CN106220661B - 一种In的金属-有机骨架、制备方法及其在染料吸附方面的应用 - Google Patents
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Abstract
一种In的金属‑有机骨架、制备方法及其在染料吸附方面的应用，属于晶态材料的技术领域。化学分子式为[In(PBPTTBA)][(CH3)2NH2]，PBPTTBA为有机配体4,4'，4″，4″′‑(4,4'‑(1,4‑亚苯基)双(吡啶6,4,2三基))三苯甲酸。封闭条件下，有机配体PBPTTBA与硝酸铟在N,N‑二甲基甲酰胺中，经由热反应得到金属‑有机骨架的晶体；此金属‑有机骨架对有机染料分子具有选择性吸附的作用，可用作有机染料分子的去除，并显示出很好的分离效果。
Description
技术领域
本发明属于晶态材料的技术领域，技术涉及金属-有机骨架材料，特别是一种铟(In)的金属-有机骨架、制备方法及其应用。
背景技术
近年来，水污染已成为一个越来越严重的问题，引起了公众广泛的关注。有机合成染料广泛应用于纺织品，印刷，造纸等行业，为人类的进步作出了突出的贡献。然而，随着大量工业废水的排放，有机合成染料已成为一类水中主要的有机污染物。大多的染料具有毒性甚至是致癌性，对公众健康和生态环境造成了严重的危害。改善水的质量，从废水中有效去除有机染料迫在眉睫。目前，人们已经开发了光降解、提取、生物处理、化学氧化和吸附等几种从水中去除有机染料的方法。其中，基于物理吸附的方法具有工作效率高、成本低、操作简单等优点，被认为是的最有效的染料去除方法之一。
目前，基于物理吸附的方法所面临的挑战在于吸附材料的选择。传统的多孔材料(如沸石、活性炭、硅铝酸盐等)由于孔尺寸较小等原因，在染料的去除方面具有一定的限制。因此，具有大比表面积、高选择性吸附的多孔材料亟待发展。作为一种新型的有机-无机杂化多孔材料，金属-有机骨架(MOFs)具有比表面积大、孔尺寸以及孔性质可调等优点，在气体吸附与分离、传感、催化、电化学等领域具有潜在的应用。目前，已有众多的工作报道了金属-有机骨架在有机染料的去除以及选择性吸附方面的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属-有机骨架的制备方法及其应用。
本发明的一种三维In的金属-有机骨架，其特征在于，化学分子式为[In(PBPTTBA)][(CH3)2NH2]，其中PBPTTBA为有机配体4,4',4”,4”'-(4,4'-(1,4-亚苯基)双(吡啶6,4,2三基))三苯甲酸。
从骨架连接构筑的角度，该三维金属-有机骨架的晶体结构属于单斜晶系,空间群为C2/c，晶胞参数为: α＝γ＝90°，β＝94.606(3)°。在该金属-有机骨架中，每一个In3+离子以四面体的配位模式和八个O原子配位；每个配体上的四个羧基与In3+通过螯合配位构成了三维的骨架。该金属-有机骨架(延c轴方向)存在一个菱形的一维孔道，其边长约为此外，由于In3+是+3价，而和In相连的四个羧基每一个都是-1价，整个骨架是一个具有负电荷的骨架，在该金属-有机骨架的孔道中存在一个NH(CH3)2 +来平衡其电荷。从拓扑学角度看，若是将In3+以及四齿配体PBPTTBA4-分别简化成四连接的节点，那么整个骨架可以简化成一个4,4-c连接的网，其点符号为(42·84)，属于Pts类型的拓扑；通过计算可知(PLATON软件)，在去除了溶剂分子之后整个骨架可进入的孔体积达到了71.4％。该金属-有机骨架在染料的选择性分离方面具有潜在的应用。
其中有机配体4,4'，4”，4”'-(4,4'-(1,4-亚苯基)双(吡啶6,4,2三基))三苯甲酸(PBPTTBA)的结构式如下所示。
本发明金属-有机骨架的合成方法，包括以下步骤：
密封条件下，有机配体PBPTTBA 4,4'，4”，4”'-(4,4'-(1,4-亚苯基)双(吡啶6,4,2三基))三苯甲酸与硝酸铟In(NO3)2在DMF和丙酸的混合溶液中，经由热反应得到该金属-有机骨架的晶体。其中有机配体PBPTTBA与硝酸铟的摩尔比为1:(1～3)，每0.05毫摩尔的硝酸铟对应0.5mL～4mL的N,N-二甲基甲酰胺，0.2mL～2mL的丙酸，所述热反应的温度为90-120℃，反应时间为20-40小时。
由于该金属-有机骨架是一个阴离子骨架，可用于有机染料的吸附。
本发明的金属-有机骨架是一个阴离子骨架，同时还具有孔径大的特点，在对有机染料分子的选择吸附方面具有潜在的应用。本发明制备方法工艺简单、易于实施、产率高。
附图说明
图1为该金属-有机骨架的连接模式图。
图2为该金属-有机骨架的三维结构示意图。
图3为该金属-有机骨架对吖啶黄吸附的紫外-可见光谱图。
图4为该金属-有机骨架对柠檬黄吸附的紫外-可见光谱图。
图5为该金属-有机骨架对亚甲基蓝&甲基橙的选择性吸附图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
将有机配体PBPTTBA(0.035毫摩尔)与硝酸铟(0.035毫摩尔)在1mL的N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀，加入0.2mL丙酸，封入小瓶中。在100℃下经由热反应48小时得到该金属-有机骨架的晶体。
实施例2
将有机配体PBPTTBA(0.035毫摩尔)与硝酸铟(0.035毫摩尔)在1.5mL的N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀，加入0.2mL丙酸，封入小瓶中。在100℃下经由热反应48小时得到该金属-有机骨架的晶体。
实施例3
将有机配体PBPTTBA(0.035毫摩尔)与硝酸铟(0.035毫摩尔)在2.0mL的N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀，加入0.2mL丙酸，封入小瓶中。在100℃下经由热反应48小时得到该金属-有机骨架的晶体。
实施例4
将有机配体PBPTTBA(0.035毫摩尔)与硝酸铟(0.035毫摩尔)在2.0mL的N,N-二甲基甲酰胺中混合均匀，加入0.4mL丙酸，封入小瓶中。在100℃下经由热反应48小时得到该金属-有机骨架的晶体。
上述实施例所得的产品的测试结果相同，具体见下述：
(1)晶体结构测定：
在显微镜下选取大小合适的单晶，在293K下，利用Rigaku SuperNova单晶衍射仪收集数据。数据收集使用经石墨单色器单色化的靶射线。数据的收集以及还原均使用CrysAlisPro软件。晶体结构使用SHELXTL-97程序通过直接法解析得到。先用差值函数法和最小二乘法确定全部非氢原子坐标，并用理论加氢法得到氢原子位置，然后用SHELXTL-97对晶体结构进行精修。结构图见图1和图2。晶体学数据见表1。
表1金属有机骨架材料的晶体学数据
图1的结构图表明：每一个In3+离子以四面体的配位模式和八个O原子配位；每个配体上的四个羧基与In3+通过螯合配位构成了三维的骨架。
图2的结构图表明：该金属-有机骨架延c轴方向，请给出方向存在一个菱形的一维孔道，其边长约为此外，由于In3+是+3价，而和In相连的四个羧基每一个都是-1价，整个骨架是一个具有负电荷的骨架，因此，在该金属-有机骨架的孔中存在一个NH(CH3)2 +来平衡其电荷。
图3的染料吸附图表明该金属-有机骨架对吖啶黄的吸附程度。
图4的染料吸附图表明该金属-有机骨架对柠檬黄的吸附程度。
图5的染料吸附图表明该金属-有机骨架对亚甲基蓝和甲基橙混合溶液的选择性吸附程度。
从以上附图可以看出，本发明金属-有机骨架具有很好的吸附性。
Claims (9)
1.一种三维In的金属-有机骨架，其特征在于，化学分子式为[In(PBPTTBA)][(CH3)2NH2]，其中PBPTTBA为有机配体4,4'，4”，4”'-(4,4'-(1,4-亚苯基)双(吡啶6,4,2三基))四苯甲酸的阴离子形式；
4,4'，4”，4”'-(4,4'-(1,4-亚苯基)双(吡啶6,4,2三基))四苯甲酸的结构式如下所示：
从骨架连接构筑的角度，该三维金属有机骨架的晶体结构属于单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为： α＝γ＝90°β＝94.606(3)°。
2.按照权利要求1的一种三维In的金属-有机骨架，在该金属-有机骨架中，每一个In3+离子以四面体的配位模式和八个O原子配位；每个配体上的四个羧基与In3+通过螯合配位构成了三维的骨架。
3.按照权利要求1的一种三维In的金属-有机骨架材料，其特征在于，该金属-有机骨架存在一个菱形的一维孔道，其边长为In3+是+3价，而和In相连的四个羧基每一个都是-1价，整个骨架是一个具有负电荷的骨架，在该金属-有机骨架的孔中存在一个NH(CH3)2 +来平衡其电荷。
4.按照权利要求1的一种三维In的金属-有机骨架材料，其特征在于，从拓扑学角度看，若是将In3+以及四齿配体PBPTTBA4-分别简化成四连接的节点，那么整个骨架可以简化成4,4-c连接的网，其点符号为(42·84)，属于Pts类型的拓扑。
5.按照权利要求4的一种三维In的金属-有机骨架材料，其特征在于，在去除了溶剂分子之后整个骨架可进入的孔体积达到了71.4％。
6.权利要求1-5任一项所述的金属-有机骨架材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
密封条件下，有机配体4,4'，4”，4”'-(4,4'-(1,4-亚苯基)双(吡啶6,4,2三基))四苯甲酸与硝酸铟在DMF和丙酸的混合溶液中，经由热反应得到该金属-有机骨架的晶体。
7.按照权利要求6的方法，其特征在于，其中有机配体4,4'，4”，4”'-(4,4'-(1,4-亚苯基)双(吡啶6,4,2三基))四苯甲酸与硝酸铟的摩尔比为1:(1～3)，每0.05毫摩尔的硝酸铟对应0.5～4mL的N,N-二甲基甲酰胺、0.2～2mL的丙酸，所述热反应的温度为60-120℃，反应时间为20-40小时。
8.权利要求1-5任一项所述的金属-有机骨架材料的应用，用于有机染料的吸附与分离。
9.权利要求1-5任一项所述的金属-有机骨架材料的应用，用于吖啶黄、柠檬黄、亚甲基蓝、甲基橙的吸附与分离。
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