CN110983302A - 一种卷对卷石墨烯薄膜生长设备以及卷对卷石墨烯薄膜生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种卷对卷石墨烯薄膜生长设备，包括：真空腔室、真空泵以及设置于所述真空腔室和真空泵之间的阀门；所述真空腔室内包括：设置于真空腔室底部的镓池，镓池内部承载有液态镓；用于向镓池内通气的进气管；由依次设置的放卷辊、转向辊和收卷辊组成的传动设备；塑料薄膜安装在放卷辊，经转向辊后，卷绕于收卷辊上；其中转向辊浸渍于液态镓中。本发明上述装置利用液态镓分解甲烷，塑料薄膜在镓中传动，直接在塑料薄膜表面生长石墨烯薄膜。本发明可以直接在塑料基底上生长石墨烯薄膜，方法简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种卷对卷石墨烯薄膜生长设备以及卷对卷石墨烯薄膜生长方法。
背景技术
作为一种集力、热、光、电等优异性能于一体的二维材料，石墨烯自2004年发现以来一直备受科学研究和工程应用的关注。由于石墨烯薄膜同时具备高电导率和柔性透明等特点，是一种理想的柔性透明电极。目前石墨烯薄膜一般通过化学气相沉积的方法制备，主要步骤为：1，在铜等金属基底表面用化学气相沉积(chemical vapor deposition CVD)生长石墨烯薄膜。2，将石墨烯薄膜从金属基底表面转移到透明基底表面。
步骤1的CVD反应过程中，金属基底的材质一般为铜等金属，反应过程中一般需要800℃及以上高温。步骤2的转移过程，一般需要将石墨烯薄膜贴合到透明基材表面，然后用刻蚀剂腐蚀掉金属基底。
由此可知，制备一定面积的石墨烯透明电极需要消耗等面积的金属箔，而刻蚀金属基底又需要用到酸等化工原料，这使得石墨烯薄膜的成本很高。废刻蚀液的处理也是一笔不菲的费用。如果能够直接在透明基底表面生长石墨烯薄膜，则能够大幅度降低石墨烯薄膜的制备成本。
常用的透明基材包括塑料薄膜和玻璃两大类，其中塑料薄膜的应用范围更广。目前一些技术可以实现在玻璃表面直接制备石墨烯薄膜，但生长过程中一般需要600℃以上。而目前常用的塑料薄膜中，耐温性最好的聚酰亚胺薄膜，短期耐温性也低于400℃。因此，目前还没有直接在塑料基材表面制备石墨烯薄膜的技术。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种卷对卷石墨烯薄膜生长设备，本发明提供的卷对卷石墨烯薄膜生长设备可以在塑料基材表面制备石墨烯薄膜，成本低，工艺简单。
本发明提供了一种卷对卷石墨烯薄膜生长设备，包括：
真空腔室、真空泵以及设置于所述真空腔室和真空泵之间的阀门；
所述真空腔室内包括：
设置于真空腔室底部的镓池，镓池内部承载有液态镓；
用于向镓池内通气的进气管；
由依次设置的放卷辊、转向辊和收卷辊组成的传动设备；塑料薄膜安装在放卷辊，经转向辊后，卷绕于收卷辊上；其中转向辊浸渍于液态镓中。
优选的，所述真空腔室包括可以开启的舱门，用于放卷辊和收卷辊的安装和取出。
优选的，所述放卷辊和收卷辊分别位于转向辊的上部；所述收卷辊和放卷辊在转动过程中，使得卷绕在放卷辊上的塑料薄膜经过转向辊后，卷绕在收卷辊上；所述转向辊的材质为不锈钢。
优选的，所述镓池包含加热装置；所述收卷辊包含纠偏装置；所述进气管出口设置于镓池下部，浸入液态镓液面下部。
优选的，所述塑料薄膜包括聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯和聚四氟乙烯中的一种或几种。
优选的，所述塑料薄膜的厚度为0.001～0.5mm。
本发明提供了一种卷对卷石墨烯薄膜生长方法，包括：
将上述技术方案任意一项所述的设备抽真空、加热镓池，打开进气管，通入甲烷，启动传动设备，使得塑料薄膜通过液态镓，生长石墨烯后，绕在收卷辊上，得到塑料薄膜表面的石墨烯薄膜。
优选的，所述抽真空使得腔室内真空度低于1Pa；所述传动设备的转动速度为1mm/min～500mm/min。
优选的，所述加热镓池的温度为50～300℃。
优选的，所述进气管通入的气体选自甲烷、乙烯或乙炔，所述气体流量为1～1000sccm；所述气体的纯度大于99.99％。
与现有技术相比，本发明提供了一种卷对卷石墨烯薄膜生长设备，包括：真空腔室、真空泵以及设置于所述真空腔室和真空泵之间的阀门；所述真空腔室内包括：设置于真空腔室底部的镓池，镓池内部承载有液态镓；用于向镓池内通气的进气管；由依次设置的放卷辊、转向辊和收卷辊组成的传动设备；塑料薄膜安装在放卷辊，经转向辊后，卷绕于收卷辊上；其中转向辊浸渍于液态镓中。本发明上述装置利用液态镓分解甲烷，塑料薄膜在镓中传动，直接在塑料薄膜表面生长石墨烯薄膜。本发明可以直接在塑料基底上生长石墨烯薄膜，方法简单，成本低。
附图说明
图1为本发明提供的卷对卷石墨烯薄膜生长设备结构示意图；
图2、图4为制备的石墨烯薄膜的拉曼光谱；
图3、图5为制备的石墨烯薄膜的扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种卷对卷石墨烯薄膜生长设备以及卷对卷石墨烯薄膜生长方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种卷对卷石墨烯薄膜生长设备，包括：
真空腔室、真空泵以及设置于所述真空腔室和真空泵之间的阀门；
所述真空腔室内包括：
设置于真空腔室底部的镓池，镓池内部承载有液态镓；
用于向镓池内通气的进气管；
由依次设置的放卷辊、转向辊和收卷辊组成的传动设备；塑料薄膜安装在放卷辊，经转向辊后，卷绕于收卷辊上；其中转向辊浸渍于液态镓中。
本发明提供的卷对卷石墨烯薄膜生长设备如图1所示，图1为本发明提供的卷对卷石墨烯薄膜生长设备结构示意图。
其中1为真空腔室，2为进气管，3为转向辊，4为液态镓，5为镓池，6为放卷辊，7为塑料薄膜，8为收卷辊，9为阀门，10为真空泵。
本发明提供的卷对卷石墨烯薄膜生长设备，包括真空腔室。本发明对于所述真空腔室的规格不进行限定，只要能满足需求制备卷对卷石墨烯即可。
本发明所述真空腔室内包括设置于真空腔室底部的镓池，镓池内部承载有液态镓。
本发明所述真空腔室底部设置有凹槽，即为镓池，镓池内部承载有液态镓。本发明对于所述镓池的高度不进行限定，承载的液态镓能浸渍或者部分浸渍转向辊即可。本发明所述镓池优选包含加热装置；用于将镓池加热至指定温度。
本发明所述真空腔室内包括用于向镓池内通气的进气管。进气管由真空腔室侧壁伸入镓池。
本发明所述进气管出口设置于镓池下部，浸入液态镓液面下部；入口连接真空腔室外的进气设备。所述进气管通入的气体包括但不限于甲烷、乙烯或乙炔；更优选为甲烷。所述气体流量优选为1～1000sccm；更优选为10～900sccm；所述气体的纯度大于99.99％。
本发明对于所述进气管的直径和规格不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明所述真空腔室内包括由依次设置的放卷辊、转向辊和收卷辊组成的传动设备。
本发明放卷辊、转向辊和收卷辊之间没有必须的位置关系，能够构成一个传动机构，实现将塑料薄膜从放卷辊到收卷辊的传递即可。所述放卷辊和收卷辊优选分别位于转向辊的上部。
本发明塑料薄膜安装在放卷辊，经转向辊后，卷绕于收卷辊上；本发明转向辊的作用只是使得塑料薄膜浸入液态镓中。其中转向辊部分浸渍或全部浸渍于液态镓中。所述收卷辊和放卷辊在转动过程中，使得卷绕在放卷辊上的塑料薄膜匀速的经过转向辊后，塑料薄膜整齐的卷绕在收卷辊上；所述放卷辊、转向辊和收卷辊的材质优选均为不锈钢。本发明所述真空腔室包括可以开启的舱门，用于放卷辊和收卷辊的安装和取出。本发明所述传动设备的转动速度优选为1mm/min～500mm/min；更优选为10mm/min～400mm/min。
本发明所述塑料薄膜优选包括聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯和聚四氟乙烯中的一种或几种。
所述塑料薄膜的厚度优选为0.001～0.5mm；更优选为0.01～0.3mm；最优选为0.01～0.2mm。
本发明提供了一种卷对卷石墨烯薄膜生长方法，包括：
将上述技术方案任意一项所述的设备抽真空、加热镓池，打开进气管，通入甲烷，启动传动设备，使得塑料薄膜通过液态镓，生长石墨烯后，绕在收卷辊上，得到塑料薄膜表面的石墨烯薄膜。
本发明提供了一种卷对卷石墨烯薄膜生长方法首先安装上述技术方案任意一项所述的设备，在放卷辊上放置塑料薄膜，经转向辊后绕在收卷辊上。
密封真空腔室，所述抽真空使得腔室内真空度低于1Pa；加热镓池，所述加热镓池的温度优选为50～300℃；更优选为70～280℃。
打开进气管，所述进气管通入的气体包括但不限于甲烷、乙烯或乙炔；更优选为甲烷。所述气体流量优选为1～1000sccm；更优选为10～900sccm；所述气体的纯度大于99.99％。
启动收卷辊和放卷辊传动设备，使得塑料薄膜缓慢的通过液态镓，生长石墨烯后，绕在收卷辊上。本发明所述传动设备的转动速度为1mm/min～500mm/min。
结束后，关闭进气管，关闭真空泵。等待内部降至室温后，打开真空腔室，取出收卷辊，得到塑料薄膜表面的石墨烯薄膜。
本发明提供了一种卷对卷石墨烯薄膜生长设备，包括：真空腔室、真空泵以及设置于所述真空腔室和真空泵之间的阀门；所述真空腔室内包括：设置于真空腔室底部的镓池，镓池内部承载有液态镓；用于向镓池内通气的进气管；由依次设置的放卷辊、转向辊和收卷辊组成的传动设备；塑料薄膜安装在放卷辊，经转向辊后，卷绕于收卷辊上；其中转向辊浸渍于液态镓中。本发明上述装置利用液态镓分解甲烷，塑料薄膜在镓中传动，直接在塑料薄膜表面生长石墨烯薄膜。本发明可以直接在塑料基底上生长石墨烯薄膜，方法简单，成本低。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种卷对卷石墨烯薄膜生长设备以及卷对卷石墨烯薄膜生长方法进行详细描述。
实施例1
按照本发明所述组装卷对卷石墨烯薄膜生长设备，包括：真空腔室、真空泵以及设置于所述真空腔室和真空泵之间的阀门；真空腔室包括可以开启的舱门，用于放卷辊和收卷辊的安装和取出。真空腔室内包括：设置于真空腔室底部的镓池，镓池内部承载有液态镓；用于向镓池内通气的进气管；由依次设置的放卷辊、转向辊和收卷辊组成的传动设备；塑料薄膜安装在放卷辊，经转向辊后，卷绕于收卷辊上；其中转向辊浸渍于液态镓中。放卷辊和收卷辊分别位于转向辊的上部，卷绕在收卷辊上；转向辊的材质为不锈钢。
实施例2
将厚度为0.1mm的PET薄膜安装在放卷辊，经转向辊后，卷绕于收卷辊上。
封闭真空腔体，抽真空至0.1Pa。
对镓池加热，使得镓的温度达到50℃。
通入10sccm的甲烷30分钟，此过程中真空泵继续运行，使得真空腔室内气压保持在5Pa。
启动传动装置，使得PET薄膜以1cm/min的速度从放卷辊卷绕到收卷辊。
等待放卷辊PET传输完毕，关闭传动装置，关闭进气管，镓池停止加热。
等待降至室温后，取出收卷辊上的PET/石墨烯复合薄膜，制备结束。
结果如图2～图3所示，由图2中G峰和2D峰的特征可以看出，所制备的材料为石墨烯。由图3可以看出，所制备的石墨烯薄膜为连续的石墨烯薄膜。
实施例3
将厚度为0.05mm的PI薄膜安装在放卷辊，经转向辊后，卷绕于收卷辊上。
封闭真空腔体，抽真空至0.1Pa。
对镓池加热，使得镓的温度达到200℃。
通入20sccm的甲烷10分钟，此过程中真空泵继续运行，使得真空腔室内气压保持在10Pa。
启动传动装置，使得PI薄膜以5cm/min的速度从放卷辊卷绕到收卷辊。
等待放卷辊PET传输完毕，关闭传动装置，关闭进气管，镓池停止加热。
等待降至室温后，取出收卷辊上的PET/石墨烯复合薄膜，制备结束。
结果如图4～图5所示，由图2中G峰和2D峰的特征可以看出，所制备的材料为石墨烯。由图3可以看出，所制备的石墨烯薄膜为连续的石墨烯薄膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种卷对卷石墨烯薄膜生长设备，其特征在于，包括：
真空腔室、真空泵以及设置于所述真空腔室和真空泵之间的阀门；
所述真空腔室内包括：
设置于真空腔室底部的镓池，镓池内部承载有液态镓；
用于向镓池内通气的进气管；
由依次设置的放卷辊、转向辊和收卷辊组成的传动设备；塑料薄膜安装在放卷辊，经转向辊后，卷绕于收卷辊上；其中转向辊浸渍于液态镓中。
2.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述真空腔室包括可以开启的舱门，用于放卷辊和收卷辊的安装和取出。
3.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述放卷辊和收卷辊分别位于转向辊的上部；所述收卷辊和放卷辊在转动过程中，使得卷绕在放卷辊上的塑料薄膜经过转向辊后，卷绕在收卷辊上；所述转向辊的材质为不锈钢。
4.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述镓池包含加热装置；所述收卷辊包含纠偏装置；所述进气管出口设置于镓池下部，浸入液态镓液面下部。
5.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述塑料薄膜包括聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、聚苯硫醚、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚氯乙烯和聚四氟乙烯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的设备，其特征在于，所述塑料薄膜的厚度为0.001～0.5mm。
7.一种卷对卷石墨烯薄膜生长方法，其特征在于，包括：
将权利要求1～6任意一项所述的设备抽真空、加热镓池，打开进气管，通入甲烷，启动传动设备，使得塑料薄膜通过液态镓，生长石墨烯后，绕在收卷辊上，得到塑料薄膜表面的石墨烯薄膜。
8.根据权利要求7所述的生长方法，其特征在于，所述抽真空使得腔室内真空度低于1Pa；所述传动设备的转动速度为1mm/min～500mm/min。
9.根据权利要求7所述的生长方法，其特征在于，所述加热镓池的温度为50～300℃。
10.根据权利要求7所述的生长方法，其特征在于，所述进气管通入的气体选自甲烷、乙烯或乙炔，所述气体流量为1～1000sccm；所述气体的纯度大于99.99％。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN115124031A (zh) * | 2021-03-25 | 2022-09-30 | 电子科技大学 | 卷对卷制备系统及卷对卷制备方法 |
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2019
- 2019-12-30 CN CN201911395209.1A patent/CN110983302A/zh active Pending
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