CN115684123A - 一种通过拉曼光谱精确获取甲烷-乙烷混合气包裹体组分和压力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过拉曼光谱精确获取甲烷‑乙烷混合气包裹体组分和压力的方法，属于测量混合气包裹体组分和压力的方法技术领域，以解决现有的由于是人眼判断包裹体的均一并记录温度数据，造成误差较大并且不具有快速检测和定量化，同时目前对于富甲烷气中乙烷含量的确定尚未有精确的原位测试方法建立的问题，包括以下步骤：建立CH4‑C2H6人工合成包裹体拉曼定量模型：制管装样、设备连接、拉曼观测、洗气及抽真空、样品光谱采集；天然富甲烷气包裹体中乙烷含量的精确计算，通过改造冷热台和激光拉曼光谱仪让两者相结合，改造常规的拉曼定性分析实现流体包裹体的拉曼定量分析，在非常温下精确测量流体包裹体的密度。
Description
技术领域
一种通过拉曼光谱精确获取甲烷-乙烷混合气包裹体组分和压力的方法，本发明属于测量混合气包裹体组分和压力的方法技术领域，具体涉及通过拉曼光谱精确获取CH4-C2H6混合气包裹体组分和压力的方法技术领域。
背景技术
天然气的烃类气体组分中甲烷和乙烷的相对摩尔含量决定了天然气的干燥系数，是判断天然气干湿类型的重要依据，这对天然气来源的研究具有重要意义，流体包裹体是古地质流体原始信息的直接载体，由于包裹体的特殊性，精确的获取流体包裹体中信息始终是难以突破的瓶颈，原位激光拉曼光谱定量的技术手段使得测定包裹体中组分等信息得以实现，是检测并定量包裹体中甲烷和乙烷相对含量的唯一手段。
传统的气包裹体组分含量的获取方法包含以下几种方法，CO2容度法、盐度-温度法和流体包裹体PVT模拟方法，CO2容度法、盐度-温度法受到体系应用的限制，难以在油气勘探领域应用，PVT模拟方法是通过相变温度和气液比参数对不混溶体系的烃类包裹体进行捕获压力计算，此种方法受到气液比测定误差影响较大，即使共聚焦层切技术大大提高了气液比测量精确度，但对于不发拉曼的盐水或气包裹体仍无法使用，以上的包裹体分析方法相比于激光拉曼光谱定量分析技术具有较低的分析测试效率和更多的独立观测参数影响，使得观测精度较低且制约了该体系组成和密度的准确定量，此类方法的缺点同时存在由于是人眼判断包裹体的均一并记录温度数据，造成误差较大并且不具有快速检测和定量化的特性，同时目前对于富甲烷气中乙烷含量的确定尚未有精确的原位测试方法建立。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种通过拉曼光谱精确获取甲烷-乙烷混合气包裹体组分和压力的方法，以解决上述现有的由于是人眼判断包裹体的均一并记录温度数据，造成误差较大并且不具有快速检测和定量化，同时目前对于富甲烷气中乙烷含量的确定尚未有精确的原位测试方法建立的问题。
本发明采用的技术方案如下：
一种通过拉曼光谱精确获取甲烷-乙烷混合气包裹体组分和压力的方法，包括以下步骤：
(1)建立CH4-C2H6人工合成包裹体拉曼定量模型；
第一：制管装样；
第二：设备连接；
第三：拉曼观测；
第四：洗气及抽真空；
第五：样品光谱采集；
(2)天然富甲烷气包裹体中乙烷含量的精确计算。
本申请的技术方案中，本方法通过改造冷热台和激光拉曼光谱仪让两者相结合，改造常规的拉曼定性分析实现流体包裹体的拉曼定量分析，在非常温下精确测量流体包裹体的密度，本方法首先分析了不同组成情况下的CH4和C2H6混合气体因温度或压力变化而产生的影响，测定了不同体系下拉曼位移、峰面积、峰高等主要拉曼特征参数信息；总结出了拉曼峰高比与混合气含量比之间的定量关系；再利用标定前置结果以及借助拉曼峰位移数据完成了混合气密度、峰位移和含量比三者之间定量关系的标定工作，最终达到将该标定结果应用于天然混合气流体包裹体内部密度与各组分情况的测定。
进一步的，所述制管装样包括以下步骤：截取合适长度的毛细管，用胶水使之与钢管连接，将已知组分的CH4-C2H6混合气体用注射器装入毛细管，并进行汞封，之后将连接毛细管的钢管与阀门连接。
进一步的，所述设备连接包括以下步骤：冷热台放到透射显微镜物镜下，将毛细管放进冷热台，物镜为10×，调整拉曼显微镜到合适的高度后，将毛细管连接阀门固定到XYZ三轴移动平台上，调整距离与高度，聚焦毛细管内壁混合气体处，连接压力表与加压泵，将压力调整到所需压力，维持一段时间压力表示数稳定后，将连接压力泵一侧的阀门关死，压力泵就可以取下，而压力示数表可以实时显示样品的压力，以便样品接下来做拉曼观测。
进一步的，所述拉曼观测包括以下步骤：打开拉曼光谱的软件，将焦点聚焦至气相部分，打开冷热台及其软件，将温度升温至指定温度后保持恒定，在10×的物镜下对混合气进行拉曼观测，每隔固定的时间记录混合气的拉曼与对应的光谱，实验采用的毛细石英管外径约800μm、内径约100μm，其优点是能够耐高压，图1为实验的装置详细连接示意图。
进一步的，所述洗气及抽真空包括以下步骤：首先，关闭所有阀门，打开阀门V2,V3,V4,V5,V6,V7,V8，打开真空泵并抽真空排出管线内空气和水，然后关闭V3阀门，关停真空泵，重复该步骤3-4次，打开阀门V2和V4，打开气瓶阀门，缓慢打开V5阀门，压力控制在120psi，记录压力表读数，关闭V5阀门，打开真空泵、抽真空，重复上述步骤3-4次。
进一步的，所述样品光谱采集包括以下步骤：关闭V1、V2、V3阀门，选取20x物镜镜头观测，打开Video窗口，设置光栅为1800cm-1，光栅中心设置为2900cm-1，单次采集设置时间为20秒，积累10次拉曼光谱，观察甲烷-乙烷混合气体是否注入成功，如不成功混入空气及其他物质，需要反复抽真空，确保样品充满石英毛细管内部，关闭V1、V2、V3、V5阀门，将毛细管插入改装的冷热台银坩埚中，固定毛细管盖好冷热台保温盖并控制实验的温度，连接加压泵，通过纯水加压，合成不同含量的乙烷的人工合成包裹体并重复以上步骤，获取不同含量比下对应的甲烷和乙烷的拉曼峰高和峰位移比，下表列出了室温下获取的不同比例甲烷和乙烷混合气的密度、拉曼峰高比以及频移差值，频移差是利用实验测得的甲烷峰位置减去20℃下纯甲烷的峰位置之后得到的频移差数据。
进一步的，所述天然富甲烷气包裹体中乙烷含量的精确计算方法为通过在室温下采集的不同CH4和C2H6含量比例的拉曼光谱，利用软件peakfit进行分峰拟合，从数据可得随温度、压力的变化CH4和C2H6的拉曼特征峰位移发生规律性变化，基于测定时的已知温度和测定之后计算出的HR，从而推导出此包裹体内部甲烷和乙烷的混合气密度和相对含量。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、激光拉曼光谱仪在流体包裹体研究中具有高分辨率、原位、无损、定量化技术优势，这是对包裹体温度-压力-密度精确定量的前提，本发明通过改造冷热台和激光拉曼光谱仪让两者相结合，改造常规的拉曼定性分析实现流体包裹体的拉曼定量分析，在非常温下精确测量流体包裹体的密度。
2、本方法首先分析了不同组成情况下的CH4和C2H6混合气体因温度或压力变化而产生的影响，测定了不同体系下拉曼位移、峰面积、峰高等主要拉曼特征参数信息；总结出了拉曼峰高比与混合气含量比之间的定量关系；再利用标定前置结果以及借助拉曼峰位移数据完成了混合气密度、峰位移和含量比三者之间定量关系的标定工作，最终达到将该标定结果应用于天然混合气流体包裹体内部密度与各组分情况的测定。
3、利用显微激光拉曼光谱技术开展了一系列拉曼观测实验，系统测定了不同温度、压力条件下，组分含量对天然气分子拉曼特征峰的影响，拟合了相关人工合成包裹体的拉曼定量模型，并建立了对天然甲烷和乙烷混合气包裹体组分和压力定量获取的方法。
附图说明
图1为人工合成CH4-C2H6混合气激光拉曼光谱采集装置示意图；
图2为20倍镜下甲烷和乙烷混合气形成的气相现象示意图；
图3为天然流体包裹体组分和压力获取示意图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
如图1至图3中所示，一种通过拉曼光谱精确获取甲烷-乙烷混合气包裹体组分和压力的方法，包括以下步骤：
(1)建立CH4-C2H6人工合成包裹体拉曼定量模型；
第一：制管装样；
第二：设备连接；
第三：拉曼观测；
第四：洗气及抽真空；
第五：样品光谱采集；
(2)天然富甲烷气包裹体中乙烷含量的精确计算。
本申请的技术方案中，本方法通过改造冷热台和激光拉曼光谱仪让两者相结合，改造常规的拉曼定性分析实现流体包裹体的拉曼定量分析，在非常温下精确测量流体包裹体的密度，本方法首先分析了不同组成情况下的CH4和C2H6混合气体因温度或压力变化而产生的影响，测定了不同体系下拉曼位移、峰面积、峰高等主要拉曼特征参数信息；总结出了拉曼峰高比与混合气含量比之间的定量关系；再利用标定前置结果以及借助拉曼峰位移数据完成了混合气密度、峰位移和含量比三者之间定量关系的标定工作，最终达到将该标定结果应用于天然混合气流体包裹体内部密度与各组分情况的测定。
管状的石英透明腔即熔融石英高压腔体主体部分是一个可以用于通过内标法，将已知组分的CH4-C2H6混合气体装入石英熔融毛细管腔内，本实验观测不同温度压力下乙烷和甲烷混合后的拉曼光谱参数特征变化，观测是在管状的透明高压毛细石英管内进行，毛细石英管一端用氢氧焰焊封，另一端(开口端)通过高压密封圈、阀门与加压系统(纯水加压)相连。封闭的一端置于Linkam冷热台进行控温，在显微镜下聚焦气相部分，采集不同温度和压力条件下的拉曼光谱。
实施例2
如图1中所示，在实施例1的基础上，制管装样包括以下步骤：截取合适长度的毛细管，用胶水使之与钢管连接，将已知组分的CH4-C2H6混合气体用注射器装入毛细管，并进行汞封，之后将连接毛细管的钢管与阀门连接。
设备连接包括以下步骤：冷热台放到透射显微镜物镜下，将毛细管放进冷热台，物镜为10×，调整拉曼显微镜到合适的高度后，将毛细管连接阀门固定到XYZ三轴移动平台上，调整距离与高度，聚焦毛细管内壁混合气体处，连接压力表与加压泵，将压力调整到所需压力，维持一段时间压力表示数稳定后，将连接压力泵一侧的阀门关死，压力泵就可以取下，而压力示数表可以实时显示样品的压力，以便样品接下来做拉曼观测。
拉曼观测包括以下步骤：打开拉曼光谱的软件，将焦点聚焦至气相部分，打开冷热台及其软件，将温度升温至指定温度后保持恒定，在10×的物镜下对混合气进行拉曼观测，每隔固定的时间记录混合气的拉曼与对应的光谱，实验采用的毛细石英管外径约800μm、内径约100μm，其优点是能够耐高压，图1为实验的装置详细连接示意图。
洗气及抽真空包括以下步骤：首先，关闭所有阀门，打开阀门V2,V3,V4,V5,V6,V7,V8，打开真空泵并抽真空排出管线内空气和水，然后关闭V3阀门，关停真空泵，重复该步骤3-4次，打开阀门V2和V4，打开气瓶阀门，缓慢打开V5阀门，压力控制在120psi，记录压力表读数，关闭V5阀门，打开真空泵、抽真空，重复上述步骤3-4次。
样品光谱采集包括以下步骤：关闭V1、V2、V3阀门，选取20x物镜镜头观测，打开Video窗口，设置光栅为1800cm-1，光栅中心设置为2900cm-1，单次采集设置时间为20秒，积累10次拉曼光谱，观察甲烷-乙烷混合气体是否注入成功，如不成功混入空气及其他物质，需要反复抽真空，确保样品充满石英毛细管内部，关闭V1、V2、V3、V5阀门，将毛细管插入改装的冷热台银坩埚中，固定毛细管盖好冷热台保温盖并控制实验的温度，连接加压泵，通过纯水加压，合成不同含量的乙烷的人工合成包裹体并重复以上步骤，获取不同含量比下对应的甲烷和乙烷的拉曼峰高和峰位移比，下表列出了室温下获取的不同比例甲烷和乙烷混合气的密度、拉曼峰高比以及频移差值，频移差是利用实验测得的甲烷峰位置减去20℃下纯甲烷的峰位置之后得到的频移差数据。
通过上述的一系列流程得出下表：
表1温度T为20℃时，计算获得的混合气密度ρ、峰高比HR以及频移差D
实施例3
如图1至图3中所示，在实施例2的基础上，通过在室温下采集的不同CH4和C2H6含量比例的拉曼光谱，利用软件peakfit进行分峰拟合，从数据可得随温度、压力的变化CH4和C2H6的拉曼特征峰位移发生规律性变化，基于测定时的已知温度和测定之后计算出的HR，从而推导出此包裹体内部甲烷和乙烷的混合气密度和相对含量。
将表1中的数据带入Matlab软件中，使用其中的非线性曲面拟合功能，选取3次幂对ρ关于HR和D的非线性函数进行拟合，可以得到如下的函数关系式方程组：
ρ＝a1+a2×HR+a3×D+a4×HR2+a5×HR×D+a6×D2+a30×HR3+a7×HR2×D+a8×HR×D2+a9×D3#(1)
式中：
ρ为乙烷和甲烷的混合气密度，(g/cm3)；HR为乙烷和甲烷的峰高比；D为甲烷相对于压力或密度趋向于0值时的纯甲烷拉曼峰位的频移差D，cm-1；a1＝0.04124；a2＝-0.0452；a3＝-0.03577；a4＝-6.852；a5＝-0.1853；a6＝-0.0003759；a7＝37.74；a8＝0.3277；a9＝-0.0252；a10＝-0.0005244。
拟合效果：SSE：0.0002071；R-square：0.9994；Adjusted R-square：0.9992；RMSE：0.002822。证明拟合效果较好
选取3次幂对x关于HR和D的非线性函数进行拟合，可以得到如下的函数关系式方程组：
x＝b1+b2×D+b3×HR+b4×D2+b5×D×HR+b6×HR2+b30×D3+b7×D2×HR+b8×D×HR2+b9×HR3#(2)
式中：
x为混合气乙烷和甲烷的含量比，(g/cm3)；HR为乙烷和甲烷的峰高比；D为甲烷相对于压力或密度趋向于0值时的纯甲烷拉曼峰位的频移差D，cm-1；b1＝0.0009331；b2＝0.007481；b3＝2.323；b4＝0.004272；b5＝0.3583；b6＝0.3691；b7＝0.0005617；b8＝0.0399；b9＝0.4897；b10＝8.607。
拟合效果：SSE：0.000368；R-square：0.9988；Adjusted R-square：0.9984；RMSE：0.003762。证明拟合效果较好。
将天然包裹体置于冷热台内，并放在拉曼仪器下采集均一状态下的流体包裹体拉曼光谱，获取室温下20℃下天然流体包裹体中乙烷、甲烷混合气的拉曼光谱，通过Labspec软件拟合获取峰高比HR与甲烷峰的峰位置V就可以求出相应的甲烷、乙烷的含量、包裹体捕获压力以及包裹体内部混合气的密度ρ。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种通过拉曼光谱精确获取甲烷-乙烷混合气包裹体组分和压力的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)建立CH4-C2H6人工合成包裹体拉曼定量模型；
第一：制管装样；
第二：设备连接；
第三：拉曼观测；
第四：洗气及抽真空；
第五：样品光谱采集；
(2)天然富甲烷气包裹体中乙烷含量的精确计算。
2.根据权利要求1所述的一种通过拉曼光谱精确获取甲烷-乙烷混合气包裹体组分和压力的方法，其特征在于：所述制管装样包括以下步骤：截取合适长度的毛细管，用胶水使之与钢管连接，将已知组分的CH4-C2H6混合气体用注射器装入毛细管，并进行汞封，之后将连接毛细管的钢管与阀门连接。
3.根据权利要求1所述的一种通过拉曼光谱精确获取甲烷-乙烷混合气包裹体组分和压力的方法，其特征在于：所述设备连接包括以下步骤：冷热台放到透射显微镜物镜下，将毛细管放进冷热台，物镜为10×，调整拉曼显微镜到合适的高度后，将毛细管连接阀门固定到XYZ三轴移动平台上，调整距离与高度，聚焦毛细管内壁混合气体处，连接压力表与加压泵，将压力调整到所需压力，维持一段时间压力表示数稳定后，将连接压力泵一侧的阀门关死，压力泵就可以取下，而压力示数表可以实时显示样品的压力，以便样品接下来做拉曼观测。
4.根据权利要求1所述的一种通过拉曼光谱精确获取甲烷-乙烷混合气包裹体组分和压力的方法，其特征在于：所述拉曼观测包括以下步骤：打开拉曼光谱的软件，将焦点聚焦至气相部分，打开冷热台及其软件，将温度升温至指定温度后保持恒定，在10×的物镜下对混合气进行拉曼观测，每隔固定的时间记录混合气的拉曼与对应的光谱，实验采用的毛细石英管外径约800μm、内径约100μm，其优点是能够耐高压，图1为实验的装置详细连接示意图。
5.根据权利要求1所述的一种通过拉曼光谱精确获取甲烷-乙烷混合气包裹体组分和压力的方法，其特征在于：所述洗气及抽真空包括以下步骤：首先，关闭所有阀门，打开阀门V2,V3,V4,V5,V6,V7,V8，打开真空泵并抽真空排出管线内空气和水，然后关闭V3阀门，关停真空泵，重复该步骤3-4次，打开阀门V2和V4，打开气瓶阀门，缓慢打开V5阀门，压力控制在120psi，记录压力表读数，关闭V5阀门，打开真空泵、抽真空，重复上述步骤3-4次。
6.根据权利要求1所述的一种通过拉曼光谱精确获取甲烷-乙烷混合气包裹体组分和压力的方法，其特征在于：所述样品光谱采集包括以下步骤：关闭V1、V2、V3阀门，选取20x物镜镜头观测，打开Video窗口，设置光栅为1800cm-1，光栅中心设置为2900cm-1，单次采集设置时间为20秒，积累10次拉曼光谱，观察甲烷-乙烷混合气体是否注入成功，如不成功混入空气及其他物质，需要反复抽真空，确保样品充满石英毛细管内部，关闭V1、V2、V3、V5阀门，将毛细管插入改装的冷热台银坩埚中，固定毛细管盖好冷热台保温盖并控制实验的温度，连接加压泵，通过纯水加压，合成不同含量的乙烷的人工合成包裹体并重复以上步骤，获取不同含量比下对应的甲烷和乙烷的拉曼峰高和峰位移比，下表列出了室温下获取的不同比例甲烷和乙烷混合气的密度、拉曼峰高比以及频移差值，频移差是利用实验测得的甲烷峰位置减去20℃下纯甲烷的峰位置之后得到的频移差数据。
7.根据权利要求1所述的一种通过拉曼光谱精确获取甲烷-乙烷混合气包裹体组分和压力的方法，其特征在于：所述天然富甲烷气包裹体中乙烷含量的精确计算方法为通过在室温下采集的不同CH4和C2H6含量比例的拉曼光谱，利用软件peakfit进行分峰拟合，从数据可得随温度、压力的变化CH4和C2H6的拉曼特征峰位移发生规律性变化，基于测定时的已知温度和测定之后计算出的HR，从而推导出此包裹体内部甲烷和乙烷的混合气密度和相对含量。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN117990641A (zh) * | 2024-04-03 | 2024-05-07 | 江苏省特种设备安全监督检验研究院 | 基于中红外吸收光谱的天然气泄漏痕量气体同步测量方法 |
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2022
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|---|---|---|---|---|
| CN117990641A (zh) * | 2024-04-03 | 2024-05-07 | 江苏省特种设备安全监督检验研究院 | 基于中红外吸收光谱的天然气泄漏痕量气体同步测量方法 |
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