察石墨烯纸的结构，结果如图5所示。从图5可以看到到明显的纤维状石墨烯结构。
实施例3
一种大面积石墨烯纸的制备方法：
(1)在空气氛围中，将裁剪好的聚酰亚胺纸(20mm×25mm)均匀铺展开，固定在激光器扫描桌面；将激光器以1.25W、1.5W、1.75W、2.0W的功率、50.8mm/s的扫描速度和500的打印分辨率对聚酰亚胺纸进行单面扫描2.5min；
(2)将步骤(1)扫描后的聚酰亚胺纸进行反面继续扫描，激光器参数与步骤(1)中设置的一样，得到石墨烯纸。
采用拉曼光谱分析对石墨烯纸进行结构表征，结果如图6所示。从图6可以看出石墨烯的G峰和2D峰两个特征峰，D峰为缺陷峰；G峰源于碳链和环中sp2原子对的伸缩振动，D峰源于环中sp2原子的呼吸振动，2D峰源于二级双声子过程；说明形成了石墨烯。
实施例4
(1)在空气氛围中，将裁剪好的聚酰亚胺纸(30mm×15mm)均匀铺展开，固定在激光器扫描桌面；将激光器以1.5w的功率、50.8mm/s的扫描速度和500的打印分辨率对聚酰亚胺纸进行单面扫描2.3min；
(2)将步骤(1)扫描后的聚酰亚胺纸进行反面继续扫描，激光器参数与步骤(1)中设置的一样，得到石墨烯纸。
采用X射线衍射分析石墨烯纸的成分和结构，结果如图7所示，从图7可以看出：石墨烯纸的两个峰分别在2θ＝26.3(002)和2θ＝43.5(100)处，根据002晶面算出的石墨烯层间距为0.34nm，与TEM所表现出的一致。
实施例5
(1)在空气氛围中，将裁剪好的聚酰亚胺纸(100mm×100mm)均匀铺展开，固定在激光器扫描桌面；将激光器以0.875W、1.0W、1.125W、1.25W、1.375W的功率、50.8mm/s的扫描速度和500的打印分辨率对聚酰亚胺纸进行单面扫描5min；
(2)将步骤(1)扫描后的聚酰亚胺纸进行反面继续扫描，激光器参数与步骤(1)中设置的一样，得到石墨烯纸。
利用伏安特性曲线对得到的石墨烯纸进行电阻测量，利用公式1/ρ＝L/RS求得其电导率，得到石墨烯纸方阻和导电率随诱导功率的变化图，结果如图8所示，从图8可以看出随着激光功率的增大，石墨烯纸的厚度会增加，衍生出更多的石墨烯，石墨烯纸的方阻就会降低，其方阻最低可达18Ω，其导电率为210S/m。导电率在功率达到1.25W以上时，基本不在变化，说明了石墨烯纸具有稳定的电学性能。
实施例6
(1)在空气氛围中，将裁剪好的聚酰亚胺纸(120mm×120mm)均匀铺展开，固定在激光器扫描桌面；将激光器以1.25W的功率、50.8mm/s的扫描速度和500的打印分辨率对聚酰亚胺纸进行单面扫描4min；
(2)将步骤(1)扫描后的聚酰亚胺纸进行反面继续扫描，激光器参数与步骤(1)中设置的一样；得到石墨烯纸。
将制备的石墨烯纸应用于超级电容器，并对超级电容器进行性能测试：将得到的石墨烯纸剪成15mm×2mm的电极，用导电银胶将电极固定在聚四氟乙烯基底上，再用铜片将锯齿状电极与聚四氟乙烯基底进行固定好，聚乙烯醇(PVA)和硼酸为固态电解质进行涂覆在电容器的表面，组装全固态超级电容器。对制备的超级电容器的循环伏安特性曲线和恒电流充放电曲线进行测试，如图9所示，并利用公式：
计算出超级电容器的比电容为3.41mF/cm2，说明该石墨烯纸在储能领域有很大的应用前景。
实施例7
(1)在空气氛围中，将裁剪好的聚酰亚胺纸(20mm×20mm)均匀铺展开，固定在激光器扫描桌面；将激光器以1.25W的功率、50.8mm/s的扫描速度和500的打印分辨率对聚酰亚胺纸进行单面扫描2min；
(2)步骤(1)扫描后的聚酰亚胺纸进行反面继续扫描，激光器参数与步骤(1)中设置的一样，得到石墨烯纸。
将石墨烯纸分别固定在载玻片上，将3μL的水滴滴加在石墨烯纸的表面，利用Dataphysics公司的OCA15Pro视频光学接触角测量仪进行接触角的测试。测试结果为石墨烯纸的接触角为138°，相比于聚酰亚胺纸的接触角(85°)有了明显提升；说明石墨烯纸具有优异的疏水特性。
实施例8
(1)在氩气氛围中，将裁剪好的聚酰亚胺纸(20mm×20mm)均匀铺展开，固定在激光器扫描桌面；将激光器以2.0W的功率、50.8mm/s的扫描速度和500的打印分辨率对聚酰亚胺纸进行单面扫描2min；
(2)将步骤(1)扫描后的聚酰亚胺纸进行反面继续扫描，激光器参数与步骤(1)和(2)中设置的一样，得到石墨烯纸。
将石墨烯纸分别固定在载玻片上，将3μL的水滴滴加在石墨烯纸的表面，利用Dataphysics公司的OCA15Pro视频光学接触角测量仪进行接触角的测试。测试结果为石墨烯纸的接触角为153°，相比于聚酰亚胺纸的接触角(85°)有了明显提升；说明石墨烯纸具有优异的超疏水特性。
实施例9
(1)在氩气氛围下，将裁剪好的聚酰亚胺纸(30mm×30mm)均匀铺展开，固定在激光器扫描桌面；将激光器以1.25W的功率、50.8mm/s的扫描速度和500的打印分辨率对聚酰亚胺纸进行单面扫描4.5min；
(2)将步骤(1)扫描后的聚酰亚胺纸进行反面继续扫描，激光器参数与步骤(1)中设置的一样，得到石墨烯纸。
石墨烯纸油水分离性能测试：将制备好的石墨烯纸夹在自制的过滤装置之间进行油水分离实验，所用的水相为含有硝酸铜的3.5％氯化钠的模拟海水，所用油相为二氯甲烷和食用油，如图10所示。从图10可以看出：上图以石墨烯纸为滤膜时，将模拟海水和二氯甲烷的混合物倒入过滤装置中，可以明显看到油相透过滤膜，而水相被留在了滤膜以上，证明了石墨烯纸可以有效用于油水分离。下图以石墨烯纸作为吸附材料可以有效将油水混合物中上层的食用油进行吸附去除。
实施例10
(1)在空气氛围下，将裁剪好的聚酰亚胺纸(30mm×10mm)均匀铺展开，固定在激光器扫描桌面；将激光器以1.25W的功率、50.8mm/s的扫描速度和500的打印分辨率对聚酰亚胺纸进行单面扫描1.5min；
(2)将步骤(1)扫描后的聚酰亚胺纸进行反面继续扫描，激光器参数与步骤(1)中设置的一样，得到石墨烯纸。
石墨烯纸在穿戴传感器中的应用及性能测试：将引出正负两级的石墨烯纸通过超快速固化胶与成型的玻璃纤维环氧树脂表面进行结合，然后将该传感器与人手指进行固定，即可实时监测人手势变化，该传感器可以精准识别不同手势下的电阻变化信号，如图11所示。从图11可以看出：随着手指的不断弯曲和伸展以及固定某个弯曲姿势的时候，传感器的电阻保持同步的变化，可以通过传感器电阻的变化进行读取人手的弯曲程度。
实施例11
(1)在空气氛围下，将裁剪好的聚酰亚胺纸(400mm×350mm)均匀铺展开，固定在激光器扫描桌面；将激光器以10W的功率、101.6mm/s的扫描速度和500的打印分辨率对聚酰亚胺纸进行单面扫描350min；
(2)将步骤(1)扫描后的聚酰亚胺纸进行反面继续扫描，激光器参数与步骤(1)中设置的一样，得到石墨烯纸。
所述石墨烯纸如图12所示；图12所示的石墨烯纸的面积为1400cm2。
实施例12
(1)在空气氛围下，将裁剪好的聚酰亚胺纸(200mm×300mm)均匀铺展开，固定在激光器扫描桌面；将激光器以15W的功率、127mm/s的扫描速度和500的打印分辨率对聚酰亚胺纸进行单面扫描150min；
(2)将步骤(1)扫描后的聚酰亚胺纸进行反面继续扫描，激光器参数与步骤(1)中设置的一样，得到石墨烯纸。
本发明采用激光聚焦诱导，使聚酰亚胺纸表面温度升高，导致聚酰亚胺中C-N键和C-O键断裂，然后进行C-C键的重组，整个过程中伴随着由于化学键断裂导致的气体的释放，得到石墨烯纸。本发明的方法避免了有机溶剂对石墨烯纸性能的影响，提高了石墨烯纸的电容性能等。同时，本发明的方法步骤简单，易形成大面积石墨烯纸。
本发明的实施例获得石墨烯纸的面积可达1400cm2，相比现有技术先制备氧化石墨烯悬浮液，再通过真空抽滤、界面自组装电喷雾沉积方法得到氧化石墨烯纸的面积(522cm2)，提高了1.68倍。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种大面积石墨烯纸的制备方法，采用激光诱导还原聚酰亚胺纸，得到石墨烯纸。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光诱导的激光为连续激光或脉冲激光。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光诱导的激光器包括气体激光器、固体激光器、半导体激光器。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光诱导的激光聚焦距离为33.1～43.1mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光诱导的功率为0.25～25W。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光诱导的扫描速度为2.54～254mm/s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光诱导的打印分辨率为10～1000。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述聚酰亚胺纸的单面或双面进行激光诱导还原。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光诱导的氛围包括空气、氧气、氢气或惰性气体。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法得到的石墨烯纸，其特征在于，所述石墨烯纸的面积为1～3000cm2。
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