CN108261984A - 反应系统和物质处理方法 - Google Patents

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CN108261984A
CN108261984A CN201611261763.7A CN201611261763A CN108261984A CN 108261984 A CN108261984 A CN 108261984A CN 201611261763 A CN201611261763 A CN 201611261763A CN 108261984 A CN108261984 A CN 108261984A
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Abstract

本发明的一实施例提供了一种反应系统,其包括有一个反应单元和一个传输单元。其中,该传输单元可收容至少两个可填装待处理物的容器,如可填装催化剂的反应管,该反应单元所能收容的容器少于传输单元收容的容器。该传输单元可依次将其收容的容器中的一个或多个输送至反应单元内。反应单元可使其所收容的容器内的待处理物进行反应。该反应系统能在高温高压的条件下使用,并可调节各容器的反应条件使其最大程度地保持一致或使其有所不同。

Description

反应系统和物质处理方法
【技术领域】
本发明涉及一种反应系统,尤其指一种高通量的反应系统,其可适用于高温高压的工作条件。另一方面,本发明还涉及一种高通量的物质处理方法。
【背景技术】
在化工研究领域,为确定合适的工艺条件和材料的各种属性,通常需要进行大量的筛选实验。例如在催化剂领域,要选择适合特定用途的催化剂,一般需对大量的催化剂进行筛选。
现阶段发展起来的高通量技术使在多个容器中并行地进行多个反应成为可能。通过这种技术,大量的筛选实验能够同步或依次地进行,从而提高了筛选效率。
传统的的高通量平行反应器大多不能适用于高温高压的条件,或在高温或高压的条件下不能灵活地调节各反应容器的反应条件。
【发明内容】
本发明的一实施例提供了一种反应系统,其包括有一个反应单元和一个传输单元。其中,该传输单元可收容至少两个可填装待处理物的容器,如可填装催化剂的反应管。该传输单元可依次将其所收容的容器中的至少一个容器输送至反应单元内。该反应单元可接收来自该传输单元输送的容器,且该反应单元所能收容的容器少于该传输单元可收容的容器。该反应单元可使其所收容的容器内的待处理物进行反应。
本发明的一实施例还提供了一种物质处理方法,其包括以下步骤:将至少两个填装有待处理物的容器装载到一个传输单元;通过传输单元将其装载的所述容器中的部分容器输送至一个反应单元内,并使该等容器内的待处理物进行反应;将反应结束后的容器由反应单元输送回传输单元内。进一步地,该方法还包括通过传输单元将其装载的未进行反应的容器中的至少一个容器输送至反应单元内并使该等容器内的待处理物进行反应的步骤。
与现有技术相比,本发明实施例的反应系统和物质处理方法因设置有或使用了传输单元来传送填装有待处理物的容器,且该等容器被分批传输到反应单元进行反应,因各容器或各批容器在进行反应时处于反应单元的同一空间位置;而且,反应单元所能收容的容器少于传输单元可收容的容器,其单次能收容一个或多个(部分)容器进行反应,反应单元的空间可以设置的较小。因此反应单元内的温度和压力等反应条件易于控制,其可最大程度地保持各容器的反应条件一致,也可方便地为不同的容器设置特定的反应条件。
【附图简介】
图1是本发明一实施例反应系统的剖视图;
图2是图1所示反应系统的腔体和加热装置的剖视图;
图3是图1所示反应系统所使用的反应管的一实施例剖视图;
图4是图1所示反应系统的传输装置的剖视图;
图5是图4所示传输装置的传送条的示意图;
图6是图1所示反应系统的传输装置的部分元件示意图;
图7是图1所示反应系统的流体输入组件的示意图;
图8是图1所示反应系统的进样单元的示意图;
图9是图1所示反应系统的采样单元的示意图;
图10是图9所示采样单元的A-A局部剖视图;
图11是本发明另一实施例反应系统的剖视图;
图12是图11所示的反应系统的A部分的放大示意图;
图13是图11所示的反应系统的进样单元示意图;
图14是本发明另一实施例反应系统的剖视图;
图15是图14所示的反应系统的传输装置示意图;
图16是图14所示的反应系统的进样单元示意图。
【具体实施方式】
以下将结合附图对本发明的具体实施方式作一详细的描述。
图1所示为本发明的一实施例提供的一反应系统100,其包括有反应单元20、传输单元30、进样单元50、采样单元60。反应单元20用于接收反应管10并使反应管10内装载的待处理物进行反应。传输单元30用于收容反应管10并依次将至少一个反应管10输送至反应单元20内进行反应并将结束反应的反应管10输送回传输单元30内。反应单元20所能收容的容器10少于传输单元30可收容的容器10。传输单元30还包括有一预处理单元40,预处理单元40可对传输单元30内收容的各反应管10内装载的待处理物进行反应前的预处理。进样单元50可对收容于反应单元20内的反应管10输送反应原料或其它物质(如调压气体),这样,可以实现对反应管10在线进样,或者通过向反应管10输入调压气体实现对反应管10内的压力调控。采样单元60可对收容于反应单元20内的反应管10采集反应产物以输送到外部的检测装置进行检测,从而可以实现对反应管10内的反应产物在线检测。
如图2所示,反应单元20、传输单元30共有一腔体70。为叙述的方便,在下文中,将腔体70在反应单元20的部分称为反应单元腔体21,在传输单元30的部分称为传输单元腔体31,其中传输单元腔体31在预处理单元40的部分又称为预处理单元腔体41。在一实施例中,腔体70为一规则的圆柱形腔体,且腔体70沿其轴向水平放置,传输单元30将其所收容的容器10沿腔体70的轴向依次排列,反应管10垂直于腔体70的轴向放置。在另一实施例中,腔体70可沿其轴向竖直放置,传输单元30将其所收容的容器10沿腔体70的周向依次排列,反应管10平行于腔体70的轴向放置。腔体70的径向截面可为圆形、矩形、三角形、梯形、多边形等各种形状。可选择地,腔体70的径向截面尺寸在整个轴向上可保持一致,也可在整个轴向上是变化的。
在一个实验流程的不同阶段,反应管10位于腔体70的不同部位。以反应管10设计成沿腔体10的轴线方向依次排列的情形举例来说,在一实施例中,在反应管10初装和反应结束后,所有的反应管10均可位于传输单元腔体31内;在反应开始之前,反应管10则位于预处理单元腔体41内;在反应阶段,一个或多个反应管10被输送到反应单元腔体21内,未反应的反应管10则仍位于预处理单元腔体41,而已经结束反应的反应管10则被输送回传输单元腔体31。
下面,将针对反应系统100的各部分单元及其使用的反应管分别阐述。
(一)反应管
反应系统100可装载的反应管10的数目不限,如2个、3个、4个、6个、8个、12个、16个、32个、48个、64个、128个,等等。一般地,反应系统100可装载的反应管10最少为2个,以提高使用的效率。
图3为一实施例中反应系统100所使用的反应管10的示意图。从外观看,本实施例的反应系统100所使用的反应管10貌似一颗子弹,其内有一通道13,该通道13用于收容催化剂或/和其他反应原料等待处理物,反应管的两端分别为原料进口11和产物出口12。一般地,反应管10的上端设为原料进口11,下端设为产物出口12。可选择地,反应管10的通道13在下端最好呈收缩状,这样可以避免催化剂或/和其他反应原料从产物出口12掉落。
在一实施例中,为了避免各反应管10内的反应原料和/或反应产物交叉污染或其他目的,可对各反应管10的原料进口11和产物出口12采取密封措施。可选择地,反应管10的原料进口11和产物出口12可设计成与需连通的其他端口如进样单元50的出口、采样单元60的采样口相配合的构形,以使反应管10的原料进口11和产物出口12在与其他端口在连通时形成线接触,进而在端口间形成硬密封。从而,可避免在端口间使用密封元件,进而可避免由于使用密封元件而造成的温度和压力受限,因为在高温高压的条件下密封元件容易变形而影响密封效果。
在一实施例中,原料进口11的内端面和外端面设计成锥形面且两锥面的趋势方向相反,例如,内端面的锥形面沿产物出口12方向收缩,而外端面的锥形面沿产物出口12方向扩张。产物出口12的内端面也设计成锥形面且沿反应物进口11方向收缩。在不同的实施例中,反应管的形状(主要是原料进口和产物出口的形状)与进样单元的出口、采样单元的采样口的形状是多种多样的,只要它们连通时在接触面能形成线接触进而获得硬密封即可。
可选择地,反应管10的原料进口11和产物出口12也可采用如软木塞、密封圈等软密封的方式进行密封,但可能会影响使用性能。
可选择地,在接近产物出口12的一端,反应管10的外侧周面形成有一个沿周面的凹槽14。该凹槽14的作用将在下文结合采样单元60给予描述。
在不同实施例中,反应管10根据不同需要也可以选择各种不同类型的常用反应管。如,在常温常压且无气态物质参与的反应条件下,可选择一般的开口玻璃管;又如,在高温反应条件下,可选择传热性能好的金属反应管。在一实施例中,为了使本反应系统更好地适用于高温和/或高压的反应条件,反应管10最好由金属材质如不锈钢制成,以使其具有较高的传热能力和承受高温的能力,以及在高压的反应条件下能承受高压。
可选择地,除了反应管外,本发明实施例反应系统也可使用其他类型的容器来装载待处理物,如反应釜、基板等。
(二)反应单元
在一实施例中,反应单元腔体21设计成单次仅能收容一个反应管10进行反应。在其他实施例中,反应单元腔体21也可设计成可同时收容2个、3个或更多个反应管10进行反应。反应单元腔体21可同时收容的反应管10的数目依据具体需要而定,比如所要求的反应单元内同时收容的反应管的温度一致性的要求。
如图2所示,在一实施例中,反应系统100还设有进样单元50以对反应单元20内的反应管10在线进样。为使进样单元50的出口与反应单元腔体21内的反应管10的原料进口11连通,在反应单元腔体21对应反应管10原料进口11的壁面上沿径向设有一个贯穿的第一连接通道22用于收容进样单元50的出口。
类似地,为使采样单元60的采样口与反应单元腔体21内的反应管10的产物出口12连通,在反应单元腔体21对应反应管10的产物出口12的壁面上沿径向设有一个贯穿的第二连接通道23用于收容采样单元60的采样口。
可选择地,反应系统100还设有温度控制装置以控制反应单元腔体21内的反应温度。在一实施例中,如图2所示,反应单元腔体21内反应管的反应温度是通过预处理单元40的温度控制装置43(见下文描述)和传输单元腔体31外设置的温度控制装置33共同调控的。在一实施例中,温度控制装置33可包括有在传输单元腔体31的外围邻近反应单元腔体21的部分设置的加热棒或加热块等加热元件(未图示),其可均匀地设置在传输单元30的部分腔体31外围。当然,还可设置隔热装置以将加热元件与外界隔离防止热散失或其他不利的影响。可选择地,还可设置热电偶等测温元件(未图示)以测量反应单元腔体21内的温度,进而调节温度控制装置43和温度控制装置33的加热温度以满足实际温度需要。
(三)传输单元
传输单元30包括传输装置32和预处理单元40。下面分别对传输装置32和预处理单元40作进一步的描述。
(1)传输装置
在一实施例中,如图4所示,传输装置32包括作为传送元件的传送条321、驱动传送条321运动的动力机构322。
在一实施例中,因腔体70被设计成一规则的圆柱形腔体,且反应系统所使用的反应管被设置成沿腔体70的轴线方向依次排列,对应地,如图4和图5所示,传送条321的外形也选为圆柱形,在传送条321的轴向截面上,平行设有多个沿其径向设置的收容腔3211,用于收容反应管10。每一收容腔3211具有两个端口3212、3213,分别对应反应管的原料进口11和产物出口12。端口3212、3213分别对应地位于圆柱形传送条321的两个凹槽3214和3215内。
在其他实施例中,作为传送元件的传送条321也可为其他形状。一般地,传送元件应具有与腔体70相一致的外形,举例来说,如果腔体70为长方体形,则传送元件也相应地选为长方体形。如果填装待处理物的容器(如反应管)只有一个端口,收容腔3211也可只设置一个端口,用于容器的装入和卸载。
如图2所示,在一实施例中,在传输单元腔体31的上下相对壁面上分别设有贯穿壁面的端口311、312用于将反应管10装入到传送条的收容腔3211内,以及卸载反应管。位于上壁面的端口311可用于反应管在装卸时的进出通道,位于下壁面的端口312可用于反应管在卸载时从下端抵顶反应管的底端以方便反应管的卸载。
在一实施例中,传送条321被设置为可沿腔体70的轴向来回移动地收容于腔体70内。如图1、图4和图6所示,动力机构322包括与传送条321固定连接的推杆腔3221、能够在推杆腔3221内来回移动的推杆3222、驱动推杆3222运动的动力源3223。可选择地,动力机构322还可包括一个与推杆3222平行设置的导向杆3224,和一个与推杆腔3221的一端固定连接且可在推杆3222和导向杆3224上同步移动的导向块3225。
推杆腔3221的另一端通过连接块与传送条321固定连接。推杆腔3221可移动地收容于腔体70内,且推杆腔3221还可经腔体70在传输单元腔体31的一端移动到腔体70外。在一实施例中,推杆腔3221为一具有内螺纹的圆柱形腔,推杆3222为一具有与该内螺纹相配合的外螺纹的圆柱形丝杆。在其他实施方案中,推杆腔3221和推杆3222也可是其他形状(如长方体形)或结构,只要两者能配合运动。
在一实施例中,动力源3223包括电机,电机通过轴承座、联轴器等元件与推杆3222可旋转地连接。在其他实施例中,动力源3223也可为包括带有活塞的汽缸或油缸等动力源。动力源3223驱动推杆3222在推杆腔3221内来回移动,从而带动传送条321和推杆腔3221在腔体70内沿轴向来回移动。在其他实施方案中,推杆3222也可由人工手动驱动。
在一实施例中,传输单元30的传输装置32的运动过程为:在安装反应管10到传输单元的传送条321时,或全部反应管10均反应完毕退回到传输单元腔体31内等待卸载时,传送条321位于传输单元腔体31内,推杆腔3221位于传输单元腔体31外,推杆3222位于推杆腔3221内;而当反应管10被送入到预处理单元40的过程中,推杆3222被动力源3223驱动在推杆腔3221内作旋转运动,该旋转运动促使推杆腔3221和推杆3222逐渐分离,推杆腔3221和传送条321向预处理单元40移动;当反应管10被完全送入到预处理单元40时,传送条321位于预处理单元腔体41内,推杆腔3221位于传输单元腔体31内,推杆3222则位于推杆腔3221外;当反应管10被逐一或分批运送到反应单元20时,装载了反应管10的传送条321跨越传输单元腔体31和反应单元腔体21,即,正在进行反应的反应管位于反应单元腔体内21,已经结束反应的反应管位于传输单元腔体31内但在预处理单元腔体41外,而等待反应的反应管仍位于预处理单元腔体41内,收容了部分推杆的推杆腔位于传输单元腔体31内。
可选择地,传输单元30还可设有一定位装置(未图示),用于确定反应管在腔体70内的具体位置,进而控制推杆3222运动。该定位装置为接近开关,如各种电感式接近开关、电容式接近开关。
(2)预处理单元
传输单元30的预处理单元40可用于对传输单元30所收容的各容器10内装载的待处理物(如反应原料和/或催化剂)进行反应前的预处理,如催化剂的原位还原、反应原料的预加热等等。
在一般的化学反应中,几乎无一例外地有催化剂的参与,因此在反应前对催化剂的原位还原也就成为整个化学反应过程的一个重要步骤。为适应这一需要或其他类似的需要,如图7所示,本发明实施例提供的反应系统还可包括一个可对预处理单元腔体41内的反应管10输送流体的流体输入组件42。当需要对反应管10内的催化剂进行原位还原时,则通过流体输入组件42向各反应管10输入还原气体,如氢气、氨气等;当需要增加腔体70的压力以调控整个反应系统的压力时,则可通过流体输入组件42向预处理单元腔体41和/或反应管10输入惰性气体等不影响反应管内反应的气体。
在一实施例中,如图7所示,流体输入组件42包括一个进口421、若干个出口422、与进口421连通的垂直通道423、与若干个出口422和垂直通道423连通的水平通道424。在一实施例中,如图1所示,水平通道424和出口422位于预处理单元的腔体41内,垂直通道423延伸到预处理单元的腔体41外。当每个反应管10设计成垂直于腔体70的轴线方向放置且多个反应管10沿腔体70的轴线方向依次排列时,对应地,水平通道424可为一直线型的水平通道。在另一实施例中,流体输入组件42也可包括多个进口421,则不同的流体可通过不同的进口经流体输入组件42输入到反应管内。可选择地,连通进口421和出口422的流体通道也可有不同的设置,并不局限于前述的垂直通道和水平通道的构型。
可选择地,每一出口422与水平通道424由一个微通道425连接。微通道425的横截面的一直径在微米量级。在一实施例中,微通道425为管径在微米级的毛细管。这样,微通道425的横截面尺寸远小于水平通道424的横截面尺寸,使得流体在微通道425内所受的阻力远大于其在流体输入组件的其他部件中所受的阻力,从而实现整个通道的阻力均匀,使进入各反应管10的流体分配一致。在一实施例中,微通道425横截面的的直径小于1mm。如需流体在微通道425内所受的阻力更大,微通道425横截面的的直径还可小于0.5mm,甚至小于0.2mm或0.1mm,或更小。总之,微通道425的具体尺寸主要取决于所需满足的要求,如流体类型、流速等,可根据具体要求来定。
流体输入组件42的出口422,其具体数目一般应大于或等于传送条所收容的反应管10的数目,举例来说,如果整个反应系统可装载16个反应管,则出口422可以是16个或17个或更多。
可选择地,为了使出口422与反应管10的原料进口11连通时,出口422与反应管原料进口11形成线接触,从而在两者间形成硬密封,出口422的内表面可采用面向反应管10的原料进口11扩张的锥形面。这样,出口422与反应管10的原料进口11连通时,出口422的内表面与反应管10的原料进口11的外端面间形成线接触,进而获得动态的硬密封。在其他实施例中,出口422的内表面可采用圆柱面,或者球面等等。
可选择地,流体输入组件42还可包括一个用于调节整个流体输入组件上下移动以调节出口422与反应管的原料进口11的断开与连通的调整装置426。调整装置426可为现有技术中的任一种具有此功能的装置。在一实施例中,调整装置426为调整螺栓,可设置在流体通道如垂直通道423上,且可设置在靠近进口421的一端。
在反应管10输入到预处理单元40以及反应管10被输送到反应单元20的过程中,调整装置426调节整个流体输入组件42位于高位。当需要对反应管10提供流体时,调整装置426则调节整个流体输入组件42向下移动直至其出口422与反应管的原料进口11一一紧密配合。在出口422与反应管的原料进口11配合好后,连通外部流体源(未图示)与流体输入组件的进口421对反应管10输入流体。当输送结束后,关闭管路,将进口421密封。
如果需要增加腔体70的压力,则可由调整装置426调节整个流体输入组件42向上移动以使流体输入组件42的若干个出口422与反应管10的原料进口11断开。流体输入组件42的进口421与外部的调压气体(如惰性气体)源连通后,直接对腔体70输入调压气体。
可选择地,为了调节腔体70的压力,即系统压力,特别是调节该压力由高到低的需要,还可设置排气通道用于排出腔体70内积聚的气体。该排气通道可贯穿设置于腔体70的壁面上,也可设置在其它位置,只要该排气通道能排出腔体70内积聚的气体即可。在本实施例中,因腔体70与下文将要描述的采样腔61是相连通的,可选择地,如图1所示,采样腔61的壁面上设有一排气通道71。该排气通道71贯穿采样腔61的壁面而与采样腔61内的空间连通。
可选择地,有些反应还需对反应原料进行预加热,尤其是反应条件设定在较高的温度,如400℃、450℃、500℃等情形下。因此,如图2所示,预处理单元40还可设置有温度控制装置43以调控预处理单元腔体41内的温度,从而对收容于预处理单元腔体41内的反应管内的待处理物预热。
在一实施方案中,温度控制装置43包括在预处理单元腔体41外围设置的加热装置。可选择地,温度控制装置43还包括延伸到预处理单元腔体41内的温度检测装置以测定预处理单元腔体41内的温度。
所述加热装置可为现有技术或今后发展中的任一种加热装置,如加热板,其包裹在预处理单元的腔体外围;或者为加热棒,多根加热棒沿轴向均匀地设置在预处理单元腔体41的外围;或者为加热丝,缠绕在预处理单元腔体41的外围。如图2所示,在一实施例中,加热装置为在预处理单元腔体41外围设置的多根加热棒431,多根加热棒431沿轴向均匀地设置在预处理单元腔体41的外围。当然,还设有隔热装置以将加热棒431与外界隔离防止热散失或其他不利的影响。
温度检测装置可为热电偶或热电阻。可选择地,在预处理单元腔体41的一端或预处理单元腔体41的其他部位开有一个或多个延伸到预处理单元腔体41内的通道,用于收容温度检测装置。例如,如图1所示,在一实施例中,在预处理单元的一端开有一个延伸到预处理单元腔体41内的通道432,用于收容热电偶433,以测定预处理单元腔体41的温度,进而调节加热棒431的温度以满足实际温度需要。
(四)进样单元
进样单元50包括至少一个进样通道。每一进样通道包括分别与外部的流体来源连通的至少一个进口,和可与一个反应管10的原料进口连通的一个出口。
在一实施例中,反应单元20单次可收容一个反应管10进行反应,因此进样单元50每次只需对一个反应管进样。如图8所示,进样单元50包括一进样通道51,该进样通道51包括分别与外部的不同流体来源(未图示)对应连通的两个进口511、512、以及可与反应管10的原料进口11连通的一个出口513。
在其他实施方案中,进样单元50也可设置有2个、3个或更多个进样通道51,用于一一对应地对收容在反应单元腔体21内的反应管提供反应原料。举例来说,如果反应单元20单次能同时容纳3个反应管10进行反应,则对应地,进样单元50可设置有3个进样通道51分别对应一个反应管进样。
可选择地,在一实施例中,进样通道51的两个进口511、512中的一个如进口511可用于与外部的气体来源连通,另一个如进口512可用于与外部的液体来源连通。可选择地,气体原料和液体原料可以不同的方式输入到反应管内。例如,气体原料通过进口511被连续地输入到反应管内,而在连续输入气体原料的同时,液体原料以脉冲的方式通过进口512输入到反应管中。当然,两个进口511、512也可均与液体来源连通,或者均与气体来源连通。在其他实施例中,每一进样通道51也可仅设有一个进口,用于与外部的流体来源连通。或者每一进样通道51设有2个、3个或更多个进口,分别与不同的外部流体来源对应连通。
可选择地,在出口513与反应管10的原料进口11连通时,出口513与反应管10的原料进口11可形成线接触。例如,在一实施例中,出口513的外端面采用面向反应管10的原料进口11收缩的圆柱形周面,这样在出口513与反应管10的原料进口11连通时,出口513的外表面与反应管10的原料进口11的内端面间形成线接触,从而在两者间形成动态的硬密封。在其他实施例中,出口513的外端面也可采用圆锥面,或者球面等等,只要其可与反应管10的原料进口11形成线接触即可。
可选择地,进样单元50还可以包括温度控制装置53。温度控制装置53,一方面可以用于对进样单元内的流体加热,即预热反应物,这对于反应管的反应条件要求高温的情形非常有帮助;另一方面,还可以使液体反应物在进样单元内汽化成气体后再输入到反应管内,这可以减少液体反应物在进样通道内的残留,尤其在少量反应物的情形下可减少原料的浪费。
温度控制装置53可为现有技术或今后发展中的任一种温度控制装置。通常包括加热装置和温度检测装置。加热装置可为设置在进样通道外围的加热棒或加热块、加热丝等。
在一实施例中,出口513穿过反应单元腔体21上的第一连接通道22伸入到反应单元腔体21内,进样单元50与反应单元腔体21则通过一个连接块52可拆卸地固定连接在一起。在另一实施例中,进样单元50也可上下移动地与反应单元腔体21连接。
(五)采样单元
在一实施例中,如图9和图10所示,采样单元60包括一采样腔61、穿过采样腔61的一个采样通道62。在其他实施例中,采样单元60也可包括二个或多个采样通道62。采样通道62的数目依据反应单元20内单次同时可容纳的反应管的最大数目来定,一般而言,两者的具体数目是一致的。举例来说,如果反应单元20内单次仅可容纳一个反应管,则可对应地只设置一个采样通道62;如果反应单元20内单次可同时容纳3个反应管,则最好对应地设置3个采样通道62,分别对应一个反应管10进行在线采样。
可选择地,采样通道62的采样口621的外端面采用圆柱形周面。这样,在采样口621与反应管10的产物出口12连通时,采样口621的外表面与反应管10的产物出口12的内端面间形成线接触,从而在两者间形成硬密封。采样口621的外端面也可采用圆锥面,或者球面等等,同样地,采样通道62的采样口621与反应管10的产物出口12在连通时也能形成线接触。从而,本反应系统可更好地运用于高温高压的工作条件下。
可选择地,在采样通道62的采样口621的外端面还设有两个凸起63。当采样通道62的采样口621与反应管10的产物出口12连通后,凸起63将勾住反应管10出口处的凹槽14。这样,采样通道62与反应管10的连接更可靠。
可选择地,采样单元60还可设置有温度控制装置,其可控制采样通道62内采集的反应产物的温度。例如为避免从反应管10内排出的气体因采样通道62内的温度较该气体的液化温度低而冷却成液体的情形出现,可通过该温度控制装置加热采样通道62内采集的反应产物;或者为了避免采样通道62内采集的反应产物的温度过高而可能损坏检测装置,而可通过该温度控制装置对采样通道62内采集的反应产物降温。
在一实施例中,采样单元60的温度控制装置包括第一温度控制装置和第二温度控制装置。其中,第一温度控制装置放置在采样腔61内,用于加热采样通道62在采样腔61内的部分。该第一温度控制包括作为加热装置的多根加热丝(未图示),和作为温度测量装置的热电偶(未图示)。加热丝、热电偶和采样通道62一起放置在一四眼陶瓷套64内。第二温度控制装置设置在采样腔61面向反应单元20的端部67,用于加热采样通道62在采样腔该端部67内的部分。该第二温度控制包括作为加热装置的多根加热丝65、和作为温度测量装置的热电偶66。
在一实施例中,采样腔61设置为可移动地与反应单元腔体21连接,从而采样通道62的采样口621穿过反应单元腔体21的第二连通通道23后可通过上下移动来实现其与产物出口12连通或断开。在一实施例中,采样单元60还包括一个驱动采样腔61来回移动的动力机构65,其与采样腔61通过连接套68固定连接。动力机构65包括由油缸或汽缸驱动的活塞等动力源。油缸或气缸(未图示)带动活塞往复移动,从而带动采样腔61来回移动以使采样通道62的采样口621与反应单元腔体21内的反应管10的产物出口12连通或断开。
在一实施例中,如前所述,进样单元50可以是固定设置的,在采样口621与反应单元腔体21内的反应管10的产物出口12连通后,动力机构65进一步推动采样腔61和反应管10移向进样单元的出口53,这样反应管10的原料进口11和产物出口12分别与进样单元的出口53和采样通道的采样口621连通,反应物进入反应管,反应产物被采集输送到检测装置检测,在线进样和在线检测得到实现。当反应管内的反应结束后,动力机构65驱动采样腔61回移,采样口621的外端面的凸起63将勾住反应管出口处的凹槽14,从而带动反应管10一起回移。从而,反应管10的原料进口11与进样单元的出口53断开,反应管10和采样腔61分别回到原始位置。接着,结束反应的反应管被传输单元输送回传输单元腔体31内,下一个或下一批反应管又被移送到反应单元20进行反应。
在其他实施例中,采样腔61也可是与反应单元腔体21可拆卸地固定连接成一体。
图11~图13所示为本发明另一个实施例提供的反应系统200,该反应系统200与反应系统100的大部分均相同,主要区别在于反应系统200的反应单元20a单次最多可同时收容3个反应管10a进行反应。因此,对应地,如图12所示,进样单元50a具有3个进样通道51a,采样单元60a也具有3个采样通道62a。
如图13所示,进样单元50a包括3个进样通道51a,每个进样通道51a均包括两个进样口511a、512a,一个出口513a。可选择地,3个出口513a并行排列,且3个出口513a的间距与传送条上反应管的间距是一致的。这样,在3个反应管同时位于反应单元腔体内时,进样单元50a的3个出口513a可一一对应地与反应管的原料进口连通。
类似地,采样单元60a包括3个采样通道62a,3个采样通道62a的3个采样口并行排列,且3个采样口的间距与传送条上反应管的间距是一致的。
因此,反应系统200可实现3个反应管同时进行反应,且可对3个反应管同时在线进样和在线检测,反应系统200装载的所有反应管将可被分成3个反应管为一组依次进行反应。
基于类似的原理,本发明实施例提供的反应系统也可实现4个或5个或更多数量的反应管同时进行反应。当然,该数量也不是无限制的,否则会因过多的反应管同时收容在反应单元反应而导致反应单元部分的容积增大,进而很难控制反应管温度的一致性。
图14所示为本发明的另一实施例提供的反应系统300,反应系统300包括:反应单元20b、传输单元30b、进样单元50b、采样单元60b。与前一实施例的反应系统100相似,本反应系统300也可同时装载若干个反应管10b并分批使反应管10b在反应单元20b内发生反应。反应系统300的反应单元20b、传输单元30b、进样单元50b、采样单元60b与反应系统100的对应单元的功能类似但结构有较大的不同。
在一实施例中,反应系统300所使用的反应管10b可与前一实施例反应系统100所使用的反应管10具有大致相同的结构,在此不再赘述。优选地,反应单元20b和传输单元30b共有的腔体70b也为一圆柱状腔体,且腔体70b沿其轴向竖直放置。腔体70b在反应单元20b的部分称为反应单元腔体21b,在传输单元30b的部分称为传输单元腔体31b。反应管10b平行于腔体70b的轴向放置且该等反应管10b沿着腔体70b的周向依次排列,传输单元30b通过其传输装置32b的旋转运动而依次将反应管10b传输到反应单元20b内进行反应。
如图15所示,在一实施例中,传输装置32b中收容反应管10b的传送元件包括传送盘321b,传送盘321b可旋转地收容于腔体70b内。传送盘321b沿周向设置有若干个平行其轴向的收容腔3211b,反应管10b分别放置在收容腔3211b内。每一收容腔3211b具有两个端口3212b、3213b,分别对应反应管10b的原料进口11b和产物出口12b。
传输装置32b还包括一动力机构322b,用于驱动传送盘321b旋转。动力机构322b包括与传送盘321b的中心固定连接的转轴3221b、驱动转轴3221b旋转的动力源3222b。动力源3222b可为电机等。
在一实施例中,传输单元30b的操作过程为:在安装反应管10b到传输单元的传送盘321b后,动力源3222b驱动转轴3221b旋转,从而带动传送盘321b转动,进而使一个反应管位于反应单元腔体21b内进行反应;反应结束后,动力源3222b再次驱动转轴3221b旋转,传送盘321b也跟着转动,反应单元腔体21b内的反应管被送回到传输单元的腔体31b内,同时下一个反应管位于反应单元腔体21b内进行反应。
在一实施例中,进样单元50b与采样单元60b具有大致相同的结构,其分别设置在反应单元20b的上下端,进样单元50b的进样通道51b和采样单元60b的采样通道62b由同一个动力机构80驱动分别同时面向反应单元腔体21b内的反应管移动或背离该等反应管移动。当然,在其他的实施例中,进样通道51b和采样通道62b也可分别由不同的动力机构驱动而分别同时面向反应管移动或背离反应管移动。
进样单元50b包括一进样通道51b和一个温度控制装置53b。在本实施例中,进样通道51b和温度控制装置53b与反应系统100的进样通道51和一个温度控制装置53相同,在此不再赘述。
可选择地,进样单元50b还包括一个与反应单元腔体21b的上壁面固定连接的进样腔54b,进样通道51b可上下移动地贯穿该进样腔54b。进样通道51b的上端与动力机构80相连接,其可在动力机构80的操作下而上下移动。进样通道51b的下端可伸入到反应单元腔体21b内,并通过其上下移动而与反应管连通或断开。这样,进样通道51b可上下移动地与反应单元腔体21b连接。
与进样单元50类似,采样单元60b可包括一采样腔61b、贯穿采样腔61b的一个采样通道62b。采样通道62b具有一个采样口和一个出样口,采样口可与反应管的产物出口12b连通,出样口可与外部的检测装置(如质谱仪、色谱仪等)连通。采样腔61b与反应单元腔体21b的下壁面固定连接。采样通道62b的下端与动力机构80相连接,其可在动力机构80的操作下而上下移动,从而其采样口可与反应单元腔体21b内的反应管连通或断开。采样单元60b还包括有一温度控制装置63b,温度控制装置63b可为并列排布在采样通道62b外围的多根加热棒。
采样通道62b的采样口和进样通道51b的出口可具有与前一实施例相似的构形,以使其分别与反应管的产物出口和原料进口连通时,形成线接触,从而在两者间形成硬密封。
同时驱动进样通道51b和采样通道62b的动力机构80,在一实施例中,其包括一个动力源81(如电机)、被该动力源81直接驱动的一个主动轮82、与该主动轮82啮合的一个从动轮83、与该从动轮83固定连接且两端具有趋势方向相反的外螺纹的一螺纹杆84、两个与该螺纹杆84的两端对应连接且具有内螺纹的螺纹套85a、85b。上端的螺纹套85a通过连接件86a与进样单元的进样通道51b固定连接,下端的螺纹套85b通过另一连接件86b与采样单元的采样通道62b固定连接。
可选择地,该动力机构80还包括一个与螺纹杆84平行设置的导向杆87,该导向杆87具有外螺纹,其两端各与一个具有内螺纹的螺纹套88a、88b连接。该两螺纹套88a、88b分别通过连接件86a、86b对应地与螺纹杆84的螺纹套85a、85b固定地连接在一起。该导向杆87的主要作用是防止螺纹杆84摇摆。
这样,当某一反应管10b位于反应单元腔体21b后,动力源81驱使主动轮82转动,主动轮82的转动带动从动轮83转动,进而螺纹杆84转动。由于螺纹杆84两端的外螺纹趋势方向相反,因此两螺纹套85a、85b同时面向螺纹杆84的中心移动,进而分别带动进样通道51b和采样通道62b面向反应腔21b内的反应管10b移动,进样通道51b和采样通道62b分别与反应管10b连通,连续进样和在线检测得以实现。反应结束后,动力源81驱使主动轮82朝另一方向转动,两螺纹套85a、85b同时背离螺纹杆84的中心移动,进样通道51b和采样通道62b分别与反应管10b断开。
当然,前述关于动力机构80的具体结构的描述仅是一个范例,其结构并不受此限制,只要其可同时或分别驱动进样通道51b和采样通道62b运动以与反应单元腔体21b内的反应管连通或断开。
可选择地,在腔体70b的外围还设有温度控制装置以对其内的反应管进行温度控制。该温度控制装置可为包裹在腔体70b外围的加热板(未图示),在加热板的外围还可设有保温材料(未图示)。
可选择地,反应系统300还可设有贯穿腔体70b壁面的一个或多个气体通道311b,其可用于向腔体70b输入调压气体或排除腔体70b内多余的气体,以控制腔体70b内的系统压力。
与前一实施例的反应系统100相比,本实施例的反应系统300没有设置预处理单元,但如果需要(例如用本反应系统300进行催化剂的筛选试验),本实施例的反应系统300也可以设置一个预处理单元以对反应管内的催化剂进行原位还原。举例来说,该预处理单元可与反应系统100的流体输入组件具有类似的结构,但其水平通道不再是一直线形状的流体通道,而可以是一个留有缺口的圆环状水平通道。该圆环状水平通道可设置于传输单元腔体31b的上部,罩在传送盘321b的上面,流体输入组件的出口对着传送盘的收容腔,而其垂直通道则延伸到传输单元腔体31b的外部。在垂直通道上也设有一个调整装置用于调节整个流体输入组件上下移动以调节出口与反应管的原料进口的断开与连通。
在以上所列举的实施例中,由于所有的反应管均被依次移送到反应单元腔体内进行反应,其在反应时所处的位置相同。一方面,相对于整个反应系统来说,所有的反应管在反应时所处的加热/温度控制点保持不变,因此易于控制反应温度的一致(如果需要保持所有反应管的反应温度一致)。另一方面,因为反应单元单次仅能收容一个或几个反应管进行反应,反应单元腔体的空间相对很小,易于调节温度的变化,使得不同的反应管在不同的温度条件下反应的要求易于实现。
此外,由于反应管的原料进口和产物出口、进样单元的出口、以及采样单元的采样口具有相配合的构形,使其在连通时形成线接触,进而形成硬密封,而且该密封仅仅在以上端口连通时才形成,为一种动态的硬密封。另外,反应管、进样单元的出口、采样单元的采样口均可采用耐热和传热性较好的不锈钢等金属材料制成。因此反应管能承受高温的反应条件,如400℃、500℃、600℃,甚至更高的温度,而不必担心在高温下各端口间的密封性能问题。
另外,整个反应系统还可以通过流体输入组件,或调压气体的气体通道对腔体输送调压气体或排出腔体内积聚的气体,从而调节反应管所处的系统压力。而反应管内部的压力则可通过进样单元输入调压气体和采样单元输出反应管内的气体而得以调节。这样,使得反应管的反应压力易于调节(包括调节所有反应管的反应压力一致或各异),且反应管内与反应管外即反应腔内的压力差可以保持在很小的范围内,因此反应管可以用于很高的压力环境下,如50个大气压、100个大气压。
下面将结合前述实施例的反应系统100来描述本发明的物质处理方法的一实施例。本实施例的物质处理方法包括以下步骤:
(1)将多个(如16个)填装有催化剂的反应管10依次从传输单元腔体31的端口311装载到传输单元30的传送条321上;
(2)启动传输单元30的动力源3223带动推杆3222旋转,从而推杆3222推动推杆腔3221和传送条321向预处理单元腔体41移动直至传送条321完全位于预处理单元腔体41内;
(3)调节流体输入组件42的调整装置426以使流体输入组件42的出口422与反应管10的原料进口11一一对应连通,通过流体输入组件42向各反应管10输入还原气体(如氢气)以对反应管10内填装的催化剂原位还原;
(4)启动动力源3223使传送条321向反应单元腔体21移动直至传送条321将一个反应管10送入到反应单元腔体21内;
(5)启动采样单元60的动力机构65以推动采样通道62的采样口621与反应单元腔体21内的反应管10的产物出口12连通,并推动该反应管10进一步上移以使进样单元50的出口513与该反应管10的原料进口11连通;
(6)通过流体输入组件42向腔体70输入调压气体以调节反应系统20的压力,通过温度控制装置33和43调节反应系统20的温度;
(7)进样单元50与外部的流体来源连通,采样单元60与外部的检测装置连通,向反应单元腔体21内的反应管10输入反应原料进行反应,同时采样单元60采集反应产物并传送到检测装置检测;
(8)在反应单元腔体21内的反应管10结束反应后,启动采样单元60的动力机构65以将采样通道62和反应管10下移到原位;
(9)启动动力源3223使传送条321继续向传输单元腔体31移动,直至传送条321将反应结束的反应管10由反应单元腔体21输送回传输单元腔体31内,同时将下一个反应管10送入到反应单元腔体21内;
(10)重复步骤(5)至(9),直至传送条321上的反应管10均进行了反应。
可选择地,在步骤(3)中,还可通过温度控制装置43对反应管10内装载的催化剂进行预热。
可选择地,在步骤(7)中,还可通过温度控制装置53控制输入到反应管10的反应原料的温度。
可选择地,在步骤(7)中,可将一种反应原料如一种液态物质以脉冲的方式输入到反应单元腔体21内的反应管10中,同时将另一种反应原料如一种气态物质以连续流的方式输入到反应管10中。这样,可使反应管10内发生脉冲反应。
可选择地,在步骤(7)中,还可通过采样单元60的温度控制装置控制采样通道内的反应产物的温度。
在前文的描述中,所述的反应,可以是一种化学变化过程如反应原料在催化剂的作用下反应生成一种与反应原料不同的反应产物,也可以是一种物理变化过程如催化剂的吸脱附实验。
上述例举的实施方式中所涉及的描述,举例和数据仅作为演示和例证之用,并非限定本发明的范围。任何根据本发明所做的非实质性修改加工皆落入本发明权利要求范围内。因此,附件权利要求书的精神和范围不局限于本申请对该发明的说明版本。

Claims (10)

1.一种反应系统,包括反应单元和传输单元,其特征在于:所述传输单元可收容至少两个可填装待处理物的容器,并依次将其所收容的所述容器中的一个或多个输送至所述反应单元;所述反应单元所能收容的所述容器少于所述传输单元收容的所述容器,所述反应单元可使其所收容的所述容器内的待处理物进行反应。
2.如权利要求1所述的反应系统,其特征在于:所述反应单元和所述传输单元共有一腔体,所述腔体可用于收容所述容器。
3.如权利要求2所述的反应系统,其特征在于:所述传输单元将其所收容的所述容器沿所述腔体的轴向或周向依次排列。
4.如权利要求1所述的反应系统,其特征在于:所述传输单元包括可收容所述容器的传送元件,以及驱动所述传送元件运动的动力机构。
5.如权利要求1所述的反应系统,其特征在于:所述传输单元还包括一个预处理单元,所述预处理单元可对所述传输单元所收容的各所述容器内装载的待处理物进行反应前的预处理。所述预处理单元包括一个可对所述传输单元所收容的所述容器输送流体的流体输入组件。
6.如权利要求1所述的反应系统,其特征在于:所述反应系统还包括进样单元,所述进样单元可对收容于所述反应单元内的所述容器输送反应原料。
7.如权利要求1所述的反应系统,其特征在于:所述反应系统还包括采样单元,所述采样单元可对收容于所述反应单元内的所述容器采集反应产物。
8.如权利要求1所述的反应系统,其特征在于:所述反应系统还设有至少一个气体通道用于向所述反应单元内输送调压气体或者排出所述反应单元内积聚的气体以调节所述反应单元内的压力。所述反应系统还设有温度控制装置以控制所述反应单元内的温度。
9.一种物质处理方法,其包括以下步骤:
将至少两个填装有待处理物的容器装载到一个传输单元;
通过所述传输单元将其装载的所述容器中的部分容器输送至一个反应单元内,并使所述反应单元内的容器内的待处理物进行反应;
将反应结束后的容器由所述反应单元输送回所述传输单元;
对收容于所述反应单元内的容器采集反应产物。
10.如权利要求9所述的物质处理方法,其特征在于:至少一种反应原料以脉冲的方式被输入到所述反应单元内的容器中。
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