CN107490503A - 一种原位微区联合分析的样品处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种实现多种原位微区测试分析联用的样品处理方法。该方法主要包括样品采集，目标定位，样品制备三个步骤组成。通过宏观及微观观察定位目标区域，然后合理地安排和统筹样品处理流程和方法，最大程度上对同一样品的同一部位进行了结构、成分、同位素等方面的原位微区测试分析，做到了多种样品破坏性及非破坏性的原位微区分析方法联用，为储层精细化描述及分析提供了可能。

Description

一种原位微区联合分析的样品处理方法
技术领域
本发明属于地质矿产普查与勘探行业，以及石油与天然气研究领域，主要涉及样品处理领域的技术。
背景技术
在该研究领域内，目前常用的的原位微区分析方法包括激光拉曼光谱分析、激光等离子体质谱(LA-ICP-MS)、二次离子探针质谱(SIMS)、电子探针(EMPA)和扫描电镜(SEM)。每一种原位微区分析方法单独使用能够得到样品精细区域内的成分、结构、同位素组成等信息，而将多种原位微区分析手段联用，能够在同一个样品同一部位进行多种微区测试分析，大大提高分析的维度和精度，对岩石样品精细化研究具有很大的促进。专利《一种岩石样品微区圈定系统》(申请号201510591837.2)提出了一种岩石样品微区圈定系统，利用偏光显微镜、荧光显微镜、阴极发光显微镜、亮度刺眼的手电筒，以及油性笔、图像处理系统、显微镜载玻片，对岩石样品制样并在微观条件下对目的矿物进行圈定。该专利的不足是主要针对一种原位微区分析手段进行样品前处理。专利《原位微区结构分析与性质测试联合系统》(申请号200410070112.0)提出了一种将透射电子显微镜和扫描探针显微镜联用的系统，对两台仪器的部分功能进行改造，同时分析材料微区原子结构和原位物性，达到联合分析微区物性及微观结构的目的。这种方法的弱点是需要对仪器进行改造，花费成本大，而且原位微区分析的种类局限于透射电子显微镜和扫描探针显微镜两种。目前尚没有针对多种原位微区分析测试联用的样品前处理方法，本发明提出的样品的处理方法，实现低成本地实现多种原位微区分析手段的联用，并在最大程度上保证所分析样品的原位性及微区性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于多种原位微区测试分析联用的样品处理方法，能够满足同一块样品的同一部位能够实现多种原位微区测试分析的联用，为储层的精细化研究奠定基础。
根据本发明的一个方面，提供了一种原位微区联合分析的样品处理方法，包括以下步骤：
a.样品采集；
b.目标定位，将样品进行横切，得到含横切剖面I的样品和含横切剖面II的样品，对横切剖面I和II上的微区位置进行标记，然后将含横切剖面I的样品抛光制成含标记的微区位置的薄片I，利用进行显微观察，厘定成岩作用的类型和期次，同时定位部位进行标记；
c.样品分析：
根据薄片I上的标记部位进行取样，进行碳氧同位素分析；
将含横切剖面II的样品制成薄片II，薄片II在含横切剖面II的样品中的位置与薄片I在含横切剖面I的样品中的位置相同，且薄片II与I尺寸相同，但厚度不同；
对薄片II进行非破环性原位微区分析，
将薄片II进行抛光，然后进行破坏性分析技术。
根据本发明方法的一个优选实施方式，在步骤a样品采集主要发生在野外考察和岩心观察阶段，样品采集时要选择微区范围内现象丰富，能够表现多期流体作用及发生顺序的样品，主要表现为所含目标矿物种类多，晶体形态有差异，与围岩颜色有差别等现象。
根据本发明方法的另一个优选实施方式，将样品进行横切，得到含横切剖面I的样品和含横切剖面II的样品。对横切剖面I和II上的微区位置进行标记，这属于第一个层次的宏观目标定位。然后将含横切剖面I的样品抛光制成含标记的微区位置的薄片I，利用进行显微观察，厘定成岩作用的类型和期次，同时定位部位进行标记；这属于第二个层次的微观目标定位。在一个具体的实例中，所述薄片的大小(面积)为50×25mm2，厚度为0.03-0.06mm。在另一个具体的实例中，在步骤b中，所述显微观察包括偏光显微镜和/或阴极发光仪进行显微观察。
根据本发明方法的另一个优选实施方式，用于观察的薄片可以进一步用来微区取样，根据感兴趣目标区域的大小，选择合适直径的牙钻在薄片上直接进行钻样取粉末，由于碳氧同位素分析所需的样品量较小(通常20到100μg)，因此该薄片可以满足取样需求。
根据本发明方法的另一个优选实施方式，所述非破坏性分析技术包括：扫描电镜、激光拉曼光谱分析。所述破坏性分析技术包括：激光等离子体质谱、二次离子探针质谱。在步骤c中，经破坏性分析技术后，得到元素同位素的数据。在步骤c中，通过非破环性原位微区分析，观察薄片II的微观孔隙特征及成分特征。
根据本发明的一个具体实施例，对于横切剖面2，将样品制成与横切剖面1相同大小、相同位置的，厚度为1cm左右的岩石薄块，对定位目标区域首先展开非破坏性原位微区分析技术，如扫描电镜(SEM)，按照该项测试技术要求制样，以观察样品的微观孔隙特征及成分特征；待样品分析结束，对样品表面进行抛光处理后，根据需要选择一项破坏性分析技术，如激光等离子体质谱(LA-ICP-MS)、二次离子探针质谱(SIMS)等，在目标区域内进行相应的分析测试，得到元素同位素的相关结果。
根据本发明提供的方法，通过对样品处理流程和方法的合理安排和统筹，该方法最大程度上对同一样品的同一部位进行了结构、成分、同位素等方面的原位微区测试分析，做到了多种样品破坏性及非破坏性的原位微区分析方法联用，为储层精细化描述及分析提供了可能。
根据本发明的另外一个方面，还提供了上述的方法在储层分析中的应用。根据本发明提供的方法，能够对储层进行精细化描述和分析，有利于后续的开采。
根据本发明提供的方法，适用于石油、天然气勘探领域碳酸盐岩储层形成机制方面的研究。在研究油气储层储集空间的形成及演化方面，同位素组成特征、元素分析等原位微区分析是重要的技术手段，本发明提出了一种在同一块样品的同一部位实现多种原位微区测试分析的联用的方法和流程，为储层的精细化研究奠定基础。随着储层矿物元素组成、同位素分析在精细化研究方面应用的不断深化，该技术将得到越来越广泛的应用。
附图说明
图1显示了根据本发明所述方法的分析流程图；
图2显示了阴极发光显微图片中目标定位示意图
图3显示了根据本发明的一个实施例的目标区域定位示意图；
图4显示了根据本发明的一个实施例的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对发明做进一步说明。
图1显示了根据本发明所述方法的分析流程图；图2显示了阴极发光显微图片中目标定位示意图。本发明提出了一种适用于多种原位微区测试分析联用的样品前处理方法，该方法主要包括样品采集，目标定位，样品分析三个步骤组成(图1)。具体实现步骤如下所述。
目标定位：该步骤分为两个层次，第一个层次是宏观目标定位，对选定分析的样品使用切割机将其切开一个剖面，得到含横切剖面I的样品和含横切剖面II的样品，对横切剖面I和II上的微区位置进行标记。将其中一个横切剖面I的样品抛光并制成50*25mm2左右大小，0.03-0.06mm厚的岩石薄片。该薄片含标记的微区位置的薄片I，主要用于第二个层次的微观目标定位，利用阴极发光仪进行显微观察，从微观上厘定成岩作用的类型及期次，同时准确定位感兴趣的部位并标记(如图2)。
样品分析：用于观察阴极发光的薄片可以进一步用来微区取样，根据目标区域的大小，选择合适直径的牙钻在薄片上直接进行钻样取粉末，由于碳氧同位素分析所需的样品量较小(通常20到100μg)，因此该薄片可以满足取样需求。对于另外一半横切剖面II，将样品制成与横切剖面1相同大小、相同位置的，厚度为1cm左右的岩石薄块，对定位目标区域首先展开非破坏性原位微区分析技术，如扫描电镜(SEM)，按照该项测试技术要求制样，以观察样品的微观孔隙特征及成分特征；待样品分析结束，对样品表面进行抛光处理后，根据需要选择一项破坏性分析技术，如激光等离子体质谱(LA-ICP-MS)、二次离子探针质谱(SIMS)等，在目标区域内进行相应的分析测试，得到元素同位素的相关结果。
实施例1
将四川盆地下组合碳酸盐岩储层中的手标本样品进行横切，横切剖面I的样品抛光并制成50*25mm2左右大小，0.03-0.06mm厚的岩石薄片。利用阴极发光仪进行显微观察，从微观上厘定成岩作用的类型及期次，同时准确定位感兴趣的部位并标记胶结物期次①-⑤，对这几个位置利用0.5mm直径的牙钻分别取样50ug，并作碳氧同位素分析，分析结果如图3所示。其中，①为基质，同位素分析结果如下：δ13C＝4.17375，δ18O＝-5.456875；②为第I期白云石胶结物，δ13C＝3.74475，δ18O＝-3.768875；③为第II期白云石胶结物，δ13C＝3.45475，δ18O＝-3.446875；④为第III期白云石胶结物，δ13C＝2.92375，δ18O＝-3.429875；⑤为第IV期白云石胶结物，δ13C＝3.15675，δ18O＝-4.750875.
横切剖面II制样成与横切剖面I相同大小、相同位置的，厚度为0.8cm的岩石薄块，对定位目标区域①-⑤首先展开扫描电镜(SEM)分析，观察样品的微观孔隙特征及成分特征，如图4；待分析之后，对样品表面进行抛光处理后，进行激光等离子体质谱(LA-ICP-MS)，在同一标记目标区域内进行分析测试，得到元素同位素的相关结果。
通过对上述样品的分析，能够对四川盆地下组合碳酸盐岩储层的成岩过程和孔隙演化进行精细的定性和定量分析，研究多期成岩流体的性质(成分、温度、盐度等)，以及每期流体对储层的建设和破坏作用，明确控制储层形成的主控因素，因而指导区域性储层分布及预测，对该区油气勘探起到推动作用。
在本发明中的提到的任何数值，如果在任何最低值和任何最高值之间只是有两个单位的间隔，则包括从最低值到最高值的每次增加一个单位的所有值。例如，如果生命一种组分的量，或诸如温度、压力、时间等工艺变量的值为50-90，在本说明书中它的意思是具体列举了51-89、52-88……以及69-71以及70-71等数值。对于非整数的值，可以适当考虑以0.1、0.01、0.001或0.0001为一单位。这仅是一些特殊指明的例子。在本申请中，以相似方式，所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合都被认为已经公开。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (9)

1.一种原位微区联合分析的样品处理方法，包括以下步骤：
a.样品采集；
b.目标定位：
将样品进行横切，得到含横切剖面I的样品和含横切剖面II的样品，对横切剖面I和II上的微区位置进行标记，然后将含横切剖面I的样品抛光制成含标记的微区位置的薄片I，进行显微观察，从而厘定成岩作用的类型和期次，同时定位部位进行标记；
c.样品分析：
根据薄片I上的标记部位进行取样，进行碳氧同位素分析；
将含横切剖面II的样品制成薄片II，薄片II在含横切剖面II的样品中的位置与薄片I在含横切剖面I的样品中的位置相同，且薄片II与I大小相同，但厚度不同；
对薄片II进行非破环性原位微区分析，
将薄片II进行抛光，然后进行破坏性分析技术。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述薄片的大小为50×25mm2，厚度为0.03-0.06mm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述非破坏性分析技术包括：扫描电镜和/或激光拉曼光谱分析。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于，所述破坏性分析技术包括：激光等离子体质谱、二次离子探针质谱。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤b中，所述显微观察包括采用偏光显微镜和/或阴极发光仪进行显微观察。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤c中，薄片II的厚度为0.1-1cm。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤c中，通过非破环性原位微区分析，观察薄片II的微观孔隙特征及成分特征。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤c中，经破坏性分析技术后，得到元素同位素的数据。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的方法在储层分析中的应用。
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