CN102053081A - 显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置 - Google Patents

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业渝光
刘昌岭
孟庆国
程军
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Abstract

本发明涉及一种实验装置，尤其涉及一种显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置。本发明的显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置，包括供气系统、压力传感器、温度传感器、反应釜、数据采集单元、控制单元，供气系统通过压力传感器与反应釜连接，温度传感器设置在反应釜上，压力传感器、温度传感器分别与数据采集单元连接，数据采集单元与控制单元连接。本高压控温实验装置，其核心是小型高压反应釜，适用于显微激光拉曼光谱的原位观测，温度、压力可控，可以进行不同类型沉积物中水合物的原位观测，克服了目前已有装置的缺陷。

Description

显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置
技术领域
本发明涉及一种实验装置，尤其涉及一种显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置。
背景技术
显微激光拉曼光谱是一种先进的微观分析手段，广泛用于材料、考古、地质包裹体等方面物质结构的研究上。目前，显微激光拉曼光谱已被成功应用到天然气水合物的结构测定上。
由于天然气水合物是低温高压下的产物，在常温下很不稳定，极易分解。因此，用显微激光拉曼光谱等大型仪器测定其结构时，必须要确保水合物在实验测定时不会分解。通常，在常压下需要很低的温度(-120℃)。另外，显微激光拉曼光谱可以原位监测水合物生成、分解过程，从分子水平研究甲烷水合物分解过程的微观动力学过程。这就需要特制的小型实验装置。
目前国内外一些著名的水合物实验室，用显微激光拉曼光谱研究水合物时，主要采用冷热台和高压毛细石英管。冷热台是拉曼光谱常用的配件之一，温度范围为-196℃～400℃，控温精度很高，天然气水合物样品可以在低温下进行测定。但是，由于它不能控制压力(只在常压下)，因此只能测定水合物的一种状态，不能进行水合物生成、分解过程的原位监测。采用高压毛细石英管可以进行原位观测，但由于毛细石英管内径只有几十微米，气、液交换很难进行，难以进行沉积物中水合物的观测，而且只能一次性加入压力，操作繁琐。目前，也有金刚石反应釜，压力可高达几百MPa，但温度难以控制，而且容积也很小，价格昂贵，有很大的局限性。
发明内容
本发明的技术效果能够克服上述缺陷，提供一种显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置，其温度、压力可控，可以进行不同类型沉积物中水合物的原位观测。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：其包括供气系统、压力传感器、温度传感器、反应釜、数据采集单元、控制单元，供气系统通过压力传感器与反应釜连接，温度传感器设置在反应釜上，压力传感器、温度传感器分别与数据采集单元连接，数据采集单元与控制单元连接。
反应釜包括样品盒，样品盒的侧面连通进气管道，样品盒的上侧设有透明视窗，样品盒的下侧设有压力塞，压力塞的下方设有半导体制冷片，半导体制冷片的周边设有保温套，保温套包裹在壳体内，壳体的底端设有换热器；透明视窗的顶端设有拉曼光谱仪物镜。本项发明的实验装置核心部件为反应釜，整体为快开结构，内部有一样品盒，该装置容积为2ml，可装有水或水合物样品。控温系统采用半导体制冷，温度范围-10℃～30℃。通过供气系统的高压气瓶控制实验装置的压力，数据采集系统采集体系的压力与温度。
温度传感器设置在透明视窗与样品盒之间。透明视窗采用蓝宝石材质，激光可透过窗口聚焦到样品上。
本高压控温实验装置，其核心是小型高压反应釜，适用于显微激光拉曼光谱的原位观测，温度、压力可控，可以进行不同类型沉积物中水合物的原位观测，克服了目前已有装置的缺陷。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本装置做详细描述：
图1为本发明的模块结构示意图；
图2为本发明的反应釜内部结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，本实验装置包括供气系统、压力传感器、温度传感器1、反应釜2、数据采集单元、控制单元，供气系统通过压力传感器与反应釜2连接，温度传感器1设置在反应釜2上，压力传感器、温度传感器1分别与数据采集单元连接，数据采集单元与控制单元连接，控制单元控制整个装置的工作。
如图2所示，反应釜2包括样品盒3，样品盒3的侧面连通进气管道4，样品盒3的上侧设有透明视窗5，样品盒3的下侧设有压力塞6，压力塞6的下方设有半导体制冷片7，半导体制冷片7的周边设有保温套8，保温套8包裹在壳体9内，壳体9的底端设有换热器10；透明视窗5的顶端设有拉曼光谱仪物镜11。温度传感器1设置在透明视窗5与样品盒3之间。透明视窗5采用蓝宝石材质。
当使用时，其具体步骤为：(1)把样品放入样品盒3中；(2)压力由进气管道4气压控制，气相观测试样亦可由此通道输入，压力最高可达10MPa；(3)温度由半导体制冷片7、换热器10、温度传感器1及高效的保温套8构成的恒温系统控制，温度范围-10℃～30℃，温度波动＜±0.1℃；(4)天然气水合物样品在一定的温度压力下在样品盒3内生成；(5)激光可透过透明视窗5聚焦到样品上，对天然气水合物的生成、分解过程进行原位监测；(6)采集、记录各种参数。

Claims (4)

1.一种显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置，其特征在于，包括供气系统、压力传感器、温度传感器、反应釜、数据采集单元、控制单元，供气系统通过压力传感器与反应釜连接，温度传感器设置在反应釜上，压力传感器、温度传感器分别与数据采集单元连接，数据采集单元与控制单元连接。
2.根据权利要求1所述的显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置，其特征在于，反应釜包括样品盒，样品盒的侧面连通进气管道，样品盒的上侧设有透明视窗，样品盒的下侧设有压力塞，压力塞的下方设有半导体制冷片，半导体制冷片的周边设有保温套，保温套包裹在壳体内，壳体的底端设有换热器；透明视窗的顶端设有拉曼光谱仪物镜。
3.根据权利要求2所述的显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置，其特征在于，温度传感器设置在透明视窗与样品盒之间。
4.根据权利要求2所述的显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置，其特征在于，透明视窗采用蓝宝石材质。
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Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103257203A (zh) * 2012-02-16 2013-08-21 中国科学院物理研究所 一种新能源水合物的高压综合实验装置
CN103868783A (zh) * 2014-03-05 2014-06-18 中国科学院广州地球化学研究所 一种适用于显微激光拉曼分析的包裹体薄片热处理方法
CN104215622A (zh) * 2013-06-05 2014-12-17 青岛海洋地质研究所 深海沉积物中水合物地球化学参数原位探测模拟系统
CN104407649A (zh) * 2014-10-31 2015-03-11 大连理工大学 一种用于天然气水合物晶体生长光学观测的控温加压装置
CN105548137A (zh) * 2015-12-25 2016-05-04 中国科学院广州能源研究所 一种原位观测水合物微观反应动力学过程的高压冷热台装置及使用方法
CN107014798A (zh) * 2016-01-27 2017-08-04 国核（北京）科学技术研究院有限公司 原位拉曼观察高压釜
CN107643370A (zh) * 2017-11-02 2018-01-30 海南大学 小型高压原位气水合物综合实验装置
CN109540763A (zh) * 2018-12-10 2019-03-29 青岛海洋地质研究所 水合物ct与sem联合测试的样品制备与转移装置及方法
CN109668891A (zh) * 2018-12-25 2019-04-23 中海石油(中国)有限公司深圳分公司 水合物的样品观测装置和显微观测模块以及显微观测系统
CN110687095A (zh) * 2019-10-12 2020-01-14 北京科技大学 一种用于原位高温高压实验的装置
CN112664175A (zh) * 2020-12-25 2021-04-16 辽宁石油化工大学 一种随钻激光拉曼油气检测控制系统
CN114088683A (zh) * 2021-11-05 2022-02-25 青岛海洋地质研究所 一种用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置及方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101612539A (zh) * 2009-07-16 2009-12-30 上海理工大学 一种低温高压气体水合物置换反应釜及系统
CN201749085U (zh) * 2010-07-01 2011-02-16 青岛海洋地质研究所 显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101612539A (zh) * 2009-07-16 2009-12-30 上海理工大学 一种低温高压气体水合物置换反应釜及系统
CN201749085U (zh) * 2010-07-01 2011-02-16 青岛海洋地质研究所 显微激光拉曼光谱用高压控温实验装置

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103257203A (zh) * 2012-02-16 2013-08-21 中国科学院物理研究所 一种新能源水合物的高压综合实验装置
CN104215622A (zh) * 2013-06-05 2014-12-17 青岛海洋地质研究所 深海沉积物中水合物地球化学参数原位探测模拟系统
CN104215622B (zh) * 2013-06-05 2016-08-24 青岛海洋地质研究所 深海沉积物中水合物地球化学参数原位探测模拟系统
CN103868783A (zh) * 2014-03-05 2014-06-18 中国科学院广州地球化学研究所 一种适用于显微激光拉曼分析的包裹体薄片热处理方法
CN104407649A (zh) * 2014-10-31 2015-03-11 大连理工大学 一种用于天然气水合物晶体生长光学观测的控温加压装置
CN104407649B (zh) * 2014-10-31 2016-07-27 大连理工大学 一种用于天然气水合物晶体生长光学观测的控温加压装置
CN105548137A (zh) * 2015-12-25 2016-05-04 中国科学院广州能源研究所 一种原位观测水合物微观反应动力学过程的高压冷热台装置及使用方法
CN107014798A (zh) * 2016-01-27 2017-08-04 国核（北京）科学技术研究院有限公司 原位拉曼观察高压釜
CN107643370A (zh) * 2017-11-02 2018-01-30 海南大学 小型高压原位气水合物综合实验装置
CN109540763A (zh) * 2018-12-10 2019-03-29 青岛海洋地质研究所 水合物ct与sem联合测试的样品制备与转移装置及方法
CN109540763B (zh) * 2018-12-10 2019-08-06 青岛海洋地质研究所 水合物ct与sem联合测试的样品制备与转移装置及方法
CN109668891A (zh) * 2018-12-25 2019-04-23 中海石油(中国)有限公司深圳分公司 水合物的样品观测装置和显微观测模块以及显微观测系统
CN110687095A (zh) * 2019-10-12 2020-01-14 北京科技大学 一种用于原位高温高压实验的装置
CN110687095B (zh) * 2019-10-12 2020-12-18 北京科技大学 一种用于原位高温高压实验的装置
CN112664175A (zh) * 2020-12-25 2021-04-16 辽宁石油化工大学 一种随钻激光拉曼油气检测控制系统
CN114088683A (zh) * 2021-11-05 2022-02-25 青岛海洋地质研究所 一种用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置及方法
CN114088683B (zh) * 2021-11-05 2024-06-11 青岛海洋地质研究所 一种用于原位拉曼测试的水合物多过程模拟装置及方法

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