CN114910593A - 高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统及其使用方法，在激光CO2熔融装置的下方设置样品池，在样品池内容纳有样品，激光CO2熔融装置用于激光熔融样品池内的样品，样品池的排气端与水阱的进气端相连通，水阱的排气端通过冷阱组件与色谱柱的进气端相连通，色谱柱的排气端与同位素质谱仪相连通。本发明中激光光斑最小能控制到100μm，目标矿物微区面积很小的情况下，含量达到500纳克，碳酸盐微区组构高温加热，使其分解产生二氧化碳气体含量很少，该纯化方法能够避免现有技术中的取样，直接进行测试。
Description
技术领域
本发明涉及气体纯化技术领域，更具体地说涉及一种高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统及其使用方法。
背景技术
光CO2熔融系统发出高能量的激光束经激光镜片聚焦(束斑约100μm)在已确定碳酸盐微区组构的薄片上，以足够的能量对碳酸盐微区组构高温加热，使其分解产生CO2气体，经水阱除水、粗冷阱、细冷阱富集、色谱柱分离、纯化后的CO2气体送入同位素质谱仪测定C、O同位素值(δ13CPDB和δ18OPDB)。上述过程中，如何将CO2气体在密闭的空间富集是很重要的一个步骤。
目前，激光碳酸盐碳氧同位素技术，由激光CO2熔融系统、纯化系统、同位素质谱仪三部分组成。激光CO2熔融系统一般包括激光源、激光传输系统、检视系统、样品池部分。纯化系统一般包括水阱、粗冷阱、细冷阱、色谱柱，同位素质谱仪包括离子源、接口锥、四极杆质量分析器、检测器、真空泵等组成。
碳酸盐岩微区碳酸盐碳、氧同位素分析是碳酸盐岩地球化学研究的重要组成部分，在碳酸盐岩油气地质研究中有着广泛的应用。
然而碳酸盐岩碳、氧同位素的常规磷酸溶解法受到取样手段限制，其空间分辨率大于500μm，而反映碳酸盐岩成因的结果组分(鲕粒、沙屑、胶结物等)一般小于500μm，因而不能对其进行直接测试分析，这就使其在碳酸盐岩同位素地质学及油气储层地质学研究中收到很大限制，因此开发和研究微区碳酸盐手段越来越重要，目前的微区碳酸盐测试手段主要有两种方法：
其一、微钻或牙钻钻取要测试的微区组分，收集足够分析量用磷酸法进行碳、氧同位素测试，对微区组构的尺寸要求为大于500μm*500μm。
其二、激光微区碳酸盐岩离线取样碳、氧同位素测试方法，激光高温加热分解碳酸盐岩组分进行碳、氧同位素测试，对微区组构的尺寸要求为大于300μm*300μm。
对于第一种方法，很多要分析的碳酸盐岩组构尺寸都不能满足要求且钻出的粉末转移比较繁琐，应用受到限制，对于第二种方法，激光微区离线取样二氧化碳气体的纯化采用是抽高真空方式，取样手续繁琐、时间长且精度差。
因此，提高碳酸盐岩碳、氧同位素分析的空间分辨率变得越来越重要。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，针对现有技术中存在的同位素样品在质谱检测中需要较高纯度CO2的问题，提供了一种高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统及其使用方法，本发明中激光光斑最小能控制到100μm，目标矿物微区面积很小的情况下，含量达到500纳克，碳酸盐微区组构高温加热，使其分解产生二氧化碳气体含量很少，该纯化方法能够避免现有技术中的取样，直接进行测试。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统，包括激光CO2熔融装置、样品池、水阱、冷阱组件、色谱柱和同位素质谱仪，
在所述激光CO2熔融装置的下方设置所述样品池，在所述样品池内容纳有样品，激光CO2熔融装置用于激光熔融样品池内的样品，所述样品池的排气端与所述水阱的进气端相连通，所述水阱的排气端通过所述冷阱组件与所述色谱柱的进气端相连通，所述色谱柱的排气端与所述同位素质谱仪相连通；
所述冷阱组件包括粗冷阱和细冷阱，所述水阱的排气端与所述粗冷阱的进气端相连通，所述粗冷阱的排气端与所述细冷阱的进气端相连通，所述细冷阱的排气端与所述色谱柱的进气端相连通，在所述粗冷阱和所述细冷阱的外侧均缠绕有能够对粗冷阱和细冷阱进行加热的冷阱加热控制组件，所述粗冷阱和所述细冷阱均采用U型弯管结构，在所述粗冷阱的U型结构和所述细冷阱的U型结构的下方均设置有液氮容器，在所述液氮容器内填充有液氮，在所述液氮容器的底端设置有升降气缸，用于控制液氮容器与粗冷阱和细冷阱的脱离与接触，即在升降气缸的作用下，液氮容器和液氮上升，使得粗冷阱和细冷阱浸没于液氮中，进而实现气体的富集和气体的快速流出，反之，液氮容器和液氮下降，使得粗冷阱和细冷阱与液氮脱离，进而实现气体的富集和气体的快速流出。
所述样品池的进气端通过进气管路与三通阀的一个排气端相连，在所述进气管路上设置有He流量计。
所述系统还包括He气瓶，所述He气瓶的排气端通过排气管路与所述三通阀的进气端相连通。
所述三通阀的另一个排气端通过管路与所述同位素质谱仪相连通。
在所述水阱内设置有高锰酸钾，最终形成能够除去气体中水蒸气的高锰酸钾水阱。
在所述色谱柱的外侧设置有对色谱柱进行温度控制的柱温箱温控组件。
在所述色谱柱的外侧设置有对色谱柱进行压力监测的压力表。
所述色谱柱采用石英毛细管，石英毛细管的长度为10米，且呈环绕型设置，以便于使得混合气体中CO2、O2、CO等依次分离，最后集中释放。
所述冷阱加热控制组件采用电加热丝。
所述粗冷阱采用长60cm的弯曲1/8inch不锈钢管线，所述细冷阱采用长60cm的弯曲1/32inch不锈钢管线。
高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统的使用方法，按照下述步骤进行：
步骤1，分解产生二氧化碳气体
激光CO2熔融装置对样品池内的碳酸盐进行微高温加热，以使其分解产生二氧化碳气体，得到混合气体；
步骤2，控制He流速
调节控制通入到样品池中的He气的流速；
步骤3，水阱除去水蒸气
样品池的排气端通入到水阱中，除去混合气体中的水蒸气；
步骤4，进行粗冷阱
利用粗冷阱对通入其中的混合气体进行富集，富集后的混合气体再次进入到细冷阱中；
步骤5，进行细冷阱
利用细冷阱对通入其中的混合气体进行再次富集，富集后的混合气体进入到色谱柱中；
步骤6，对气体进行分离
利用色谱柱将混合气体中的CO2、O2、CO依次分离，得到富集纯化的二氧化碳气体；
步骤7，测试富集纯化的二氧化碳气体
利用同位素质谱仪对富集纯化的二氧化碳气体进行测试。
在步骤2和7中，He气流速均为80-90mL/min。
在步骤6中，柱温箱温控组件用于给色谱柱进行加温，主要目的是在色谱柱中混合气体中CO2、O2、CO等依次分离过程中，在色谱柱中会有一部分气体残留，每隔一周，利用柱温箱温控组件将色谱柱升温到260℃，持续12小时，进而保证色谱柱的清洁性，从而保证数据的准确性。
本发明的有益效果为：本发明针对现有技术中存在的同位素样品在质谱检测中需要较高纯度CO2的问题，而提供一种高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体高精度纯化系统，将相应的纯化系统装置和同位素质谱仪在线联用；
本发明提供同位素样品纯化系统在同位素纯化或检测中的应用，既可以完成对二氧化碳气体富集和测试，为石油勘探、全球气候变化、提供技术支撑；
本发明中激光光斑最小能控制到100μm，目标矿物微区面积很小的情况下，含量达到500纳克，碳酸盐微区组构高温加热，使其分解产生二氧化碳气体含量很少，发明提供一种高精度富集二氧化碳气体纯化方法能够避免现有技术中的取样，直接进行测试。
附图说明
图1是本发明二氧化碳气体取样富集状态图；
图2是本发明二氧化碳气体提纯转移收集状态图；
图3是本发明中冷阱加热控制组件的局部放大图；
图4是本发明中进行粗冷阱富集信号强度图；
图5是本发明中进行粗、细冷阱富集信号强度图；
图中：1为激光CO2熔融装置，2为样品池，3为水阱，4为粗冷阱，5为细冷阱6为冷阱加热控制组件，7为升降气缸，8为色谱柱，9为压力表，10为柱温箱温控组件，11为He流量计，12为He气瓶，13为液氮，14为三通阀，15为同位素质谱仪，16为高锰酸钾。
对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统，包括激光CO2熔融装置1、样品池2、水阱3、冷阱组件、色谱柱8和同位素质谱仪15，
在激光CO2熔融装置1的下方设置样品池2，在样品池2内容纳有样品，激光CO2熔融装置1用于激光熔融样品池2内的样品，样品池2的排气端与水阱3的进气端相连通，水阱3的排气端通过冷阱组件与色谱柱8的进气端相连通，色谱柱8的排气端与同位素质谱仪15相连通；
冷阱组件包括粗冷阱4和细冷阱5，水阱3的排气端与粗冷阱4的进气端相连通，粗冷阱4的排气端与细冷阱5的进气端相连通，细冷阱5的排气端与色谱柱8的进气端相连通，在粗冷阱4和细冷阱5的外侧均缠绕有能够对粗冷阱4和细冷阱5进行加热的冷阱加热控制组件6，粗冷阱4和细冷阱5均采用U型弯管结构，在粗冷阱4的U型结构和细冷阱5的U型结构的下方均设置有液氮容器，在液氮容器内填充有液氮13，在液氮容器的底端设置有升降气缸7，用于控制液氮容器与粗冷阱4和细冷阱5的脱离与接触，即在升降气缸7的作用下，液氮容器和液氮13上升，使得粗冷阱4和细冷阱5浸没于液氮13中，进而实现气体的富集和气体的快速流出，反之，液氮容器和液氮13下降，使得粗冷阱4和细冷阱5与液氮13脱离，具体来说：当升降气缸7下降过程中，粗冷阱4在液氮13中，可以富集气体，当升降气缸7上升过程中，冷阱加热控制组件6中对粗冷阱4进行加热，让粗冷阱4中的混合气体快速集中进入细冷阱5中，当升降气缸7下降过程中，细冷阱5在液氮中，可以富集气体，当升降气缸7上升过程中，冷阱加热控制组件6中对细冷阱5进行加热，让细冷阱5中的混合气体快速集中进入色谱柱8中，进而实现气体的富集和气体的快速流出。
样品池2的进气端通过进气管路与三通阀14的一个排气端相连，在进气管路上设置有He流量计11。
系统还包括He气瓶12，He气瓶12的排气端通过排气管路与三通阀14的进气端相连通。
三通阀14的另一个排气端通过管路与同位素质谱仪15相连通。
在水阱3内设置有高锰酸钾16，最终形成能够除去气体中水蒸气的高锰酸钾水阱。
在色谱柱8的外侧设置有对色谱柱8进行温度控制的柱温箱温控组件10。
在色谱柱8的外侧设置有对色谱柱8进行压力监测的压力表9。
色谱柱8采用石英毛细管，石英毛细管的长度为10米，且呈环绕型设置，以便于使得混合气体中CO2、O2、CO等依次分离，最后集中释放。
冷阱加热控制组件6采用电加热丝。
粗冷阱4采用长60cm的弯曲1/8inch不锈钢管线，细冷阱5采用长60cm的弯曲1/32inch不锈钢管线。
高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统的使用方法，按照下述步骤进行：
步骤1，分解产生二氧化碳气体
激光CO2熔融装置对样品池内的碳酸盐进行微高温加热，以使其分解产生二氧化碳气体，得到混合气体；
步骤2，控制He流速
调节控制通入到样品池中的He气的流速，He气流速为80-90mL/min；
步骤3，水阱除去水蒸气
样品池的排气端通入到水阱中，除去混合气体中的水蒸气；
步骤4，进行粗冷阱
利用粗冷阱对通入其中的混合气体进行富集，富集后的混合气体再次进入到细冷阱中，即当升降气缸下降过程中，粗冷阱在液氮中，可以富集气体，当升降气缸上升过程中，冷阱加热控制组件中对粗冷阱进行加热，让粗冷阱中的混合气体快速集中进入细冷阱中；
步骤5，进行细冷阱
利用细冷阱对通入其中的混合气体进行再次富集，富集后的混合气体进入到色谱柱中，即当升降气缸下降过程中，细冷阱在液氮中，可以富集气体，当升降气缸上升过程中，冷阱加热控制组件中对细冷阱进行加热，让细冷阱中的混合气体快速集中进入色谱柱中；
利用粗冷阱和细冷阱对混合气体进行二次富集的目的：则是为了更好富集二氧化碳气体，保证同位素峰形对称，峰宽窄，没有明显的拖尾现象，确保数据的精度；
步骤6，对气体进行分离
利用色谱柱将混合气体中的CO2、O2、CO依次分离，得到富集纯化的二氧化碳气体；
柱温箱温控组件用于给色谱柱进行加温，主要目的是在色谱柱中混合气体中CO2、O2、CO等依次分离过程中，在色谱柱中会有一部分气体残留，每隔一周，利用柱温箱温控组件将色谱柱升温到260℃，持续12小时，进而保证色谱柱的清洁性，从而保证数据的准确性；
步骤7，测试富集纯化的二氧化碳气体
利用同位素质谱仪对富集纯化的二氧化碳气体进行测试，He气流速为80-90mL/min。
针对碳酸盐中碳、氧稳定同位素标准物质GWB04416，利用10W的激光能量对标准物质GWB04416进行激光熔融，分解产生二氧化碳气体，对该纯化系统中只进行水阱除去水蒸气、进行粗冷阱富集、气体进行分离，测试富集纯化的二氧化碳气体，测试结果如图4所示。
对该纯化系统中进行水阱除去水蒸气、进行粗冷阱富集、进行细冷阱富集、气体进行分离测试富集纯化的二氧化碳气体，测试结果如图5所示。
从两种方法对比来看，进行两次富集、粗冷阱富集、细冷阱富集，明显纯化富集程度更好，当只进行粗冷阱富集时，其富集不彻底，导致信号值较弱，约为11000mv，但是在进行两次富集(粗冷阱、细冷阱富集)中其信号值强度更强，达到约26000mv，从而说明其多次富集纯化的可靠性，从而保证二氧化碳的更好富集，为更准确的测试富集纯化的二氧化碳气体。
为了易于说明，实施例中使用了诸如“上”、“下”、“左”、“右”等空间相对术语，用于说明图中示出的一个元件或特征相对于另一个元件或特征的关系。应该理解的是，除了图中示出的方位之外，空间术语意在于包括装置在使用或操作中的不同方位。例如，如果图中的装置被倒置，被叙述为位于其他元件或特征“下”的元件将定位在其他元件或特征“上”。因此，示例性术语“下”可以包含上和下方位两者。装置可以以其他方式定位(旋转90度或位于其他方位)，这里所用的空间相对说明可相应地解释。
而且，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个与另一个具有相同名称的部件区分开来，而不一定要求或者暗示这些部件之间存在任何这种实际的关系或者顺序。
以上对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (9)
1.高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统，其特征在于：包括激光CO2熔融装置、样品池、水阱、冷阱组件、色谱柱和同位素质谱仪，
在所述激光CO2熔融装置的下方设置所述样品池，在所述样品池内容纳有样品，激光CO2熔融装置用于激光熔融样品池内的样品，所述样品池的排气端与所述水阱的进气端相连通，所述水阱的排气端通过所述冷阱组件与所述色谱柱的进气端相连通，所述色谱柱的排气端与所述同位素质谱仪相连通；
所述冷阱组件包括粗冷阱和细冷阱，所述水阱的排气端与所述粗冷阱的进气端相连通，所述粗冷阱的排气端与所述细冷阱的进气端相连通，所述细冷阱的排气端与所述色谱柱的进气端相连通，在所述粗冷阱和所述细冷阱的外侧均缠绕有能够对粗冷阱和细冷阱进行加热的冷阱加热控制组件，所述粗冷阱和所述细冷阱均采用U型弯管结构，在所述粗冷阱的U型结构和所述细冷阱的U型结构的下方均设置有液氮容器，在所述液氮容器内填充有液氮，在所述液氮容器的底端设置有升降气缸。
2.根据权利要求1所述的高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统，其特征在于：所述样品池的进气端通过进气管路与三通阀的一个排气端相连，在所述进气管路上设置有He流量计。
3.根据权利要求2所述的高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统，其特征在于：所述系统还包括He气瓶，所述He气瓶的排气端通过排气管路与所述三通阀的进气端相连通，所述三通阀的另一个排气端通过管路与所述同位素质谱仪相连通。
4.根据权利要求1所述的高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统，其特征在于：在所述水阱内设置有高锰酸钾，最终形成能够除去气体中水蒸气的高锰酸钾水阱。
5.根据权利要求1所述的高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统，其特征在于：在所述色谱柱的外侧设置有对色谱柱进行温度控制的柱温箱温控组件，在所述色谱柱的外侧设置有对色谱柱进行压力监测的压力表。
6.根据权利要求1所述的高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统，其特征在于：所述色谱柱采用石英毛细管，石英毛细管的长度为10米，且呈环绕型设置，所述冷阱加热控制组件采用电加热丝，所述粗冷阱采用长60cm的弯曲1/8inch不锈钢管线，所述细冷阱采用长60cm的弯曲1/32inch不锈钢管线。
7.如权利要求1-6任一所述的高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统的使用方法，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，分解产生二氧化碳气体
激光CO2熔融装置对样品池内的碳酸盐进行微高温加热，以使其分解产生二氧化碳气体，得到混合气体；
步骤2，控制He流速
调节控制通入到样品池中的He气的流速；
步骤3，水阱除去水蒸气
样品池的排气端通入到水阱中，除去混合气体中的水蒸气；
步骤4，进行粗冷阱
利用粗冷阱对通入其中的混合气体进行富集，富集后的混合气体再次进入到细冷阱中；
步骤5，进行细冷阱
利用细冷阱对通入其中的混合气体进行再次富集，富集后的混合气体进入到色谱柱中；
步骤6，对气体进行分离
利用色谱柱将混合气体中的CO2、O2、CO依次分离，得到富集纯化的二氧化碳气体；
步骤7，测试富集纯化的二氧化碳气体
利用同位素质谱仪对富集纯化的二氧化碳气体进行测试。
8.根据权利要求7所述的高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统的使用方法，其特征在于：在步骤2和7中，He气流速均为80-90mL/min。
9.根据权利要求7所述的高温熔融碳酸盐富集二氧化碳气体纯化系统的使用方法，其特征在于：在步骤6中，每隔一周，利用柱温箱温控组件将色谱柱升温到260℃，持续12小时。
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