CN105823820B - 催化剂评价装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化学工业技术领域，公开了一种催化剂评价装置。它包括若干个反应容器、用于向各反应容器输入气体的气体输入模块以及用于从反应容器采取气体产物并进行分析的气体分析模块。这一催化剂评价装置还包括与反应容器相同数量的采样管，这些采样管和反应容器一一对应；采样管的管口位于反应容器内，采样管用于连接反应容器和气体分析模块。反应容器内盛装有原料和催化剂；原料在催化剂的作用下反应，产生气体产物；气体产物在气体输入模块输送的背景气体的携带下通过采样管进入气体分析模块，经气体分析模块分析后，由气体分析模块得出分析结果。该催化剂评价装置具有高效率、高精度、低成本的优势，能够普遍应用于大规模催化剂评价研究。

Description

催化剂评价装置

技术领域

本发明涉及化学工业技术领域，特别涉及一种催化剂评价装置。

背景技术

在化学反应中，按反应物转化成能完成反应的中间产物所需的活化能△G分为“降低能垒”(down hill)和“升高能垒”(up hill)反应。

例如，光催化氧化降解有机物属于低能垒反应，此类反应的△G<0，反应过程不可逆，反应中在催化剂的作用下生成氧气^-、氢气O、OH^-、和H⁺等活性基团，反应能分解大多数对人体和环境有害的有机物质及部分无机物质，不造成资源浪费与附加污染，因此常在在废水处理及空气净化中应用。

再如，水分解生成氢气和氧气则是高能垒反应，该类反应的△G>0，此类反应将光能转化为化学能，在能源领域有巨大的应用前景。

又如，在人工光合(如二氧化碳还原、合成化学物质)反应中，亦能催生极具价值的应用。

这些反应都需要应用到催化剂，催化剂是一种在化学反应中改变化学反应速率的材料。通常在研发此类材料时，需要对人工制备的此类材料的工作效率和使用性能进行评价。

例如，由于在人工光合反应中，催化剂大多仅在紫外光区稳定有效。能够在可见光区使用的光催化剂不但催化活性低，而且几乎都存在光腐蚀现象，需使用缓蚀剂进行抑制，其能量转化效率低。由于催化剂的性能阻碍了人工光合的实际应用。因此需要借助于人工光合催化剂评价装置对数量庞大的候选催化剂进行筛选，找到在可见光区的稳定候选对象。

图1中展示了一种现有技术所应用的人工光合催化剂评价装置，其主体为玻璃材质，由光源101(模拟日光)、平底石英玻璃反应器102、光合产物气(氢气等)冷凝器103、玻璃阀104、气体收集和循环匀化环路105、气体采样阀106和气相色谱分析仪(GC)107、负压压力表，真空泵108和辅助装置等组成。

其中，反应器102底部均匀分布有催化剂，盛水，封闭顶盖。并且，对反应器102、冷凝器103和气体收集和循环匀化环路105抽负压，以排除大部分空气，从而减少对反应产物分析干扰。

当设备使用时，反应器102内处于负压状态。使用模拟日光源101照射反应器102，催化剂受光分解水生成微量氢气和氧气。产物气体夹带水蒸汽扩散和上升，经冷凝器103水回流后，通过玻璃阀104切换，进入收集和循环匀化环路105。

冷凝器103、气体收集和循环匀化环路105、采样阀106等合计体积较大，需间隔一段时间，等待气体氢气收集浓度到达一定量且基本混合均匀后，通过切换气体采样阀106，由惰性载气(Ar等)将采样阀106定量管中样品气吹入气相色谱分析仪107中进行分析。

人工或半自动间歇操作，对产物气体进行采样分析，根据水→氢气转化速率等参数评估催化剂优劣。装置取样的间隔操作时间即为给定光强下的光照时间，根据氢气在该时段内积攒的量，可以判明催化剂的价值。

该现有技术具有下述缺点：

1、理论上，取样频率越高，越利于对催化剂的考评。然而该设备由于其气体循环部体积为数十至上百毫升，需待产物气体在气体收集和循环匀化环路105中稳定循环，因此需要较长的反应时间，其取样频率无法缩小；

2、气体循环的混合效率受限于循环泵109，效率较低，产物气体的浓度与实际混合气浓度值存在差异，重复性指标受限；

3、该设备的半自动化操作增大了取样结果的不稳定性。通常来说，该类设备的极限取样间隔在30min以上，无法满足大规模的催化剂筛选应用；

4、玻璃阀104、切换阀104、循环泵109等为玻璃-金属连接体，受工艺限制，其动密封部件难以作到零泄漏，采样气容易被污染，造成分析基线漂移。长期使用后装置泄漏量增大，分析精度恶化；

5、一套装置即一个通道，连接一套分析仪107，其同时只能对一个催化剂进行评价。装置体积大，采用多套装置同时运行时十分占用空间。

6、由于该设备的自动化程度差，需较多人工参与，实验运维人力成本随装置运行数量攀升迅速。

图2中展示了另一种现有技术所应用的人工光合催化剂评价装置，该金属方案是前一种技术方案的改良，其工作原理和基本流程与前述的技术方案类似。

其主要改良点在于：

使用了一种改良的气体循环泵201，并改进了进样阀组202，增加阀路定时自动切换功能，缓解了人工操作强度。增加了缓冲器203等器件，有助于防止装置在负压条件下损坏。

然而该现有技术依然还具有下述缺点：

1、主体结构和技术原理未作改变，气体收集和循环匀化环路204体积无法缩小，仍需等待微量反应产物气体累积至指定浓度，取样间隔频率没有明显提高；

2、无论如何改良循环管路上的小型气体循环泵201，其本质上并不具有技术突破，气体混合效率低下的状况并没有显著改善。

3、设备主体结构仍然为玻璃-金属材质，结构复杂，批量生产难度大，成本高昂。

4、密封性问题并未得到解决，只是提出了“更好的密封性”；

5、手动切换阀205、气体循环泵201、玻璃采样阀206等漏气隐患造成分析基线容易漂移的问题没有解决。装置长期运行分析精度难以保证。

6、仅仅采样阀组切换实现了定时操作，占大多数的其余手动阀仍需人工操作。加之缺乏相应的信息处理手段，仍需手工将实验分析数据与实验过程信息匹配，效率低、繁琐易出错。

综合上述考量，开展大规模催化剂筛选研究的主要障碍依然尚未得到排除。现有技术中仍缺乏一种能够高效率、高精度、低成本的大规模催化剂评价装置。

发明内容

本发明的目的在于提供一种催化剂评价装置，该催化剂评价装置具有高效率、高精度、低成本的优势，能够普遍应用于大规模催化剂评价研究。

为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供了一种催化剂评价装置，用于分析和评价催化剂的催化效率。它包括：若干个反应容器、用于向各反应容器输入气体的气体输入模块以及用于从反应容器采取气体产物并进行分析的气体分析模块。这一催化剂评价装置还包括与反应容器相同数量的采样管，这些采样管和反应容器一一对应；采样管的管口位于反应容器内，采样管用于连接反应容器和气体分析模块。反应容器内盛装有原料和催化剂；原料在催化剂的作用下反应，产生气体产物；气体产物在气体输入模块输送的背景气体的携带下通过采样管进入气体分析模块，经气体分析模块分析后，由气体分析模块得出分析结果。

相对于现有技术而言，在本发明的实施方式中，采样管的管口设于反应容器内，因此，在背景气体的作用下，实现了对产物气体的原位采集。原位采集能够提高采样效率和采样精度，使得设备主体简单化，具有高效率、高精度、低成本的优势，能够普遍应用于大规模催化剂评价研究。

作为优选，反应容器包括中空的反应腔以及形成反应腔的外壳，外壳在反应腔的开口处的口径自反应腔的内部向反应腔的外部逐渐缩小，形成颈部。如此一来，反应产物气体和背景气体的混合气体将在反应器颈部形成稳态流，从而便于采样管持续稳定地采样，并能够防止反应器内气体向外快速逸散。

作为优选，催化剂评价装置还包括缓冲腔，反应容器均位于缓冲腔内。利用缓冲腔为多个反应容器提供统一的反应环境，可以形成集约化管理，减少设备冗余设计，提高设备的产出比。

进一步地，作为优选，缓冲腔的底部为一基座，基座上设有用于导入反应容器的通孔，通孔上设有用于密封通孔与反应容器连接部位的密封件。反应容器通过该通孔导入缓冲腔。利用密封件对缓冲腔和反应容器的接缝处进行密封，可以有效防止外部气体污染，提高分析精确度，从而保证负压环境。

进一步地，作为优选，催化剂评价装置还包括设于基座下方的升降台，升降台上与通孔相对的位置上设有用于安装反应容器的安装槽；升降台可沿竖直方向运动。反应容器设于安装槽内，当升降台运动时，反应容器通过通孔导入缓冲腔内。利用升降台不但方便了反应容器的安装，配合基座通孔还可保证反应容器底部的光学视窗的平行度，提高各反应容器入射光线的光通量均一性，并提高实验的重复性。

进一步地，作为优选，催化剂评价装置还包括与气体输入模块连接的进气管，这些进气管与反应容器的数量相同且一一对应，进气管和采样管的管口正对于通孔的上方，当反应容器导入缓冲腔后，进气管和采样管插入反应容器内。

更进一步地，作为优选，当反应容器导入缓冲腔后，进气管的管口贴近原料的上表面或位于原料的上表面之下；采样管的管口位于反应容器内且贴近反应容器的口部。当反应开始时，处于原料附近位置的进气口输送的背景气体将迅速地与反应气体产物混合，并携带气体产物移动至反应容器的口部。而位于反应容器的口部附近的采样管则得以直接采集混合气体。

另外，作为优选，气体输入模块还可以包括至少两条进气支路，分别为充压支路和进气支路，充压支路与缓冲腔连接，用于调整催化剂评价装置内的压力环境，也可以在反应前后执行吹扫操作。进气支路与反应容器连接，用于提供背景气体。多条进气支路可以实现对反应气氛的控制，以及对加压反应环境的支持，使得设备的泛用性更强。

另外，作为优选，催化剂评价装置还包括反应区真空模块，反应区真空模块包括负压通路和连接于负压通路尾端的真空泵。负压通路上还设置有压力流量控制器，压力流量控制器检测负压通路的压力，并根据检测到的压力值调节负压通路开度并控制负压度。利用负压通路可以对反应区定量地提供所需的负压环境。

进一步地，作为优选，反应区真空模块还包括正压旁路。并且，负压通路上设有负压截止阀，负压截止阀将负压通路分为头段和尾段，真空泵位于尾段。而正压旁路的尾端连接至大气环境，头端连接至负压通路的头段，正压旁路上设有正压截止阀。利用正压截止阀和负压截止阀可以实现负压通路和正压旁路之间的切换，并且利用正压旁路可以支持常压甚至高压的反应区环境。两个通路并存的设计增加了本发明实施方式所提供的催化剂评价装置的适配性。

另外，作为优选，催化剂评价装置还包括采样区真空模块，采样区真空模块与采样管连接，用于为采取的气体提供流动动力。其组成构造可以与反应区真空模块相近，因此在此不再赘述。但值得一提的是，采样区真空模块和反应区真空模块可以为相互独立的两套模块，从而避免对采样和分析结果的干扰。

另外，作为优选，气体输入模块包括气体分配组件，气体分配组件与气体源连接，用于将气体源供应的气体分配并输送到各反应容器内。利用了气体分配组件可以对气体的流量进行重新分配。

进一步地，作为优选，气体分配组件包括与气体源连接的第一输入过滤器、分别与第一输入过滤器通过不同的通道连接的若干个限流元件以及与限流元件一一对应连接的若干个第一输出过滤器。其中，限流元件、输出过滤器与反应容器的数量相同，且限流元件、各第一输出过滤器分别与各反应容器一一对应。气体源供应的气体由第一输入过滤器输入，经由各限流元件分配后，通过各输出过滤器输出到反应容器内。通过气体分配组件，可以将输入气体均匀稳定地分配到多路输出端口，并且在设计工况范围内其流体分配均匀性与下游流阻基本无关。从而使得多个反应容器的接收到的气体流量高度一致，提高实验的参照性和可重复性。

此外，作为优选，气体输入模块还包括质量流量控制器，质量流量控制器位于气体源和气体分配组件的连接管路上，用于调节进气总量。通过质量流量控制器可以对进气总量进行控制。

另外，作为优选，催化剂评价装置还可以包括温控模块。其中，温控模块包括恒温槽和与恒温槽连接的换热管路，至少有部分换热管路环绕反应容器的外壁。恒温槽内盛装有换热流体，换热流体通过换热管路与各反应容器间形成热交换。利用温控模块可以实现对反应区域的温度控制，从而提供合适的温度。利用换热管路环绕反应容器的外壁时，其换热效率高，成本低廉。

进一步地，作为有优选，催化剂评价装置包括缓冲腔时，在缓冲腔的基座内预留可以有换热通道，这些换热通道可以构成换热管路的一部分。

另外，作为优选，该催化剂评价装置用于评价光催化剂，因此反应容器还包括光源，该光源照射反应容器的反应区域，该光源用于提供反应能量。

另外，作为优选，气体分析模块也可以包括选通阀和气体分析仪，气体分析仪通过选通阀与采样管连接。利用选通阀，可以选择分析处于不同的采样通道中的气体。

另外，作为优选，气体分析仪可以是质谱仪和/或色谱仪。其中，较优的选择为质谱仪，质谱仪可以实现对微量气体产物的连续定量检测。

附图说明

图1是本发明第一种现有技术的催化剂评价装置的示意图；

图2是本发明第二种现有技术的催化剂评价装置的示意图；

图3是本发明第一实施方式催化剂评价装置的整体示图；

图4是本发明第一实施方式反应容器为细颈瓶状时的示意图；

图5是本发明第一实施方式反应容器为细颈瓶状且设有遮光板时的示意图；

图6是本发明第一实施方式气体分析模块的示意图；

图7是本发明第二实施方式催化剂评价装置的整体示意图。

图8是本发明第二实施方式升降台的示意图。

图9是本发明第三实施方式进气支路为单条时催化剂评价装置的整体示意图。

图10是本发明第三实施方式进气支路为两条时催化剂评价装置的整体示意图。

图11是本发明第四实施方式具备负压通路时的催化剂评价装置的整体示意图。

图12是本发明第四实施方式同时具备负压通路和正压旁路时的催化剂评价装置的整体示意图。

图13是本发明第五实施方式具有温控模块时催化剂评价装置的整体示意图。

图14是本发明第五实施方式温控模块为恒温槽时催化剂评价装置的整体示意图。

其中，图3及之后的各附图的编号说明如下：

3101.反应容器、3102.采样管、3103.进气管；

32.气体输入模块、3201.气体分配组件、3202.气体源、3203.质量流量控制器、3204.压力传感器、3205.充压支路、3206.进气支路；

33.气体分析模块、3301.气体分析仪、3302.选通阀、3303.标气通道、3304.样品标气瓶、3305.采样真空泵；

3401.光源、3402.遮光板；

35.缓冲腔、3501.基座、3502.升降台；

3601.负压通路、3602.真空泵、3603.压力流量控制器、3604.压力规、3605.负压截止阀、3606.正压截止阀、3607.正压旁路；

37.温控模块、3701.恒温槽、3702.换热管路、3703.温度传感器。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请各权利要求所要求保护的技术方案。

本发明的第一实施方式涉及一种催化剂评价装置，用于分析和评价催化剂的催化效率。参见图3所示，它包括：若干个反应容器3101、用于向各反应容器3101输入气体的气体输入模块32以及用于从反应容器3101采取气体产物并进行分析的气体分析模块33。这一催化剂评价装置还包括与反应容器3101相同数量的采样管3102，这些采样管3102和反应容器3101一一对应；采样管3102的管口位于反应容器3101内，采样管3102用于连接反应容器3101和气体分析模块33。反应容器3101内盛装有原料和催化剂；原料在催化剂的作用下反应，产生气体产物；气体产物在气体输入模块32输送的背景气体的携带下通过采样管3102进入气体分析模块33，经气体分析模块33分析后，由气体分析模块33得出分析结果。

在本实施方式中，该催化剂评价装置用于评价光催化剂，因此反应容器3101还包括光源3401，该光源3401照射反应容器3101的反应区域，该光源3401用于提供反应能量。显然，在用于评价其他条件的催化剂的时候，也可以不设置光源3401，而采用其他的催化能量源。

如此一来，即已构成本实施方式的一种用于评价光催化剂的催化剂评价装置的基本结构。在本实施方式中，还提出了针对这一结构的若干改进，具体如下：

参见图4所示，在本实施方式中，反应容器3101包括中空的反应腔以及形成反应腔的外壳，外壳在反应腔的开口处的口径自反应腔的内部向反应腔的外部逐渐缩小，形成颈部。

如此一来，反应容器3101的本体将为细颈瓶状。其颈部作为出入口，内径优选为2.5mm左右，反应产物气体和背景气体的混合气体将在反应器颈部形成稳态流，从而便于采样管3102持续稳定地采样，并能够防止反应器内气体向外快速逸散。显然，该光源3401可以设于反应容器3101的底部。光线从反应容器3101的底部向反应容器3101的开口方向照射。此时，由于反应容器3101的底部面积较大，因此对于相同体积的反应容器3101而言，其入光面积得以最大化，可以在更小的光照效率下实现更好的光照效果。

更进一步地而言，在本实施方式中，反应容器3101可由石英玻璃本体和光学视窗底构成。反应容器3101底部的光学视窗由无色光学玻璃双面精研而成，光源3401所发出的光线穿过该光学视窗，进入反应容器3101内。光学玻璃以其严格的平行度和光洁度控制，可以最大程度地减少入射光损失。

此外，在本实施方式中，参见图3所示，在光源3401与该反应容器3101之间还可以设有遮光板3402。遮光板3402用于控制反应容器3101的受光时机。并且，遮光板3402上还可以设置滤光片或偏光片，从而实现对光源3401的选择性控制。

值得一提的是，参见图3、图4或图5所示，在本实施方式中，气体输入模块32可以通过进气管3103的形式将背景气体输送到反应容器3101内，也可以在反应容器3101的侧壁上开口，并通过进气通道的形式输送背景气体，具体的输送方式并不影响本实施方式的技术目的的实现。

在本实施方式中，气体输入模块32所提供的背景气体可以是不与气体产物反应且不干扰检测结果的各种气体。其优选为惰性气体，例如氦气、氩气、氮气等。而反应原料可以是液体或固体原料。

在本实施方式中，参见图6所示，气体分析模块33还包括选通阀3302和气体分析仪3301，气体分析仪3301通过选通阀3302与采样管3102连接。利用选通阀3302，可以选择分析处于不同的采样通道中的气体。

其中，选通阀3302可以采用一体式选通共口阀，并可以为无机非金属材质，特别可以是玻璃材质，从而减少流道壁面对样品气体吸附。选通阀3302的入口不但可以与采样管3102中不同的各采样通道连接，还可以通过标气通道3303与样品标气瓶3304连接。在实验过程中，可以选通标气进入气体分析仪3301，利用标气与反应的产物气体进行比对，从而得出更加准确的分析结果。

在本实施方式中，气体分析仪3301为质谱仪和/或色谱仪。其中，较优的选择为质谱仪，利用质谱仪可以实现对微量气体产物的连续定量检测。

相对于现有技术而言，在本实施方式中，采样管3102的管口设于反应容器3101内，因此，在背景气体的作用下，实现了对产物气体的原位采集。原位采集能够提高采样效率和采样精度，使得设备主体简单化，降低成本。

具体而言，在本实施方式中，由于通过通入的背景气体来携带气体产物，反应进行无需过度的负压条件，因此当原料为液体时，能够有效地防止液态原料(例如水蒸气)的蒸发，使得气体产物中不易混入作为干扰项的原料气体。因此，本实施方式中可以省去冷凝装置。也就是说，本实施方式具有低成本的优点。

此外，在本实施方式中，由于采样管3102的管口设于反应容器3101内，因此本实施方式中无须对气体产物进行循环均化，省去了气体循环均化环路。而由于省去了气体循环均化环路，气体混合效率将不再受限于循环泵，也无须等待产物气体在循环部稳定循环，可直接检测产物气体产生过程，获得实时采样数据。因此本实施方式大幅度地提高了采样频率。通常而言，本实施方式的为连续取样分析。也就是说，本实施方式具有高效率的优点。

并且，在本实施方式中，由于对气体产物原位采集，因此气体产物的浓度能够得到实时体现。相对于现有技术中气体产物需经过循环泵采集并经过各种不同材料的连接体阀门而言，本实施方式可以采用玻璃制的单根管道直接连通至气体分析模块33，大幅度缩短了气体产物的流经路径，降低了气体产物受污染和泄露的可能性，提高了采样结果的精确度。也就是说，本实施方式具有高精度的优点。

另外，在本实施方式中，由于对气体产物原位采集，相对于现有技术中每个反应容器3101对应一套循环系统而言，在一台催化剂评价装置内可以设置多个反应容器3101，并将这些反应容器3101同时接入同一个气体分析模块33。这些反应容器3101的容器可以很小，甚至仅需2ml左右即可。并且，这些反应容器3101可以同时进行采样分析，相对于现有技术中需要多台设备同时运行而言，大幅地降低了占地成本、设备成本、研发时间成本、人力成本以及其他成本，具有突出优势。

况且，在本实施方式中，由于采样过程中无须手动切换阀门，显著地降低了人工参与的频率，提高了设备的自动化效率，降低了人力成本。

综合上述考量，本实施方式具有高效率、高精度、低成本的优势，能够普遍应用于大规模催化剂评价研究。

本发明的第二实施方式涉及一种催化剂评价装置。第二实施方式是第一实施方式的改进，主要改进之处在于：在本发明的第二实施方式中，参见图7所示，催化剂评价装置还包括缓冲腔35，反应容器3101均位于缓冲腔35内。

在本实施方式中，利用缓冲腔35对多个反应容器3101可以形成集约化管理，提供统一的反应环境，减少设备冗余设计，提高设备的产出比。

在本实施方式中，催化剂评价装置包括与气体输入模块32连接的进气管3103，这些进气管3103与反应容器3101的数量相同且一一对应，进气管3103和采样管3102的管口正对于通孔的上方，当反应容器3101导入缓冲腔35后，进气管3103和采样管3102插入反应容器3101内。

更进一步地，在本实施方式中，当反应容器3101导入缓冲腔35后，进气管3103的管口贴近原料的上表面或位于原料的上表面之下；采样管3102的管口位于反应容器3101内且贴近反应容器3101的口部。当反应开始时，处于原料附近位置的进气口输送的背景气体将迅速地与反应气体产物混合，并携带气体产物移动至反应容器3101的口部。而位于反应容器3101的口部附近的采样管3102则得以直接采集混合气体。显然进气管3103和采样管3102的管口也可以位于其他位置，也依然能够基本实现本发明的发明目的。

另外，在本实施方式中，缓冲腔35的底部为一基座3501，基座3501上设有用于导入反应容器3101的通孔，通孔上设有用于密封通孔与反应容器3101连接部位的密封件。反应容器3101通过该通孔导入缓冲腔35。显然，可以先将反应容器3101导入通孔，再为反应容器3101安装进气管3103和采样管3102，也可以将进气管3103和采样管3102的管口设置在正对于通孔的上方，当反应容器3101导入缓冲腔35内时，进气管3103和采样管3102插入反应容器3101的开口处。并且，利用密封件对缓冲腔35和反应容器3101的接缝处进行密封，可以有效防止外部气体污染，提高分析精确度。

在本实施方式中，该密封件可以是设于通孔上密封圈，当通孔为圆形通孔时，密封圈为“O”型密封圈。当然，可以采用其他密封件，例如真空油脂等。

进一步而言，在本实施方式中，参见图8所示，催化剂评价装置还可以包括升降台3502，升降台3502上与通孔相对的位置上设有用于安装反应容器3101的安装槽，该升降台3502可沿竖直方向运动；反应容器3101设于所述安装槽内之后，当升降台3502运动时，反应容器3101通过通孔导入缓冲腔35。在本实施方式中，这一升降台3502可以利用手动或电动控制。利用升降台3502不但方便了反应容器3101的安装，配合基座3501通孔，可以有力地保证反应容器3101底部的光学视窗的平行度，提高入射光线的有效光量，并提高实验的重复性。

本发明的第三实施方式涉及一种催化剂评价装置。第三实施方式是第二实施方式的进一步改进，主要改进之处在于：在本发明第三实施方式中，参见图9所示，气体输入模块32包括气体分配组件3201，气体分配组件3201与气体源3202连接，用于将气体源3202供应的气体分配并输送到各反应容器3101内。

当反应容器3101数量很多时，单纯地通过连接于气体源3202上的多条管道支路来分配输入气体，可能会导致不同的反应容器3101背景气体的流量不同，进而影响实验结果。因此，在本实施方式中利用了气体分配组件3201对气体的流量进行了重新分配。

具体而言，气体分配组件3201包括与气体源3202连接的第一输入过滤器、分别与第一输入过滤器通过不同的通道连接的若干个限流元件以及与限流元件一一对应连接的若干个第一输出过滤器。其中，限流元件、输出过滤器与反应容器3101的数量相同，且限流元件、各第一输出过滤器分别与各反应容器3101一一对应。气体源3202供应的气体由第一输入过滤器输入，经由各限流元件分配后，通过各输出过滤器输出到反应容器3101内。

通过气体分配组件3201，可以将输入气体均匀稳定地分配到多路输出端口，并且在设计工况范围内其流体分配均匀性与下游流阻基本无关。从而使得多个反应容器3101的接收到的气体流量高度一致，提高实验的参照性和可重复性。

在本实施方式中，进气管3103可以使用被动式流阻分配元件(例如毛细管)，被动式流阻分配元件的成本低廉，结构简单，容错率大。当然，进气管3103也可以使用主动式流阻分配元件，其并不影响本发明技术目标的基本实现。

除此之外，作为优选，气体输入模块32还包括质量流量控制器3203(MFC)，质量流量控制器3203位于气体源3202和气体分配组件3201的连接管路上，用于调节进气总量。通过质量流量控制器3203可以对进气总量进行控制，从而控制各进气管3103的气体输出效率。质量流量控制器3203的可控范围可以根据反应产物量进行计算和确定，从而进一步提高自动化效率。此外，还可以在进气管3103中设置与质量流量控制器3203通信连接的压力传感器3204。压力传感器3204检测到进气管3103中的压力后向质量流量控制器3203发送压力信号，质量流量控制器3203根据收到的压力信号调整流量，从而防止失压或压力过大，提高设备运行的安全性。其中，质量流量控制器3203内可以通过内置控制器，例如可编程逻辑控制器(PLC)来实现调整流量的自动控制，也可以通过将控制器设置于压力传感器3204与质量流量控制器3203之间来实现。

另外，参见图10所示，在本实施方式中，气体输入模块32还可以包括至少两条进气支路3206，分别为充压支路3205和进气支路3206，充压支路3205与缓冲腔35连接，用于调整催化剂评价装置内的压力环境，也可以在反应前后执行吹扫操作。进气支路3206与反应容器3101连接，用于提供背景气体。各条支路上都可以分别设置质量流量控制器3203，多条进气支路3206可以实现对反应气氛的控制，以及对加压反应环境的支持，使得设备的泛用性更强。

在本实施方式中，气体源3202可以使用惰性气体。其中，各出口管路，采样支路和阀均可以为玻璃材质，以减少气体吸附，防止材质不同的阀门构造在热胀冷缩作用下出现不均匀的缝隙导致的气体泄漏。

显然，气体输入模块32也并不局限于单一的一路气源输入，还可以同时输入多路气源，例如在需要二氧化碳作为反应原料评价人工光合反应的光催化剂时，可以利用二氧化碳作为第二路气源来提供原料气体。具体的使用方式依应用场景的不同而有所不同，在本文中不再赘述。

本发明的第四实施方式涉及一种催化剂评价装置。第四实施方式是第三实施方式的进一步改进，主要改进之处在于：在本发明第四实施方式中，参见图11所示，催化剂评价装置还包括反应区真空模块，反应区真空模块包括负压通路3601和连接于负压通路3601尾端的真空泵3602。负压通路3601上还设置有压力流量控制器3603，压力流量控制器3603检测负压通路3601的压力，并根据检测到的压力值调节负压管路开度并控制负压度。

利用具备负压通路3601的反应区真空模块可以实现对缓冲腔35内的负压调节，对反应区域定量地提供所需的负压环境。

另外，在本实施方式中，反应区真空模块还可以包括设于负压通路3601上的压力规3604，以及与压力规3604电性连接，用于与控制终端连接通讯接口。通过该反应区真空模块，可以在反应开始对缓冲腔35内抽真空，并通过压力规3604来定量地获取缓冲腔35内的负压度。

具体而言，可以通过压力规3604的读数，或辅助读取压力传感器3204的读数，判断反应器内的压力情况，若反应器超压，可以关闭进气通道的截止阀，并可以将质量流量控制器3203的流量清零，提高设备运行的安全性。当预留有通讯接口时，可以通过外部控制终端对抽真空程序采取自动化定量控制，更加节约人工成本。

在本实施方式中，参见图12所示，反应区真空模块还包括正压旁路3607。并且，负压通路3601上设有负压截止阀3605，负压截止阀3605将负压通路3601分为头段和尾段，真空泵3602位于尾段。而正压旁路3607的尾端连接至大气环境，头端连接至负压通路3601的头段，正压旁路3607上设有正压截止阀3606。

利用正压截止阀3606和负压截止阀3605可以实现负压通路3601和正压旁路3607之间的切换，并且利用正压旁路3607可以支持常压甚至高压的反应区环境。两个通路并存的设计增加了本发明实施方式所提供的催化剂评价装置的适配性。

另外，在气体分析模块33的采样管3102支路后端或选通阀3302的(共口)出口后端也可以配有用于对采样管3102抽真空的采样区真空模块，该真空模块可以包括设于选通阀3302(共口)出口所接管道上的采样真空泵3305。其组成构造可以与反应区真空模块相近，因此在此不再赘述。但值得一提的是，在本实施方式中，采样区真空模块和反应区真空模块为相互独立的两套模块，从而避免对采样和分析结果的干扰。

在本实施方式中，在设有反应区真空模块时，加装包括了多条进气支路3206的气体输入模块32可以具有更好的组合效果。

例如，输入模块包括与缓冲腔35连接的充压支路3205且充压支路3205在用于调节催化剂评价装置内的压力环境时，可以将缓冲腔35内的真空环境缓慢填充至常压或负压，从而使得缓冲腔35的内外压力差得到缓释并趋近平衡，提高了设备的安全性，并防止外部空气突然冲入缓冲腔35时对设备内环境造成的冲击和污染。而且，利用充压支路3205也可以定量调节缓冲腔35的内压力，从而适应不同的实验要求。

值得一提的是，为了保障安全，在本实施方式中，还可以在负压通路3601或负压通路与正压旁路3607的交汇处设置泄压阀，并连接至外部大气空间。该泄压阀可以是机械式压力泄放阀。在体系超压时，该泄压阀可以泄放压力，提高设备的安全性。

本发明的第五实施方式涉及一种催化剂评价装置。第五实施方式是第四实施方式的进一步改进，主要改进之处在于：在本发明第五实施方式中，参见图13所示，催化剂评价装置还包括温控模块37，温控模块37用于控制反应容器3101的温度。利用温控模块37可以实现对反应区域的温度控制，从而提供合适的温度。

温控模块37可以根据反应容器3101的需要来调节容器内的温度。因此，温控模块37可以是升温模块，也可以是降温模块。

当温控模块37是升温模块时，温控模块37可以包括温度控制器和与温度控制器连接的电热丝，温度控制器与外部中断电性连接，用于控制电热丝的温度。这些电热丝的电热转换部分可以位于缓冲腔35内，且最好是均匀地缠绕于各反应容器3101周围。利用温控模块37可以在反应需要较高温度时对反应容器3101加热，从而提供高温反应环境。

当然，参见图14所示，温控模块37也可包括恒温槽3701和与恒温槽3701连接的换热管路3702，至少有部分换热管路3702环绕反应容器3101的外壁。恒温槽3701内盛装有换热流体，换热流体通过换热管路3702与各反应容器3101间形成热交换。利用换热管路3702环绕反应容器3101的外壁时，其换热效率高，成本低廉。此外，在本实施方式中，当设有缓冲腔35时，换热管路3702可以预绕在反应容器3101导入缓冲腔35后的外壁所在位置的周围。换热管路3702与反应容器3101的位置可以是接触的，也可以不接触。

当温控模块37是升温模块时，换热流体可以是温度较高的沸水、导热油等。

在光催化反应，特别是水的分解反应中，水蒸气蒸发后混杂在产物气体中将影响分析结果。因此，在反应容器3101通入背景气体保持一定压强以防止水蒸气蒸发的前提下，还可以通过尽量降低反应容器3101的温度的形式来降低水蒸气的蒸发量，并及时带走光源3401的光照热量。此时，温控模块37为降温模块。也就是说，此时换热流体可以是冰水、冷冻液等等。在水的分解反应中，反应容器3101内的温度以4～20℃为宜。

另外，在本实施方式中，在换热管道处和/或反应容器3101处还可以设有温度传感器3703，从而实现对反应温度的定量控制。

此外，在本实施方式中，还可以将换热管道与缓冲腔35的结构相结合。例如，在缓冲腔35的底座内设置导热通道并作为换热管道的一部分，使得缓冲腔35的底座保持所需的温度，进一步提高换热效果。

此外，在本实施方式中，恒温槽3701和温度仪均可以设置通讯接口，连接至控制终端，从而实现对温度控制的自动化管理。

在本实施方式所提供的催化剂评价装置的基础上，作为一种使用示例说明，本发明人给出了如下所述的水催化分解反应催化剂评价实验流程：

实验准备阶段：

(1)在容积约为2ml反应容器3101中加入定量的催化剂和水后，将反应容器3101通过升降台3502导入位于缓冲腔35基座3501上通孔，并使得反应容器3101的底部齐平；

(2)在导入的过程中，固定在缓冲腔35内的进气管3103和采样管3102自动进入反应容器3101内。且进气管3103的管口伸入反应容器3101内的液面之下，而采样管3102的管口则位于反应容器3101的颈部。

(3)启动反应区真空模块和采样区真空模块，分别对缓冲腔35内环境及采样管3102内环境抽真空。开启温控模块37，对缓冲腔35内温度实施人工干预。

(4)当负压度达到所需值后，负压通路3601上的压力流量控制器3603自动调节，保持反应所需负压度，反应区真空泵3602继续运行。同时保持采样区真空模块持续运行。

(5)分别启动光源3401和气体分析模块33，并预热，将光源3401设置至预设位置(或预设强度)。

实验反应阶段：

(1)当采用正压反应时，气体输入模块32的充压支路3205按工艺给定的流量往缓冲腔35和反应容器3101内充入氦气，直至正压；

当采用负压反应时，打开负压通路3601，设定反应所需负压压力。

(2)启动气体输入模块32，向反应容器3101内按指定流量(例如1ml/min/通道)通入氦气作为背景气体。

(3)启动气体分析模块33的在线采样分析流程；

(4)打开遮光板3402，反应开始。

(5)反应产生的产物气体(主要是氢气和氧气)在氦气的携带下，通过采样管3102到达气体分析模块33，经气体分析模块33分析后，得出采样结果。

值得一提的是，实际在使用上述各实施方式所提供的催化剂评价装置时，可根据各部件的增删对实验流程作出适应性调整，而并不影响本发明的发明目的。

本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (15)

1.一种催化剂评价装置，用于分析和评价催化剂的催化效率，其特征在于，包括：N个反应容器、用于向各反应容器输入气体的气体输入模块以及用于从所述反应容器采取气体产物并进行分析的气体分析模块，所述N为大于或等于1的自然数；

所述催化剂评价装置还包括M条采样管，所述M等于N，所述采样管和所述反应容器一一对应；所述采样管的管口位于所述反应容器内，所述采样管用于连接所述反应容器和所述气体分析模块；

所述反应容器内盛装有原料和催化剂；所述原料在催化剂的作用下反应，产生气体产物；所述气体产物在所述气体输入模块输送的背景气体的携带下通过所述采样管进入所述气体分析模块，经所述气体分析模块分析后，由所述气体分析模块得出分析结果；

所述催化剂评价装置还包括与所述气体输入模块连接的H条进气管，所述H等于N，所述进气管与所述反应容器一一对应，所述进气管插入所述反应容器内。

2.根据权利要求1所述的催化剂评价装置，其特征在于：所述反应容器包括中空的反应腔以及形成所述反应腔的外壳，所述外壳在所述反应腔的开口处的口径自所述反应腔的内部向所述反应腔的外部逐渐缩小，形成颈部。

3.根据权利要求1所述的催化剂评价装置，其特征在于：所述催化剂评价装置还包括缓冲腔，所述反应容器均位于所述缓冲腔内。

4.根据权利要求3所述的催化剂评价装置，其特征在于：所述缓冲腔的底部为一基座，所述基座上设有用于导入所述反应容器的通孔，所述通孔上设有用于密封所述通孔与所述反应容器连接部位的密封件。

5.根据权利要求4所述的催化剂评价装置，其特征在于：所述催化剂评价装置还包括升降台，所述升降台上与所述通孔相对的位置上设有用于安装所述反应容器的安装槽；所述升降台可沿竖直方向运动；

所述反应容器设于所述安装槽内，当所述升降台运动时，所述反应容器通过所述通孔导入所述缓冲腔内。

6.根据权利要求4所述的催化剂评价装置，其特征在于：所述进气管和采样管的管口正对于所述通孔的上方，当所述反应容器导入所述缓冲腔后，所述采样管插入所述反应容器内。

7.根据权利要求6所述的催化剂评价装置，其特征在于：当所述反应容器导入所述缓冲腔后，所述进气管的管口贴近所述原料的上表面或位于所述原料的上表面之下；所述采样管的管口位于所述反应容器内且贴近所述反应容器的口部。

8.根据权利要求3所述的催化剂评价装置，其特征在于：所述气体输入模块包括至少两条进气支路，分别为充压支路和进气支路，所述充压支路与所述缓冲腔连接，用于调整所述催化剂评价装置内的压力环境，所述进气支路与所述反应容器连接，用于提供所述背景气体。

9.根据权利要求3所述的催化剂评价装置，其特征在于：所述催化剂评价装置还包括反应区真空模块，所述反应区真空模块包括负压通路和连接于所述负压通路尾端的真空泵；

所述负压通路上还设置有与所述真空泵电性连接的压力流量控制器，所述压力流量控制器检测负压通路的压力，并根据检测到的压力值调节负压通路开度并控制负压度。

10.根据权利要求9所述的催化剂评价装置，其特征在于：所述反应区真空模块还包括正压旁路；

所述负压通路上设有负压截止阀，所述负压截止阀将所述负压通路分为头段和尾段，所述真空泵位于所述尾段；

所述正压旁路的尾端连接至大气环境，头端连接至所述负压通路的头段，所述正压旁路上设有正压截止阀。

11.根据权利要求1所述的催化剂评价装置，其特征在于：所述气体输入模块包括气体分配组件，所述气体分配组件与所述气体源连接，用于将所述气体源供应的气体分配并输送到各反应容器内。

12.根据权利要求11所述的催化剂评价装置，其特征在于：所述气体分配组件包括与所述气体源连接的第一输入过滤器、分别与所述第一输入过滤器通过不同的通道连接的J个限流元件以及与所述限流元件一一对应连接的K个第一输出过滤器，所述J等于N，所述K等于N，所述限流元件、各第一输出过滤器分别与各反应容器一一对应；

所述气体源供应的气体由所述第一输入过滤器输入，经由各限流元件分配后，通过所述各输出过滤器输出到所述反应容器内。

13.根据权利要求1所述的催化剂评价装置，其特征在于：所述催化剂评价装置还包括采样区真空模块，所述采样区真空模块与所述采样管连接，用于为采取的气体提供流动动力。

14.根据权利要求1所述的催化剂评价装置，其特征在于：所述催化剂评价装置还包括温控模块；

所述温控模块包括恒温槽和与所述恒温槽连接的换热管路，至少有部分所述换热管路环绕所述反应容器的外壁；

所述恒温槽内盛装有换热流体，所述换热流体通过所述换热管路与各反应容器间形成热交换。

15.根据权利要求14所述的催化剂评价装置，其特征在于：所述催化剂评价装置还包括缓冲腔，所述反应容器均位于所述缓冲腔内，所述缓冲腔的底部为一基座，所述基座内预留有换热通道；

所述换热通道构成所述换热管路的一部分。