CN112098356B - 基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的计算方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的计算方法，其步骤包括：配置流体相傅里叶红外光谱测试系统；采用流体相傅里叶红外光谱测试系统，测定甲烷流体包裹体的捕获温度T，以及相应状态下所对应红外光谱的峰面积A；建立甲烷流体包裹体关于捕获温度T、捕获压力P和峰面积A之间的模型关系式，并带入求出甲烷流体包裹体的捕获压力P。本发明基于傅里叶红外光谱在地质流体领域定量模型的建立，利用人工合成包裹体技术，针对于红外光谱峰面积、温度和压力相对应变化规律，首次完成广泛温压条件下傅里叶红外光谱甲烷流体包裹体模型建立，对甲烷流体包裹体的捕获压力能够准确推算，在不同实验室环境下误差小，具有较好的普适性。
Description
技术领域
本发明涉及地质流体学领域，特别是一种基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的计算方法。
背景技术
流体包裹体作为古地质流体原始信息的直接载体，成为了解地质流体活动的关键对象，获取流体包裹体捕获温压和总组分、总密度的信息可以用于研究各种地质作用过程。流体包裹体古压力恢复代表了储层流体孔隙特征，是油气富集和保存条件评价的关键。流体包裹体的古压力恢复一直是油气成藏研究的热点和难点，目前针对甲烷组分流体包裹体的恢复常采用激光拉曼光谱定量模型计算恢复包裹体古压力，但此方法存在的问题缺陷是由于拉曼定量参数与仪器参数和仪器环境都有极大关系，所有不同实验室之间由于拉曼参数和湿度、温度等环境的不同，拟合建立的拉曼定量模型也不同，不同实验室之间的样品测试无法保证较高的精确度、一致性和最小误差。
傅里叶红外光谱作为另一个种聚焦型光谱，与拉曼光谱相同的是都具有原位无损、快速检测、高分辨率的特征，傅里叶变换红外谱属于吸收光谱，其定量基本理论是朗伯比尔定律：A＝εcl，其中A是测量的甲烷的傅立叶变换红外光谱吸光度，ε为摩尔吸光系数代表物质的性质，c代表浓度，l是路径长度。在这个实验中，ε有关物理性质，l是距离的光穿过介质(即毛细硅管的内径)。在每个实验条件下，c可以用甲烷密度表示，所以这个理论方程表明A-c具有线性关系，则朗伯比尔定律构成傅里叶红外光谱定量的理论基础。由于定量公式中吸光度仅与物质浓度和光程长度有关，与仪器本身的参数和所处环境不存在影响关系，所以傅里叶红外光谱作为一种吸收光谱，建立的包裹体定量模型可以适用于所有的实验室定量分析，免除了由于不同实验室导致的误差。而现有技术中缺少有关广泛温压条件下傅里叶红外光谱甲烷流体包裹体模型，故亟待提出一种甲烷流体包裹体模型。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的计算方法，用于解决现有技术中缺少有效的甲烷流体包裹体模型，以及现有模型在不同实验室测定时误差较大的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的计算方法，其步骤包括：配置流体相傅里叶红外光谱测试系统；采用流体相傅里叶红外光谱测试系统，测定甲烷流体包裹体的捕获温度T，以及相应状态下所对应红外光谱的峰面积A；建立甲烷流体包裹体关于捕获温度T、捕获压力P和峰面积A之间的模型关系式，并带入求出甲烷流体包裹体的捕获压力P；关于捕获温度T、捕获压力P和峰面积A之间的模型关系式具体为：A＝a+bT+cP+dT2+eP2+fT3+gT2P+hTP2+iP3，其中a、b、c、d、e、f、g、h、i均为常数。
其中，关于捕获温度T、捕获压力P和峰面积A之间的模型关系式具体为：
A＝14.54-0.3749T+0.6618P+2.983e-3T2+1.913e-3P2-7.253e-6T3+2.098e-6T2P+1.381e-6TP2-5.768e-9P3。
其中，流体相傅里叶红外光谱测试系统包括：气瓶、冷热台、微型傅里叶红外光谱仪、高压绞盘泵和真空泵；气瓶、高压绞盘泵与真空泵分别通过管道汇聚后同冷热台的内腔连通，微型傅里叶红外光谱仪设置于冷热台的观察窗处，用于接收来自冷热台的内腔中样品的红外光谱。
其中，流体相傅里叶红外光谱测试系统还包括压力监测器和温度监测器；压力监测器的感应端设置于气瓶的出气口处，用于监测气瓶的出气气压；温度监测器的感应端设置于冷热台的内腔中，用于监测冷热台的内腔温度。
其中，冷热台的内腔中设置有毛细石英管和耐高压钢管，耐高压钢管套设于毛细石英管外部，且两者间隙处填充有环氧树脂胶；毛细石英管的一端焊封，气瓶、高压绞盘泵与真空泵分别通过管道汇聚后同毛细石英管的另一端连通。
其中，流体相傅里叶红外光谱测试系统还包括第一阀门、第二阀门和第三阀门，第一阀门设置于靠近气瓶的出气口管道处，第二阀门设置于靠近真空泵的吸气口管道处，第三阀门设置于靠近毛细石英管的进气口处。
其中，流体相傅里叶红外光谱测试系统中，微型傅里叶红外光谱仪的光谱频率采集范围设置为3400～2600cm-1，分辨率为1cm-1。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供了一种基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的计算方法，基于傅里叶红外光谱在地质流体领域定量模型的建立，利用人工合成包裹体技术，针对于红外光谱谱峰参数与密度、温度和压力相对应变化规律，首次完成广泛温压条件下傅里叶红外光谱甲烷流体包裹体模型建立，对甲烷流体包裹体的捕获压力能够准确推算，在不同实验室环境下误差小，具有较好的普适性。
附图说明
图1是本发明中流体相傅里叶红外光谱测试系统一实施方式的工艺流程图；
图2是本发明中流体相傅里叶红外光谱测试系统一实施方式的结构示意图；
图3是本发明实施例1中40℃不同压力条件下纯甲烷包裹体的红外光谱图；
图4是本发明实施例1中捕获温度和捕获压力随甲烷红外光谱峰面积变化的三元分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
请参阅图1和图2，图1是本发明中流体相傅里叶红外光谱测试系统一实施方式的工艺流程图，图2是本发明中流体相傅里叶红外光谱测试系统一实施方式的结构示意图，本发明中基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的计算方法，其步骤包括：
S1.配置流体相傅里叶红外光谱测试系统。本步骤中，流体相傅里叶红外光谱测试系统包括：气瓶1、冷热台2、微型傅里叶红外光谱仪3、高压绞盘泵4、真空泵5、压力监测器6和温度监测器7；气瓶1、高压绞盘泵4与真空泵5分别通过管道汇聚后同冷热台2的内腔连通，微型傅里叶红外光谱仪3设置于冷热台2的观察窗处，用于接收来自冷热台2的内腔中样品的红外光谱；压力监测器6的感应端设置于气瓶1的出气口处，用于监测气瓶1的出气气压；温度监测器7的感应端设置于冷热台2的内腔中，用于监测冷热台2的内腔温度。其中，冷热台2的内腔中设置有毛细石英管2a和耐高压钢管2b，耐高压钢管2b套设于毛细石英管2a外部，且两者间隙处填充有环氧树脂胶；毛细石英管2a的一端焊封，气瓶、高压绞盘泵4与真空泵5分别通过管道汇聚后同毛细石英管2a的另一端连通。
此外，流体相傅里叶红外光谱测试系统还包括第一阀门8、第二阀门9和第三阀门10；第一阀门8设置于靠近气瓶1的出气口管道处，用于控制气瓶1的气流量；第二阀门9设置于靠近真空泵5的吸气口管道处，用于控制真空泵5是否与毛细石英管2a连通；第三阀门10设置于靠近毛细石英管2a的进气口处，用于控制毛细石英管2a导通和封闭状态。
S2.采用流体相傅里叶红外光谱测试系统，测定甲烷流体包裹体的捕获温度T，以及相应状态下所对应红外光谱的峰面积A。本步骤中优选的，微型傅里叶红外光谱仪的光谱频率采集范围设置为3400～2600cm-1，分辨率为1cm-1。
S3.建立甲烷流体包裹体关于捕获温度T、捕获压力P和峰面积A之间的模型关系式，并带入求出甲烷流体包裹体的捕获压力P；关于捕获温度T、捕获压力P和峰面积A之间的模型关系式具体为：
A＝a+bT+cP+dT2+eP2+fT3+gT2P+hTP2+iP3 (1)
其中a、b、c、d、e、f、g、h、i均为常数；通过显微热力学观测手段获取甲烷流体包裹体的捕获温度T，同时可以采集得到相应状态下的峰面积A，将测量的捕获温度T和峰面积A带入上述(1)式中得到捕获压力P的值。
下面通过具体实施例对上述基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的计算方法进行详细论述。
实施例1
本实施例采用单侧密封高压石英管腔技术(简称HPOC)，主体部分为长50cm、断面内径100μm、外径798μm的毛细石英管内进行，毛细石英管一端用氢氧焰焊封，然后用环氧树脂胶将毛细石英管套于耐高压钢管中，耐高压钢管内径约1.06mm、外径约1.56mm、长约80mm，真空干燥箱烘干。将耐高压钢管尾部切开，连接高压密封圈、第三阀门(#60～15HF2，60000PSI)和液压绞盘泵。将毛细石英管透明端水平置于冷热台银槽窗口处，以此通过显微镜观察透明端部的样品流体相态改变状态，本实施例采用Linkam-THMS600冷热台进行控温，从而不用单独再设置温度监测器即可实现对样品的温控，在其他实施方式中也可以将温度监测器进行单独设置，在此不作限定。此外，毛细石英管的开口端还分别同气瓶和真空泵通过管道连通，气瓶出气口处设有第一阀门和压力监测器，用于提供样品气体并由高压绞盘泵压入毛细石英管中；真空泵的进气口处设有第二阀门，用于将毛细石英管进行抽真空。
下面对本实施方式的具体实施过程进行详细描述。首先将所有阀门保持关闭，打开第二阀门和第三阀门，抽真空并重复此过程4次。抽真空后关闭第二阀门，并打开第一阀门和冷热台的视窗，让气瓶中99.99％的CH4气体向毛细石英管流入，观察气体样品状态。选取50倍物镜观测，保持压力为50bar，采用显微傅里叶红外光谱仪收集光谱，从40℃开始每隔20℃收集一次光谱，且每10秒收集2次红外光谱，光谱采集从40℃一直采集到200℃。然后升高压力至100bar再次从40℃收集到200℃，依次完成50～500bar范围内的光谱收集。
本实施方式中，采用实验压力系统标配Omega PX91N0-50KSV数字压力传感器(压力：0～400MPa，精度：±0.2％)与Omega DP41-S-230压力计(压力:0～350MPa，精度：±0.001％)，作为压力监测器对压力进行监控；微型傅里叶红外光谱仪购自Bruker公司(简称Micro FT-IR)，该光谱仪配备窄波段的汞镉碲化物(MCT)探测器，CCD探测器直径为100μm并冷却至77K以下，为了包裹体红外系统光谱采集过程的稳定性，在打开仪器或者改变温压条件时，需稳定20分钟的仪器后开始采集光谱，光谱频率采集范围设置为3400～2600cm-1，分辨率为1cm-1。红外光谱横纵坐标分别为吸光度和波数为单吸光度最大为1.7，以避免探测器的饱和效应。此外，每次实验前需采集室温下硅管外侧红外光谱作为背景光谱利用OPUS软件进行基线校正，以保持高信噪比；标定的红外参数为峰面积A，标定的红外光谱波长范围为2600cm-1～4000cm-1，以40℃为例，测试结果如图3所示，图3是本发明实施例1中40℃不同压力条件下纯甲烷包裹体的红外光谱图。
由图3可以看出，甲烷v3伸缩振动带包含主峰Q峰(具体数值为3011cm-1～3016cm-1)和两个肩峰P峰(具体数值为3105cm-1～3485cm-1)和R峰(具体数值为2955cm-1～2935cm-1)，每个温度和压力下采集3～5个光谱取平均值。由图3易知温度和压力对甲烷v3伸缩振动带的峰面积有不同程度的影响，且峰面积与压力成线性正相关规律变化关系；采用类似的方法控制变量，使压力不变而改变温度的变化，同样也可以得出峰面积与温度成线性正相关规律变化关系这一结论。请参阅图4，图4是本发明实施例1中捕获温度和捕获压力随甲烷红外光谱峰面积变化的三元分布图，基于MATLAB拟合峰面积A关于温度和压力的多元线性关系式，建立甲烷流体包裹体关于捕获温度T和捕获压力P与峰面积A的关系式如下：
A＝14.54-0.3749T+0.6618P+2.983e-3T2+1.913e-3P2-7.253e-6T3+2.098e-6T2P+1.381e-6TP2-5.768e-9P3 (2)
上述(2)式是基于以上捕获温度和捕获压力两个自变量对应的因变量峰面积A的关系式，其该傅里叶红外光谱甲烷定量模型的建立条件为温度范围40～120℃、压力范围50～500bar。基于上述建立的甲烷峰面积A、捕获温度T和捕获压力P之间的定量模型，可以先通过显微热力学观测手段获取流体包裹体的捕获温度T，并采集相应状态下的峰面积A，然后将捕获温度T和峰面积A带入(2)式中，可以得到天然甲烷包裹体的捕获压力P；本发明中由于建立了甲烷峰面积A、捕获温度T和捕获压力P三者之间的定量关系，使得在捕获压力P直接可以由峰面积A和捕获温度T推算得到，避免了由于不同实验室进行直接测定时器材和测试条件的差异，而导致最终捕获压力P具有较大差异，从而使测量结果更加准确且具有普适性。
需要说明的是，实施例1中所得到的(2)式是前述基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的计算方法中(1)式，(2)式的确定是与其实验过程中具体地温度范围、压力范围及测试频率等条件紧密相关的，在其他实施方式中，若实验过程中具体地温度范围、压力范围及测试频率等条件进行了调节，则基于模型(1)式还会得到其他具体地表达式，其推导过程与实施例1中所述过程相似，故在此不做赘述；但需要清楚的是，这些表达式均属于本发明方案的保护范畴。
区别于现有技术的情况，本发明提供了一种基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的计算方法，基于傅里叶红外光谱在地质流体领域定量模型的建立，利用人工合成包裹体技术，针对于红外光谱谱峰参数与密度、温度和压力相对应变化规律，首次完成广泛温压条件下傅里叶红外光谱甲烷流体包裹体模型建立，对甲烷流体包裹体的捕获压力能够准确推算，在不同实验室环境下误差小，具有较好的普适性。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的测试方法，其特征在于，其步骤包括：
配置流体相傅里叶红外光谱测试系统；
采用所述流体相傅里叶红外光谱测试系统，测定甲烷流体包裹体的捕获温度T，以及相应状态下所对应红外光谱的峰面积A；
建立甲烷流体包裹体关于捕获温度T、捕获压力P和峰面积A之间的模型关系式，并带入求出甲烷流体包裹体的捕获压力P；
所述关于捕获温度T、捕获压力P和峰面积A之间的模型关系式具体为：A=14.54-0.3749T+0.6618P+2.983e-3T2+1.913e-3P2-7.253e-6T3+2.098e-6T2P+1.381e-6TP2-5.768e- 9P3。
2.根据权利要求1中所述基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的测试方法，其特征在于，所述流体相傅里叶红外光谱测试系统包括：气瓶、冷热台、微型傅里叶红外光谱仪、高压绞盘泵和真空泵；
所述气瓶、高压绞盘泵与真空泵分别通过管道汇聚后同所述冷热台的内腔连通，所述微型傅里叶红外光谱仪设置于所述冷热台的观察窗处，用于接收来自所述冷热台的内腔中样品的红外光谱。
3.根据权利要求2中所述基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的测试方法，其特征在于，所述流体相傅里叶红外光谱测试系统还包括压力监测器和温度监测器；
所述压力监测器的感应端设置于所述气瓶的出气口处，用于监测所述气瓶的出气气压；
所述温度监测器的感应端设置于所述冷热台的内腔中，用于监测所述冷热台的内腔温度。
4.根据权利要求2中所述基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的测试方法，其特征在于，所述冷热台的内腔中设置有毛细石英管和耐高压钢管，所述耐高压钢管套设于所述毛细石英管外部，且两者间隙处填充有环氧树脂胶；
所述毛细石英管的一端焊封，所述气瓶、高压绞盘泵与真空泵分别通过管道汇聚后同所述毛细石英管的另一端连通。
5.根据权利要求4中所述基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的测试方法，其特征在于，所述流体相傅里叶红外光谱测试系统还包括第一阀门、第二阀门和第三阀门，所述第一阀门设置于靠近所述气瓶的出气口管道处，所述第二阀门设置于靠近所述真空泵的吸气口管道处，所述第三阀门设置于靠近所述毛细石英管的进气口处。
6. 根据权利要求2中所述基于红外光谱的甲烷流体包裹体捕获压力的测试方法，其特征在于，所述流体相傅里叶红外光谱测试系统中，所述微型傅里叶红外光谱仪的光谱频率采集范围设置为3400~2600 cm-1，分辨率为1 cm-1。
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