CN102248174B - 金属粉末的气体还原设备及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可制备出粒径小、粒度均匀的金属粉末的气体还原设备，以及一种金属粉末的制备方法。本发明的气体还原设备包括一个两端分别设有进料装置和出料装置的长筒形反应容器以及与该反应容器导通且远离所述进料装置的还原气进气管，该反应容器安装在旋转支撑结构上并连接回转驱动装置，此外，该反应容器是由反应段炉体以及分别位于该反应段炉体两端的进料段炉体和出料段炉体所构成，所述进料段炉体的端口和出料段炉体的端口分别经防进气结构连接进料装置和出料装置，所述反应段炉体的外部且位于进料段炉体和出料段炉体之间设有加热炉，进料段炉体和出料段炉体分别经旋转支撑结构支撑而使反应段炉体悬置于加热炉的炉腔内。

Description

金属粉末的气体还原设备及制备方法

技术领域

本申请涉及铁粉等金属粉末的气体还原设备及制备方法。除铁粉外，该设备及方法也可用于钨粉、钼粉、铜粉、镍粉、钴粉等的制备。

背景技术

粉末注射成型是粉末冶金技术同塑料注射成形技术相结合的一项新工艺，其过程是将粉末与热塑性材料均匀混合后形成具有良好流动性的流态物质，而后把这种流态物质在注射成形机上经一定的温度和压力注入模具，从而制出形状复杂的坯块。粉末注射成型常用的粉末粒径大小一般在1～20um以下，粉末形状多为球形。

铁粉是粉末注射成型过程中重要的基础材料，其用量超过粉末注射成型所用粉末的50％，市场需求量非常巨大。由于粉末注射成型技术对于所用铁粉的性能要求为粒径小、粒度均匀、分布范围窄、流动性能好，而且多为球状或近球状，故现在市场上用于粉末注射成型超细铁粉主要为羰基法铁粉和水雾法铁粉。

羰基铁粉的生产过程对原料要求严格，一般以还原海绵铁为原料，同时需要制取纯度较高的一氧化碳，在高温、高压下完成合成反应和分解反应。羰基法生产出铁粉性能优异，达到注射成型超细铁粉要求，但羰基法生产铁粉的工艺流程较复杂、技术上难度较大、生产成本高，目前世界上只有德国、前苏联等少数几个国家掌握该工艺。

水雾法铁粉的生产是用高压水将熔融的钢液在雾化器内切断、分散、裂化而成为微小液滴，再经脱水、烘干、筛分、生粉高温还原、粉饼破碎、筛分、合批等工序精制而成。水雾化铁粉具有化学纯度高等优点，但水雾法生产过程能耗高、涉及到装置设备投资大、产品性能无法全部满足注射成型超细铁粉使用要求，故发展也受到一定程度的制约。

公开号为CN201677036U的实用新型专利提供了一种利用回转窑对铁粉进行二次氢还原的装置，并具体公开了a、一个两端分别设有进料装置和出料装置的长筒形反应容器；b、与该反应容器导通且远离所述进料装置的氢气进气管；c、反应容器安装在旋转支撑结构上并连接回转驱动装置。该文献同时还指出其还原方式可使铁粉与氢气充分接触而提高还原效果。

虽然采用回转窑并通过气体还原剂制备金属粉末的技术方案已被上述文献所公开，但是，回转窑采用的是炉内加热方式来达到还原反应所需的高温环境，因此炉内的还原气氛稳定性较差，工况波动大，必然会对所制备的金属颗粒的形态造成一定程度的影响。

公开号为CN201811564U的实用新型专利提供了一种多段式高温还原回转窑，该回转窑为一个由窑体、高温熔融还原段窑体和熔融排渣段窑体所构成的三段变径结构，其中，熔融排渣段窑体的管径＞高温熔融还原段窑体的管径＞窑体的管径。该专利文献未阐述“变径”的作用及带来的技术效果，因此只能推断其目的是为了实现上述三段的依次连接和分别驱动。另外，该专利文献同样采用的是炉内加热方式，故依然存在还原气氛不稳定的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可制备出粒径小、粒度均匀的金属粉末的气体还原设备。此外，本发明还要提供一种可制备出粒径小、粒度均匀的金属粉末的制备方法。

为此，本发明的气体还原设备包括一个两端分别设有进料装置和出料装置的长筒形反应容器以及与该反应容器导通且远离所述进料装置的还原气进气管，该反应容器安装在旋转支撑结构上并连接回转驱动装置，此外，该反应容器是由反应段炉体以及分别位于该反应段炉体两端的进料段炉体和出料段炉体所构成，所述进料段炉体的端口和出料段炉体的端口分别经防进气结构连接进料装置和出料装置，所述反应段炉体的外部且位于进料段炉体和出料段炉体之间设有加热炉，进料段炉体和出料段炉体分别经旋转支撑结构支撑而使反应段炉体悬置于加热炉的炉腔内。

本发明的气体还原设备同样借鉴了回转窑的结构特点，但与现有回转窑不同的是，该设备并未采用炉内加热方式，而是通过位于反应段炉体外部的加热炉实现对反应容器的炉外加热，并且本发明还提供了将进料段炉体和出料段炉体分别经旋转支撑结构支撑而使反应段炉体悬置于加热炉的炉腔内进而实现炉外加热的具体技术手段。炉外加热的优点就在于反应段炉体内的还原气氛稳定性加强，加热炉内燃烧工况的变化对还原反应的影响减弱，从而在相对稳定的加热状态下使中间体粉末原料与气体还原剂旋转、混合，并随着气相迁移的发生，颗粒重组，生产出颗粒形貌接近或达到球状、颗粒粒径小、粒度均匀、分布范围窄、流动性能好的金属粉末。

作为对上述技术方案的进一步改进，所述反应容器是由反应段炉体以及分别位于该反应段炉体的两端且管径均小于该反应段炉体的进料段炉体和出料段炉体所构成的变径炉筒。此处的变径炉筒并不同于背景技术中所引用的三段变径结构。首先，本发明的变径炉筒是一个两端较细且中间较粗的结构，其主要作用是利用变径炉筒两端收紧的进料段炉体和出料段炉体使粉末物质能够更长时间的停留且相对自由的在反应段炉体内进行还原反应，而现有的三段变径结构是一个三段管径沿进出料方向依次增大的结构，其主要作用是实现三段窑体的依次连接和分别驱动，且并不能产生限制物料运动且使物料在特定的炉筒内相对自由反应的技术效果。此外，本发明的反应容器是一体结构，进料段炉体、反应段炉体和出料段炉体并不能相对转动。

由于进料段炉体和出料段炉体分别经旋转支撑结构进行支撑，倘若将进料段炉体和出料段炉体设计成大小不同的两种管径，就会导致反应容器和旋转支撑结构的制造和装配难度较大。对此，本发明建议设计成进料段炉体的管径与出料段炉体的管径大小相等、且进料段炉体与出料段炉体分别经圆锥台形变径管与反应段炉体的两端连接使反应容器形成同心变径炉筒的形式。这样，既能够通过先分别加工出进料段炉体、反应段炉体和出料段炉体然后再将三者经圆锥台形变径管焊接成一体来相对轻松的制造出变径炉筒，同时又可使进料段炉体和出料段炉体同心且管径大小相等，从而便于旋转支撑结构的设置以及变径炉筒的装配，并减小设备装配的误差。

作为对上述方案的又一改进，该加热炉具有多个可单独控温的加热单元，这些加热单元沿反应段炉体长度方向依次排列，每一个加热单元内均设有用于测量该加热单元炉腔温度的温度传感器。针对各加热单元的炉腔温度既可以通过温度控制器实现自动调节，也可以由操作者根据温度传感器的显示进行手动调节。各加热单元的加热方式可采用电加热、气体燃烧加热等等。通过上述各加热单元可实现对反应段炉体的分区加热和供温，这样就可以根据所要制备的金属粉末的特点调节、选取不同的分区加热方式，以实现充分反应。

作为本发明中进料装置与进料段炉体连接的具体结构，所述进料装置包括一个螺旋输送器，该螺旋输送器中内置有进料螺杆的进料管穿过安装于进料段炉体端口处的进料密封仓后伸入进料段炉体，该进料密封仓连接有单向排气装置。进料密封仓为一中空容器，它与进料段炉体的端口以及进料管的连接处均设有密封元件，从而实现对进料段炉体端口的密封。由于进料密封仓连接有单向排气装置，因此反应容器中经还原反应剩余的气体将从该单向排气装置排出。单向排气装置可以采用单向排气阀、水封装置等等。螺旋输送器为现有设备，其外部可设料仓，用于向螺旋输送器添加还原反应所需的中间体粉末原料。

在上述进料装置中，所述进料管最好伸入进料段炉体的末端且偏离进料段炉体的中心轴线。采用这种设计的目的在于：当进料段炉体与反应段炉体一起做回转运动时，若进料管偏离进料段炉体的中心轴线，相当于使进料管绕进料段炉体的中心轴线发生公转，因此进料管会在进料段炉体内产生对粉末物质的搅动，使加入的粉末更加松散以提高其流动性，并快速的进入到反应段炉体中。上述方式提高了加料效率，并有利于后续更加充分的进行还原反应。

作为本发明中出料装置与出料段炉体连接的具体结构，所述出料装置由兼作防进气结构的出料密封仓构成，其底部设有防进气出料开关，所述还原气进气管经出料密封仓插入出料段炉体内。与进料密封仓相似，出料密封仓也为一中空容器，并通过与出料段炉体的端口以及还原气进气管的连接处设置的密封元件来实现对出料段炉体端口的密封。其底部的防进气出料开关可以采用双阀门组合出料结构来防止气体的进入。

考虑到设备冷却，该粉体还原设备还包括分别安装在进料段炉体和出料段炉体外壁上的水冷却装置以及用于该水冷却装置的冷却水输送及回收系统。

本发明的金属粉末制备方法是通过将中间体粉末原料与气体还原剂在反应容器内混合反应来制备金属粉末，其间，反应容器经回转驱动装置驱动而持续回转且反应容器内的粉末与气体还原剂互朝相反的方向运动，该反应容器上具有一段用于使中间体粉末原料与气体还原剂混合并发生还原反应的反应段炉体，该反应段炉体内发生还原反应的过程是在对该反应段炉体的外部进行加热的条件下进行的。

与本发明的气体还原设备一样，该方法同样是在借鉴回转窑的还原反应特点的基础上提出了料炉外加热方式，因此反应段炉体内的还原气氛稳定性加强，加热炉内燃烧工况的变化对还原反应的影响减弱，从而在相对稳定的加热状态生产出颗粒形貌接近或达到球状、颗粒粒径小、粒度均匀、分布范围窄、流动性能好的金属粉末。

作为改进，所述反应容器被设置成由反应段炉体以及分别位于该反应段炉体的两端且管径均小于该反应段炉体的进料段炉体和出料段炉体所构成的变径炉筒，其中的粉末从进料段炉体被驱动朝出料段炉体运动。再次强调，利用变径炉筒两端收紧的进料段炉体和出料段炉体使粉末物质能够更长时间的停留且相对自由的在反应段炉体内进行还原反应。

经试验证明，当采用本发明的设备和方法来制备注射成型用超细铁粉时，可得到形貌接近或达到球状、颗粒粒径小、粒度均匀、分布范围窄、流动性能好的注射成型用铁粉，同时可实现连续生产、产量大、生产成本低。

附图说明

图1为本发明的气体还原设备的结构示意图。

图2是沿图1中A-A向剖视图。

图中标记为：加热炉1、加热单元101、温度传感器102、炉体侧盖103、炉体顶盖104、加热电阻丝105、耐火材料106、耐火纤维107、反应容器2、进料段炉体201、反应段炉体202、出料段炉体203、圆锥台形变径管204、还原气进气管3、进料装置4、驱动电机401、料仓402、进料管403、进料螺杆404、出料装置5、出料段炉体支架6、加热炉支架7、进料段炉体支架8、进料密封仓9、单向排气装置10、水封装置10A、出料密封仓11、水冷却装置12、进水管道13、冷却水回收管道14、链传动装置15、接水槽16。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。

如图1所示，反应容器2是由反应段炉体202以及分别位于该反应段炉体202的两端且管径均小于该反应段炉体202的进料段炉体201和出料段炉体203所构成的变径炉筒，进料段炉体201的端口经进料密封仓9连接进料装置4，出料段炉体203的端口连接有出料装置5；该进料装置4由驱动电机401、料仓402、进料管403以及进料螺杆404组成，其中，进料螺杆404套在进料管403内并经进料密封仓9插入进料段炉体201的末端，且进料管403的中心轴线向上偏离进料段炉体201的中心轴线，当驱动电机401经链传动装置带动进料螺杆404转动时，从料仓402落下的中间体粉末原料由进料螺杆404推动从进料管403挤入进料段炉体201，而进料密封仓9为一中空容器，它与进料段炉体201的端口以及进料管403的连接处均设有密封元件，从而实现对进料段炉体201端口的密封；出料装置5由兼作防进气结构的出料密封仓11构成，其底部设有作为防进气出料开关的双阀门组合出料结构，还原气进气管3经出料密封仓11插入出料段炉体203内，而出料密封仓11亦为一中空容器，并通过与出料段炉体203的端口以及还原气进气管3的连接处设置的密封元件来实现对出料段炉体203端口的密封；此外，进料密封仓9连接有作为单向排气装置10的水封装置10A，并且其顶部设有阀口，便于监测压力和放空，而出料密封仓11除连接还原气进气管3外，其顶部还设有保护气体进气口。

上述反应容器2需安装在旋转支撑结构上并连接回转驱动装置才能进行回转运动。如图1所示，旋转支撑结构由出料段炉体支架6和进料段炉体支架8组成，出料段炉体支架6与出料段炉体203之间通过轴承连接，而进料段炉体支架8与进料段炉体201之间则为轴孔间隙配合方式，以消除制造、装配误差所带来的问题；而进料段炉体201还与链传动装置15相连，从而带动反应容器2做回转运动。

如图1所示，在反应段炉体202的外部且位于进料段炉体201和出料段炉体203之间设有加热炉1，该加热炉1通过加热炉支架7进行支撑，而当进料段炉体201和出料段炉体203分别经进料段炉体支架8和出料段炉体支架6旋转支撑后可使反应段炉体202悬置于加热炉1的炉腔内。该加热炉1具有多个可单独控温的加热单元101，这些加热单元101沿反应段炉体202长度方向依次排列，每一个加热单元101内均设有用于测量该加热单元101炉腔温度的温度传感器102。

图2为图1中A-A向剖视图，该图示出了其中一个加热单元101的具体结构。如图2所示，在炉体底部、炉体侧盖103和炉体顶盖104内壁上均设有一层耐火材料106，在炉体底部的耐火材料106上还设有一层耐火纤维107，由耐火材料106及层耐火纤维107所围成的炉腔内设有上下两排加热电阻丝105，每排加热电阻丝105由多根加热电阻丝105组成，反应段炉体202悬置在上下两排加热电阻丝105之间，温度传感器102穿过炉体侧盖103和耐火材料106植入炉腔。由于不同加热单元101之间的加热电阻丝105是单独控制的，因此根据温度传感器102就可以对不同加热单元101的炉腔温度进行单独调节。

如图1所示，该粉体还原设备还包括分别安装在进料段炉体201和出料段炉体203外壁上的水冷却装置12以及用于该水冷却装置12的冷却水输送及回收系统。该水冷却装置12采用焊接在进料段炉体201和出料段炉体203外壁上的环形水槽，冷却水输送及回收系统通过进水管道13向环形水槽顶部注水后，通过设置在加热炉支架7上的接水槽16将从环形水槽流出的水收拢并经冷却水回收管道14回收。由于水冷却装置12分别对进料段炉体201和出料段炉体203进行冷却，可避免进料段炉体201和出料段炉体203因高温发生变形，能够确保反应容器2持续运转。

使用上述气体还原设备生产注射成型用超细铁粉的方法为：相继开启加热炉1和链传动装置15，然后向反应容器2内通入保护气体以置换其内部的空气，待加热炉1的炉腔温度合适后，启动驱动电机401并通过还原气进气管3向反应容器2内通入气体还原剂(常用为氢气)，此外开启进水管道13向进料段炉体201和出料段炉体203外壁上的环形水槽注水，在反应容器2经链传动装置15驱动而持续回转的同时，由进料螺杆404送入进料段炉体201的铁系中间体粉末与由还原气进气管3通入出料段炉体203内的气体还原剂相向运动，两者在反应段炉体202内发生混合，并随着气相迁移的发生，颗粒重组，生产出颗粒形貌接近或达到球状、颗粒粒径小、粒度均匀、分布范围窄、流动性能好的铁粉。

其间，由于反应段炉体202的管径大于进料段炉体201和出料段炉体203的管径，因此反应段炉体202中的粉末物质被收紧的进料段炉体201和出料段炉体203所限制从而更长时间的停留且相对自由的在反应段炉体202内进行还原反应。还原反应生成的铁粉最终从出料段炉体203的端口排入出料密封仓11，最后可经双阀门组合出料结构排出气体还原设备，而反应剩余的气体侧从进料段炉体201的端口经水封装置10A排出气体还原设备，因此在该气体还原设备中气体与粉末之间互朝相反的方向运动。另外，在链传动装置15以及驱动电机401均开启时，由于进料管403偏离进料段炉体201的中心轴线，相当于使进料管403绕进料段炉体201的中心轴线发生公转，因此进料管403会在进料段炉体201内产生对粉末物质的搅动，使加入的粉末更加松散以提高其流动性，并快速的进入到反应段炉体202中。

实施例1

如图1所示，所述进料段炉体201的管径与出料段炉体203的管径大小相等，并且，所述进料段炉体201与出料段炉体203分别经圆锥台形变径管204与反应段炉体202的两端连接使反应容器形成同心变径炉筒。上述结构的优点在于既可通过先分别加工出进料段炉体201、反应段炉体202和出料段炉体203然后再将三者经圆锥台204形变径管焊接成一体来相对轻松的制造出变径炉筒，同时又便于旋转支撑结构的设置以及变径炉筒的装配，并减小设备装配的误差。在上述这种结构的基础上，当设备运转时，反应段炉体202仅做回转运动。

实施例2

在实施例1的基础上使反应段炉体202偏离进料段炉体201和出料段炉体203的中心轴线，即将反应容器2设计为偏心变径炉筒。这样，当设备运转时，反应段炉体202做偏心回转运动，增强了其内部粉末的振动弧度，更有利于还原反应的进行。

Claims (6)

1.金属粉末的气体还原设备，包括一个两端分别设有进料装置（4）和出料装置（5）的长筒形反应容器（2）以及与该反应容器（2）导通且远离所述进料装置（4）的还原气进气管（3），该反应容器（2）安装在旋转支撑结构上并连接回转驱动装置，其特征在于：该反应容器由反应段炉体（202）以及分别位于该反应段炉体（202）两端的进料段炉体（201）和出料段炉体（203）所构成，所述进料段炉体（201）的端口和出料段炉体（203）的端口分别经防进气结构连接进料装置（4）和出料装置（5），所述反应段炉体（202）的外部且位于进料段炉体（201）和出料段炉体（203）之间设有加热炉（1），进料段炉体（201）和出料段炉体（203）分别经旋转支撑结构支撑而使反应段炉体（202）悬置于加热炉（1）的炉腔内； 

所述进料装置（4）包括一个螺旋输送器，该螺旋输送器中内置有进料螺杆（404）的进料管（403）穿过安装于进料段炉体（201）端口处的进料密封仓（9）后伸入进料段炉体（201），该进料密封仓（9）连接有单向排气装置（10），所述进料密封仓（9）与进料段炉体（201）的端口以及进料管（403）的连接处均设有密封元件； 

所述出料装置（5）由兼作防进气结构的出料密封仓（11）构成，其底部设有防进气出料开关，所述还原气进气管（3）经出料密封仓（11）插入出料段炉体（203）内，所述出料密封仓（11）与出料段炉体（203）的端口以及还原气进气管（3）的连接处均设有密封元件,

所述反应容器（2）是由反应段炉体（202）以及分别位于该反应段炉体（202）的两端且管径均小于该反应段炉体（202）的进料段炉体（201）和出料段炉体（203）所构成的变径炉筒；所述进料管（403）伸入进料段炉体（201）的末端且偏离进料段炉体（201）的中心轴线。 

2.如权利要求1所述的金属粉末的气体还原设备，其特征在于：所述进料段炉体（201）的管径与出料段炉体（203）的管径大小相等，并且，所述进料段炉体（201）与出料段炉体（203）分别经圆锥台形变径管（204）与反应段炉体（202）的两端连接使反应容器形成同心变径炉筒。 

3.如权利要求1或2所述的金属粉末的气体还原设备，其特征在于：该加热炉（1）具有多个能单独控温的加热单元（101），这些加热单元（101）沿反应段炉体（202）长度方向依次排列，每一个加热单元（101）内均设有用于测量该加热单元（101）炉腔温度的温度传感器（102）。 

4.如权利要求1或2所述的金属粉末的气体还原设备，其特征在于：该金属粉末的气体还原设备还包括分别安装在进料段炉体（201）和出料段炉体（203）外壁上的水冷却装置（12）以及用于该水冷却装置（12）的冷却水输送及回收系统。 

5.金属粉末的制备方法，该方法是通过将中间体粉末原料与气体还原剂在反应容器（2）内混合反应来制备金属粉末，其间，反应容器（2）经回转驱动装置驱动而持续回转且反应容 器（2）内的粉末与气体还原剂互朝相反的方向运动，该反应容器（2）上具有一段用于使中间体粉末原料与气体还原剂混合并发生还原反应的反应段炉体（202），该反应段炉体（202）内发生还原反应的过程是在对该反应段炉体（202）的外部进行加热的条件下进行的，所述的反应容器（2）为一长筒形反应容器，其两端分别设有进料装置（4）和出料装置（5），远离所述进料装置（4）的还原气进气管（3）与该反应容器（2）导通，其特征在于：该反应容器由所述反应段炉体（202）以及分别位于该反应段炉体（202）两端的进料段炉体（201）和出料段炉体（203）所构成，所述进料段炉体（201）的端口和出料段炉体（203）的端口分别经防进气结构连接进料装置（4）和出料装置（5），所述反应段炉体（202）的外部且位于进料段炉体（201）和出料段炉体（203）之间设有加热炉（1），进料段炉体（201）和出料段炉体（203）分别经旋转支撑结构支撑而使反应段炉体（202）悬置于加热炉（1）的炉腔内；所述进料装置（4）包括一个螺旋输送器，该螺旋输送器中内置有进料螺杆（404）的进料管（403）穿过安装于进料段炉体（201）端口处的进料密封仓（9）后伸入进料段炉体（201），该进料密封仓（9）连接有单向排气装置（10）,所述进料密封仓（9）与进料段炉体（201）的端口以及进料管（403）的连接处均设有密封元件；所述出料装置（5）由兼作防进气结构的出料密封仓（11）构成，其底部设有防进气出料开关，所述还原气进气管（3）经出料密封仓（11）插入出料段炉体（203）内,所述出料密封仓（11）与出料段炉体（203）的端口以及还原气进气管（3）的连接处均设有密封元件；所述反应容器（2）是由反应段炉体（202）以及分别位于该反应段炉体（202）的两端且管径均小于该反应段炉体（202）的进料段炉体（201）和出料段炉体（203）所构成的变径炉筒；所述进料管（403）伸入进料段炉体（201）的末端且偏离进料段炉体（201）的中心轴线。 

6.如权利要求5所述的金属粉末的制备方法，其特征在于：所述反应容器（2）被设置成由反应段炉体（202）以及分别位于该反应段炉体（202）的两端且管径均小于该反应段炉体（202）的进料段炉体（201）和出料段炉体（203）所构成的变径炉筒，其中的粉末从进料段炉体（201）被驱动朝出料段炉体（203）运动。 

Images