CN113702481A - 一种水中氮气和氙气纯化系统及其同位素静态分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种水中氮气和氙气纯化系统及其同位素静态分析方法，包括样品容器以及与样品容器顺次连通的干冰冷阱、气体输送总管和稀有气体质谱仪，气体输送总管设置有分支管路分别连通冷泵和真空泵组，稀有气体质谱仪连通真空泵组，冷泵通过设定不同的温度来吸附或释放氮气和/或氙气；干冰冷阱的进口侧和出口侧分别设置有第一阀门和第二阀门，气体输送总管与真空泵组之间以及气体输送总管与冷泵之间分别设置有第四阀门和第五阀门，气体输送总管与稀有气体质谱仪之间设置有第七阀门，稀有气体质谱仪与真空泵组之间设置有第九阀门；本发明能够实现在同一样品中先后对氮气和氙气进行同位素静态分析，能够在保证测量精度的基础上节省样品用量。

Description

一种水中氮气和氙气纯化系统及其同位素静态分析方法
技术领域
本发明涉及水中同位素测量技术领域，特别是涉及一种水中氮气和氙气纯化系统及其同位素静态分析方法。
背景技术
测量冰心的氮和氙同位素可以获得古海洋温度，然而冰心在试验条件下一般都会转化成水，所以需要一种能够测量水中的氮和氙同位素来推算古海洋的温度进而了解全球气候变化过程。
目前分析水中的氮和氙同位素方法首先利用负压将气相的氮和氙提取出来，然后将气体分成两份分别用动态质谱测量的方法获得各自同位素。该方法需要将被测样品分成两份，每份测量一种同位素(氮或氙)，并且，由于没有对样品进行复杂的提纯处理，需要动态测量，而为了保证测量结果的精度，对于样品量的要求比较大，因此，现有技术的样品利用度不高。另外，冰心都是在极区或者海拔较高的山上采得，样品十分珍贵，因此，节省样品用量显得十分重要。
现有技术中对于样品分析的方法，首先将带有阀门密封的水样接到系统中(样品量700～1200g)，系统先用由机械泵、分子泵、离子泵组成的真空泵组抽干净(不小于1*10- 7Pa)，然后一次经过两个冷阱，一个冷阱的温度为-196摄氏度(冷阱外面套液氮)用来吸附从水当中释放的气体，另外一个冷阱为-100摄氏度用来吸附气体当中残余的水，这样可以获得干燥的气体样品，然后将气体分成两份，一份直接用于氮同位素测量，另外一份经过吸气剂将活性气体吸附后用于Xe同位素测量。测量方式都采用稳定同位素质谱仪进行动态测量。
申请公布号为CN 112629984A的中国专利公开了同位素样品纯化系统及其方法和应用，纯化系统依次通过管路相连通的进样单元、VOC阱、吸附阱组、液氮冷阱、液氮富集阱、色谱柱、提纯再富集阱和样品收集管，样品通过进样单元导入，气体样品依次进入VOC阱内去除水及VOC成分，第二载气供给管道内通入的载气将液氮富集阱内的样品送入色谱柱GC，在色谱柱GC中根据保留时间的不同进行分离，该方案能够有效去除同位素样品中的杂质气体，以进入下一步的质谱分析，但是，该方案只能获得一种同位素样品并进行质谱分析，但并没有给出如何在同一样品中先后测量两种同位素的方法。
申请公布号为CN 107063784A的中国专利公开了一种用于水中溶解氙气的提取纯化系统及其提取纯化方法，该系统包括水样释放及溶解气体提取系统，以及与水样释放及溶解气体提取系统连通的气体纯化及分离系统，具体的步骤是，对整套系统烘烤真空去气；释放水样并提取气体；转移气体至玻璃冷阱；转移气体至纯化系统；进一步干燥析出的气体；活性气体的吸附移除；氙气的分离，本发明虽然能够解决在氙气提取分离过程中水蒸气移除不彻底，氙气分离不完全的问题，但是也只是对于氙气的分离，没有公开或记载在同一样品中先后获得氮气和氙气的技术方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种水中氮气和氙气纯化系统及其同位素静态分析方法，以解决上述现有技术存在的问题，在系统中设置有冷泵，通过设定冷泵不同的温度来吸附或释放氮气和/或氙气，利用系统中不同位置的阀门控制抽真空以及氮气和氙气的流向，实现在同一样品中先后对氮气和氙气进行同位素静态分析，能够在保证测量精度的基础上节省样品用量。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种水中氮气和氙气纯化系统，包括样品容器以及与所述样品容器顺次连通的干冰冷阱、气体输送总管和稀有气体质谱仪，所述气体输送总管设置有分支管路分别连通冷泵和真空泵组，所述稀有气体质谱仪连通所述真空泵组，所述冷泵通过设定不同的温度来吸附或释放氮气和/或氙气；
所述干冰冷阱的进口侧和出口侧分别设置有第一阀门和第二阀门，所述气体输送总管与所述真空泵组之间以及所述气体输送总管与所述冷泵之间分别设置有第四阀门和第五阀门，所述气体输送总管与所述稀有气体质谱仪之间设置有第七阀门，所述稀有气体质谱仪与所述真空泵组之间设置有第九阀门。
优选地，所述第一阀门和所述干冰冷阱之间设置有用于过滤水分子的分子筛。
优选地，所述气体输送总管上设置有分支管路连通CuO炉，所述CuO炉与所述气体输送总管之间设置有第三阀门。
优选地，所述气体输送总管与所述稀有气体质谱仪之间设置有气体输送支管，所述气体输送支管包括并联设置的氮气输送支管和氙气输送支管，所述第七阀门设置在所述氮气输送支管上，所述氙气输送支管上设置有第六阀门。
优选地，所述第六阀门与所述稀有气体质谱仪之间的所述氙气输送支管上顺次设置有吸附剂容器和第八阀门。
本发明还提供一种同位素静态分析方法，包括以下步骤：
对系统抽真空；
向系统中通入样本气体，去除杂质水分子，吸附氮气和氙气；
抽取系统中沸点低的其他杂质气体；
提高吸附装置的温度，并使得该温度介于氮气的沸点和氙气的沸点之间，释放氮气，将氮气通入稀有气体质谱仪进行测量；
继续提高吸附装置的温度，使得该温度高于氙气的沸点，释放氙气，将氙气通入稀有气体质谱仪进行测量。
优选地，在释放氮气后进行测量之前，利用CuO炉去除包括CO、CH4在内的还原性气体。
优选地，对氮气测量结束后，利用真空泵组抽走被测氮气。
优选地，在测量氙气之前，利用吸附剂吸附活性气体。
优选地，在去除杂质水分子时，利用分子筛过滤水分子，利用干冰冷阱吸附通过所述分子筛的水分子。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
(1)本发明在系统中设置有冷泵，通过设定冷泵不同的温度来吸附或释放氮气和/或氙气，利用系统中不同位置的阀门控制抽真空以及氮气和氙气的流向，实现在同一样品中先后对氮气和氙气进行同位素静态分析，能够在保证测量精度的基础上节省样品用量；
(2)本发明样品在通入干冰冷阱之前先经过分子筛，通过分子筛过滤水分子，能够进一步的去除样品中的水分子，从而降低水分子对于测量结果的影响，进一步提高测量结果的精确性；
(3)本发明通过设置CuO炉，能够去除CO、CH4等还原性气体，这样一方面提高了被测气体的丰度，另一方面降低了CO对N2在相同峰位测量的干扰；在CuO参与反应的过程中会产生水蒸气和CO2气体，水蒸气和CO2气体可以被冷泵吸附；
(4)本发明在氙气通向稀有气体质谱仪的管路上还设置有吸附剂，通过吸附剂能够将其中活性气体吸附掉，提高检测的精确性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明系统结构示意图；
其中，1、样品容器；2、分子筛；3、干冰冷阱；4、CuO炉；5、冷泵；6、吸附剂容器；7、稀有气体质谱仪；8、真空泵组；9、气体输送总管；11、第一阀门；12、第二阀门；13、第三阀门；14、第四阀门；15、第五阀门；16、第六阀门；17、第七阀门；18、第八阀门；19、第九阀门。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种水中氮气和氙气纯化系统及其同位素静态分析方法，以解决现有技术存在的问题，在系统中设置有冷泵，通过设定冷泵不同的温度来吸附或释放氮气和/或氙气，利用系统中不同位置的阀门控制抽真空以及氮气和氙气的流向，实现在同一样品中先后对氮气和氙气进行同位素静态分析，能够在保证测量精度的基础上节省样品用量。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，本发明提供一种水中氮气和氙气纯化系统，包括样品容器1以及与样品容器1顺次连通的干冰冷阱3、气体输送总管9和稀有气体质谱仪7，相互连通的各组件之间密封可靠，避免有气体泄漏或由杂质气体进入系统内；其中，样品容器1为盛装待检测样品的容器，能够释放出样品气体；干冰冷阱3可以为干冰U形管，干冰U形管采用不锈钢材质，外面设置有套杯，可以在套杯内加入干冰使U行管内部温度降至-56.6℃，这样可以吸附样品气体中的水蒸气分子；气体输送总管9是一段连接管路，其上设置有若干三通口，用以连通冷泵5和真空泵组8等设备，三通口上可以设置有分支管路，利用分支管路分别连通冷泵5和真空泵组8，真空泵组8可以包括干泵、分子泵、离子泵等，能够抽到一定的真空度(一般不小于1*10-7Pa)，具体的抽真空过程为本领域常规技术手段，此处不再赘述；稀有气体质谱仪7可以采用赛默飞世公司生产的Helix MC Plus，该稀有气体质谱仪7可以对稀有气体进行静态分析；稀有气体质谱仪7也连通真空泵组8，通过真空泵组8能够抽取系统内的真空；冷泵5通过设定不同的温度来吸附或释放氮气和/或氙气，具体的，冷泵5可以利用低温使气体凝结，然后加热将气体释放，冷泵5的型号可以为JANIS CCS-TRAP-HT/204，该冷泵5可以通过CF16不锈钢刀口法兰与第五阀门15连接。
干冰冷阱3的进口侧和出口侧分别设置有第一阀门11和第二阀门12，第一阀门11和第二阀门12用以控制干冰冷阱3与样品容器1是否连通，以及控制干冰冷阱3内吸附的水分子流通到后续的气体分离和测量阶段，可以为手动阀门也可以为电动阀门，下文中提到的各阀门可以采用与第一阀门11和第二阀门12相同的阀门，也可以采用不同的阀门，但均是安装在管路上实现控制管路的通断。气体输送总管9与真空泵组8之间以及气体输送总管9与冷泵5之间分别设置有第四阀门14和第五阀门15，第四阀门14能够控制真空泵组8与气体输送总管9之间的开闭，以控制是否对气体输送总管9进行抽真空操作，第五阀门15能够控制冷泵5内吸附气体的进出。气体输送总管9与稀有气体质谱仪7之间设置有第七阀门17，第七阀门17用于控制气体是否通入稀有气体质谱仪7内进行静态分析。稀有气体质谱仪7与真空泵组8之间设置有第九阀门19，第九阀门19可以控制稀有气体质谱仪7是否进行抽真空。
第一阀门11和干冰冷阱3之间设置有用于过滤水分子的分子筛2，样品在通入干冰冷阱3之前先经过分子筛2，通过分子筛2过滤水分子，能够进一步的去除样品中的水分子，从而降低水分子对于测量结果的影响，进一步提高测量结果的精确性。
气体输送总管9上还可以设置有分支管路连通CuO炉4，CuO炉4与气体输送总管9之间设置有第三阀门13，第三阀门13可以控制气体进出CuO炉4，CuO炉4由石英管制成，通过刀口法兰与第三阀门13连接，石英管内预先放置1～5gCuO粉末，石英管外面是一个围绕石英管的马弗炉，马弗炉可以控温加热，加热范围需要满足30～500℃，当气体样品进来后将CuO的温度控到250℃并保持20分钟，可以去除CO、CH4等还原性气体，一方面提高了被测气体的丰度，另一方面降低了CO对N2在相同峰位测量的干扰，与此同时反应生成的水蒸气和二氧化碳气体又被冷泵5吸附。
气体输送总管9与稀有气体质谱仪7之间设置有气体输送支管，气体输送支管包括并联设置的氮气输送支管和氙气输送支管，第七阀门17设置在氮气输送支管上，氙气输送支管上设置有第六阀门16，通过上述结构的设置可以将氮气和氙气的输送路径进行区分，并分别通过第七阀门17和第六阀门16进行控制通断。
第六阀门16与稀有气体质谱仪7之间的氙气输送支管上顺次设置有吸附剂容器6和第八阀门18，吸附剂容器6内盛装有吸附剂，吸附剂能够将通过吸附剂容器6的活性气体吸附掉，提高后续对于氙气检测的精确性，需要说明的是，吸附剂的组成和成分是本领域的公知常识，不作为本发明的保护内容，此处不再赘述。
结合图1所示，本发明还提供一种同位素静态分析方法，可以应用前文所记载的系统进行，包括以下步骤：
对系统抽真空，抽真空时可以采用真空泵组8，并且，抽真空时需要对系统内和稀有气体质谱仪7均抽真空；
向系统中通入样本气体，可以利用分子筛2和/或干冰冷阱3去除杂质水分子，可以利用冷泵5降到一定的温度范围吸附氮气和氙气；
在冷泵5吸附氮气和氙气后，利用真空泵组8抽取系统中沸点低的其他杂质气体(He气、Ne气等)，此处所说的沸点低，应是这些气体的沸点要低于冷泵5所设置的吸附氮气和氙气的温度；
提高吸附装置的温度，此处所说的吸附装置，可以为冷泵5，通过提高冷泵5的设置温度，并使得该温度介于氮气的沸点和氙气的沸点之间，释放氮气，将氮气通入稀有气体质谱仪7进行测量；
待氮气测量完毕后，继续提高吸附装置(比如冷泵5)的温度，使得该温度高于氙气的沸点，释放氙气，将氙气通入稀有气体质谱仪7进行测量。
进一步的，在释放氮气后进行测量之前，可以利用CuO炉4去除包括CO、CH4在内的还原性气体。
在对氮气测量结束后，可以利用真空泵组8抽走被测氮气，以进一步纯化后续氙气的纯度。
在测量氙气之前，可以利用吸附剂吸附氙气中含有的活性气体。
在去除杂质水分子时，可以利用分子筛2过滤水分子，利用干冰冷阱3吸附通过分子筛2的水分子。
本发明还提供一具体的实施例：
1、对系统抽真空：样品分析前，关闭第一阀门11，打开第二阀门12、第三阀门13、第四阀门14、第五阀门15、第六阀门16、第七阀门17、第八阀门18、第九阀门19，将各管路(包括气体输送总管9和各支管)、稀有气体质谱仪7、干冰冷阱3、CuO炉4、冷泵5、吸附剂容器6(都在室温下)里面的气体抽走(气压小于1*10-7Pa)；
2、去除杂质水分子：关闭第二阀门12、打开第一阀门11，让水样中的气体通过分子筛2自由扩散至干冰冷阱3内，吸附没有完全过滤的水蒸气分子，干冰冷阱3的U形管外面的套杯内加入干冰后保持20分钟；
3、吸附被测气体：设置冷泵5的温度到-220℃，关闭第一阀门11、第三阀门13、第四阀门14、第六阀门16、第七阀门17，打开第二阀门12，因为第五阀门15是开着的，所有气体可以扩散到冷泵5中，冷泵5温度保持-220℃并维持10分钟，这样可以充分吸附气体样品中的氮气和氙气；
4、抽走杂质气：当氮气和氙气被冷泵5吸附充分后，打开第四阀门14利用真空泵组8将管路中的其他气体(He气、Ne气等沸点较低气体)抽走；
5、纯化氮气：10分钟后关闭第二阀门12和第四阀门14，打开第三阀门13，设置冷泵5的温度为-125℃，保持60分钟将吸附的氮气扩散到CuO炉4内，当气体样品进来后将CuO的温度控到250℃并保持20分钟，这样可以去除CO、CH4等还原性气体，与此同时反应生成的水蒸气和二氧化碳气体又被冷泵5吸附；
6、氮气测量：20分钟结束后，关闭第八阀门18、第九阀门19，打开第七阀门17，管路内的气体扩散至稀有气体质谱仪7对氮气进行测量，获得氮气测量结果；
7、抽走被测氮气：氮气测量结束后，打开第四阀门14和第九阀门19，利用真空泵组8抽走被测氮气，10分钟后关闭第三阀门13和第七阀门17；
8、释放并纯化Xe气：关闭第四阀门14，打开第六阀门16，设置冷泵5的的温度到80℃，将其中吸附的Xe气和其他杂质气体释放出来，与此同时，吸附剂可以将其中活性气体吸附掉，整个过程维持30分钟；
9、Xe气测量：关闭第九阀门19，打开第八阀门18，用稀有气体质谱仪7对Xe气进行测量，最终完成整个测量过程。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种水中氮气和氙气纯化系统，其特征在于：包括样品容器以及与所述样品容器顺次连通的干冰冷阱、气体输送总管和稀有气体质谱仪，所述气体输送总管设置有分支管路分别连通冷泵和真空泵组，所述稀有气体质谱仪连通所述真空泵组，所述冷泵通过设定不同的温度来吸附或释放氮气和/或氙气；
所述干冰冷阱的进口侧和出口侧分别设置有第一阀门和第二阀门，所述气体输送总管与所述真空泵组之间以及所述气体输送总管与所述冷泵之间分别设置有第四阀门和第五阀门，所述气体输送总管与所述稀有气体质谱仪之间设置有第七阀门，所述稀有气体质谱仪与所述真空泵组之间设置有第九阀门。
2.根据权利要求1所述的水中氮气和氙气纯化系统，其特征在于：所述第一阀门和所述干冰冷阱之间设置有用于过滤水分子的分子筛。
3.根据权利要求2所述的水中氮气和氙气纯化系统，其特征在于：所述气体输送总管上设置有分支管路连通CuO炉，所述CuO炉与所述气体输送总管之间设置有第三阀门。
4.根据权利要求1-3任一项所述的水中氮气和氙气纯化系统，其特征在于：所述气体输送总管与所述稀有气体质谱仪之间设置有气体输送支管，所述气体输送支管包括并联设置的氮气输送支管和氙气输送支管，所述第七阀门设置在所述氮气输送支管上，所述氙气输送支管上设置有第六阀门。
5.根据权利要求4所述的水中氮气和氙气纯化系统，其特征在于：所述第六阀门与所述稀有气体质谱仪之间的所述氙气输送支管上顺次设置有吸附剂容器和第八阀门。
6.一种同位素静态分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
对系统抽真空；
向系统中通入样本气体，去除杂质水分子，吸附氮气和氙气；
抽取系统中沸点低的其他杂质气体；
提高吸附装置的温度，并使得该温度介于氮气的沸点和氙气的沸点之间，释放氮气，将氮气通入稀有气体质谱仪进行测量；
继续提高吸附装置的温度，使得该温度高于氙气的沸点，释放氙气，将氙气通入稀有气体质谱仪进行测量。
7.根据权利要求6所述的同位素静态分析方法，其特征在于：在释放氮气后进行测量之前，利用CuO炉去除包括CO、CH4在内的还原性气体。
8.根据权利要求7所述的同位素静态分析方法，其特征在于：对氮气测量结束后，利用真空泵组抽走被测氮气。
9.根据权利要求6所述的同位素静态分析方法，其特征在于：在测量氙气之前，利用吸附剂吸附活性气体。
10.根据权利要求6-9任一项所述的同位素静态分析方法，其特征在于：在去除杂质水分子时，利用分子筛过滤水分子，利用干冰冷阱吸附通过所述分子筛的水分子。
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