CN101315357A - 一种光催化剂制氢性能快速评价的多通道反应装置 - Google Patents

一种光催化剂制氢性能快速评价的多通道反应装置 Download PDF

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Abstract

一种光催化制氢活性快速评价的多通道反应装置，由光源系统、反应系统、搅拌系统、密封系统、冷却系统、采样系统、检测系统构成。包括一个光反应器，在光反应器的中央装备一个由减速电机带动匀速旋转的管式光源，光源置于一个石英夹套内，在石英夹套通入冷却水或者亚硝酸钠溶液对光源进行冷却；光源周围均匀分布有多个石英反应管，每一个石英反应管开口部分与光反应器密闭相接，下方配备磁力搅拌器带动匀速旋转，各个石英反应管体积相同开业通过设置有真空泵和采样管管路与气相色谱相连。本发明可同时进行多组光催化制氢反应，快速对不同的光解制氢催化剂进行筛选，另外，当选用不同探测器时，该装置还可以对多种光催化反应进行快速多通道评价。

Description

一种光催化剂制氢性能快速评价的多通道反应装置
技术领域
本发明涉及一种光催化剂制氢性能快速评价的多通道反应装置。
背景技术
在光催化领域，如光催化降解有机物、光催化分解水制氢等领域，一方面涉及到多种光催化剂的筛选，希望寻找到活性较高的催化剂，另一方面涉及到对某一确定的催化剂进行各种定量的科学研究，希望寻找到催化剂的优化条件或者发现其内在的科学规律。传统上人们对多种催化剂的筛选或对某一确定的催化剂进行定量的科学研究是在一个反应器中进行的。传统的光催化反应器虽然有效，但还存在如下问题：
1、效率低：由于一个反应器只能对一种催化剂在一种反应体系进行活性评价，因此对多种催化剂或者对某一催化剂在不同反应体系的活性评价将会是一个费时的工作。
2、重现性较低：尤其是某一种催化剂活性由于反应条件改变而发生微小变化时，多次操作所带来的温度、搅拌速度、灯光等扰动因素便不能忽略。随着能源问题的日益紧迫，光催化制氧领域无论是多种催化剂的大规模筛选，还是单个催化剂的基础科学研究都迫切需要一种高效率催化剂评价装置。
《美国化学会志》(J.Am.Chem.Soc.；2004；126(33)；10493-10493.DOI：10.1021/ja040816q)发表的文章《光诱导氢产生的不同铱配合物的发现和高通量筛选》(Discovery and High-Throughput Screening Of Heteroleptic IridiumComplexes for Photoinduced Hydrogen Production)中报道了一种多通道光催化剂筛选装置，该装置采用八个高亮度的发光二极管作为光源，一一对应分别从底部向上照射八个玻璃反应管，玻璃反应管中产生的氢气用注射器抽出并注入到Pd/Ni薄膜氢气传感器中进行检测。该装置由于采用八个光源，所以平行性需要精确控制，另外，每次在氢气传感器中进行检测之前，均要用氩气将氢气传感器的气体室清洗至基线较为麻烦，此外，对氢气以外种类的气体，如氧气、氮气的检测无能为力。
中国专利申请《多通道光解制氢催化剂性能快速评测装背》(申请号为200410026102.7)公开了一种多通道光催化剂筛选装置，该装置采用一个异步电机带动旋转的光源，在光源周围均匀分布六个光反应管，反应管中产生的氧气直接经过管路与Pd/WO3薄膜相连，通过薄膜的变色效应来确定氢气含量。该装置的光源正反方向旋转容易带来误差，氢气的检测在定量方面也不是很准确，对氢气以外种类的气体，如氧气、氮气的检测也无能为力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光催化制氢活性快速评价的多通道反应装置。
为实现上述目的，本发明提供的光催化制氢活性快速评价的多通道反应装置，主要是由光源系统和反应系统组成的光反应器；其中：
光源系统为管式光源，置于石英冷却水套内，该石英冷却水套通入冷却水或亚硝酸钠溶液，以过滤400nm波长以下的紫外光；
该管式光源的两端固定在光反应器面板上；
该管式光源的一端安装有管式光源电机；
反应系统由围绕该管式光源的周围均匀分布的多个石英反应管组成，各石英反应管的开口端通过采样管与检测系统连接；
通过控制管式光源电机的转速使管式光源均匀旋转，以保证各个石英反应管受光均匀。
所述的装置，其中，管式光源的波长为200-1000nm。
所述的装置，其中，管式光源电机连接有调速器，该管式光源电机的转速为10-3000转/分钟。
所述的装置，其中，各石英反应管的开口端与光反应器面板为密闭相接。
所述的装置，其中，光反应器面板上设置有外带螺纹的接口，接口内装有O型密封圈，将石英反应管插入接口后，用螺丝拧紧。
所述的装置，其中，各石英反应管下方设有一磁力搅拌器，各磁力搅拌器通过皮带串连，由一个搅拌器电机带动，使各石英反应管内的溶液搅拌相对均匀。
所述的装置，其中，搅拌器电机连接有调速器，该搅拌器电机的转速为10-3000转/分钟。
所述的装置，其中，采样管为不锈钢管或玻璃管材质。
所述的装置，其中，采样管设有四通阀或六通阀，控制单个采样管时为六通阀，控制多个采样管时为四通阀。
所述的装置，其中，检测系统由色谱构成，检测的气体为H2、O2、N2、CO、或CO2，检测范围为1-30000μmol/h。
采用本发明的评价装置，能够提高单位时间光催化剂制氢性能的评价效率，从而无论在对多种催化剂的筛选还是对单个催化剂的各种科学研究方而均使得效率大大提高。
附图说明
图1是本发明的装置框图；
图2是本发明的光反应器结构示意图；
图3是本发明的单个采样管气体检测系统结构示意图；
图4是本发明的多个采样管气体检测系统结构示意图；
图5是本发明的光源旋转结构示意图；
图6是本发明的磁力搅拌串联系统结构示意图；
图7是本发明的单个磁力搅拌器示意图；
图8是本发明的单个反应管与反应器面板接触部分正视剖面图；
图9是本发明的反应器面板俯视图；
图10是紫外光下TiO2的产氢平行性试验关系图；
图11是可见光下CdS的产氢平行性试验关系图。
具体实施方式
以下结合附图和列举的本发明装置的实施例子对进一步的详细描述。
本发明的技术方案是采用石英反应管均匀分布在光源周围，光源匀速旋转来控制各个反应管的受光相对均匀，利用石英冷却水夹套来控制反应装置的温度，并且通过冷却溶液的不同来控制石英反应管受光的种类(紫外光或者可见光)，通过串联搅拌装置来控制各个反应管的搅拌速率相对一致，通过检测设备(气相色谱)来精确检测各个反应管中的气体含量。
如图1所示，本发明装置由该光源系统、搅拌系统、反应系统、密闭系统、冷却系统、采样系统、检测系统构成。
本发明的装置由光源系统、反应系统、搅拌系统、密封系统、冷却系统、采样系统、检测系统构成。包括一个光反应器，在光反应器的中央装备一个由减速电机带动匀速旋转的管式光源，光源置于一个石英夹套内，在石英夹套通入冷却水或者亚硝酸钠溶液对光源进行冷却，并过滤掉400nm波长以下的紫外光；围绕光源的周围均匀分布有多个石英反应管，每一个石英反应管开口部分与光反应器密闭相接，下方配备磁力搅拌器，所有的磁力搅拌器由一普通电机带动匀速旋转，各个石英反应管体积相同开业通过设置有真空泵和采样管管路与气相色谱相连。
本发明的其它-些特点是所述光源系统由两端配备石墨电刷的管式光源和电机构成，通过控制电机的转动使得光源匀速旋转以保证各个石英反应管受光相对均匀。
所述管式光源的波长范围为200nm-1000nm。
所述反应系统由均匀分布在光源周围的多个体积相同的石英管构成，石英管的个数为1-20个，体积下限为4mL。
所述搅拌系统由每一个石英反应管下方配备的磁力搅拌器、电机构成。所有的磁力搅拌器通过皮带轮串连起来由一电机带动匀速旋转。
所述电机带有调速器，电机的转速为10-3000转/分钟。
所述密封系统为每一个石英反应管开口部分与光反应器面板密闭相接，其密闭方式为光反应器面板上设置有外带螺纹的不锈钢接口，接口内装有O型圈，密封时只需将光反应管插入不锈钢接口，然后用螺丝拧紧即可。
所述冷却系统为光源置于一个石英夹套内，在石英夹会通入冷却水或者亚硝酸钠溶液对光源进行冷却，并过滤掉400nm波长以下的紫外光。
所述采样系统由六通阀控制的单个采样管或者四通阀控制的多个采样管构成。采样管是不锈钢管或玻璃管或其他类型金属管，体积为1-20mL。
所述检测系统由色谱构成，气体的检测种类可以是H2、O2、N2、CO、CO2等，检测限为1-30000umol/h。
本发明装置的光反应器如图2所示，以管状汞灯(或氙灯或金属卤素灯为光源26，置于一个石英冷却水夹套25内，该石英夹套通过冷却水对光源进行冷却，或者通过亚硝酸钠(NaNO2)溶液对光源进行冷却并滤掉400nm以下波长的光，214和27分别是石英夹套的进出水管口：光源26的两端分别与金属圈21和29相接，通过电机210带动旋转；石英反应管(24，213)均匀分布在光源周围(反应管可以为多个，本实施例子为六个石英反应管，其余的未画出)，它们的开口部分直接与光反应器面板211上的接口相接，28和212分别为石英反应管24和213所对应的两个接口。与石英反应管下方对应安装有由磁铁条(23，215)构成的磁力搅拌器，磁力搅拌器通过转轴(22，216)分别与皮带轮(20，217)相连接，皮带轮串联起来并且由电机218带动旋转。
气体检测：本发明装置可采用如图3或图4两种气路系统，本实施例采用图3系统。如图3所示，首先将6个四通阀1-6都旋转至与石英反应管接通状态，将六通阀旋转至采样管与整个气路相接通状态(此状态载气不通过采样管，然后旋转三通阀与真空泵相接，开启真空泵抽真空。待体系真空抽毕，旋转四通阀1-6，使气路与石英反应管断开，旋转三通阀与真空泵断开，然后开始反应。待反应完毕后，旋转三通阀与真空泵相接，开启真空泵抽真空，真空抽毕，则旋转三通阀与真空泵断开，旋转四通阀1，使采样管与石英反应管(一)相接通，此时，石英反应管(一)内的气体便会扩散至采样管内。待扩散完毕后，旋转四通阀1，使采样管与石英反应管(一)相断开，然后旋转六通阀，使载气通过采样管，实现在线检测。同理，进行其它反应管的检测。本发明装詈也可采用如图5气路系统。此系统采用两个四通阀之间相接一个采样管，每一个采样管对应一个石英反应管。
本发明装置的第一个特点是：管式光源的匀速旋转采用了石墨电刷的设计，有效的避免了光源在旋转时电源线的绞合。如图5所示，即管式光源的两端分别固定一金属圈21、29，金属圈的内圈与光源的导线52相接，外圈与石墨电刷53相接触，石墨电刷接通电源，通过控制减速电机的转动使得光源均匀旋转以保证各个石英反应管受光相对均匀。通过这样的设计有效的避免了光源在旋转时电源线的绞合。
本发明装置的第二个特点是：磁力搅拌系统，如图6所示，由一磁力搅拌电机(为常用的电机)218带动皮带轮20(217)旋转，每个皮带轮通过皮带串连起来。单个磁力搅拌器如图7所示，皮带轮20(217)通过转轴22(216)与磁力搅拌器相接，71、72为皮带。通过这样的设计使得每个石英反应管内溶液搅拌相对均匀。
本发明装置的第三个特点是：光源的旋转和磁力搅拌器的旋转由带有调速器的控制，根据需要可以调节不同的转速。
本发明装置的第四个特点是：每一个石英反应管开口部分与光反应器密闭相接，如图8所示，其密闭方式为光反应器面板上211设置有外带螺纹的不锈钢接口28，接口内装有O型圈85，密闭时只需将石英反应管24(213)插入不锈钢接口内，然后用螺丝82拧紧即可。这样的设计，保证了试验操作简单、方便、可靠。图9是反应器面板俯视图，反应管均匀的分布在光源的周围。
本发明装置的第五个特点是：气体检测系统由六通阀或者四通阀控制的不锈钢管或玻璃管或其他类型金属管作为采样管，通过色谱在线检测。这样的设计使得气体检测方便、快捷、数据准确，而且气体可检测的种类多。
本发明装置的第六个特点是：该装置运用组合化学的方法，在相同的条什下，同时进行多组光催化制氢反应，快速对不同的光解制氢催化剂进行筛选，另外，当选用不同探测器时，该装置还可以对多种光催化反应进行快速多通道评价，具有试验操作上高效率、试验结果准确、可比性高的优点。
本发明在紫外光和可见光条件下分别进行了TiO2和CdS的产氢平行试验，能够很好的达到预期的目的和效果。图10是紫外光下TiO2的产氢平行性试验关系图，反应条件是每个反应管中均为0.1g TiO2，40ml H2O，10ml CH3OH，0.37％Pt原位担载，光源为150WHg灯，反应时间为1小时和2小时。图11是可见光下CdS的产氢平行性试验关系图，反应条件是每个反应管中均为1.0g CdS，50ml 0.1M的Na2S与0.1M的Na2SO3混合溶液，0.37％Pt原位担载；光源为150WHg灯，采用1.0M的NaNO2溶液流经冷却水夹套滤去紫外光；反应时间为1小时。
以下为具体实施例：
先通过气体检测部分对管路抽真空，把图3所示的三通阀和四通阀1、2、3、4、5、6打开，用真空泵对管路抽真空，15分钟后将三通阀和四通阀1、2、3、4、5、6关闭，使每个石英反应管都处于真空状态。然后开启磁力搅拌电机和管式光源电机，通过调速器控制磁力器搅拌转速为1000r/min；调整管式光源电机的转速恒定为20r/min，控制光源的旋转。接着给光源通电，给石英冷却水夹套通冷却水，反应开始。待反应结束后，开启真空泵，打开三通阀，将六通阀所连接的采样管抽空，然后关闭三通阀，打开四通阀1，10秒针后，关闭四通阀1，此时六通阀所连接的采样管中充满了反应管(一)的气体，此时再旋转六通阀，载气带着采样管中的气体经过气相色谱检测。同理，检测反应管(二)、(三)、(四)、(五)、(六)中的气体种类和含量。
从以上实例可以看出，该装置不仅可以在相同的条件下同时进行多组光催化制氢反应，快速对不同的光催化剂或者催化体系进行评价，另外，当选用不同探测器时，该装置还可以对多种光催化反应进行快速多通道评价。

Claims (10)

1、一种光催化制氢活性快速评价的多通道反应装置，主要是由光源系统和反应系统组成的光反应器；其中：
光源系统为管式光源，置于石英冷却水套内，该石英冷却水套通入冷却水或亚硝酸钠溶液，以过滤400nm波长以下的紫外光；
该管式光源的两端固定在光反应器面板上；
该管式光源的一端安装有管式光源电机；
反应系统由围绕该管式光源的周围均匀分布的多个石英反应管组成，各石英反应管的开口端通过采样管与检测系统连接；
通过控制管式光源电机的转速使管式光源均匀旋转，以保证各个石英反应管受光均匀。
2、如权利要求1所述的装置，其中，管式光源的波长为200-1000nm。
3、如权利要求1所述的装置，其中，管式光源电机连接有调速器，该管式光源电机的转速为10-3000转/分钟。
4、如权利要求1所述的装置，其中，各石英反应管的开口端与光反应器面板为密闭相接。
5、如权利要求3所述的装置，其中，光反应器面板上设置有外带螺纹的接口，接口内装有O型密封圈，将石英反应管插入接口后，用螺丝拧紧。
6、如权利要求1所述的装置，其中，各石英反应管下方设有一磁力搅拌器，各磁力搅拌器通过皮带串连，由一个搅拌器电机带动，使各石英反应管内的溶液搅拌相对均匀。
7、如权利要求5所述的装置，其中，搅拌器电机连接有调速器，该搅拌器电机的转速为10-3000转/分钟。
8、如权利要求1所述的装置，其中，采样管为不锈钢管或玻璃管材质。
9、如权利要求1或8所述的装置，其中，采样管设有四通阀或六通阀，控制单个采样管时为六通阀，控制多个采样管时为四通阀。
10、如权利要求1所述的装置，其中，检测系统由色谱构成，检测的气体为H2、O2、N2、CO、或CO2，检测范围为1-30000μmol/h。
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