CN105277401A - 一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统及其制样方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统及其制样方法。该制样系统包括原始样品反应装置、成品样品提取装置和系统真空度控制装置，所述原始样品反应装置还连接有自动进样装置。该制样系统采用自动进样器，不但提高了样品制备系统的自动化程度，同时还确保了饱和磷酸溶液全部进入反应管底部参与反应；采用触碰式按钮式真空阀替换原有旋钮式真空阀，延长了使用寿命，提高了仪器使用的简易性，缩短了制备过程的操作时间；加入恒温水浴，可以在该仪器中同时完成抽真空和反应过程，减少了抽真空与样品反应间的转移步骤；此外，提出了一套针对该新型制样系统的制样方法。本发明有效地提高了测试样品制备的精确度和自动化程度，形成规范化操作流程。

Description

一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统及其制样方法

技术领域

本发明涉及碳酸盐碳氧同位素制备技术领域，尤其涉及一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统及其制样方法。

背景技术

碳酸盐沉积物主要发育于海洋环境，少量见于非海洋环境。碳酸盐是重要的烃源岩和储集岩，在当前国内外的大油气田中，碳酸盐岩储层占很大比重。通过碳酸盐的碳氧同位素的研究，并由此指导油、气、地下水以及各种金属与非金属矿产或工业原料的勘探和开发，具有重要的理论及实际意义。

目前，碳酸盐碳氧同位素在古环境的重建，古地温的研究和地球的古构造活动等方面有了广泛的研究。然而，对样品的制备方法的系统研究较少，由于岩石样品制备方法不同而对无机碳氧同位素的测量结果产生正负偏差，从而导致不能准确地反应样品中所记录的信息。

目前，碳酸盐碳氧同位素的制备装置测样方法自动化程度较低，采用手动进样装置，容易导致液体无法全部与固体物质反应；采用手动旋转真空阀，费时费力并且容易造成旋钮的损坏，导致真空度不达标；此外，样品的抽真空操作与样品的反应需要分两步操作，在两步操作之间，需要转移样品，工序繁琐，影响样品测试的准确度，并难以形成规范化的操作流程。

有鉴于此，针对上述问题，提出一种设计合理且有效改善上述缺失的沉积有机质碳同位素制样系统，同时引出全新的制样方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统及其制样方法，提高了样品制备的准确度和自动化程度，不仅可以形成一套简单易行的规范化操作流程，同时可以协调多个操作工位，实现了操作的标准化和自动化，降低了样

品制备的时间和人工成本。

为了达成上述目的之一，本发明采用如下技术措施：

一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统，包括依次连接在一起的原始样品反应装置、成品样品提取装置、系统真空度控制装置，所述原始样品反应装置还连接有向自身输送原始样品的自动进样装置；

本发明目的之一还可通过如下技术措施实现：

所述自动进样装置为活塞式自动进样器；

所述原始样品反应装置主要为多口样品反应管，其一端由储液区与液体酸自动进样装置连接，一端连接至气路；多口样品反应管上端由活塞封闭；

所述储液区为倾斜设计；

所述气路上通过多个触碰式按钮真空阀的开启和闭合，进行抽真空处理或者将反应得到的CO₂转移至样品管中；

所述成品样品提取装置包括取样口、气泡计、辅助气装置；

所述取样口在与所述原始样品反应装置相连接的管道上设置有多处触碰式按钮真空阀，所述气泡计通过所述多处触碰式按钮真空阀与所述取样口连接；所述辅助气装置通过阀门连接至所述取样口；

所述取样口在与原始样品反应装置相连接的管道上设置的触碰式按钮真空阀为四处，其中第一处触碰式按钮真空阀与第二处触碰式按钮真空阀之间设置有酒精冷肼，第二处触碰式按钮真空阀与第三处触碰式按钮真空阀之间设置有液氮冷肼；

所述系统真空度控制装置包括真空泵和液氮冷肼，所述真空泵与液氮冷肼之间的连接管道上也设置有触碰式按钮真空阀，所述真空泵通过液氮冷肼连接至成品样品提取装置的触碰式按钮真空阀上，所述真空泵设置有真空计。

为了达成上述目的之二，本发明采用如下技术措施：

一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统的制样方法，包括如下步骤：

（1）将饱和磷酸溶液通过所述自动进样装置推入所述多口样品反应管底部；

（2）打开所述真空度控制装置中的真空泵和真空计，控制系统的真空度值为10^-2Pa，然后通过控制各个真空阀的开启，将反应器中的杂质气体去除，封闭反应器气路，关闭真空阀；

（3）开启恒温水浴，将温度调整至50℃，打开磁力搅拌器，使多口样品反应管中的饱和磷酸溶液与碳酸盐样品充分反应；

（4）打开所述真空度控制装置中的真空泵与真空计，控制系统的真空度值为10^-2Pa，然后通过控制各个真空阀的开启状态，使反应生成的气体H₂O和CO₂得以依次通过酒精冷肼和液氮冷肼，使CO₂气体保存在液氮冷肼中，H₂O保存在酒精冷肼中；

（5）将液氮冷肼中的CO₂的温度升至常温，在取样口即得到所需样品；

（6）开启真空阀，通过气泡计抽走系统中的H₂O和残留的气体。

当系统在样品制备过程中出现空气倒吸现象时，立即启动连接在阀门上的辅助气装置，保证系统中气体的纯度。

本发明制样系统包括样品的自动进样装置，用于样品反应的反应管，不同温度下分离样品的冷肼，样品的提取装置，确保高真空度的真空泵，若干真空阀和真空辅助系统。采用自动进样器，不但提高了样品制备系统的自动化程度，同时还确保了饱和磷酸溶液全部进入反应管底部参与反应；采用了新型的多口样品反应管，减少操作流程，降低了人工成本；采用触碰式按钮式真空阀替换原有的旋钮式真空阀，延长了使用的寿命，提高了仪器使用的简易性，缩短了制备过程的操作时间；加入了恒温水浴，可以在该仪器中同时完成抽真空和反应过程，减少了抽真空与样品反应之间的转移步骤，减少了中间环节；通过真空泵和真空阀之间的互相切换，有效地调节样品制备过程所需的真空度；加入了辅助气装置，防止了在样品制备过程中空气倒吸，确保了样品在制备过程中系统气体的纯度，提高了样品制备的准确性；将多个数字温度控制器设计在一个面板上，既能够简单直观地观测仪器的运行，还可以保证温度控制的精确性；此外，提出了一套针对该新型制样系统的制样方法。

相较于现有技术，本发明具有以下有益效果：

本发明提高了无机碳酸盐碳氧同位素制备系统的自动化程度，采用活塞式自动进样器，不仅可以保证饱和磷酸在抽真空阶段不污染样品，同时可以保证样品全部注入反应管底部，确保了样品的制备过程的重复性。

将多口样品反应管储液区由水平改为倾斜设计，防止了抽真空过程中磷酸溶液进入反应器底部反应。

采用了触碰式按钮真空阀，提高了样品制备装置的数字化和自动化程度，减少了制备过程中的时间，降低了人工成本。

在系统中加入了恒温水浴，不仅可以保证样品的反应温度恒定，同时加入了磁力搅拌功能，可以在该仪器中同时完成抽真空和反应过程，减少了抽真空与样品反应之间的转移步骤，减少了中间环节。

加入了辅助气装置，防止了在样品制备过程中空气倒吸，确保了样品在制备过程中系统气体的纯度，提高了样品制备的准确性。

引入了真空计，克服了以往制备过程中需要经验，无法量化直观的缺点，使得测试的样品的精确度进一步提高。

通过将仪表盘数字化，可控地保证了样品反应的温度和抽真空过程中的真空度，保证了样品制备的可重复性，降低了生产成本。

本发明可以有效地提高无机碳酸盐碳氧同位素测试样品制备的精确度和自动化程度，进而达到提高工作效率，减少操作流程，降低人工成本的目的，形成规范化操作流程。

附图说明

图1为本发明一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统的结构示意图。

其中，1水域磁力搅拌器，2多口样品反应管，3活塞式自动进样器，4储液区，5气泡计，6真空阀，7真空阀，8真空阀，9真空阀，10真空阀，11真空阀，12阀门，13阀门，14液氮冷阱，15酒精冷肼，16液氮冷阱，17真空泵，18真空泵，19取样口，20辅助气装置。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细说明。

根据图1所示，一种新型碳酸盐氧同位素制样系统，包括依次连接在一起的原始样品反应装置、成品样品提取装置、系统真空度控制装置，所述原始样品反应装置还连接有向自身输送原始样品的自动进样装置。所述自动进样装置为活塞式自动进样器3。

所述成品样品提取装置包括取样口19、气泡计5、辅助气装置20，所述取样口19在与原始样品反应装置相连接的管道上设置有多处触碰式按钮真空阀，所述气泡计5也是通过上述多处触碰式按钮真空阀与取样口19连接；所述辅助气装置20通过阀门13连接至取样口19。所述取样口19在与原始样品反应装置相连接的管道上设置的触碰式按钮真空阀为四处，其中第一处真空阀6与第二处真空阀7之间设置有酒精冷肼15，第二处真空阀7与第三处真空阀8之间设置有液氮冷肼16。

所述系统真空度控制装置包括真空泵17、18和液氮冷肼14，所述真空泵18通过液氮冷肼14连接至成品样品提取装置的触碰式按钮真空阀9及触碰式按钮真空阀10上；所述真空泵18与液氮冷肼14之间的连接管道上也设置有触碰式按钮真空阀11，所述真空泵设置有真空计。

在图中（a）区，多口样品反应管2底部是主要反应区，当抽完真空时，通过储液区4末端的活塞式自动进样器3，将饱和磷酸溶液推入反应管底部，控制水浴温度在50℃，打开磁力搅拌器，确保碳酸盐与磷酸溶液充分反应，碳酸盐全部生成CO₂，使样品充分反应完全。

在图中（b）区，通过控制各个真空阀的开启状态，使生成的气体（H₂O和CO₂）得以依次通过酒精冷肼15和液氮冷肼16，由于酒精冷肼15和液氮冷肼16温度的不同，使得CO₂气体保存在液氮冷肼16中，H₂O保存在酒精冷肼15中。关闭真空阀7、10，将液氮冷肼中16的CO₂的温度升至常温，在取样口19即得到所需样品。关闭真空阀9，开启真空阀7、10，，抽走系统中的H₂O和残留的杂质气体。

在图中（c）区，该区中的真空泵与真空计，可以控制系统的真空度，确保制备得到的样品的准确性。

下面举出一例说明本系统的制样方法：

（1）先对取回的样品进行前处理，粉碎研磨至粉末状，将样品转移至反应管2底部；

（2）将配好的磷酸饱和溶液，通过针管注射器储存至反应管储液区4；

（3）封闭反应管，开启触碰式按钮真空阀6、7、8、9、10、11，对反应管进行抽真空处理；

（4）当样品管的真空度达到10^-2Pa时，关闭上述触碰式按钮真空阀，通过活塞式自动进样器3将储液区4中的磷酸溶液推至反应管底部；

（5）调节恒温水浴至50℃，开启磁力搅拌器1，使碳酸盐样品与饱和磷酸溶液反应完全；

（6）待反应完全后，开启真空阀6、7和8，将其中的杂质保存在酒精冷肼15中，将CO₂气体保存在液氮冷肼16中；

（7）关闭真空阀7、10，将液氮冷肼16中的CO₂的温度升至常温，在取样口19即得到所需样品。关闭真空阀9，开启真空阀7、10，抽走系统中的H₂O和残留的气体；即完成样品的CO₂制取，将其中收集的CO₂上同位素质谱仪联机检测。

综上所述，该发明采用了自动进样装置，改变了原有仪器手动进样；将多口样品反应管储液区由水平改为倾斜设计，防止了抽真空过程中磷酸溶液进入反应器底部反应；将原有仪器中的手动调节的真空阀改为触碰式按钮真空阀；将原有抽真空与水浴振荡反应的两步过程，通过引入恒温水浴和磁力搅拌装置，可以在反应管中同时完成抽真空和反应过程，减少了转移过程；为了防止在低真空度时空气倒吸，导致样品制备的不准确，加入了辅助气装置；引入了真空计，克服了以往制备过程中需要经验，无法量化直观的缺点，使得测试的样品的精确度进一步提高。在以往无机碳氧同位素制备仪器的基础上，提高了仪器的自动化程度，减少了操作时间，降低了人工成本。

Claims (10)

1.一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统，包括原始样品反应装置、成品样品提取装置和系统真空度控制装置，其特征在于，所述原始样品反应装置还连接有自动进样装置。

2.如权利要求1所述的一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统，其特征在于，所述自动进样装置为活塞式自动进样器。

3.如权利要求1所述的一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统，其特征在于，所述原始样品反应装置为多口样品反应管，其一端由储液区与所述自动进样装置连接，一端连接至气路。

4.如权利要求3所述的一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统，其特征在于，所述储液区为倾斜设计。

5.如权利要求3所述的一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统，其特征在于，所述气路上通过触碰式按钮真空阀的开启和闭合，进行抽真空处理或将反应得到的CO₂转移至样品管中。

6.如权利要求1所述的一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统，其特征在于，所述成品样品提取装置包括取样口、气泡计和辅助气装置。

7.如权利要求6所述的一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统，其特征在于，所述取样口在与所述原始样品反应装置相连接的管道上设置有多处触碰式按钮真空阀，所述气泡计通过所述触碰式按钮真空阀与所述取样口连接；所述辅助气装置通过阀门连接至所述取样口。

8.如权利要求7所述的一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统，其特征在于，

所述触碰式按钮真空阀为四处，其中第一处触碰式按钮真空阀与第二处触碰式按钮真空阀之间设置有酒精冷肼，第二处触碰式按钮真空阀与第三处触碰式按钮真空阀之间设置有液氮冷肼。

9.如权利要求1所述的一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统，其特征在于，

所述系统真空度控制装置包括真空泵和液氮冷肼，所述真空泵与液氮冷肼之间的连接管道上也设置有触碰式按钮真空阀，所述真空泵通过液氮冷肼连接至所述成品样品提取装置的触碰式按钮真空阀上，所述真空泵设置有真空计。

10.一种采用如权利要求1或2所述碳酸盐碳氧同位素制样系统的制样方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将饱和磷酸溶液通过所述自动进样装置推入所述多口样品反应管底部；

（2）打开所述真空度控制装置中的真空泵和真空计，控制系统的真空度值为10^-2Pa，然后通过控制各个真空阀的开启，将反应器中的杂质气体去除，封闭反应器气路，关闭真空阀；

（3）开启恒温水浴，打开磁力搅拌器，使多口样品反应管中的饱和磷酸溶液与碳酸盐样品充分反应；

（4）打开所述真空度控制装置中的真空泵与真空计，控制系统的真空度值为10^-2Pa，然后通过控制各个真空阀的开启状态，使反应生成的气体H₂O和CO₂得以依次通过酒精冷肼和液氮冷肼，使CO₂气体保存在液氮冷肼中，H₂O保存在酒精冷肼中；

（5）将液氮冷肼中的CO₂的温度升至常温，在取样口即得到所需样品；

（6）开启真空阀，通过气泡计抽走系统中的H₂O和残留的气体。