CN106082150A - 一种用于制备高纯度3He的装置及制备高纯度3He的方法 - Google Patents

一种用于制备高纯度3He的装置及制备高纯度3He的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于制备高纯度3He的装置及制备高纯度3He的方法，本发明中装置中，通过设置热净化器和冷净化器，并在其中分别填充活性材料以及贮氢材料，从而可以将待纯化的3He混合气体中的氧气、氮气、水以及氚除去，并得到高纯度的3He气体，进而解决现有技术中无法将3He中氚等杂质气体除去以得到高纯度3He气体的技术问题。本发明装置具有结构简单，操作简易且提纯效果好等优点。同时，本发明还提供了一种制备高纯度3He的方法。所述方法中采用本发明所述装置，因而具有操作简便，提纯效率高，所制得的3He气体纯度好等优点。

Description

一种用于制备高纯度3He的装置及制备高纯度3He的方法
技术领域
本发明涉及高纯度气体制备领域，具体而言，本发明涉及一种用于制备高纯度3He的装置及制备高纯度3He的方法。
背景技术
3He气体是地球上非常稀缺的战略资源，由于其独特的原子核结构和化学稳定性，在多种科研分析中具备独特的应用功能。由于地球上的3He只有氚衰变这一唯一来源，因此，在使用3He之前，一个重要的工作是对3He进行深度除氚，除此以外，不同的应用环境还对3He中的其它杂质气氛有明确的限制，因此，制备高纯的3He气体是十分必要的。目前，制备高纯气体的方法通常分为物理法和化学法，物理法主要根据不同气体的熔、沸点等具有比较大的差异，实现物理分离，例如从空气中制备高纯的稀有气体和氮气等，均是采用此类方法；化学法则是利用不同气体的化学性质的差异，制备高纯气体，例如，高纯氢气的制备通常是采用电解法制得。
由于3He是氚的衰变子体，因此，3He的分离主要通过化学方法进行的，现在比较成熟的工艺是利用氚和3He的化学反应活性不同，通过钯膜将氚进行纯化，而此方法获得的3He气体中往往残留有较高的氚。因此，如何把3He中存在的微量氚进行有效去除，并将工艺中的其它杂质气氛去除，从而获得高纯的3He气体，是现阶段亟需解决的重要技术问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种用于制备高纯度3He的装置，本发明中装置中，通过设置热净化器和冷净化器，并在其中分别填充活性材料以及贮氢材料，从而可以将待纯化的3He混合气体中的氧气、氮气、水以及氚除去，并得到高纯度的3He气体，进而解决现有技术中无法将3He中氚等杂质气体除去以得到高纯度3He气体的技术问题。本发明装置具有结构简单，操作简易且提纯效果好等优点。
本发明的第二个目的在于提供一种制备高纯度3He的方法。所述方法中采用本发明所述装置，因而具有操作简便，提纯效率高，所制得的3He气体纯度好等优点。
为了实现本发明目的，特采用以下技术方案：
一种用于制备高纯度3He的装置，所述装置包括：热净化器、冷净化器、气体收集器以及抽气系统；
其中，所述热净化器和冷净化器外部分别设置有热净化器加热套和冷净化器加热套；
其中，所述热净化器为管状结构，并填充有可与氧气、氮气和水反应的活性材料；所述热净化器的一端与进气口相连接，所述热净化器的另一端与所述冷净化器相连接；
其中，所述冷净化器为管状结构，并填充有贮氢材料；所述冷净化器的一端与所述热净化器相连接，所述冷净化器的另一端通过分叉管路分别与所述抽气系统和所述气体收集器相连接。
本发明中，通过设置填充有活性材料的热净化器以及填充有贮氢材料的冷净化器，从而可以将原料3He混合气体中的氮气、氧气、氚以及水蒸气等进行有效的反应吸附，从而可以将3He中混有的杂质气体除去，进而得到具有高纯度的3He气体。进一步的，本发明中，所述原料3He混合气体为，以氚为原料经过衰变制备3He，并将衰变后含有的3He的混合气体进一步经过钯膜初步分离的预处理的3He混合气体。
可选的，本发明中，所制得的高纯度3He气体的化学纯度＞99.999％，氚含量＜1.0×10－8Ci×L－1。
可选的，本发明中，所述热净化器和冷净化器通过气管相连接。
可选的，本发明中，所述进气口与所述热净化器的上端相连接；所述热净化器的下端与所述冷净化器的上端相连接；所述冷净化器的下端通过分叉管路分别与所述抽气系统和所述气体收集器相连接。
可选的，本发明中，所述装置中还进一步包括阀门；进一步的，所述阀门分别设置在所述进气口的管路、热净化器的出气管、冷净化器的进气管、冷净化器的出气管、气体收集器的进气管以及抽气系统的进气管上。
可选的，本发明中，所述抽气系统为抽真空系统；优选的，本发明中，所述抽气系统为真空泵组。
可选的，本发明中，所述热净化器与冷净化器均为螺旋管状结构。
本发明中，通过设置螺旋管装的热净化器以及冷净化器，从而可以增加气体在相应净化器中的行程，进而进一步提高净化效果。
可选的，本发明中，所述活性材料为活性金属粉末。
本发明中，通过对活性材料的选择，并使用活性金属粉末，从而可以利用金属粉末比表面积大的优点而增加活性材料与混合气体的接触面积，从而提高对氮气、氧气等杂质气体的反应和净化效果。
可选的，本发明中，所述贮氢材料为贮氢金属粉末；优选的，本发明中，所述贮氢材料为金属铀粉末。
本发明中，通过对贮氢材料的选择和调整，并选用比表面积较大的金属粉末为贮氢材料，从而可以提高对混合气体中氚等氢同位素杂质气体的吸附和净化效果。
可选的，本发明中，所述热净化器和冷净化器的管口均分别设置有滤片。
本发明中，通过在所述热净化器以及冷净化器管口分别设置滤片，从而可以避免相应净化器中的金属粉末进入管路中，进而影响净化反应以及所制得3He气体的纯度。
可选的，本发明中，所述滤片为不锈钢滤片。
同时，本发明还提供了一种制备高纯度3He的方法，所述方法中使用本发明所述装置；具体的，本发明所述方法包括如下步骤：开启热净化器加热套并对热净化器加热，并由进气口通入经过钯膜初步分离的预处理的3He混合气体，混合气体经热净化器处理后，进入冷净化器中进一步处理，并将经冷净化器处理后的气体在气体收集器中进行收集，收集得到的气体即为高纯度的3He气体。
本发明中，通过使用本发明所述装置并对3He混合气体进行提纯和净化，从而能够将混合气体中的氮气、氧气、水蒸气以及氚等氢同位素气体有效反应/吸附除去，进而得到高纯度3He气体。本发明方法具有操作简便，提纯效率高，所制得的3He气体纯度好等优点。
可选的，本发明中，所制得的高纯度3He气体的化学纯度＞99.999％，氚含量＜1.0×10－8Ci·L－1。
可选的，本发明中，所述经过钯膜初步分离的预处理的3He混合气体为：首先以氚为原料经过衰变制备3He，并将衰变后含有3He的混合气体进一步经过钯膜初步分离预处理的3He混合气体。
可选的，本发明中，所述混合气体通过进气管经由所述热净化器上端进入，并由所述热净化器的下端经连接管路进入所述冷净化器的上端，并由所述冷净化器的下端经分叉管路中的一支进入所述气体收集器中。
可选的，本发明中，所述方法还进一步包括在停止通入混合气体，并将已通入气体净化后，将气体收集器上的阀门关闭，并将气体收集器从所述装置上取下，并将所制得的3He气体进行转移并使用的步骤。
可选的，本发明中，所述加热为加热至所述热净化器的温度达到200－300℃。
本发明中，通过对热净化器所能达到温度的选择和优化，从而可以进一步提高热净化器中所填充材料的活性，进而提高气体提纯的效率。
可选的，本发明中，所述方法还进一步包括在通入混合气体前，使用抽气系统对装置进行抽真空处理的步骤。
本发明中，通过对装置首先进行抽空处理，从而可以将装置中残留的空气，特别是冷净化器与气体收集器连接管路中残留的空气除去，进而进一步提高了本发明所制得的3He气体的纯度。
可选的，本发明中，还进一步包括将进气口的管路阀门关闭，然后将装置中其余阀门打开，再进行抽真空处理的步骤；进一步的，本发明中，还包括在抽真空处理后，将抽气系统关闭，并将抽气系统的进气管的阀门关闭，然后将系统中除进气口的管路阀门以外的阀门打开，最后再通入气体，并将进气口的管路阀门打开的步骤。
可选的，本发明中，所述方法还进一步包括在高纯度的3He气体收集完成后，开启冷净化器加热套并对冷净化器加热的步骤。
本发明中，通过进一步对冷净化器进行加热，从而可以将冷净化器上吸附的氚进行解离，从而实现对氚的回收利用。
可选的，本发明中，还进一步包括将气体收集器中所收集的高纯度3He气体全部转移后，再对冷净化器进行加热，并在气体收集器中进一步收集氚的步骤。
可选的，本发明中，所述加热为加热至所述冷净化器的温度达到680－1000℃。
本发明中，通过对冷净化器所能达到温度的选择和调整，从而能够在使得冷净化器上所吸附的氚充分解离的同时，还能够避免由于解离温度过高所带来的能源浪费。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明中装置中，通过设置热净化器和冷净化器，并在其中分别填充活性材料以及贮氢材料，从而可以将待纯化的3He混合气体中的杂质除去，并得到高纯度的3He气体。
(2)本发明装置中，通过热净化器和冷净化器的形状、填充材料以及附属配件的添加、选择以及调整，从而可以进一步提高净化效率，并提高所制得3He气体的纯度。
(3)本发明中，通过使用本发明装置进行3He混合气体纯化，从而可以简便、快捷的实现3He的高效纯化，并能够得到高纯度的3He气体。
(4)本发明中，通过对纯化步骤条件的选择调整，从而可以在保证所制得的3He气体纯度的同时，还能够实现对氚等气体的有效回收利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明所提供的制备高纯度3He装置的结构示意图，其中：
1－进气口阀门，2－热净化器，3－热净化器加热套，4－热净化器出气管阀门，5－冷净化器进气管阀门，6－冷净化器，7－冷净化器加热套，8－冷净化器出气管阀门，9－气体收集器进气管阀门，10－气体收集器，11－抽气系统进气管阀门，12－抽气系统，13－滤片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本发明中的具体实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参考图1，在本发明的一个实施方案中，所述用于制备高纯度3He的装置包括热净化器2、冷净化器6、气体收集器10以及抽气系统12，所述热净化器2和冷净化器6外部分别设置有热净化器加热套3和冷净化器加热套7。所述热净化器2为管状结构，并填充有可与氧气、氮气和水反应的活性材料，所述热净化器2的一端与进气口相连接，另一端与所述冷净化器6相连接。所述冷净化器6为管状结构，并填充有贮氢材料，所述冷净化器6的一端与所述热净化器2相连接，所述冷净化器6的另一端通过分叉管路分别与所述抽气系统12和所述气体收集器10相连接。
请参考图1，在本发明的另一个方案中，所述于制备高纯度3He的装置包括热净化器2、冷净化器6、气体收集器10以及抽气系统12。所述热净化器2和冷净化器6外部分别设置有热净化器加热套3和冷净化器加热套7。所述热净化器2为螺旋管状结构，并填充有可与氧气、氮气和水反应的活性材料，所述热净化器2的一端与进气口相连接，另一端与所述冷净化器6相连接。所述冷净化器6为螺旋管状结构，并填充有贮氢材料，所述冷净化器6的一端与所述热净化器2相连接，所述冷净化器6的另一端通过分叉管路分别与所述抽气系统12和所述气体收集器10相连接。同时，所述热净化器2以及冷净化器6的管口分别设置有滤片13。
请参考图1，在本发明的优选方案中，所述于制备高纯度3He的装置包括热净化器2、冷净化器6、气体收集器10以及抽气系统12。所述热净化器2和冷净化器6外部分别设置有热净化器加热套3和冷净化器加热套7。所述热净化器2为螺旋管状结构，并填充有可与氧气、氮气和水反应的活性材料，所述热净化器2的一端与进气口相连接，另一端与所述冷净化器6相连接。所述冷净化器6为螺旋管状结构，并填充有贮氢材料，所述冷净化器6的一端与所述热净化器2相连接，所述冷净化器6的另一端通过分叉管路分别与所述抽气系统12和所述气体收集器10相连接。同时，所述热净化器2以及冷净化器6的管口分别设置有滤片13。进一步的，所述装置上还设有进气口阀门1，热净化器出气管阀门4，冷净化器进气管阀门5，冷净化器出气管阀门8，气体收集器进气管阀门9以及11－抽气系统进气管阀门11。
请参考图1，在本发明的优选方案中，所述于制备高纯度3He的装置包括热净化器2、冷净化器6、气体收集器10以及抽气系统12。所述热净化器2和冷净化器6外部分别设置有热净化器加热套3和冷净化器加热套7。所述热净化器2为螺旋管状结构，并填充有可与氧气、氮气和水反应的活性材料，所述热净化器2的一端与进气口相连接，另一端与所述冷净化器6相连接。所述冷净化器6为螺旋管状结构，并填充有贮氢材料，所述冷净化器6的一端与所述热净化器2相连接，所述冷净化器6的另一端通过分叉管路分别与所述抽气系统12和所述气体收集器10相连接。同时，所述热净化器2以及冷净化器6的管口分别设置有滤片13。进一步的，所述装置上还设有进气口阀门1，热净化器出气管阀门4，冷净化器进气管阀门5，冷净化器出气管阀门8，气体收集器进气管阀门9以及抽气系统进气管阀门11。其中，热净化器2中填充的活性材料为活性金属粉末，冷净化器6中填充的贮氢材料为金属铀粉末，抽气系统12为真空泵组，滤片13为不锈钢滤片。
请参考图1，本发明制备高纯度3He的方法具体步骤如下：首先，关闭进气口阀门1，并将装置内其他阀门打开；然后，开启抽气系统12，并将系统内抽至真空，接着将抽气系统12关闭，并关闭抽气系统进气管阀门11。接下来，从进气管通入经过钯膜初步分离的预处理的3He混合气体，并打开除抽气系统进气管阀门11之外的其余阀门，并开启热净化器加热套3，加热至热净化器6的温度达到200－300℃。混合气体经进气口阀门1达到热净化器6的上端，再由热净化器6的下端经热净化器出气管阀门4以及冷净化器进气管阀门5到达冷净化器6的上端，接着气体由冷净化器6的下端经冷净化器出气管阀门8以及气体收集器进气管阀门9，进入气体收集器10。经(气相色谱)检测，进气口所通入经过钯膜初步分离的预处理的3He混合气体的纯度为95％；气体收集器10中收集得到3He气体的化学纯度＞99.999％，氚含量＜1.0×10－8Ci·L－1。
请参考图1，本发明方法还可以进一步包括如下步骤，在停止通入混合气体，并将已通入气体净化后；将气体收集器进气管阀门9关闭，并将气体收集器10从所述装置上取下，并将所制得的3He气体进行转移。然后将气体收集器10重新安装，并关闭进气口阀门1，然后开启其余阀门，并开启抽气系统12，并将系统内抽至真空，接着将抽气系统12关闭，同时关闭抽气系统进气管阀门11，并开启除进气口阀门1外的其余所有阀门。接着，开启冷净化器加热套7，并加热至冷净化器6的温度达到680－1000℃，然后在气体收集器10收集解离的氚。经质谱检测，气体收集器10所收集的含氚氢气纯度＞99.999％。
本发明装置能够有效的将经过钯膜初步分离的预处理的3He混合气体纯化，并得到纯度＞99.999％的3He气体。同时，本发明装置还能够进一步将纯化过程中所吸附的氚进行回收利用，实现了资源的有效利用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于制备高纯度3He的装置，其特征在于，所述装置包括：热净化器、冷净化器、气体收集器以及抽气系统；
其中，所述热净化器和冷净化器外部分别设置有热净化器加热套和冷净化器加热套；
其中，所述热净化器为管状结构，并填充有可与氧气、氮气和水反应的活性材料，所述热净化器的一端与进气口相连接，所述热净化器的另一端与所述冷净化器相连接；
其中，所述冷净化器为管状结构，并填充有贮氢材料，所述冷净化器的一端与所述热净化器相连接，所述冷净化器的另一端通过分叉管路分别与所述抽气系统和所述气体收集器相连接。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述热净化器与冷净化器均为螺旋管状结构。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述活性材料为活性金属粉末。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述贮氢材料为贮氢金属粉末。
5.根据权利要求3或4所述的装置，其特征在于，所述热净化器和冷净化器的管口均分别设置有滤片。
6.一种制备高纯度3He的方法，其特征在于，所述方法中使用权利要求1－5中任一项所述装置；
具体的，所述方法包括如下步骤：开启热净化器加热套并对热净化器加热，并由进气口通入经过钯膜初步分离的预处理的3He混合气体，混合气体经热净化器处理后，进入冷净化器中进一步处理，并将经冷净化器处理后的气体在气体收集器中进行收集，收集得到的气体即为高纯度的3He气体。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述加热为加热至所述热净化器的温度达到200－300℃。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法还进一步包括在通入混合气体前，使用抽气系统对装置进行抽真空处理的步骤。
9.根据权利要求6－8中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还进一步包括在高纯度的3He气体收集完成后，开启冷净化器加热套并对冷净化器加热的步骤。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述加热为加热至所述冷净化器的温度达到680－1000℃。
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