CN201749085U - 显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种实验装置,尤其涉及一种显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置。本实用新型的显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置,包括供气系统、压力传感器、温度传感器、反应釜、数据采集单元、控制单元,供气系统通过压力传感器与反应釜连接,温度传感器设置在反应釜上,压力传感器、温度传感器分别与数据采集单元连接,数据采集单元与控制单元连接。本高压控温实验装置,其核心是小型高压反应釜,适用于显微激光拉曼光谱的原位观测,温度、压力可控,可以进行不同类型沉积物中水合物的原位观测,克服了目前已有装置的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及一种实验装置,尤其涉及一种显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置。
背景技术
显微激光拉曼光谱是一种先进的微观分析手段,广泛用于材料、考古、地质包裹体等方面物质结构的研究上。目前,显微激光拉曼光谱已被成功应用到天然气水合物的结构测定上。
由于天然气水合物是低温高压下的产物,在常温下很不稳定,极易分解。因此,用显微激光拉曼光谱等大型仪器测定其结构时,必须要确保水合物在实验测定时不会分解。通常,在常压下需要很低的温度(-120℃)。另外,显微激光拉曼光谱可以原位监测水合物生成、分解过程,从分子水平研究甲烷水合物分解过程的微观动力学过程。这就需要特制的小型实验装置。
目前国内外一些著名的水合物实验室,用显微激光拉曼光谱研究水合物时,主要采用冷热台和高压毛细石英管。冷热台是拉曼光谱常用的配件之一,温度范围为-196℃~400℃,控温精度很高,天然气水合物样品可以在低温下进行测定。但是,由于它不能控制压力(只在常压下),因此只能测定水合物的一种状态,不能进行水合物生成、分解过程的原位监测。采用高压毛细石英管可以进行原位观测,但由于毛细石英管内径只有几十微米,气、液交换很难进行,难以进行沉积物中水合物的观测,而且只能一次性加入压力,操作繁琐。目前,也有金刚石反应釜,压力可高达几百MPa,但温度难以控制,而且容积也很小,价格昂贵,有很大的局限性。
发明内容
本发明的技术效果能够克服上述缺陷,提供一种显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置,其温度、压力可控,可以进行不同类型沉积物中水合物的原位观测。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:其包括供气系统、压力传感器、温度传感器、反应釜、数据采集单元、控制单元,供气系统通过压力传感器与反应釜连接,温度传感器设置在反应釜上,压力传感器、温度传感器分别与数据采集单元连接,数据采集单元与控制单元连接。
反应釜包括样品盒,样品盒的侧面连通进气管道,样品盒的上侧设有透明视窗,样品盒的下侧设有压力塞,压力塞的下方设有半导体制冷片,半导体制冷片的周边设有保温套,保温套包裹在壳体内,壳体的底端设有换热器;透明视窗的顶端设有拉曼光谱仪物镜。本项发明的实验装置核心部件为反应釜,整体为快开结构,内部有一样品盒,该装置容积为2ml,可装有水或水合物样品。控温系统采用半导体制冷,温度范围-10℃~30℃。通过供气系统的高压气瓶控制实验装置的压力,数据采集系统采集体系的压力与温度。
温度传感器设置在透明视窗与样品盒之间。透明视窗采用蓝宝石材质,激光可透过窗口聚焦到样品上。
本高压控温实验装置,其核心是小型高压反应釜,适用于显微激光拉曼光谱的原位观测,温度、压力可控,可以进行不同类型沉积物中水合物的原位观测,克服了目前已有装置的缺陷。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本装置做详细描述:
图1为本发明的模块结构示意图;
图2为本发明的反应釜内部结构示意图。
具体实施方式
如图1所示,本实验装置包括供气系统、压力传感器、温度传感器1、反应釜2、数据采集单元、控制单元,供气系统通过压力传感器与反应釜2连接,温度传感器1设置在反应釜2上,压力传感器、温度传感器1分别与数据采集单元连接,数据采集单元与控制单元连接,控制单元控制整个装置的工作。
如图2所示,反应釜2包括样品盒3,样品盒3的侧面连通进气管道4,样品盒3的上侧设有透明视窗5,样品盒3的下侧设有压力塞6,压力塞6的下方设有半导体制冷片7,半导体制冷片7的周边设有保温套8,保温套8包裹在壳体9内,壳体9的底端设有换热器10;透明视窗5的顶端设有拉曼光谱仪物镜11。温度传感器1设置在透明视窗5与样品盒3之间。透明视窗5采用蓝宝石材质。
当使用时,其具体步骤为:(1)把样品放入样品盒3中;(2)压力由进气管道4气压控制,气相观测试样亦可由此通道输入,压力最高可达10MPa;(3)温度由半导体制冷片7、换热器10、温度传感器1及高效的保温套8构成的恒温系统控制,温度范围-10℃~30℃,温度波动<±0.1℃;(4)天然气水合物样品在一定的温度压力下在样品盒3内生成;(5)激光可透过透明视窗5聚焦到样品上,对天然气水合物的生成、分解过程进行原位监测;(6)采集、记录各种参数。
Claims (4)
1.一种显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置,其特征在于,包括供气系统、压力传感器、温度传感器、反应釜、数据采集单元、控制单元,供气系统通过压力传感器与反应釜连接,温度传感器设置在反应釜上,压力传感器、温度传感器分别与数据采集单元连接,数据采集单元与控制单元连接。
2.根据权利要求1所述的显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置,其特征在于,反应釜包括样品盒,样品盒的侧面连通进气管道,样品盒的上侧设有透明视窗,样品盒的下侧设有压力塞,压力塞的下方设有半导体制冷片,半导体制冷片的周边设有保温套,保温套包裹在壳体内,壳体的底端设有换热器;透明视窗的顶端设有拉曼光谱仪物镜。
3.根据权利要求2所述的显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置,其特征在于,温度传感器设置在透明视窗与样品盒之间。
4.根据权利要求2所述的显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置,其特征在于,透明视窗采用蓝宝石材质。
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CN103424414A (zh) * | 2012-05-22 | 2013-12-04 | 青岛海洋地质研究所 | 沉积物中水合物微观赋存状态的ct原位探测装置 |
CN105486437A (zh) * | 2015-09-17 | 2016-04-13 | 华东理工大学 | 一种原位应力检测装置及检测方法 |
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