CN100519424C - 一种生产三氧化二钒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域，提供了一种生产粉体三氧化二钒(V2O3)的方法。该方法包括以下步骤：a、将粉体钒酸铵或五氧化二钒作为炉料加入到外加热流态化炉炉管中，使炉管的填充率达到10%～55%；b、从流态化炉下部向炉管内通入工业煤气，同时将流态化炉炉管加热到600～650℃，保温还原3～9分钟；其中，通入的工业煤气流量应使加入炉管内的炉料翻腾流动、呈现流态化状态并向冷却出料口运动；c、隔绝空气冷却到100℃以下出炉，得到产品。该方法和现有技术相比种更安全、更高效、成本更低。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，尤其涉及到一种生产三氧化二钒(V2O3)的方法。
背景技术
目前世界上生产三氧化二钒的方法分为两种：一种是不外加还原剂的钒酸铵(偏钒酸铵和多钒酸铵)热分解裂解法；另一种是外加还原剂的直接还原法，所用还原剂包括氨气、氢气、一氧化碳、甲烷或金属钒、钙、镁、碳等。制取三氧化二钒所用原料通常有五氧化二钒、偏钒酸铵或多钒酸铵。热分解裂解法分解温度高，设备制造困难，很难投入实际生产；还原剂直接还原法采用更为广泛。
中国专利CN94111901.7“三氧化二钒的生产方法”公开了一种把一定粒度的钒酸铵或五氧化二钒加入外热式容器中，并通入工业煤气，将容器内温度加热到500～650℃。使物料分解还原为三氧化二钒的方法。该方法的还原时间是15到40分钟，可以使所得产品的钒的回收率达到99％以上，该文件的提供了采用普通竖炉和回转窑做为生产设备的实施例。该方法的缺点是：1、在实际大工业生产应用中，基本采用密闭回转窑作为实施设备，这种方法要求回转窑必须在动态密封下使用，回转窑的动态密封在窑体较小的时候比较容易解决，而当回转窑较大时就很难做到，国内外进行工业化生产三氧化二钒的回转窑实际上没有从根本上解决密封问题，生产都是在完全通风的车间进行以保证安全；2、回转窑的材质必须可以耐高温(一般要求在900℃以上长期正常工作)，否则容易造成设备变形甚至损坏，设备的寿命受到很大影响，同时，由于受材料的选取和制造工艺以及安装的限制，回转窑的维护、维修工作量都比较大，对生产的正常进行和安全要求都受到很大影响；3、回转窑生产的填充率很低(5％左右)，生产效率低下，对于煤气等还原性气体浪费很大；4、还原的时间比较长，达到的产品品位也不是很高。
目前，本领域急需一种更安全、高效、低成本地生产三氧化二钒的新方法。
发明内容
为了克服现有技术的种种不足，本发明提供了一种生产三氧化二钒的方法。该方法包括以下步骤：
a、将粉体钒酸铵或五氧化二钒作为炉料加入到外加热流态化炉炉管中，使炉管的填充率达到10％～55％；
b、从流态化炉下部向炉管内通入工业煤气，同时将流态化炉炉管加热到600～650℃，保温还原3～9分钟；其中，通入的工业煤气流量应使加入炉管内的炉料翻腾流动、呈现流态化状态并向冷却出料口运动；
c、隔绝空气冷却到100℃以下出炉，得到产品。
进一步的，上述方法步骤b中所述的保温还原时间为3～6分钟。
其中，上述方法步骤a中加入的粉体炉料的粒度范围在0.05mm～10.0mm。
进一步的，上述方法步骤a中加入的粉体炉料的粒度范围在0.1mm～5.0mm。
其中，上述方法步骤b中所述工业煤气是高炉煤气、焦炉煤气、转炉煤气、电炉煤气、发生炉煤气中一种或多种；
其中，上述方法步骤b中所述的外加热的方式是电加热、煤气、天然气、液化气燃烧加热、汽油、煤油、柴油燃烧加热或微波加热中的任一种。
其中，上述方法步骤c中所述冷却的方式是自然冷却或强制冷却。
更进一步的，上述方法步骤c中所述冷却是在惰性气体保护下进行的。
其中，上述方法中所述的加料与出料方式是上加料下出料、下加料下出料、下加料上出料、上加料上出料中的任一种。
本发明方法的主要技术思想在于在生产过程中使指粉体炉料产生流态化运动，即原料在煤气的带动下产生翻滚，并沿气流方向进行流动，最终流动到出料口附近。在这个过程中，原料的反应条件得到了很大改善，使整个生产过程的效率大为提高。在本发明方法中，通入工业煤气的流量可以按本方法要求在具体实施时根据设备的体积、每次加入的炉料的多少和炉料粒径大小、以及炉料需要流动的距离等具体情况确定，本发明实施例部分所使用的流量值可以作为放大生产时的基本参考。
本发明实现流态化生产方法的设备结构简单，一般的常规流态化设备根据本发明的工艺要求进行简单改造就都可以使用，制造、安装都很容易。同时，由于反应条件降低，对设备的生产材质要求也降低，也使生产的安全性有很大提高。优选的，本发明方法所用的流态化炉为直立式反应炉，炉管长度以能使炉料在所需时间内运动到出料口为宜。
本发明方法与现有技术相比的有益效果在于：1、设备利用率大幅度提高，炉管填充率可以达到50％左右，远高于现有技术方法5％左右的填充率；2、粉体炉料反应更彻底、充分，得到的粉体三氧化二钒含钒可以达到∑V67.56％，钒的回收率在99.4％以上，比现有工艺生产的三氧化二钒产品的品质更高；3、还原时间大幅度缩短，反应时间低于10分钟，生产效率大幅度提高，还原气体的使用量能比现有回转窑的生产方法降低约40％。采用本发明方法的技术方案进行生产，克服了现有技术中回转窑寿命短、煤气消耗量大、还原时间长等问题；并避免了由于回转窑难以达到密封要求、对设备的制造材质要求高等原因造成的安全隐患，具有很好的应用前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
附图说明
图1下进料、下出料的三氧化二钒流态化生产装置
其中，1为流态化炉炉管、2为外加热装置
图2下进料、上出料的三氧化二钒流态化生产装置。
其中，1为流态化炉炉管、2为外加热装置。
图3上进料、下出料的三氧化二钒流态化生产装置
其中，1为流态化炉炉管、2为外加热装置。
通过以下具体实施方式对本发明上述内容进行进一步的详细说明，但是不应理解为是对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：用本发明方法生产三氧化二钒
使用如图1所示的下加料、下出料方式的竖式流态化炉，其流态化炉炉管1直径200mm、长度1500mm，炉管结构为内层和外层两部分，内层炉管直径100mm。将粒度范围在0.1mm～5.0mm的粉体钒酸铵炉料4kg(填充率约为45％)从流态化炉炉管下部的进料管加入至内层，高炉煤气从流态化炉内层炉管下端通入，煤气流量为2.0Nm3/h(标准立方米/小时)，外加热炉2同时将流态化炉炉管加热到炉管内温度为650℃；炉料在煤气的吹动下，在炉管内产生翻腾和流动，由炉管的内层向外层冷却出料口方向运动，在这个过程中，炉料与煤气充分接触，被煤气分解并还原，在该温度段保温维持还原时间3min，炉料被还原成粉体三氧化二钒；通过炉管外层下部的冷却出料口，使三氧化二钒在隔绝空气情况下冷却到100℃以下后出炉得到产品。
经检测，制得的粉体三氧化二钒产品中∑V67.56％，钒的回收率99.4％。
实施例2：用本发明方法生产三氧化二钒
使用如图1所示的下加料、下出料方式的竖式流态化炉，其流态化炉炉管1直径200mm、长度1500mm，炉管结构为内层和外层两部分，内层炉管直径100mm。将粒度范围在0.05mm～10.0mm的粉体钒酸铵炉料2kg(填充率约为20％)从流态化炉炉管下部的进料管加入至内层，高炉煤气从流态化炉内层炉管下端通入，煤气流量为1.3Nm3/h(标准立方米/小时)，外加热炉2同时将流态化炉炉管加热到炉管内温度为650℃；炉料在煤气的吹动下，在炉管内产生翻腾和流动，由炉管的内层向外层冷却出料口方向运动，在这个过程中，炉料与煤气充分接触，被煤气分解并还原，在该温度段保温维持还原时间4min，炉料被还原成粉体三氧化二钒；通过炉管外层下部的冷却出料口，使三氧化二钒在隔绝空气情况下冷却到100℃以下后出炉得到产品。
经检测，制得的粉体三氧化二钒产品中∑V67.60％，钒的回收率99.5％。
实施例3：用本发明方法生产三氧化二钒
使用如图2所示的下加料、上出料方式的竖式流态化炉，流态化炉炉管1直径100mm、长度2500mm，将粒度范围在0.05mm～5.0mm的粉体钒酸铵炉料5kg(填充率约为50％)从流态化炉炉管1的下部加入，从流态化炉炉管的下部通入焦炉煤气，煤气流量为2.5Nm3/h，同时外加热炉2将流态化炉炉管加热到炉管内温度为630℃。炉料在煤气的吹动下，在流态化炉炉管内产生翻腾和流动，向上方冷却出料口方向运动，在这一过程中与煤气充分接触，被煤气分解并还原，在该温度段保温维持还原时间5min，炉料被还原成粉体三氧化二钒。通过冷却出料口，使三氧化二钒能在隔绝空气情况下冷却到100℃以下后出炉得到产品。
经检测，制得的三氧化二钒产品中67.42％∑V，钒的回收率99.5％。
实施例4：用本发明方法生产三氧化二钒
使用如图2所示的下加料、上出料方式的竖式流态化炉，流态化炉炉管1直径100mm、长度2500mm，将粒度范围在0.05mm～10.0mm的粉体钒酸铵炉料2kg(填充率约为20％)从流态化炉炉管1的下部加入，从流态化炉炉管的下部通入焦炉煤气，煤气流量为2.5Nm3/h，同时外加热炉2将流态化炉炉管加热到炉管内温度为630℃。炉料在煤气的吹动下，在流态化炉炉管内产生翻腾和流动，向上方冷却出料口方向运动，在这一过程中与煤气充分接触，被煤气分解并还原，在该温度段保温维持还原时间3min，炉料被还原成粉体三氧化二钒。通过冷却出料口，使三氧化二钒能在隔绝空气情况下冷却到100℃以下后出炉得到产品。
经检测，制得的三氧化二钒产品中67.50％∑V，钒的回收率99.3％。
实施例5：用本发明方法生产三氧化二钒
使用如图3所示的上加料、下出料方式的竖式流态化炉，流态化炉炉管1直径100mm、长度2500mm，将粒度范围在0.05mm～10.mm的粉体钒酸铵炉料4kg(填充率约为45％)从炉管的上部加入，高炉煤气从炉管的下部通入，煤气流量为2.2Nm3/h，同时外加热炉2将流态化炉炉管加热到炉管内温度为600℃，炉料在煤气的吹动下，在流态化炉炉管内产生翻腾和流动，与煤气充分接触，被煤气分解并还原，在该温度段保温维持还原时间4min，炉料被还原成粉体三氧化二钒，最后下落到冷却出料口附近，通过冷却出料口使三氧化二钒在隔绝空气情况下冷却到100℃以下后出炉得到产品。
经检测，制得的三氧化二钒产品∑V67.11％，钒的回收率为99.5％。
实施例6：用本发明方法生产三氧化二钒
使用如图3所示的上加料、下出料方式的竖式流态化炉，流态化炉炉管1直径100mm、长度2500mm，将粒度范围在5.0mm～10.0mm的粉体钒酸铵炉料2kg(填充率约为20％)从炉管的上部进料口加入，高炉煤气从炉管的下部通入，煤气流量为1.5Nm3/h，同时外加热炉2将流态化炉炉管加热到炉管内温度为600℃，炉料在煤气的吹动下，在流态化炉炉管内产生翻腾和流动，与煤气充分接触，被煤气分解并还原，在该温度段保温维持还原时间6min，炉料被还原成粉体三氧化二钒，最后下落到冷却出料口附近，通过冷却出料口使三氧化二钒在隔绝空气情况下冷却到100℃以下后出炉得到产品。
经检测，制得的三氧化二钒产品∑V67.13％，钒的回收率为99.4％。
由以上实例可见与现有技术相比，本发明具有明显的优点：1、设备利用率大幅度提高，流态化炉炉管填充率可以达到50％左右，远高于原方法5％左右的填充率；2、粉体炉料反应更彻底、充分，得到的粉体三氧化二钒含钒可以达到∑V67.56％，钒的回收率在99.4％以上，比现有回转窑工艺生产的三氧化二钒产品品质更高；3、还原时间大幅度缩短，最少3分钟即可完成反应，生产效率大幅度提高；4、煤气消耗大幅度降低，能比现有技术节约近40％；5、设备占地面积小、材质容易解决、制造及安装简单，也杜绝了煤气外泄会造成的安全隐患。本发明方法大大优于现有技术，适于大规模生产，有很好的应用前景。
Claims (8)
1、一种生产三氧化二钒的方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将粉体钒酸铵或五氧化二钒作为炉料加入到外加热流态化炉炉管中，使炉管的填充率达到10％～55％；
b、从流态化炉下部向炉管内通入工业煤气，同时将流态化炉炉管加热到600～650℃，保温还原3～9分钟；其中，通入的工业煤气流量应使加入炉管内的炉料翻腾流动、呈现流态化状态并向冷却出料口运动；
c、隔绝空气冷却到100℃以下出炉，得到产品。
2、根据权利要求1所述的生产三氧化二钒的方法，其特征在于：所述步骤a中加入的粉体炉料的粒度范围在0.05mm～10.0mm。
3、根据权利要求2所述的生产三氧化二钒的方法，其特征在于：所述步骤a中加入的粉体炉料的粒度范围在0.1mm～5.0mm。
4、根据权利要求1所述的生产三氧化二钒的方法，其特征在于：步骤b中所述的保温还原时间为3～6分钟。
5、根据权利要求1所述的生产三氧化二钒的方法，其特征在于：步骤b中所述工业煤气是高炉煤气、焦炉煤气、转炉煤气、电炉煤气、发生炉煤气中一种或多种。
6、根据权利要求1所述的生产三氧化二钒的方法，其特征在于：步骤b中所述的外加热的方式是电加热、煤气、天然气、液化气燃烧加热、汽油、煤油、柴油燃烧加热或微波加热中的任一种。
7、根据权利要求1所述的生产三氧化二钒的方法，其特征在于：步骤c中所述炉料冷却是在隔绝空气下进行，冷却的方式为自然冷却或强制冷却、或在惰性气体保护下进行自然冷却或强制冷却。
8、根据权利要求1所述的生产三氧化二钒的方法，其特征在于：所述的加料与出料方式是上加料下出料、下加料下出料、下加料上出料、上加料上出料中的任一种。
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