CN100439563C - 化学气相沉积设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高熔点金属(难熔金属及贵金属)化学气相沉积制备所用的专用设备。设备由3部分组成：(一)主体结构；(二)动力传动装置；(三)气体调配系统。主体部分结构由5个功能部件组成，分别为：沉积室(I)，密封室(II)，蜗轮箱(III)，升降操纵箱(IV)，热电势信号接转装置(V)。本发明在于实现基体沉积件在高温、高真空或多种气氛(氩气、氧气、氯气、一氧化碳以及甲烷等)条件下，按设定参数进行材料的沉积，基体可进行轴向圆周、螺旋以及自动循环运动。输入温度、气氛压力和流量均可精确控制。所制备的难熔金属和贵金属材料的致密性达到或接近理论密度，硬度(耐磨性)超过熔铸和粉末冶金法生产的同类材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备难熔金属和贵金属的化学气相沉积设备，特别是涉及高熔点金属及贵金属的化学气相沉积制备所用的专用设备。
背景技术
化学气相沉积是制备材料的一种技术手段。目前，市售的化学气相沉积装置一般用于半导体材料的制备，却没有专门用于高熔点金属和贵金属的化学气相沉积制备的设备。对于用化学气相沉积技术制备金属材料，研究者或生产人员则根据具体任务的需要设计不同的装置来进行材料的研究或试制生产。目前为止，也未见有制备难熔金属和贵金属的化学气相沉积设备的详细的文献和专利报道，关于制备难熔金属和贵金属的化学气相沉积设备的论文中只有极为简单的装置示意图。
制备金属的化学气相沉积设备须达到以下基本要求：(1)适应不同材质的基体和沉积材料；(2)反应室和沉积室能通入多种反应或运载气体以供选用；(3)真空度达到10-4乇；(4)沉积参数要能精确控制并在较大范围内进行调节；(5)沉积基体能进行旋转和轴向运动，使沉积材料更均匀；(6)沉积过程所产生的废弃产物易于清除。
现有的化学气相沉积装置在通有气氛(特别是氯气)沉积过程中，废气在密封室和通道中冷却，产生胶状物，造成通道堵塞，腐蚀和填塞花键螺杆轴运动轴，带来流量失控、密封失效、机械卡死等后果。本发明中的密封室结构能够妥善解决上述技术问题。
另外，该化学气相沉积设备还能解决通入多种气氛的问题，可适应多种不同材料的沉积制备。这些气氛包括：氩气、氧气、氢气、氯气、二氧化碳、一氧化碳以及甲烷气体等。
沉积全过程需要进行动态监控。其技术问题在于：基体在具有腐蚀性气氛(氯气)的封闭沉积室中，处于多种运动状态，沉积室内热场不均衡，温度与基体差异较大。用非接触式测温方法(如光学高温计或红外测温仪)测温误差较大；用热电偶方法测温，热电势信号不能直接检出，且信号电势极弱。在腐蚀性的外面环境中，把基体真实的温度信号取得输入监控系统，也是本发明解决的技术问题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种制备高熔点金属(包括难熔金属和贵金属)的化学气相沉积设备，由连接在一起的3部分组成，它们是：(一)主体结构、(二)动力传动装置、(三)气体调配系统，主体结构由5个功能部件组成，分别为：沉积室(I)，密封室(II)，蜗轮箱(III)，升降操纵箱(IV)以及热电势信号接转装置(V)，沉积室(I)安装在密封室(II)上，蜗轮箱(III)与密封室(II)下部连接，升降操纵箱(IV)与蜗轮箱(III)相连接，热电势信号接转装置(V)连接于密封室(II)下部。热电势信号接转装置(V)能够实现热电信号的旋转传输。
本设备的特点是：①沉积基体可作圆周和轴向运动，保证沉积材料的均匀性；②在花键螺杆轴作圆周和轴向运动时保持沉积室的真空度；③基体的旋转和轴向运动速度可在较大范围进行调整；④热电偶的电势信号可通过接转装置传输至温度监控装置；⑤本发明装置易于拆洗清理。
还能按气体流量要求进行严格的监控，流量偏差±10ml/min，能严格监测和自动控制沉积过程中反应室和基体的温度的重要参数，使其达到所要求的沉积效果。
反应室温度偏差值±1℃，可直接通过热电偶和温度控制仪(本发明采用DWT-702精密温度控制仪)达到。沉积基体最高温度满足1500℃，采用光学高温计测量允许偏差±50℃，采用热电偶测量精度可达±1℃。
本发明在于实现基体沉积件在高温、高真空或多种气氛(氩气、氧气、氢气、氯气、二氧化碳、一氧化碳以及甲烷等)条件下，按设定参数进行材料的沉积。基体可进行轴向圆周、螺旋以及自动循环运动。处于沉积室中运动的基体沉积件，其温度由内腔中间(最佳测量点)取得热电势信号，本发明中的接转装置输入温度控制系统进行精确的动态监测及自动控制。气氛压力和流量均可精确控制。本发明为难熔金属和贵金属的精密沉积方法提供了较为完善和可靠的手段，为沉积效果选择最佳物理量参数和确保重现性，提供了灵活而可靠的使用条件。所制备的难熔金属和贵金属材料的致密性达到或接近理论密度，硬度(耐磨性)超过熔铸和粉末冶金法生产的同类材料。
附图说明
图1为本发明主体结构示意图。
图2为动力传动装置示意图。
图3为气体调配系统结构示意图。
下面详细说明各图。
在图1中，I为沉积室。沉积室是本设备最主要的部分，是发生化学反应和材料成型之处。沉积室(I)由安装在密封室(II)上的石英管(7)和密封组件，电炉(8)，热电偶以及DWT-702温度调节仪构成。沉积基体支承在花键螺杆轴(1)上，花键螺杆轴(1)可做圆周、轴向、螺旋运动，目的是使沉积材料的纵向和横向更均匀。采用感应加热方式加热沉积基体，感应圈(5)通过电控柜监控的中频感应电源加热；石英管水平端设有一电炉(8)用于加热沉积难熔金属和贵金属用的前驱体。电炉(8)的温度采用热电偶和DWT-702温度调节仪作闭环自动调控。
II为密封室：主要作用是实现沉积室的密封。在花键螺杆轴(1)作圆周、轴向、螺旋运动的同时，保持沉积室处于密封状态。密封室由三层夹套组成，中心有密封组件对花键螺杆轴(1)作动密封；中间夹套形成一定空间与沉积室沟通，经真空阀门接真空系统或废气排放及净化系统。废气中的胶状微粒也在此沉降过滤后排除密封室。外层腔体通冷却水以防止各运动件热膨胀变形。
III为蜗轮箱：蜗轮箱是传动系统末级，与密封室(II)下部连接，其中蜗轮用花键螺杆轴(1)连接，完成沉积基体的各种运动及动力传递。
IV为升降操纵箱：与蜗轮箱(III)相连接并固定于机架(K)上。内有两端带端尺的诱导螺母(6)，该部壳体开有滑槽，滑键(3)装入其中并与电磁铁连接，可在滑槽中作上下滑动。通过电控可作手动或自动控制电磁铁(2)，实现沉积基体轴向、圆周、螺旋及自动循环运动。为确保沉积基体在旋转时轴向位置不发生变化，在诱导螺母(6)下花键螺杆轴(1)上设有一离合块(9)与滑键(3)连接，滑键(3)向上到位时它与诱导螺母(6)接合，保证了沉积基体轴向位置不发生变化。
V为热电势信号接转装置：由外壳(13)，转轴(14)，滑环(12)，电刷(11)组成一个与外界环境呈封闭的部件。外壳与开有导槽的固定支板(15)相连。转轴用螺纹与花键螺杆轴(1)连接并以螺母锁紧。热电偶取得的温度信号通过滑环一电刷输出至温度监控系统进行自动控制。
图2为动力传动系统结构图。
调频器(22)对防腐电机(21)进行调制，经皮带轮(A)(B)(C)(D)和蜗杆(E)、蜗轮(F)三级减速后到达花键螺杆轴。操作调频器作出转速设定后可得出较宽范围的无级调速。通过升降操纵装置的电控即可实现使沉积基体作可调性的圆周、轴向、螺旋运动及自动循环。
图3为气体调配系统结构示意图。
图3中，31为气体钢瓶，32为气阀，33为调压阀，34为压力表，35为浮子流量计，36为质量流量控制器，37为流量显示仪，38为沉积室，39为真空表，310为真空阀，311为浮子流量计，312为真空机组，313为阀，314为净化系统。
气体由气源[气体钢瓶(31)]供给经质量流量控制器(36)、流量显示仪(37)作自动监控输入主体结构的沉积室。废气由真空机组(312)从主体结构的密封室抽出，经过净化系统(314)排出。
具体实施方式
如图1，拆开石英管(7)，将沉积基体安装于沉积室中固定于花键螺杆轴(1)的支撑管架上，安装石英管(7)，在石英管(7)横壁内部电炉(8)中部放置沉积前驱体，封闭石英管(7)右端口，开启真空系统对沉积室抽真空。启动感应圈(5)加热基体和电炉(8)加热前驱体，当基体温度和前驱体温度均达到设定值时，准备好气体调配系统(图3)，按照设定的流量值通入运载气体和反应气体进行材料的沉积。启动动力传动装置(如图2)使花键螺杆轴(1)按照设定的转速和行程作旋转和上下运动，以使沉积材料在横向和纵向更加均匀。沉积完毕，经拆洗清理准备下一次沉积。
Claims (8)
1.一种化学气相沉积设备，由连接在一起的3部分组成，它们是：(一)主体结构、(二)动力传动装置、(三)气体调配系统，其特征在于：所述的主体结构由5个功能部件组成，分别为：沉积室(I)，密封室(II)，蜗轮箱(III)，升降操纵箱(IV)以及热电势信号接转装置(V)，所述的沉积室(I)安装在密封室(II)上，所述的蜗轮箱(III)与密封室(II)下部连接，所述的升降操纵箱(IV)与蜗轮箱(III)相连接，所述的热电势信号接转装置(V)连接于密封室(II)下部，热电势信号接转装置(V)由外壳(13)、转轴(14)、滑环(12)和电刷(11)组成一个与外界环境呈封闭的部件，外壳与开有导槽的固定支板(15)相连，转轴用螺纹与花键螺杆轴(1)连接并以螺母锁紧；所述热电势信号接转装置(V)能够实现热电信号的旋转传输。
2.根据权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于所述的沉积室(I)由安装在密封室(II)上的石英管(7)和密封组件，电炉(8)，热电偶以及DWT-702温度调节仪构成，沉积基体支承在花键螺杆轴(1)上，感应圈(5)通过电控柜监控的中频感应电源加热沉积基体。
3.根据权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于所述的密封室(II)由三层夹套组成，中心的密封组件对花键螺杆轴(1)作动密封，中间夹套形成一定空间与沉积室沟通，经真空阀门接真空系统或废气排放及净化系统，外层腔体通冷却水。
4.根据权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于所述的蜗轮箱(III)与密封室(II)下部连接的蜗轮用花键螺杆轴(1)连接。
5.根据权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于所述的升降操纵箱(IV)与蜗轮箱(III)相连接后固定于机架(K)上，内有两端带端尺的诱导螺母(6)，该部壳体开有滑槽，滑键(3)装入其中并与电磁铁连接，可在滑槽中作上下滑动，通过电控控制电磁铁(2)，实现基体轴向、圆周、螺旋及自动循环运动，在诱导螺母(6)的下方与花键螺杆轴(1)的上方设有一离合块(9)与滑键(3)连接，滑键(3)向上到位时它与诱导螺母(6)接合。
6.根据权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于所述的热电势信号接转装置(V)由外壳(13)，转轴(14)，滑环(12)，电刷(11)组成一个与外界环境呈封闭的部件，外壳与开有导槽的固定支板(15)相连，转轴用螺纹与花键螺杆轴(1)连接并以螺母锁紧，热电偶取得的温度信号通过滑环-电刷输出至温度监控系统进行自动控制。
7.根据权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于所述的动力传动装置由调频器(22)对防腐电机(21)进行调制，经皮带轮(A)(B)(C)(D)和蜗杆(E)、蜗轮(F)三级减速后到达花键螺杆轴。
8.根据权利要求1所述的化学气相沉积设备，其特征在于所述的气体调配系统由气体钢瓶(31)供给经质量流量控制器(36)、流量显示仪(37)作自动监控输入主体结构的沉积室，废气由真空机组(312)从主体结构的密封室抽出，经过净化系统(314)排出。
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