CN109540763A - 水合物ct与sem联合测试的样品制备与转移装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移的装置及方法，涉及天然气水合物微观测试技术领域，包括环境保障模块，供气控温模块和样品转移模块。快开移动样品保护釡包括仓盖与可拆分的釡底座和仓体，其中，釡底座的尺寸和形状与SEM样品台凹槽的尺寸和形状相匹配，用以将快开移动样品保护釡可直接送入SEM冷冻传输系统预处理室和SEM样品台，仓体的尺寸和形状与CT测样腔的尺寸和形状相匹配，用以将仓体从釡底座拆卸后直接置于CT测样腔中，进行CT扫描。本发明的有益效果是，通过该系统实现获得同一样品不同微观尺度下二维表面形貌和三维孔隙分布，从而丰富对水合物基本性质的了解，为水合物成藏机理的解释和开采方法的理论研究提供基础。
Description
技术领域
本发明涉及天然气水合物微观测试技术领域，特别是一种用于水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移的装置及方法。
背景技术
天然气水合物是一种极具商业开发前景的新型清洁能源，对其成藏赋存机理与有效开采方法的研究始终是研究聚焦点。研究水合物微观赋存形态、三维孔隙结构分布、与沉积物接触关系等微观性质特征对揭示天然气水合物成藏、分解机理等具有重要作用，进而为天然气水合物成藏及开发利用提供基本理论支持。
对水合物赋存形态、孔隙结构及其与沉积物的接触关系等微观性质的研究目前主要途径是应用X射线计算机层析扫描(CT)与冷冻扫描电镜(cryo-SEM)等先进技术。CT技术是根据被测物质的密度差异而造成射线衰减不同进行成像，其优势是能够三维可视化获得样品的孔隙结构，但分辨率只能够达到微米级，且密度相近的成分冰和水合物识别有一定难度；cryo-SEM是近年应用于研究水合物微观性质的又一先进技术，其优势是具有高景深(0.1-1mm)、分辨率能够达到亚微米至纳米级，并且配备对物质成分识别的能谱技术，可分辨样品中冰和水合物。综上所述，基于CT与SEM技术的各自优缺点，若将两种技术结合起来应用，则能够使优势增强，缺点互补，从而得到研究所需多尺度、多维度、高空间分辨率与样品辨识度的测试结果。
目前，在页岩和致密砂岩孔隙三维重构中有将两种测试方法结合的应用，但对于水合物样品，含水合物沉积物成岩固结作用弱、水合物稳定赋存需要低温或高压条件，且水合物样品制备、转移与SEM测试整个流程中需隔绝空气，避免水气结霜对样品表面的干扰。受限于水合物样品自身性质和较为苛刻的测试条件，目前尚无法实现对水合物样品的CT和SEM同步测试。本发明提出一种用于水合物样品CT与SEM联合测试的装置和方法，通过该装置合成或转移的水合物样品能够实现在CT与SEM同步测试，技术上实现同一样品、同一位置的同步测试，避免样品差异对测试结果的影响，获得多尺度、多维度、高空间分辨率与高成分辨识度的微观结构特征。
发明内容
本发明的目的是实现水合物样品合成、水合物样品原状转移及水合物样品CT与SEM同步测试，设计了一种用于水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移的装置及方法。
实现上述目的本发明的技术方案为，一种水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移的装置，包括：环境保障模块，用以提供水合物合成的环境条件和取出水合物的环境条件；供气控温模块，与所述环境保障模块连接，用以提供水合物合成时所需要的高压气体和温度；以及样品转移模块，设置于所述环境保障模块上，所述样品转移模块包括用于合成水合物的快开移动样品保护釡和控制所述快开移动样品保护釡开闭的控制组件，所述快开移动样品保护釡包括仓盖与可拆分的釡底座和仓体，其中，所述仓盖与所述仓体对应设置，所述釡底座的尺寸和形状与SEM样品台凹槽的尺寸和形状相匹配，用以将所述快开移动样品保护釡可直接送入SEM冷冻传输系统预处理室和SEM样品台，所述仓体的尺寸和形状与CT测样腔的尺寸和形状相匹配，用以将仓体从所述釡底座拆卸后直接置于CT测样腔中，进行CT扫描。
可合成不同结构类型、不同沉积物类型、不同赋存状态及饱和度等参数要求的水合物样品，最大优点是能够实现样品的无接触空气原状转移，从而满足同一样品同一位置CT与SEM同步测试要求，获得多尺度、多维度、高空间分辨率与高成分辨识度的微观结构特征，为水合物基本性质及成藏、开采机理的研究提供基本参数和依据。
进一步的，所述环境保障模块包括：釜体，设有与所述供气控温模块连通的进气口和出气口；取样封头，设置于所述釜体上，用以从所述釜体中放入或取出所述快开移动样品保护釡。
进一步的，所述取样封头设置在所述釜体的侧面。
进一步的，所述控制组件活动设置在所述釜体上，所述控制组件的一端设置在所述釜体的内部且与所述快开移动样品保护釡的仓盖连接，所述控制组件的另一端设置在所述釜体的外部。
进一步的，所述供气控温模块包括：输气管，与所述环境保障模块连通，所述输气管上设有单向气体阀和压力表；温度传感器，与所述环境保障模块连接，用于测量所述环境保障模块的温度。
进一步的，所述仓体的开口处设有耐高压低温密封垫圈。
一种水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移的方法，包括以下步骤：将快开移动样品保护釡的仓盖与控制组件连接，仓体和釡底座组装好后，放入到釜体内，在仓体内装入水合物合成所需的水/含水沉积物；将取样封头安装到釜体上；通过输气管向釜体内注入甲烷气体，合成水合物；利用控制组件使仓盖密封仓体，将取样封头从釜体卸下来，取出装有水合物样品的快开移动样品保护釡；将快开移动样品保护釡送入SEM冷冻传输系统的预处理室，将仓盖从仓体取下，在SEM样品台中对仓体中的水合物样品进行测试；从快开移动样品保护釡上卸下釡底座，使仓体与釡底座分离，再将仓体装入CT测样腔中，对仓体中的水合物样品进行CT扫描。
进一步的，在液氮中将取样封头从釜体上卸下。
进一步的，在液氮中将釡底座从快开移动样品保护釡上卸下。
本发明的有益效果是：通过实现水合物样品合成及无空气接触的原状样品转移，满足同一样品SEM与CT同步测试要求，以获得不同结构类型、不同赋存状态水合物样品多尺度、多维度、高空间分辨率与高成分辨识度的微观结构特征，为孔隙微观结构数字化建模及三维孔隙重构提供数据基础，从而对水合物成藏模式及开采过程渗透模式、应力场分布分析提供理论基础。
附图说明
图1是本申请装置结构示意图；
图2是本申请装置内部结构示意图；
图3是图2中A处的局部放大示意图；
图4是本申请仓盖和仓体的结构示意图；
图5是本申请釡底座的结构示意图。
以上各图中，
11、釜体；12、取样封头；
21、输气管；22、温度传感器；211、单向气体阀；212、压力表；
31、快开移动样品保护釡；311、仓盖；312、釡底座；313、仓体；314、耐高压低温密封垫圈；32、控制组件。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下：
本申请的提出过程：含水合物样品微观赋存形态、三维孔隙结构分布、与沉积物接触关系等微观性质特征对水合物基本性质的深入了解和揭示天然气水合物成藏、分解机理等具有重要作用，是建立三维孔隙重构模型的基础参数。获取以上微观性质的主要手段是利用先进的X-CT与SEM测试技术，然而CT与SEM技术具有各自的优缺点，若能将两种技术结合起来应用，即实现能够对同一样品进行CT与SEM的同步测试，互相弥补缺点，增强优势，进而获得研究所需多尺度、多维度、高空间分辨率与样品辨识度的测试结果。但是，CT与SEM联合测试要满足水合物样品性质保持稳定且无空气接触的苛刻要求，这就需要一种用于水合物CT与SEM同步测试的样品制备与转移的装置及方法，确保成功地对同一水合物样品进行CT与SEM同步测试，获取水合物样品多尺度微观结构特征。
为了能够更加清楚地理解本发明的目的、特征和优点，下面结合附图及实施例对本发明做进一步详细地说明。
水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移装置，如图1至图5所示，包括环境保障模块，供气控温模块和样品转移模块3。
环境保障模块主要用以提供水合物合成的环境条件和取出水合物的环境条件。本申请提供了一种技术方案，参考图1和图2，环境保障模块包括釜体11和取样封头12，釜体11设有与供气控温模块连通的进气口和出气口，该釜体11可保持水合物合成压力条件，并且在釜体11内设有固定式燕尾槽，用于放置快开移动样品保护釡31。取样封头12设置在釜体11上，水合物样品合成后，可将釜体11内的剩余气体释放，以便移出含有水合物样品的快开移动样品保护釡。本申请中，取样封头12设置在釜体11的侧面，该取样封头12用以从釜体11中放入或取出快开移动样品保护釡31。
环境保障模块主要包括固定式燕尾槽釜体1、进出气口、取样封头2，用以将快开移动样品保护釡固定于釜体燕尾槽中，水合物在快开移动样品保护釡中合成，固定式燕尾槽釜内可保持水合物合成压力条件，水合物样品合成后可将釜内剩余气体释放，以便移出含有水合物样品的快开移动样品保护釡。
供气控温模块与环境保障模块连接，该供气控温模块用以提供水合物合成时所需要的高压气体和温度。本申请提供了一种技术方案，参考图1，供气控温模块包括输气管21和温度传感器22，输气管21的一端环境保障模块连通、另一端与高压气瓶连通，该输气管21用于为环境保障模块提供一定压力甲烷或其它实验用气体。输气管21上设有单向气体阀211和压力表212，用以控制甲烷等气体的输入与检测。温度传感器22与环境保障模块连接，用于测量环境保障模块内的温度。
样品转移模块3设置在环境保障模块上，样品转移模块3包括用于合成水合物的快开移动样品保护釡31和控制快开移动样品保护釡31开闭的控制组件32，快开移动样品保护釡31内的样品在转移过程中，能够保持样品状态不变，且样品转移过程中不接触空气。具体的，参考图2和图3，快开移动样品保护釡31包括仓盖311、釡底座312和仓体313，其中，仓盖311与仓体313对应设置，釡底座312和仓体313可拆分设置，釡底座312的尺寸和形状与SEM样品台凹槽的尺寸和形状相匹配，用以将快开移动样品保护釡31可直接送入SEM冷冻传输系统预处理室和SEM样品台，仓体313的尺寸和形状与CT测样腔的尺寸和形状相匹配，用以将仓体313从釡底座312分离后直接置于CT测样腔中，进行CT扫描。控制组件32设置活动设置在釜体11上，控制组件32的一端设置在釜体11的内部且与快开移动样品保护釡31的仓盖311连接，控制组件32的另一端设置在釜体11的外部。关于控制组件32，本申请提供了一种技术方案，参考图2，该控制组件32为连接杆，其位于快开移动样品保护釡31的正上方，其一端伸出釜体11、另一端连接仓盖311，控制组件32在釜体11外可进行升降操作，以盖上或开启快开移动样品保护釡31的仓盖311。如图4所示，仓体313的开口处设有耐高压低温密封垫圈314，进一步提高仓盖311和仓体313的密封性。关于仓体313和釡底座312的具体结构，其应该外形与CT和SEM的检测设备有关，但是其之间的连接结构，则可以根据实际情况进行设计。如图4和图5所示，就是其中的一种技术方案，可以直接将仓体313的底端安装到釡底座312的槽内。
本申请满足了SEM与CT测试时对水合物样品状态的苛刻要求，并实现了同一样品同一位置CT与SEM同步测试，获得的结果可为水合物基本性质及成藏、开采机理的研究提供基本参数和依据。
一种水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移的方法，包括以下步骤：
A、将快开移动样品保护釡31的仓盖311与控制组件32连接，仓体313和釡底座312组装好后，放入到釜体11内，在仓体313内装入水合物合成所需的水/含水沉积物。
关于样品为含有沉积物的水合物时，则需要在仓体313内加入含水沉积物；若不含沉积物的纯水合物时，则只需要在仓体313内加入纯水或海水。
B、将取样封头12安装到釜体11上。
实现装置的密封。
C、通过输气管21向釜体11内注入甲烷气体，合成水合物。
向釜体11加入一定压力甲烷气体，在低温恒温的环境中合成水合物，釜体11内的压力、温度变化分别由压力表212、温度传感器22获取。
D、利用控制组件32使仓盖311密封仓体313，将取样封头12从釜体11卸下来，取出装有水合物样品的快开移动样品保护釡31。
水合物合成后，控制组件32的操作过程与釜体11释放剩余甲烷气体的操作过程最好同步进行，以避免仓体313内压力过大，仓盖311无法密封仓体313。用取样杆将快开移动样品保护釡31取出，然后置于液氮中。
E、将快开移动样品保护釡31送入SEM冷冻传输系统的预处理室，将仓盖311从仓体313取下，在SEM样品台上对仓体313中的水合物样品进行测试。
用SEM进样杆将取出快开移动样品保护釡31放入SEM冷冻传输系统的预处理室，用预处理室中的刀具将仓盖311卸下来，使得水合物样品表面裸露，进行喷镀后，将其送入SEM样品台上进行测试。
F、使仓体313与釡底座312分离，再将仓体313装入CT测样腔中，对仓体313中的水合物样品进行CT扫描。
低温SEM测试完成后，水合物样品仍保持原状态不变，此时将快开移动样品保护釡31取出并迅速置于液氮中，在液氮中将仓体313从釡底座312上取下，然后将仓体313直接装入CT测样腔中，进行CT扫描。实现同一样品原状进行SEM和CT同步测试。
以上参考了优选实施例对本发明进行了描述，但本发明的保护范围并不限制于此，在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来，且不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的。因此，任何落入权利要求的范围内的所有技术方案均在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移装置，其特征在于，包括：
环境保障模块，用以提供水合物合成的环境条件和取出水合物的环境条件；
供气控温模块，与所述环境保障模块连接，用以提供水合物合成时所需要的高压气体和温度；以及
样品转移模块(3)，设置于所述环境保障模块上，所述样品转移模块(3)包括用于合成水合物的快开移动样品保护釡(31)和控制所述快开移动样品保护釡(31)开闭的控制组件(32)，所述快开移动样品保护釡(31)包括仓盖(311)与可拆分的釡底座(312)和仓体(313)，其中，所述仓盖(311)与所述仓体(313)对应设置，所述釡底座(312)的尺寸和形状与SEM样品台凹槽的尺寸和形状相匹配，用以将所述快开移动样品保护釡(31)可直接送入SEM冷冻传输系统预处理室和SEM样品台，所述仓体(313)的尺寸和形状与CT测样腔的尺寸和形状相匹配，用以将仓体(313)从所述釡底座(312)拆卸后直接置于CT测样腔中，进行CT扫描。
2.根据权利要求1所述的水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移装置，其特征在于，所述环境保障模块包括：
釜体(11)，设有与所述供气控温模块连通的进气口和出气口；
取样封头(12)，设置于所述釜体(11)上，用以从所述釜体(11)中放入或取出所述快开移动样品保护釡(31)。
3.根据权利要求2所述的水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移装置，其特征在于，所述取样封头(12)设置在所述釜体(11)的侧面。
4.根据权利要求1所述的水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移装置，其特征在于，所述控制组件(32)活动设置在所述釜体(11)上，所述控制组件(32)的一端设置在所述釜体(11)的内部且与所述快开移动样品保护釡(31)的仓盖(311)连接，所述控制组件(32)的另一端设置在所述釜体(11)的外部。
5.根据权利要求1所述的水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移装置，其特征在于，所述供气控温模块包括：
输气管(21)，与所述环境保障模块连通，所述输气管(21)上设有单向气体阀(211)和压力表(212)；
温度传感器(22)，与所述环境保障模块连接，用于测量所述环境保障模块的温度。
6.根据权利要求1所述的水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移装置，其特征在于，所述仓体(313)的开口处设有耐高压低温密封垫圈(314)。
7.一种水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将快开移动样品保护釡(31)的仓盖(311)与控制组件(32)连接，仓体(313)和釡底座(312)组装好后，放入到釜体(11)内，在仓体(313)内装入水合物合成所需的水/含水沉积物；
将取样封头(12)安装到釜体(11)上；
通过输气管(21)向釜体(11)内注入甲烷气体，合成水合物；
利用控制组件(32)使仓盖(311)密封仓体(313)，将取样封头(12)从釜体(11)卸下来，取出装有水合物样品的快开移动样品保护釡(31)；
将快开移动样品保护釡(31)送入SEM冷冻传输系统的预处理室，将仓盖(311)从仓体(313)取下，在SEM样品台上对仓体(313)中的水合物样品进行测试；
使仓体(313)与釡底座(312)分离，再将仓体(313)装入CT测样腔中，对仓体(313)中的水合物样品进行CT扫描。
8.根据权利要求7所述的水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移的方法，其特征在于，在液氮中将取样封头(12)从釜体(11)上卸下。
9.根据权利要求7所述的水合物CT与SEM联合测试的样品制备与转移的方法，其特征在于，在液氮中将釡底座(312)从快开移动样品保护釡(31)上卸下。
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