CN103920886B - 超细铁粉的生产方法 - Google Patents

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徐伟
罗俊奎
许锐
汤燕
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Panzhihua Daniu Technology Co.,Ltd.
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Abstract

本发明公开了一种超细铁粉的生产方法，该方法是将－100目的氧化铁固体粉末送入到气体转炉还原设备，氧化铁固体粉末与还原介质氢气或一氧化碳在气体转炉还原设备中做逆向运动并接触，控制气体还原设备内的温度500～800℃、压力1～10kPa、还原介质流量为理论脱除氧化铁中氧所需流量的2～5倍、还原时间1～3小时，还原后制得粒径为1～30μm的树枝状超细铁粉。该方法生产的超细铁粉长度粒径为1～30μm，具有良好的树枝状形貌，粒度均匀，比表面积大，生产成本低，可广泛用于吸附材料、催化剂材料和铁基烧结成型等材料。

Description

超细铁粉的生产方法
技术领域
本发明涉及一种超细铁粉的生产方法，具体涉及一种气固还原法采用气体转炉设备生产超细铁粉的方法。
背景技术
铁粉作为生产过程中最为基础的材料，从粒径大小上分主要有粗铁粉(粒径大于45μm)，超细铁粉(或称微米铁粉，粒径1-30μm)，纳米铁粉(粒径1-100nm)。
目前，粗铁粉在市场上使用量最大，广泛用于粉末冶金、磁性材料、钢铁、食品、超硬材料等领域。随着科学技术的发展，装备技术水品的提高，近些年，微、纳米铁粉应用领域越来越广，涉及航天航空，注塑成型、电子材料、吸附材料等领域。
市场上超细铁粉主要以羰基铁粉为主，粒径在1-10μm，形貌为球形，国外以BASF公司为代表。羰基铁粉的生产过程，对原料要求严格，一般以还原海绵铁为原料，同时，需要制取高纯度的CO装置，在高温、高压下完成合成反应和分解反应。生产过程复杂、设备投资大、生产成本高对羰基铁粉的发展有很大影响。目前国内已有部分厂家采用还原法生产超细铁粉，主要基于还原推舟炉，配套破碎、筛分设备，但因设备限制，生产成本较高，同时产品形貌不规则，粒径不均匀，使用上受也到一定限制。本技术方法提供一种国内尚未有的采用气体转炉设备还原生产超细铁粉的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种气固还原法采用气体转炉设备生产超细铁粉的方法，该方法生产的超细铁粉长度粒径为1～30μm，具有良好的树枝状形貌。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：超细铁粉的生产方法，将－100目的氧化铁固体粉末送入到气体转炉还原设备，氧化铁固体粉末与还原介质氢气或一氧化碳在气体转炉还原设备中做逆向运动并接触，控制气体还原设备内的温度500～800℃、压力1～10kPa、还原介质流量为理论脱除氧化铁中氧所需流量的2～5倍、还原时间1～3小时，还原后制得粒径为1～30μm的树枝状超细铁粉。
气体转炉还原设备是指还原介质为气体、装物料的炉体部位可旋转的反应设备。本发明气体转炉还原设备具体采用申请人研发的专利号ZL 201110177077.2中所述的金属粉末的气体还原设备。
本发明的有益效果是：本发明通过对还原设备的选择，通过对还原温度、压力、还原气体流量、时间的综合控制，实现了制取粒径为1～30μm的超细铁粉，并且该产品具有良好的树枝状形貌，粒度均匀，比表面积大，生产成本低，可广泛用于吸附材料、催化剂材料和铁基烧结成型等材料。
附图说明
图1为实施例一制备得到的超细铁粉扫描电镜图(放大3000倍)；
图2为实施例一制备得到的超细铁粉扫描电镜图(放大2000倍)；
图3为实施例二制备得到的超细铁粉扫描电镜图(放大3000倍)；
图4为实施例二制备得到的超细铁粉扫描电镜图(放大1000倍)；
图5为对比例一制备得到的超细铁粉扫描电镜图(放大3000倍)；
图6为对比例一制备得到的超细铁粉扫描电镜图(放大2000倍)；
图7为对比例二制备得到的超细铁粉扫描电镜图(放大1500倍)；
具体实施方式
本发明超细铁粉的生产方法，将－100目的氧化铁固体粉末送入到气体转炉还原设备，氧化铁固体粉末与还原介质氢气或一氧化碳在气体转炉还原设备中做逆向运动并接触，控制气体还原设备内的温度500～800℃、压力1～10kPa、还原介质流量为理论脱除氧化铁中氧所需流量的2～5倍、还原时间1～3小时，还原后制得粒径为1～30μm的树枝状超细铁粉。
本发明需要将原料粒度、反应温度、压力、还原气体流量、时间都控制在上述本发明范围内，才能制备得到粒径为1～30μm的形貌良好的树枝状超细铁粉。
下面通过实施例对本发明做进一步的说明，但并不因此将本发明保护范围限制在实施例之中。
实施例一
以粒度为-120目的三氧化二铁为原料，转炉(申请人研发的专利号ZL 201110177077.2中所述的金属粉末的气体还原设备)按照温区(5个温区)从进料方向开始分别设定650℃、680℃、720℃、750℃、800℃，控制转炉转速2r/min，氢气流量50Nm3/h，炉内压力5kPa，原料三氧化二铁以50kg/h的加料速度通过螺旋输送器往转炉连续进料。检测还原后铁粉，全铁含量99.13％，激光粒度检测D50＝10.47μm，电镜分析粒度均匀、形貌呈良好的树枝状结构。图1和2为该实施例制得的铁粉扫描电镜图。
实施例二
以粒度为-180目的三氧化二铁为原料，转炉(申请人研发的专利号ZL 201110177077.2中所述的金属粉末的气体还原设备)按照温区(5个温区)从进料方向开始分别设定700℃、720℃、740℃、770℃、800℃，控制转炉转速2r/min，氢气流量50Nm3/h，炉内压力9kPa，原料三氧化二铁以50kg/h的加料速度通过螺旋输送器往转炉连续进料。检测还原后铁粉，全铁含量99.43％，激光粒度检测D50＝19.58μm，电镜分析粒度均匀、形貌呈良好的树枝状结构。图3和4为该实施例制得的铁粉扫描电镜图。
对比例一
以粒度为-120目的三氧化二铁为原料，转炉(申请人研发的专利号ZL 201110177077.2中所述的金属粉末的气体还原设备)按照温区(5个温区)从进料方向开始分别设定650℃、700℃、750℃、800℃、850℃，控制转炉转速2r/min，氢气流量50Nm3/h，炉内压力5kPa，原料三氧化二铁以50kg/h的加料速度通过螺旋输送器往转炉连续进料。检测还原后铁粉，全铁含量98.70％，激光粒度检测D50＝22.13μm，电镜分析粒度不均匀、形貌差，颗粒中夹有大颗粒铁块。图5和6为该对比实施例制得的铁粉扫描电镜图。
对比例二
以粒度为-180目的三氧化二铁为原料，转炉(申请人研发的专利号ZL 201110177077.2中所述的金属粉末的气体还原设备)按照温区(5个温区)从进料方向开始分别设定700℃、720℃、740℃、770℃、800℃，控制转炉转速2r/min，氢气流量50Nm3/h，炉内压力15kPa，原料三氧化二铁以50kg/h的加料速度通过螺旋输送器往转炉连续进料。检测还原后铁粉，全铁含量98.82％，激光粒度检测D50＝31.91μm，电镜分析粒度不均匀、形貌差，颗粒中夹有大颗粒铁块。图7为该实施例制得的铁粉扫描电镜图。
从实施例和对比例可知，本发明为了制得粒径为1～30μm的形貌良好的树枝状超细铁粉，需要将原料粒度、反应温度、压力、还原气体流量、时间都控制在本发明范围内，本发明技术方案为一整体方案，并非通过简单实验或常规选择即能得到。本发明不排除可以采用实施例之外的设备用于还原也可以达到本发明效果，只要工艺过程、参数落入本发明范围都在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.超细铁粉的生产方法，其特征在于：将－100目的氧化铁固体粉末送入到气体转炉还原设备，氧化铁固体粉末与还原介质氢气或一氧化碳在气体转炉还原设备中做逆向运动并接触，控制气体还原设备内的温度500～800℃、压力1～10kPa、还原介质流量为理论脱除氧化铁中氧所需流量的2～5倍、还原时间1～3小时，还原后制得粒径为1～30μm的树枝状超细铁粉。
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