CN104390820A - 多功能碳十四制样系统及气路控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及科研领域，尤其涉及多功能碳十四制样系统及气路控制方法。多功能碳十四制样系统，其特征在于，包含石墨靶合成系统和二氧化碳生成净化系统，所述石墨靶合成系统连接抽真空装置并包含一个以上并列的石墨靶合成装置，所述石墨靶合成装置包含反应管，其内部有铁粉和氢化钛，所述反应管并列二氧化碳冷却装置，所述石墨靶合成系统伸出一个以上的连管口可拆卸连接二氧化碳生成净化系统，所述连管处有阀门。两套系统可以同时工作，小巧，不占空间，灵活性强，自动化程度高，两套只花一套的钱，可以进行广泛推广应用。

Description

多功能碳十四制样系统及气路控制方法

技术领域

本发明涉及科研领域，尤其涉及多功能碳十四制样系统及气路控制方法。

背景技术

我国全球变化尤其是短尺度环境变化的研究远落后于国际水平，成果难以在国际高档杂志上发表，其根本原因在于缺少精确定年和有效环境示踪手段。 21世纪地球环境科学和经济社会发展的知识需求迫切需要高新技术手段，而我国在加速器质谱技术的应用水平上落后于国外近10年，需要迎头赶上。加速器质谱是一种加速器同质谱计相结合的高能质谱仪，直接测量样品中的放射性核素的原子数，具有超高灵敏度的特点，是测定自然界长寿命、微含量的宇宙成因核素最灵敏方法，它具有“能量高、灵敏度高、精度高、测试效率高和样品用量少”的特点，是地球环境科学研究中必不可少的前沿性工具。

随着加速器质谱测试技术的发展，测试需求量也越来越多，催生了建立更多的以供加速器质谱测试用的样品前处理制样系统的需求。加速器质谱¹⁴C测量最主要的是将样品含碳物质通过燃烧或者其他手段变成CO₂，然后将CO₂还原成石墨，以供加速器质谱测试，它包括了CO₂生成系统和石墨靶合成系统。由于两套系统对真空要求很高，为了得到较为可靠的结果，通常使用一个高真空和低真空泵，两个泵造价在15万左右。如果分别建立CO₂气体生成系统和石墨的合成系统，仅真空泵的价格就在30万左右。算上阀门、玻璃等部件，两套系统的总造价在50-80万左右，且两套系统占用空间大，维护成本高。高昂的价格使得中国许多的实验室望而却步。因此在不影响真空度情况下，尽可能降低成本，使得制样系统更加小巧，真空利用率更高，功能更加全面，并且实现了自动化操作。通常一个¹⁴C加速器样品（含碳量在1mg左右）的处理周期是3-6个月左右，造成很重要科研项目，研究发现不能及时拿到数据，系统的利用率低是制约制样周期一个重要的瓶颈。传统制样方法是每个样品一个一个抽完真空之后，再进行燃烧，再一个一个进行纯化收集，通常一天只能处理3个样品。

发明内容

发明的目的：为了提供一种用途多样、处理能力强的多功能碳十四制样系统及气路控制方法。

为了达到如上目的，本发明采取如下技术方案：

方案1：

多功能碳十四制样系统，其特征在于，包含石墨靶合成系统和二氧化碳生成净化系统，所述石墨靶合成系统连接抽真空装置并包含一个以上并列的石墨靶合成装置，所述石墨靶合成装置包含反应管，其内部有铁粉和氢化钛，所述反应管并列二氧化碳冷却装置，所述石墨靶合成系统伸出一个以上的连管口可拆卸连接二氧化碳生成净化系统，所述连管处有阀门。

本发明进一步技术方案在于，所述一个以上并列的石墨靶合成装置之间有关闭阀门，并且一个以上并列的石墨靶合成装置之间也是通过可拆卸管道连接。

本发明进一步技术方案在于，所述二氧化碳生成净化系统包含可拆卸的纯化炉，所述纯化炉连接于气路中，其连接一个以上的外接口。

本发明进一步技术方案在于，所述二氧化碳生成净化系统的气路一侧还连接有三通阀门。

本发明进一步技术方案在于，所述石墨靶合成系统伸出一个以上的连管口可拆卸连接二氧化碳生成净化系统，该可拆卸管口内部还包含球形封闭物件，所述球形封闭物件包含一个竖直通道，球形封闭物件连接一个转动手柄，所述手柄的转动能带动球形封闭物件转动而开启该竖直通道或者将该竖直通道封闭。

本发明进一步技术方案在于，所述转动手柄和可拆卸管口之间有密封挡圈和凡士林。

本发明进一步技术方案在于，还包含能塞住可拆卸管口的塞子。

本发明进一步技术方案在于，所述可拆卸管口内壁和球形封闭物件之间还包含弧形凹槽，其和球形封闭物件能够契合。

方案2：

多功能碳十四制样系统的气路控制方法，其特征在于，采用如上所述的装置，步骤如下：

将石墨靶合成系统和二氧化碳生成净化系统二者连通起来，同时抽真空；

在二氧化碳生成净化系统中对二氧化碳进行接入和净化，也可以接入外部的已经处理的二氧化碳气源，二氧化碳生成净化系统作为净化工具对二氧化碳进行净化；

在石墨靶合成系统将温度加热到600℃，氢化钛在高温下，分解出氢气，用于CO₂ 气体的还原，方程式：CO₂ + 2H₂= 2H₂O+C 反应开始，铁粉作为催化剂，本处的加温方式可以是外部加热，也可以是通入电炉进行加热。

方案3：

多功能碳十四制样系统的等条件平行试验方法，其特征在于，采用如上所述的装置，步骤如下：

将石墨靶合成系统和二氧化碳生成净化系统二者连通起来，同时抽真空，利用一个以上并列的石墨靶合成装置之间的阀门将并列的石墨靶合成装置分为两部分；

分成的两部分各自连接二氧化碳生成净化系统的一个入口，二氧化碳生成净化系统也分为两部分，分成两个连接口各自连接石墨靶合成装置；

在二氧化碳生成净化系统分成的两部分中各自包含加热炉；

将样品两等分分开，分别置于分开的二氧化碳生成净化系统中；

同时进行加热和石墨靶生成，将生成结果进行对比平均，若差异超过3%舍弃，小于3%进行平均。

采用如上技术方案的本发明，相对于现有技术有如下有益效果：该发现一天可以同时处理10个，大大提高处理能力。综合集成，利用率高：该发明将CO₂生成与石墨靶合成系统集成到一起。上部主管道进行石墨靶合成，下部分进行CO₂生成和纯化，上下通过电磁阀门连接。在同一个系统中，即实现石墨靶合成又实现CO₂生成和纯化，两套系统可以同时工作，真空泵利用率高。组装拆卸，灵活性强：CO₂生成系统是由不同的单元模块通过金属接头拼接组装而成，可以实现不同实验目的下CO₂的生成，从而获得不同¹⁴C数据。例如高低温燃烧，热解燃烧，大气CO₂气体的提取，水中DIC和DOC的提取等等。实现了对单元模块任意的加入和删减。 自动化控制、便于操作：在每个阀门处采用电磁阀，控制气体的通路、闭合开关，电炉加热等实验参数通过数据收集器记录，并通过LabVIEW (National Instruments, Inc.)界面进行控制，实现自动化。两套系统可以同时工作，小巧，不占空间，灵活性强，自动化程度高，两套只花一套的钱，可以进行广泛推广应用。

附图说明

为了进一步说明本发明，下面结合附图进一步进行说明：

图1为发明的结构示意图；

图2为发明可拆接口的结构示意图；

其中：1.石墨靶合成系统；2.二氧化碳生成净化系统；3.抽真空装置；4.快速接头；5.纯化炉；6.三通；7.球形封闭物件；8.手柄。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的实施例进行说明，实施例不构成对本发明的限制：

方案1：

多功能碳十四制样系统，其特征在于，包含石墨靶合成系统1和二氧化碳生成净化系统2，所述石墨靶合成系统1连接抽真空装置3并包含一个以上并列的石墨靶合成装置，所述石墨靶合成装置包含反应管，其内部有铁粉和氢化钛，所述反应管并列二氧化碳冷却装置，所述石墨靶合成系统1伸出一个以上的连管口可拆卸连接二氧化碳生成净化系统，所述连管处有阀门。本处的装置创新地将石墨靶合成系统1和二氧化碳生成净化系统2联合起来进行同时抽真空，节约资源。

所述一个以上并列的石墨靶合成装置之间有关闭阀门，并且一个以上并列的石墨靶合成装置之间也是通过可拆卸管道连接。以上结构为各个石墨靶合成装置的可分拆使用提供了结构基础，也为各个石墨靶合成装置之间的区分提供了结构基础。

所述二氧化碳生成净化系统包含可拆卸的纯化炉，所述纯化炉连接于气路中，其连接一个以上的外接口。本处的接口可以外接二氧化碳气源。

所述二氧化碳生成净化系统的气路一侧还连接有三通阀门。亦即二氧化碳还可以被导入其他装置做为他用或者作为存样。

所述石墨靶合成系统1伸出一个以上的连管口可拆卸连接二氧化碳生成净化系统，该可拆卸管口内部还包含球形封闭物件，所述球形封闭物件包含一个竖直通道，球形封闭物件连接一个转动手柄，所述手柄的转动能带动球形封闭物件转动而开启该竖直通道或者将该竖直通道封闭。本处的结构使得密封更好，不会在可拆卸的时候造成内部的漏气。所述转动手柄和可拆卸管口之间有密封挡圈和凡士林。

还包含能塞住可拆卸管口的塞子。本处的塞子配合球形封闭物件形成二次密封，使得单独进行石墨靶的合成和二氧化碳的生成均不受影响。

所述可拆卸管口内壁和球形封闭物件之间还包含弧形凹槽，其和球形封闭物件能够契合。本处的结构能够进一步提供稳固的结构支撑和保持内部的气密性。

方案2：

多功能碳十四制样系统的气路控制方法，其特征在于，采用如上所述的装置，步骤如下：

将石墨靶合成系统1和二氧化碳生成净化系统2二者连通起来，同时抽真空；

在二氧化碳生成净化系统2中对二氧化碳进行接入和净化，也可以接入外部的已经处理的二氧化碳气源，二氧化碳生成净化系统2作为净化工具对二氧化碳进行净化；

在石墨靶合成系统1将温度加热到600℃，氢化钛在高温下，分解出氢气，用于CO₂ 气体的还原，方程式：CO₂ + 2H₂= 2H₂O+C 反应开始，铁粉作为催化剂，本处的加温方式可以是外部加热，也可以是通入电炉进行加热。

方案3：

多功能碳十四制样系统的等条件平行试验方法，其特征在于，采用如上所述的装置，步骤如下：

将石墨靶合成系统1和二氧化碳生成净化系统2二者连通起来，同时抽真空，利用一个以上并列的石墨靶合成装置之间的阀门将并列的石墨靶合成装置分为两部分；

分成的两部分各自连接二氧化碳生成净化系统2的一个入口，二氧化碳生成净化系统2也分为两部分，分成两个连接口各自连接石墨靶合成装置；

在二氧化碳生成净化系统2分成的两部分中各自包含加热炉；

将样品两等分分开，分别置于分开的二氧化碳生成净化系统2中；

同时进行加热和石墨靶生成，将生成结果进行对比平均，若差异超过3%舍弃，小于3%进行平均。

以上方法保证同样的条件，使得平行试验对比更科学。

CO₂生成系统是由不同的单元模块通过金属接头拼接组装而成，可以实现不同实验目的下CO₂的生成，从而获得不同¹⁴C数据。例如高低温燃烧，热解燃烧，大气CO₂气体的提取，水中DIC和DOC的提取等等。实现了对单元模块任意的加入和删减，例如，对于生成CO₂气体中不含硫，氮等物质，可以将纯化炉卸掉，直接用一根玻璃管联通；对于酒，醋等易挥发的液体样品，可以在生成系统前加装一个氧化铜炉，通过加热使得样品挥发后通过氧化铜炉从而达到氧化生成CO₂的目的，类似的实施方法有很多。

两套系统可以同时工作，小巧，不占空间，灵活性强，易组装拆卸，易于操作，易于清洗，造价低，两套只花一套的钱，功能齐全，可以进行广泛推广应用。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域的技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的范围内。

Claims (10)

1.多功能碳十四制样系统，其特征在于，包含石墨靶合成系统（1）和二氧化碳生成净化系统（2），所述石墨靶合成系统（1）连接抽真空装置（3）并包含一个以上并列的石墨靶合成装置，所述石墨靶合成装置包含反应管，其内部有铁粉和氢化钛，所述反应管并列二氧化碳冷却装置，所述石墨靶合成系统（1）伸出一个以上的连管口可拆卸连接二氧化碳生成净化系统，所述连管处有阀门。

2.如权利要求1所述的多功能碳十四制样系统，其特征在于，所述一个以上并列的石墨靶合成装置之间有关闭阀门，并且一个以上并列的石墨靶合成装置之间也是通过可拆卸管道连接。

3.如权利要求1所述的多功能碳十四制样系统，其特征在于，所述二氧化碳生成净化系统包含可拆卸的纯化炉，所述纯化炉连接于气路中，其连接一个以上的外接口。

4.如权利要求3所述的多功能碳十四制样系统，其特征在于，所述二氧化碳生成净化系统的气路一侧还连接有三通阀门。

5.如权利要求3所述的多功能碳十四制样系统，其特征在于，所述石墨靶合成系统（1）伸出一个以上的连管口可拆卸连接二氧化碳生成净化系统，该可拆卸管口内部还包含球形封闭物件，所述球形封闭物件包含一个竖直通道，球形封闭物件连接一个转动手柄，所述手柄的转动能带动球形封闭物件转动而开启该竖直通道或者将该竖直通道封闭。

6.如权利要求5所述的多功能碳十四制样系统，其特征在于，所述转动手柄和可拆卸管口之间有密封挡圈和凡士林。

7.如权利要求5所述的多功能碳十四制样系统，其特征在于，还包含能塞住可拆卸管口的塞子。

8.如权利要求5所述的多功能碳十四制样系统，其特征在于，所述可拆卸管口内壁和球形封闭物件之间还包含弧形凹槽，其和球形封闭物件能够契合。

9.多功能碳十四制样系统的气路控制方法，其特征在于，采用权利要求1所述的装置，步骤如下：

将石墨靶合成系统（1）和二氧化碳生成净化系统（2）二者连通起来，同时抽真空；

在二氧化碳生成净化系统（2）中对二氧化碳进行接入和净化，也可以接入外部的已经处理的二氧化碳气源，二氧化碳生成净化系统（2）作为净化工具对二氧化碳进行净化；

在石墨靶合成系统（1）将温度加热到600℃，氢化钛在高温下，分解出氢气，用于CO₂ 气体的还原，方程式：CO₂ + 2H₂= 2H₂O+C 反应开始，铁粉作为催化剂，本处的加温方式可以是外部加热，也可以是通入电炉进行加热。

10.多功能碳十四制样系统的等条件平行试验方法，其特征在于，采用权利要求1所述的装置，步骤如下：

将石墨靶合成系统（1）和二氧化碳生成净化系统（2）二者连通起来，同时抽真空，利用一个以上并列的石墨靶合成装置之间的阀门将并列的石墨靶合成装置分为两部分；

分成的两部分各自连接二氧化碳生成净化系统（2）的一个入口，二氧化碳生成净化系统（2）也分为两部分，分成两个连接口各自连接石墨靶合成装置；

在二氧化碳生成净化系统（2）分成的两部分中各自包含加热炉；

将样品两等分分开，分别置于分开的二氧化碳生成净化系统（2）中；

同时进行加热和石墨靶生成，将生成结果进行对比平均，若差异超过3%舍弃，小于3%进行平均。