CN201077764Y - 将硫化物/硫酸盐转化为so2的反应器 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种硫同位素测定用的实验装置，具体是一种将硫化物/硫酸盐转化为SO₂的反应器。其特点是：所说的反应器由三个底端封闭、顶端开口的石英管组成；其中，大反应管(1)上设有装样支管(9)和连接支管(10)，石英反应管(3)置入石英保护套管(2)内，石英保护套管则置入大石英管(1)内，且石英反应管(3)顶端不高于两支管位于大石英管(1)壁上的开口。本实用新型每抽一次真空，可做多个样品测定，且只需处理一次石英反应管。可在硫同位素测定时，用于将硫化物/硫酸盐转化为SO₂气体。

Description

将硫化物/硫酸盐转化为SO2的反应器

技术领域

本实用新型涉及一种硫同位素测定用的实验装置，尤其涉及将硫化物/硫酸盐转化为SO₂用的反应器。

背景技术

测定硫化物/硫酸盐中硫同位素的组成时，一般是将硫化物/硫酸盐直接与氧化剂，如氧化亚铜，在相应温度条件下反应生成二氧化硫，然后进行稳定同位素质谱分析。其中，将硫化物/硫酸盐转化为二氧化硫所用的反应器是一个十分关键的设备。当前，国内大部分实验室使用的反应器是在一套真空系统中配置两套石英燃烧管。在每一次反应过程中，一只燃烧管内只放置一个瓷舟，工作效率低下。而且，由于样品在高温反应时会产生溅射，使石英燃烧管内壁被污染，对后来的样品分析带来误差。因此，在进行下一次测定之前，需要对石英燃烧管进行玻璃切割、清洗以及焊接处理。导致每测定一次(两个样品)，都要进行抽真空、处理石英燃烧管的操作。这样，就出现了以下两方面的问题：1.反应需要在真空条件下完成，因此，在每次反应前，都需要进行抽真空操作，从而降低了工作效率，同时提高了能耗；2.在每两次反应之间，都需要对石英燃烧管进行切割，这需要专门的技术人员，不但费时费力，而且，由于石英玻璃耗材较为昂贵，会大大提高测定成本。

实用新型内容

本实用新型的目的在于公开一种操作简便、效率高、节省成本的用于将硫化物/硫酸盐转化为SO₂的反应器。

实现本实用新型目的的技术方案为：一种将硫化物/硫酸盐转化为SO₂的反应器，是由大石英管、石英保护套管和石英反应管组成的，且三个石英管均底端封闭、顶端开口；其中，所说的大石英管中部设有装样支管和连接支管，支管均两端开口；所说的石英反应管位于石英保护套管中，石英保护套管连同石英反应管一起置于大石英管中，石英反应管顶端不高于装样支管和连接支管在大石英管上的开口。

使用本实用新型进行硫同位素测定时，先将石英反应管置入石英保护套管中，石英保护套管连同石英反应管一起置于大石英管中，将大石英管置入管式加热炉内，再将大石英管的顶端的开口封闭、将连接支管与抽真空系统连接，然后将装有混和好的待测样品和氧化剂的多个瓷舟和一个进样铁棒依次放入装样支管内，并将其末端封闭。此时，即可开启抽真空系统及其他相应的设备，待石英反应管内的真空度和温度满足反应条件时，通过进样磁铁将最前端的一个瓷舟移入石英反应管内，使瓷舟内的待测样品与氧化剂反应生成SO₂，收集样品后进行分析。待前一次反应生成的SO₂气体收集完毕后，即可对后面的样品进行同样的操作，即，使后面的瓷舟进入石英反应管，使其中的硫化物/硫酸盐与氧化剂反应生成SO₂，并收集进行分析。

本实用新型满足各种硫化物、硫酸盐中硫同位素的制样要求，尤其是，一次可装入多个样品，并依次完成每个样品的制样，即，生成SO₂气体，待本批次所装入样品全部测定完成后，再对石英反应管作相应的处理。节省了抽真空所用时间和能耗，提高了工作效率。

附图说明

附图为本实用新型结构示意图。

图中：1-大石英管，2-石英保护套管，3-石英反应管，4-石英磨口帽，5-石英磨口帽，6-进样铁棒，7-耐高温瓷舟，8-石英砂，9-装样支管，10-连接支管，11-进样磁铁。

下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行详细说明。

具体实施方式

一种将硫化物/硫酸盐转化为SO₂的反应器，如附图所示，由大石英管1、石英保护套管2和石英反应管3组成，且三个石英管底端均封闭、顶端均开口。所说的大石英管1中部位置上设有装样支管9和连接支管10。石英保护套管2置入大石英管1内，石英反应管3置入石英保护套管2内。石英保护套管2顶端开口的内径要小于石英反应管3顶端的外径，从而对石英反应管起到固定作用。每两个石英管的底壁之间均填有石英砂8，用以缓冲相邻两个石英管之间的震动。石英保护套管2和石英反应管3顶端略低于装样支管9、连接支管10在大石英管1壁上的开孔，且最好与装样支管9和连接支管10位于大石英管1壁上开口的底端齐平，以使耐高温瓷舟7能够准确进入石英反应管3，并使生成的SO₂气体通过连接支管进入相应的系统加以收集。装样支管9略向下倾斜一个微小的角度，以确保位于其中的耐高温瓷舟7不意外落入石英反应管3内。

使用时，首先将大石英管1连同其中的石英保护套管2以及石英反应管3插入管式加热炉中，再将连接支管10末端的开口涂上真空脂后，将之与真空系统相连接。然后在大石英管1顶端开口涂上真空脂，并戴上石英磨口帽4。接下来，将装有混和好的待测样品和氧化剂的若干个耐高温瓷舟7、以及一个进样铁棒6置于装样支管9中，并在装样支管9末端开口涂上真空脂，戴上石英磨口帽5。

开启真空系统和管式加热炉，待反应器内真空度和温度符合反应条件时，利用进样磁铁11推动进样铁棒6，并依次推动前面的耐高温瓷舟7在装样支管9内向前移动，直至最前面的耐高温瓷舟7进入石英反应管3。这样，进入石英反应管3内的瓷舟里载带的硫化物/硫酸盐即开始与氧化剂反应，生成SO₂气体。

待反应完成后，收集生成的SO₂气体，并对其进行测定。

待前一个样品反应生成的SO₂气体收集完毕后，按照上面的方式，继续通过进样磁铁11将后面的耐高温瓷舟顺次送入石英反应管3内反应，直至本批样品全部测定完毕。

需要注意的是，SO₂气体的收集一定要彻底，并使真空达到要求，以免对后续的样品产生干扰。

Claims (4)

1.一种将硫化物/硫酸盐转化为SO₂的反应器，其特征在于：所说的反应器是由大石英管、石英保护套管和石英反应管组成的，且三个石英管均底端封闭、顶端开口；其中，所说的大石英管中部设有装样支管和连接支管，支管均两端开口；所说的石英反应管位于石英保护套管中，石英保护套管连同石英反应管一起置于大石英管中，石英反应管顶端不高于进样支管和连接支管在大石英管上的开口。

2.如权利要求1所述的将硫化物/硫酸盐转化为SO₂的反应器，其特征在于：所说的进样支管向下倾斜。

3.如权利要求1或2所述的将硫化物/硫酸盐转化为SO₂的反应器，其特征在于：石英保护套管顶端开口的内径小于石英反应管顶部的外径。

4.如权利要求1或2所述的将硫化物/硫酸盐转化为SO₂的反应器，其特征在于：大石英管底部和石英反应套管底部均装有石英砂。

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