CN111638201B - 一种同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置和方法。该装置包括耐压冷却台、表征耐压冷热台上的天然气水合物微观反应动力学过程的激光共聚焦拉曼光谱仪和表征耐压冷热台上的天然气水合物宏观定性及定量变化的炼厂气色谱仪,耐压冷却台包括耐压冷热台本体、设置于耐压冷热台本体两侧的进气口和出气口、控温装置,控温装置包括恒温槽、第一缓冲罐和第二缓冲罐。本发明的装置不仅可以全方位的在线表征水合物的微观反应动力学,还可以同步定量出气体水合物的量,以及在线观察它们的量变化情况。这种方法不仅提供了水合物的微观信息而且提供了水合物的宏观信息,可以对水合物进行全方位的检测。
Description
技术领域:
本发明属于气体水合物微观动力学和宏观定性和定量表征技术领域,具体涉及一种同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置和方法。
背景技术:
天然气水合物是水与甲烷等小分子气体形成的非化学计量性的笼状晶体物质。广泛分布于浅海大陆架的沉积物层以及高原冻土层中。由于存储于天然气水合物中的碳的含量是其他碳源的两倍,所以从天然气水合物中提取潜在烃越来越受到关注。因此,它也被视为未来重要的清洁能源。
由于水合物需要保存在低温高压的环境下,使得水合物的表征方法受到限制。目前,公认的表征方法有XRD,RAMAN,NMR。它们大部门是借助反应釜生成水合物,再将水合物移到低温台上,通过低温台进行检查。这样在取样的过程由于周围环境的改变,会造成水合物的分解或者内部结构发生转变,达不到原位表征水合物的微观结构。当然,也有科研人员,把反应釜直接放置于激光共聚焦拉曼光谱仪旁边,把激光通过导光镜引出来,照射在反应釜的玻璃面上,进行原位水合物的微观结构表征。但是他们的装置也有不足之处:1)反应釜可视窗采用了树脂玻璃,树脂结构影响激光对水合物的对焦,其拉曼信号会掩盖水合物的结构信号;2)也有采用石英玻璃作为可视窗,其厚度太厚,承受压力有限,大大滤掉了激光强度,削弱了水合物的拉曼光谱信号;3)通过导光镜从拉曼光谱仪导出激光,光程给加长,激光强度被削弱了,且其激光只能上下移动来寻找聚集点,没法左右移动来寻找聚集点,无法对反应釜里面的所有水合物进行微观检测。因此,设计一款能克服以上不足之处的反应台的装置进行水合物微观检测非常有意义。
目前,定量水合物的表征方法是GC,科研人员是通过在反应釜后接气袋,等气袋满后,再将气袋拿去GC上定量,这样,没法进行在线定量水合物,且再用气袋会造成气体量流失。所以,设计一种原位在线定量水合物的方法十分重要。能将水合物微观反应动力学和宏观定性及定量同步检测,对于水合物的研究和开采意义非凡。
发明内容:
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置和方法。
本发明的目的在于提供一种同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置,包括耐压冷热台、表征耐压冷热台上的天然气水合物微观反应动力学过程的激光共聚焦拉曼光谱仪和表征耐压冷热台上的天然气水合物宏观定性及定量变化的炼厂气色谱仪,所述的耐压冷热台包括耐压冷热台本体、设置于耐压冷热台本体两侧的进气口和出气口、控温装置,所述的控温装置包括恒温槽、设置在恒温槽内的第一缓冲罐和第二缓冲罐,第一缓冲罐上设置有通入反应气的第一进气管路、将第一缓冲罐内的反应气通过进气口通入耐压冷热台本体的第一出气管路和将第一缓冲罐内的反应气通入第二缓冲罐的第二出气管路,第二缓冲罐上设置有从出气口出来的气体进入第二缓冲罐的第二进气管路和将耐压冷热台本体抽真空的第三出气管路,所述的第一出气管路上设置有第一阀门,所述的第一进气管路上设置有第二阀门,所述的第二进气管路上设置有第三阀门,所述的第二出气管路上设置有第四阀门,所述的第三出气管路上设置有第五阀门、真空泵阀门和真空泵,所述的第五阀门和炼厂气色谱仪之间设置有检测管路,所述的检测管路上设置有流量计和气相色谱进气阀门,所述的恒温槽上设置有用于冷却耐压冷热台本体的冷却管路;所述的耐压冷热台本体包括耐压冷热台底座和设置于耐压冷热台底座上的冷却通道,所述的冷却通道顶部设置有载物台,所述的载物台上部设置有圆形反应仓,所述的圆形反应仓上依次设置有蓝宝石玻璃和可视窗,所述的圆形反应仓上设置有旋盖。
本发明提出的装置同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置与激光共聚焦拉曼光谱仪和炼厂气色谱仪配合完成天然气水合物的原位定性和定量测试。该装置包括带有可视窗、进气口和出气口的耐压冷热台本体,用于控制气体水合物反应过程所需温度的控温装置。耐压冷热台本体,它是一个带有耐压冷热台本体底座、载物台、可视窗和旋盖的微型圆形反应仓;在耐压冷热台本体底座上设有圆形反应仓;圆形反应仓上方设有密封的可视窗,可视窗上设有旋盖;圆形反应仓、旋盖和可视窗之间形成了密闭的压力仓;激光共聚焦拉曼光谱仪上的激光通过可视窗导入。
耐压冷热台本体底座内部设有冷却通道、进气口和出气口。冷却通道与冷却管路连通,用来控温;进气口和出气口其中一端分别连通圆形反应仓,进气口剩下的另一端与第一缓冲罐连通;出气口剩下的另一端与真空泵连通。可视窗的部件是具有一定厚度覆盖有增透膜的蓝宝石玻璃。第一缓冲罐和第二缓冲罐都置于恒温槽内;第一缓冲罐分别与耐压冷热台本体底座的进气口和第一进气管路连通;真空泵分别与耐压冷热台本体底座的出气口和第二缓冲罐连通。
优选地,所述的冷却管路一端与冷却通道进口连通,另一端与冷却通道出口连通,所述的圆形反应仓一端与进气口连通,另一端与出气口连通。
优选地,该装置还设置有用于向蓝宝石玻璃表面吹气的吹扫管路,所述的吹扫管路上设置有惰性气体减压阀和惰性气体高压气瓶。本发明使用氮气作为惰性气体吹扫管路。
优选地,所述的耐压冷热台本体内设置有第一温度监测,所述的恒温槽设置有第二温度监测,所述的第一缓冲罐内设置有第三温度监测和第一压力监测,所述的第二缓冲罐内设置有第二压力监测和第四温度监测,所述的第一温度监测、第二温度监测、第三温度监测、第一压力监测、第二压力监测和第四温度监测分别与数据记录系统电连接,通过数据记录系统集中控制整个装置的温度和压力。
数据记录系统的信号来源于耐压冷热台本体的温度传感器、恒温槽的温度传感器、第一缓冲罐的温度传感器和压力传感器、第二缓冲罐的温度传感器和压力传感器;微小磁力搅拌器则由磁力搅拌电机机和搅拌子组成,磁力搅拌电机放置于耐压冷热台本体下方,搅拌子放置于载物台中。吹扫管路使用低温软管连接惰性气体高压瓶,其低温软管的出气口固定在可视窗0.5厘米高度的上方。
检测管路实质上是1/16英制的恒温的不锈钢管一端连通第三出气管路,另一端连接炼厂气色谱仪的进样口,中间连接微型流量计和气相色谱进气阀门。
优选地,所述的第一进气管路上还设置有反应气减压阀和供给反应气气源的反应气高压气瓶。
本发明还保护通过上述的同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置来实现的同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的方法,包括如下步骤:
(1)使用恒温槽对耐压冷热台本体调节温度,通过第二进气管路和第三出气管路进行抽真空,待抽真空完毕后,关闭第二进气管路和第三出气管路,再打开第一进气管路向第一缓冲罐填充反应气,再打开第二出气管路,向第二缓冲罐填充反应气,待第二缓冲罐的压力低于第一缓冲罐0.1-0.2Mpa时,再依次关闭第一进气管路和第三出气管路;
(2)将反应物放入圆形反应仓,再依次打开第一进气管路和第三出气管路,用反应气置换出耐压冷热台本体的圆形反应仓中的空气,调节第一进气管路的压力,使耐压冷热台本体的温度达到设定温度;
(3)将所述的耐压冷热台本体置于所述的激光共聚焦拉曼光谱仪的XY轴平台上进行检测,激光共聚焦拉曼光谱仪扫描气体水合物的特征峰。
(4)同步启动炼厂气色谱仪,采集水合物的气相色谱峰,以及它们的变化规律。
优选地,所述的反应气选自甲烷、乙烷和二氧化碳中的一种以上,如果是甲烷和二氧化碳的混合气,两者的体积比为1:1。
以反应气为甲烷和二氧化碳的混气为例,来具体说明同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的方法,具体包括如下步骤:
1、降低耐压冷热台温度;
2、使用真空泵对圆形反应仓抽真空;
3、拧开旋盖,将事先准备好的冰粉快速放入圆形反应仓内,并且拧上旋盖;
4、向圆形反应仓充入甲烷和二氧化碳的混合气体,然后慢慢提高耐压冷热台本体温度达到下一个温度点;
5、启动吹扫管路,吹扫蓝宝石玻璃外表面;
6、调整物镜和圆形反应仓的最佳距离,使用激光共聚焦拉曼光谱仪进行检测,不断扫描甲烷气体水合物相及气相的拉曼光谱特征峰和二氧化碳水合物相及气相的拉曼光谱特征峰。
7、同步启动炼厂气色谱仪,不断的采集甲烷和二氧化碳的色谱峰。
本发明的有益效果是:
(1)本发明同步实现气体水合物的微观动力学原位观察和宏观定性和定量检测;
(2)本发明提出的同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置在耐压冷热台底座的进气口和出气口均配备了缓冲罐,可以有效控制圆形反应仓的压力和气体流速以及收集气体传输进入炼厂气色谱仪从而实现同步定量分析;
(3)本发明提出的同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置小巧可以灵活移动,直接放置于激光拉曼光谱仪的XY平台,拉曼光谱仪出来的激光直接照射在可视窗进行测试,无需通过其他部件引入激光,这样可以减少激光损耗,结果更加精准;同时可以通过拉曼光谱仪的操作杆移动XY平台,从而可以360°无死角的进行扫描,并且也可以进行mapping扫描,这是其他气体水合物装置无法实现的功能;专利CN103278374A公开的是把激光用到导光镜导出来照射到反应釜的表面,加长了激光光程,虚弱了激光强度,并且只能上下移动激光,寻找聚焦点,没法左右移动光源,故它无法对反应釜里面的所有水合物进行微观检测。
(4)本发明提出的同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置在可承受最高气体压力12MPa下,蓝宝石玻璃厚度达到了最薄,这样可以减少激光损耗,实验结果更加精准。专利CN103278374A公开的是采用石英玻璃,石英玻璃的承压能力比蓝宝石玻璃弱,其所需的石英玻璃厚度比较厚,这样会滤掉部分的激光,削弱水合物的拉曼光谱信号。
(5)本发明提出的同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置设置了吹气模块可以防止可视窗内外玻璃结霜影响原位观察。专利CN103278374A未公开该步骤,其实验过程只是用纸擦玻璃表面的水珠,然后快速测试,这样无法防止水珠冷凝。一旦有水珠冷凝在表面,会影响测试,水的拉曼光谱峰是个大谷峰,会掩盖部分的水合物特征峰,还有水的拉曼光谱比较灵敏,其强度远远高于水合物的拉曼特征峰,这样会干扰测试。
附图说明:
图1为本发明一种同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量装置的工作原理图;
图2为本发明一种同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量装置的示意图;
图3为耐压冷热台本体的结构示意图;
图4为圆形反应仓的结构示意图;
图5为甲烷的拉曼光谱图;
图6为二氧化碳的拉曼光谱图;
图7为甲烷和二氧化碳的气相色谱图;
附图标记说明:
1、耐压冷热台;2、激光共聚焦拉曼光谱仪;3、炼厂气色谱仪;4、进气口;5、出气口;6、循环泵;7、恒温槽;8、第一温度监测;8a、第二温度监测;8b、第三温度监测;8c、第四温度监测;9、第一压力监测;9a、第二压力监测;10、数据记录系统;11、第一缓冲罐;12、第二缓冲罐;13、第一出气管路;13a、第一进气管路;13b、第二进气管路;13c、第三出气管路;13d、检测管路;13e、抽真空管路;13f、第二出气管路;14、流量计;15、真空泵;16、反应气减压阀;16a、惰性气体减压阀;17、反应气高压气瓶;17a、惰性气体高压气瓶;18、旋盖;19、可视窗;20、蓝宝石玻璃;21、圆形反应仓。
具体实施方式:
以下实施例是对本发明的进一步说明,而不是对本发明的限制。
除特别说明,本发明中提到的设备和材料均为市售。
如图1~4所示,图1是一种同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量装置的工作原理图,激光从激光共聚焦拉曼光谱仪2出来,直接照射在耐压冷热台1的可视窗19窗口,进行气体水合物微观反应动力学的原位表征,同时从耐压冷热台1出来的气体直接进入炼厂气色谱仪3进行定性和定量的同步分析。
图2为一种同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量装置的示意图,包括耐压冷热台1、表征耐压冷热台上的天然气水合物微观反应动力学过程的激光共聚焦拉曼光谱仪2和表征耐压冷热台上的天然气水合物宏观定性及定量变化的炼厂气色谱仪3,耐压冷热台1包括耐压冷热台本体、设置于耐压冷热台本体两侧的进气口4和出气口5、控温装置,控温装置包括恒温槽7、设置在恒温槽7内的第一缓冲罐11和第二缓冲罐12,第一缓冲罐11上设置有通入反应气的第一进气管路13a、将第一缓冲罐11内的反应气通过进气口4通入耐压冷热台本体的第一出气管路13和将第一缓冲罐11内的反应气通入第二缓冲罐12的第二出气管路13f,第二缓冲罐12上设置有从出气口5出来的气体进入第二缓冲罐12的第二进气管路13b和将耐压冷热台本体抽真空的第三出气管路13c,第一出气管路13上设置有第一阀门,第一进气管路13a上设置有第二阀门,第二进气管路13b上设置有第三阀门,第二出气管路13f上设置有第四阀门,第三出气管路13c与抽真空管路13e连通,第三出气管路13c上设置有第五阀门,所述的抽真空管路13e上设置有真空泵阀门和真空泵15,第五阀门和炼厂气色谱仪3之间还设置有检测管路13d,检测管路13d上设置有流量计14和气相色谱进气阀门,恒温槽7上设置有用于冷却耐压冷热台本体的冷却管路;耐压冷热台本体包括耐压冷热台底座22、与底座匹配的旋盖18、耐压冷热台底座22上的冷却通道和进气口4、出气口5,以及圆形反应仓21,圆形反应仓21上依次设置有蓝宝石玻璃20和可视窗19。
该装置还设置有用于向蓝宝石玻璃20表面吹气的吹扫管路,吹扫管路上设置有惰性气体减压阀16a和惰性气体高压气瓶17a。本发明使用氮气作为吹扫管路的吹气。第一进气管路上还设置有反应气减压阀16和供给反应气气源的反应气高压气瓶17。
下面是各个部件的系统说明:
(1)控温工序:打开恒温槽7,通过循环泵6向耐压冷热台本体底座的冷却通道提供冷却溶液,从而控制耐压冷热台1的圆形反应仓21的温度;打开恒温槽7冷却第一缓冲罐11,第二缓冲罐12使其温度达到设定温度,再打开氮气瓶向蓝宝石玻璃20表面吹气。
(2)装样工序:等待耐压冷热台1的温度稳定在期许温度后,打开旋盖18,将配置好的冰粉速放入圆形反应仓21,再迅速拧紧旋盖18,最后再把氮气吹扫的端口归位。
(3)抽真空工序:打开反应气高压气瓶17、反应气减压阀16和第一进气管路13a向第一缓冲罐11填充反应气,再关闭反应气高压气瓶17和反应气减压阀16,然后打开第二进气管路13b、第三出气管路13c和抽真空管路13e,将整个耐压冷热台1抽真空。
(4)控压工序:打开反应气高压气瓶17、反应气减压阀16和第一进气管路13a向第一缓冲罐11填充气体至设定压力,然后打开第二出气管路13f,高压反应气由第一缓冲罐11注入第二缓冲罐12,待第一缓冲罐11和第二缓冲罐12的压力之差小于0.1Mpa,关闭反应气高压气瓶17、反应气减压阀16、第一进气管路13a和第二出气管路13f。再依次打开第一出气管路13和第二进气管路13b,此时第一缓冲罐11的高压气体会依次进入进气口4、圆形反应仓21、出气口5,最后再进入第二缓冲罐12,待第一缓冲罐11和第二缓冲罐12两个缓冲罐的压力一致时,关闭第二进气管路13b。
(5)温度和压力监测工序:耐压冷热台1本体内设置有第一温度监测8,恒温槽7设置有第二温度监测8a,第一缓冲罐11内设置有第三温度监测8b和第一压力监测9,第二缓冲罐12内设置有第二压力监测9a和第四温度监测8c,第一温度监测8、第二温度监测8a、第三温度监测8b、第一压力监测9、第二压力监测9a和第四温度监测8c分别与数据记录系统10电连接,数据记录系统10的信号来源于耐压冷热台1本体的温度传感器、恒温槽7的温度传感器、第一缓冲罐11的温度传感器和压力传感器、第二缓冲罐12的温度传感器和压力传感器。
图3和图4是耐压冷热台本体1的结构示意图,耐压冷热台本体底座22的底部是冷却通道冷却通道的作用是给耐压冷热台降温及其保温。温度计8可以伸入圆形反应仓21内部,更准确的显示反应仓的实际温度。将气体从惰性气体高压气瓶17引出来,最后用软管引到距离可视窗表面玻璃0.5cm处,并固定在其表面。
实施例1:
本实施例以甲烷和二氧化碳水合物为例,甲烷和二氧化碳的体积比为1:1。同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量装置的性能参数为:HoribaHR800激光共聚焦拉曼光谱仪,安捷伦7890A炼厂气色谱仪,532激光器,功率:50mW,光谱扫描范围:1100~3000cm-1。
结合图4,图5和图6,以甲烷二氧化碳混气为例,来具体说明同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量装置的方法,具体包括如下步骤:
1)打开恒温槽7和数据记录系统10;当温度达到-8℃,再打开循环泵6,打开冷却液通道,待耐压冷热台1本体温度达到0℃。
2)依次打开真空泵15,真空泵阀门、第三出气管路13c、第二进气管路13b、进行抽真空,待抽真空完毕后,依次关闭第二进气管路13b、第三出气管路13c、真空泵阀门,再依次打开反应气甲烷和二氧化碳混合气的反应气高压气瓶17、甲烷和二氧化碳混合气的反应气减压阀16和第一进气管路13a向第一缓冲罐11填充甲烷和二氧化碳混合气,再打开第二出气管路13f,向第二缓冲罐12填充甲烷和二氧化碳混合气,待第二缓冲罐12的压力低于第一缓冲罐11大约0.2Mpa时,再依次关闭反应气减压阀16、第一进气管路13a和第二出气管路13f。
3)打开耐压冷热台1的旋盖18,取出蓝宝石玻璃20,快速向圆形反应仓21加入提前准备好的冰粉并且压平,再装回蓝宝石玻璃20,拧紧旋盖18。
4)吹气软管固定在可视窗19表面,打开氮气的高压气瓶和氮气的减压阀,并且擦干可视窗19的表面玻璃水雾。
5)再一次打开甲烷和二氧化碳混合气的反应气高压气瓶17,甲烷和二氧化碳混合气的反应气减压阀16,第一出气管路13,第二进气管路13b,第三出气管路13c,真空泵阀门和真空泵15。用反应气甲烷和二氧化碳混合气置换出圆形反应仓21中的空气,再调大反应气减压阀16的压力,待耐压冷热台1的压力达到3.5Mpa时,固定住反应气减压阀16的出气口压力,保存恒压。
6)将小巧灵活的耐压冷热台1置于激光共聚焦拉曼光谱仪的XY轴平台上,上下左右拧动物镜,调焦,使其焦距处于最佳状态,获取最清晰的观测点。
7)调整好炼厂气色谱仪3最佳状态,调出标准曲线,将流量计14调到最佳状态,然后进行采气,测试空白。
8)提升恒温槽里冷却液温度待耐压冷热台1的的温度达到设定温度-2℃。
9)快速开始不间断地扫描甲烷的水合物相和气相的特征峰以及二氧化碳的水合物相和气相的特征峰,10min采一次特征谱,大概持续60分钟,甲烷二氧化碳水合物就基本完全生成。
从图5甲烷的拉曼光谱图可以看出,甲烷的气体峰2919cm-1和甲烷的水合物相峰,2916cm-1(小笼)和2905cm-1(大笼),随着时间推移,都在逐渐增强,但气相峰2919cm-1增强比较明显,水合物相峰2905cm-1和2916cm-1却比较弱。从图6二氧化碳的拉曼光谱图可以看出,由于受费米共振的影响,二氧化碳的气相峰和水合物相峰都出现了双峰,其气相峰是1286cm-1,1388cm-1和水合物相是1277cm-1,1382cm-1,它们随着时间推移,都在逐渐增强,但水合物相1277cm-1,1382cm-1增强非常之明显,气相峰1286cm-1,1388cm-1则相当弱。由此可见,在二氧化碳和甲烷水合物生成的过程中,二氧化碳气体大量进入了水合物相,而甲烷进入量却相对较少。
10)同步步骤9启动气相色谱峰仪3,先采气,再扫描甲烷和二氧化碳的气相色谱峰,同样是10min不间断采气和扫谱,大概持续60分钟,甲烷二氧化碳水合物就完全生成,由于二氧化碳在生成过程中大量进入了水合物相,使得气相中甲烷的浓度升高,气相中的二氧化碳降低,如气相色谱图7所示,本结果跟拉曼光谱特征峰相对应。
以上对本发明提供的同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置和方法进行了详细的介绍,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的技术方案及其核心思想,应当指出,对于本技术领域的技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置,其特征在于,包括耐压冷热台、表征耐压冷热台上的天然气水合物微观反应动力学过程的激光共聚焦拉曼光谱仪和表征耐压冷热台上的天然气水合物宏观定性及定量变化的炼厂气色谱仪,所述的耐压冷热台包括耐压冷热台本体、设置于耐压冷热台本体两侧的进气口和出气口、控温装置,所述的控温装置包括恒温槽、设置在恒温槽内的第一缓冲罐和第二缓冲罐,第一缓冲罐上设置有通入反应气的第一进气管路、将第一缓冲罐内的反应气通过进气口通入耐压冷热台本体的第一出气管路和将第一缓冲罐内的反应气通入第二缓冲罐的第二出气管路,第二缓冲罐上设置有从出气口出来的气体进入第二缓冲罐的第二进气管路和将耐压冷热台本体抽真空的第三出气管路,所述的第一出气管路上设置有第一阀门,所述的第一进气管路上设置有第二阀门,所述的第二进气管路上设置有第三阀门,所述的第二出气管路上设置有第四阀门,所述的第三出气管路与抽真空管路连通,所述的第三出气管路上设置有第五阀门,所述的第五阀门和炼厂气色谱仪之间设置有检测管路,所述的检测管路上设置有流量计和气相色谱进气阀门,所述的恒温槽上设置有用于冷却耐压冷热台本体的冷却管路;所述的耐压冷热台本体包括耐压冷热台底座和设置于耐压冷热台底座上的冷却通道,所述的冷却通道顶部设置有载物台,所述的载物台上部设置有圆形反应仓,所述的圆形反应仓上依次设置有蓝宝石玻璃和可视窗,所述的圆形反应仓上设置有旋盖;所述的冷却管路一端与冷却通道进口连通,另一端与冷却通道出口连通,所述的圆形反应仓一端与进气口连通,另一端与出气口连通;所述的耐压冷热台本体内设置有第一温度监测,所述的恒温槽设置有第二温度监测,所述的第一缓冲罐内设置有第三温度监测和第一压力监测,所述的第二缓冲罐内设置有第二压力监测和第四温度监测,所述的第一温度监测、第二温度监测、第三温度监测、第一压力监测、第二压力监测和第四温度监测分别与数据记录系统电连接,通过数据记录系统集中控制整个装置的温度和压力。
2.根据权利要求1所述的同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置,其特征在于,还设置有用于向蓝宝石玻璃表面吹气的吹扫管路,所述的吹扫管路上设置有惰性气体减压阀和惰性气体高压气瓶。
3.根据权利要求1所述的同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置,其特征在于,所述的第一进气管路上还设置有反应气减压阀和供给反应气气源的反应气高压气瓶。
4.一种同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的方法,其特征在于,通过权利要求1所述的同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的装置来实现,包括如下步骤:
(1)使用恒温槽对耐压冷热台本体调节温度,通过第二进气管路和第三出气管路进行抽真空,待抽真空完毕后,关闭第二进气管路和第三出气管路,再打开第一进气管路向第一缓冲罐填充反应气,再打开第二出气管路,向第二缓冲罐填充反应气,待第二缓冲罐的压力低于第一缓冲罐0.1-0.2 Mpa时,再依次关闭第一进气管路和第三出气管路;
(2)将反应物放入耐压冷热台本体的载物台上,再依次打开第一进气管路和第三出气管路,用反应气置换出耐压冷热台本体的圆形反应仓中的空气,调节第一进气管路的压力,使耐压冷热台本体的温度达到设定温度;
(3)将所述的耐压冷热台本体置于所述的激光共聚焦拉曼光谱仪的XY轴平台上进行检测,激光共聚焦拉曼光谱仪扫描气体水合物的特征峰;
(4)同步启动炼厂气色谱仪 ,采集水合物的气相色谱峰,以及它们的变化规律。
5.根据权利要求4所述的同步在线表征气体水合物微观反应动力学过程和宏观定性及定量的方法,其特征在于,所述的反应气选自甲烷、乙烷和二氧化碳中的一种以上。
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