CN112229691A - 一种采用ⅰ型玻璃管进行酸解的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的装置和方法，装置包括提供酸解反应空间的I型玻璃管、磁铁与磁力搅拌子、用于存放样品的样品舟、设置于I型玻璃管的顶部管口处的连接接头以及磁力搅拌器；其中在I型玻璃管内盛装有酸解反应的溶液，磁铁位于I型玻璃管的外壁一侧，磁力搅拌子位于I型玻璃管的内壁一侧，磁铁与磁力搅拌子之间吸合而固定设置于I型玻璃管上。将样品舟以开口朝上的方式放置于I型玻璃管内并支撑在磁力搅拌子上；本发明采用对称结构，在保证实验数据质量的基础上，操作更加简便，大大简化了实验的流程、降低实验失败的风险。

Description

一种采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的装置和方法。
背景技术
碳酸盐岩在自然界中具有广泛分布，是研究碳循环、全球变化、古环境和古气候演变等问题的重要信息载体。各类碳酸盐矿物的碳、氧和团簇同位素则是研究其物质来源和形成环境(如温度、盐度等)的有力且常用的地球化学代用指标。自上世纪五十年代以来，传统磷酸法(CaCO3+H3PO4＝CaHPO4+CO2+H2O)一直是获取碳酸盐矿物碳、氧和团簇同位素组成的标准分析流程(Ghosh et al.,2006；McCrea,1950)。这一分析流程由碳酸盐矿物酸解、生成CO2的纯化和同位素比值分析三个步骤构成，相应使用的装置或者设备分别为酸解装置、CO2纯化管道和气体稳定同位素比值质谱仪。McCrea(1950)使用的酸解装置由Y型玻璃管、管接头和真空阀组合而成；使用时，只需要将样品粉末和100％磷酸分别置于Y型玻璃管的两臂，研究人员就可以简单地将两种反应物质分开，待两臂中的真空度和反应温度达到后，适度倾斜Y型玻璃管，就可轻易地将酸倒入到样品之中，进而触发酸解反应。随后，出于不同的技术考虑，又出现了多种用于传统磷酸法的酸解装置(Groot,2009)。
这种基于Y型玻璃管的装置一直是传统磷酸法进行酸解的首选装置。
其中，Y型玻璃管包括装样臂和装酸臂，如图1所示，再例如专利号为201410324516.1、专利名称为一种新型碳酸盐碳氧同位素制样系统及其制样方法的中国专利附图中的标号2-多口样品反应管也为Y型玻璃管。
在使用Y型玻璃管实施传统磷酸法的过程中，Y型玻璃管存在如下问题：
(1)加入粉末样品和100％磷酸时的操作不简便，难以保证样品粉末完全到达管底，造成样品不能100％反应完全，加酸时也要特别注意才能保证磷酸完全进入到装酸臂，而不是流入到装样臂，促使样品提前反应，造成实验失败。
(2)Y型管酸解装置装配完毕后，由于其结构上的不对称，造成实验人员在搬运、放置和使用过程中需要特意地去保证其稳定性，以防酸与样品的提前接触。
(3)Y型管酸解装置达到温度平衡后，需要倾斜装置，让酸流入到装样臂中，进而触发酸解反应；这样的触发方式并不简便，而且造成了酸解装置不能在连接真空管道的状态下进行样品反应(在真空管道上倾斜酸解装置是非常不方便的操作)，导致Y型管酸解装置必须分两次连接到真空管道上，才能完成抽真空、样品反应和CO2纯化的操作，操作上略为繁琐，增加了操作失误带来的风险，此外还会延长实验的步骤和时间，也会增加实验的失误率和实验人员的精力消耗。
鉴于传统磷酸法酸解装置存在的问题，本发明提供了一种采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的装置和方法，以解决现有技术中的难题。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的装置和方法，其采用对称结构，在保证实验数据质量的基础上，操作更加简便，大大简化了实验的流程、降低实验失败的风险。
本发明的第一目的是提供了一种采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的装置，其包括：
提供酸解反应空间的I型玻璃管，在I型玻璃管内盛装有酸解反应的溶液；
磁铁与磁力搅拌子，磁铁位于I型玻璃管的外壁一侧，磁力搅拌子位于I型玻璃管的内壁一侧，磁铁与磁力搅拌子之间吸合而固定设置于I型玻璃管上；
用于存放样品的样品舟，样品舟具有开口，将样品舟以开口朝上的方式放置于I型玻璃管内并支撑在磁力搅拌子上；
设置于I型玻璃管的顶部管口处的连接接头；
以及磁力搅拌器；
其中在酸解反应开始前I型玻璃管上的连接接头连接至真空管道，在设定温度下对I型玻璃管内抽真空处理，然后切换连接接头连接至冷阱装置，接着通过取下磁铁使得磁铁搅拌子与样品舟掉落至溶液中，开始酸解反应，在磁力搅拌器的作用下，磁力搅拌子发生旋转。
进一步的，磁力搅拌器优选为具有加热功能的磁力搅拌器，其可以作用于磁力搅拌子进行规律性/无规律性搅拌，以促进反应的进程。
其中样品舟优选为玻璃样品舟。
在本发明的上述技术方案中，采用直管形状的I型玻璃管，便于加酸、加样的操作，酸解反应的触发方式更方便，利用磁铁与磁力搅拌子产生的相互作用力托住装有样品粉末的样品舟，以此达到分离样品和酸溶液的目的，这样在整个酸解过程中，I型玻璃管无需进行任何倾斜。
根据本发明的另一种具体实施方式，I型玻璃管包括反应段和长颈引导段，其中反应段提供酸解反应的空间，反应前磁铁、磁力搅拌子与样品舟设置于长颈引导段内。
根据本发明的另一种具体实施方式，反应前磁铁、磁力搅拌子与样品舟位于反应段与长颈引导段的连接处。
根据本发明的另一种具体实施方式，反应段的管径大于长颈引导段的管径。
根据本发明的另一种具体实施方式，冷阱装置为液氮冷阱装置，温度为-196℃。
本发明的第二目的是提供一种采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的方法，其包括以下步骤：
(1)、向样品舟中称量定量的样品粉末；
(2)、用滴管取定量的磷酸加入到I型玻璃管中待用；
(3)、取一对磁铁-磁力搅拌子，将磁力搅拌子从I型玻璃管的顶部管口滑入，在磁力作用下，磁力搅拌子位于I型玻璃管的内壁，磁铁位于I型玻璃管的外壁；
(4)、将样品舟以开口朝上方式放置在磁力搅拌子上，滑动磁铁至其位于I型玻璃管外壁的指定高度位置；
(5)、在I型玻璃管的顶部管口接入连接接头；
(6)、酸解反应开始时，将连接接头连接至真空管道中；
(7)、在I型玻璃管上套装通过磁力搅拌器加热的烧杯，保持烧杯内液面高于样品舟，控制烧杯内水温在80～100℃；
(8)、对I型玻璃管内进行抽真空；
(9)、待温度平衡25～35min，且真空度降低到10-2-10-3mbar时，切换连接接头至与冷阱连接；
(10)、取下位于I型玻璃管外壁上的磁铁，触发样品与磷酸的反应，生成的CO2同步通过冷阱收集；
(11)、酸解反应完全后，收集到的CO2经纯化和再收集，最后送入到质谱仪测量其同位素比值。
根据本发明的另一种具体实施方式，在步骤(4)中滑动磁铁至其位于I型玻璃管外壁的指定高度位置，将磁铁进行固定。
根据本发明的另一种具体实施方式，步骤(7)中，控制烧杯内水温在90℃。
根据本发明的另一种具体实施方式，在酸解反应前，采用一端封口的封口玻璃管封堵于连接接头或者I型玻璃管的顶部管口，在步骤(6)中的酸解反应开始时，取下该封口玻璃管。
根据本发明的另一种具体实施方式，步骤(3)(4)中，先将磁力搅拌子从I型玻璃管的顶部管口滑入不超过样品舟高度的距离，待将样品舟放置在磁力搅拌子上后，在滑动磁铁并带动磁力搅拌子和样品舟至指定的高度位置。
本发明具备以下有益效果：
结构简单且对称；
直通I型玻璃管的设计，不仅实现了原有装置需要三通管才能实现的样品与酸分离的功能，而且也降低了玻璃管的制造成本，对称结构提升了整个装置在搬运和放置过程中的稳定性，降低了实验失误的风险，也有助于减小加热装置的体积。
加样和加酸操作更简便；
称量后的样品粉末可以轻松地加入到玻璃样品舟中，之后样品舟中的粉末也能全部落入磷酸中，这样保证了样品的完全反应；相比需要倾斜加酸到Y型玻璃管的装酸臂，I型玻璃管只需要滴管垂直插入到玻璃管内，就可以轻松地完成加酸操作。
酸反应的触发方式更方便；
待样品和磷酸温度平衡后，用镊子轻轻地将I型玻璃管外壁上的磁铁拿掉，携带粉末的样品舟和磁力搅拌子就一同落入到磷酸溶液中，进而触发反应，旋转的搅拌子也能促进反应的进行。
此外，由于这样的触发方式并不需要改变酸解装置的放置状态，所以I型玻璃管酸解装置连接到真空管道后，就可以连续地完成抽真空、样品反应和CO2纯化操作，不用像Y型玻璃管需要两次连接真空管道才能完成这些操作，I型玻璃管的使用无疑大大精简了相关操作，缩短了实验流程。
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
附图说明
图1是现有技术中一种Y型玻璃管的结构示意图；
图2是本发明装置的结构示意图。
具体实施方式
一种采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的装置，如图2所示，其包括I型玻璃管1、磁铁2、磁力搅拌子3、样品舟4、连接接头5和磁力搅拌器。
I型玻璃管1提供酸解反应的空间，在I型玻璃管1内盛装有酸解反应的溶液，磁铁2位于I型玻璃管1的外壁一侧，磁力搅拌子3位于I型玻璃管1的内壁一侧，磁铁2与磁力搅拌子3之间吸合而固定设置于I型玻璃管1上；
样品舟4用于存放样品，样品舟4具有开口，将样品舟4以开口朝上(包括竖直朝上和倾斜朝上)的方式放置于I型玻璃管1内并支撑在磁力搅拌子3上，当借助外力消除磁铁2与磁力搅拌子3之间的吸合力后，在重力的作用下，磁力搅拌子3和样品舟4会落入溶液中。
磁力搅拌器优选为具有加热功能的磁力搅拌器，其可以作用于磁力搅拌子3进行规律性/无规律性搅拌，以促进反应的进程。
在I型玻璃管1的顶部管口处设有连接接头5，用作与真空管道连接；
在酸解反应开始前通过连接接头5连接至真空管道，在设定温度下对I型玻璃管1内抽真空处理，然后切换连接接头5连接至冷阱装置，接着通过取下磁铁2使得磁铁2搅拌子与样品舟4掉落至溶液中，开始酸解反应，在磁力搅拌器的作用下，磁力搅拌子3发生旋转，直至反应完全，这样在整个酸解过程中，I型玻璃管1无需进行任何倾斜。
进一步的，参见图2，本发明中的I型玻璃管1优选包括反应段和长颈引导段，其中反应段提供酸解反应的空间，反应前磁铁2、磁力搅拌子3与样品舟4设置于长颈引导段内，具体位于反应段与长颈引导段的连接处，其中反应段的管径大于长颈引导段的管径。
上述装置的方法包括以下步骤：
(1)、向样品舟4中称量4-5mg的样品粉末；
(2)、用滴管取2ml的100％磷酸加入到I型玻璃管1中待用；
(3)、取一对磁铁2-磁力搅拌子3，将磁力搅拌子3从I型玻璃管1的顶部管口滑入，在磁力作用下，磁力搅拌子3位于I型玻璃管1的内壁，磁铁2为于I型玻璃管1的外壁；
其中，磁力搅拌子3从I型玻璃管1的顶部管口滑入不超过样品舟4高度的距离，例如滑入1cm左右；
(4)、将样品舟4以开口朝上方式放置在磁力搅拌子3上，滑动磁铁2至其位于I型玻璃管1外壁的指定高度位置，例如图2中示出的位置；
此时，通过在磁铁2周围缠绕三圈生料带的方式将磁铁2进行固定，这样可以有效防止磁铁2其他磁性物质干扰，增加稳定性；
(5)、在I型玻璃管1的顶部管口接入连接接头5和一端封口的封口玻璃管，以隔绝空气，减少磷酸吸收水分；
(6)、酸解反应开始时，取下封口玻璃管，将连接接头5连接至真空管道中；
(7)、在I型玻璃管1上套装通过磁力搅拌器加热的烧杯，保持烧杯内液面高于样品舟4，控制烧杯内水温在80～100℃，例如为90℃；
(8)、打开真空管道上的阀门，对I型玻璃管1内进行抽真空；
(9)、待温度平衡25～35min，例如为30min，且真空度降低到10-2-10-3mbar时，切换连接接头5至与液氮冷阱(-196℃)连接；
(10)、用镊子轻轻取下位于I型玻璃管1外壁上的磁铁2，样品舟4和磁力搅拌子3触发样品与磷酸的反应，生成的CO2同步通过液氮冷阱(-196℃)收集；
(11)、酸解反应完全后，收集到的CO2经纯化和再收集，最后送入到质谱仪测量其同位素比值。
为了验证I型玻璃管1酸解的有效性，两个国际碳酸盐标样(NBS18和NBS19)和一个实验室间碳酸盐标样(ETH4)经上述流程被分析，并与已发表数据(Fosu et al.,2019；Müller et al.,2017；Wacker et al.,2013)进行对比。
如下表1所示，I型玻璃管1酸解装置分析NBS18、NBS19和ETH4所得的δ13CVPDB、δ18OVPDB和Δ47数据，在误差范围内，均与传统方式所得到的数据一致，这说明本发明设计的酸解装置与方法能够获得碳酸盐样品有效且正确的碳、氧和团簇同位素组成。
表1NBS18、NBS19和ETH4碳、氧和团簇同位素分析结果
Figure BDA0002735350060000081
虽然本发明以较佳实施例揭露如上，但并非用以限定本发明实施的范围。任何本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的发明范围内，当可作些许的改进，即凡依照本发明所做的同等改进，应为本发明的范围所涵盖。

Claims (10)

1.一种采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的装置，其包括：
提供酸解反应空间的I型玻璃管，在所述I型玻璃管内盛装有酸解反应的溶液；
磁铁与磁力搅拌子，所述磁铁位于所述I型玻璃管的外壁一侧，所述磁力搅拌子位于所述I型玻璃管的内壁一侧，所述磁铁与所述磁力搅拌子之间吸合而固定设置于所述I型玻璃管上；
用于存放样品的样品舟，所述样品舟具有开口，将所述样品舟以开口朝上的方式放置于所述I型玻璃管内并支撑在所述磁力搅拌子上；
设置于所述I型玻璃管的顶部管口处的连接接头；
以及
磁力搅拌器；
其中在酸解反应开始前所述I型玻璃管上的所述连接接头连接至真空管道，在设定温度下对所述I型玻璃管内抽真空处理，然后切换所述连接接头连接至冷阱装置，接着通过取下所述磁铁使得所述磁铁搅拌子与所述样品舟掉落至溶液中，开始酸解反应，在所述磁力搅拌器的作用下，所述磁力搅拌子发生旋转。
2.如权利要求1所述的采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的装置，其特征在于，所述I型玻璃管包括反应段和长颈引导段，其中所述反应段提供酸解反应的空间，反应前所述磁铁、所述磁力搅拌子与所述样品舟设置于所述长颈引导段内。
3.如权利要求2所述的采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的装置，其特征在于，反应前所述磁铁、所述磁力搅拌子与所述样品舟位于所述反应段与所述长颈引导段的连接处。
4.如权利要求2所述的采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的装置，其特征在于，所述反应段的管径大于所述长颈引导段的管径。
5.如权利要求1所述的采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的装置，其特征在于，所述冷阱装置为液氮冷阱装置。
6.一种采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的方法，其包括以下步骤：
(1)、向样品舟中称量定量的样品粉末；
(2)、用滴管取定量的磷酸加入到I型玻璃管中待用；
(3)、取一对磁铁-磁力搅拌子，将磁力搅拌子从I型玻璃管的顶部管口滑入，在磁力吸合作用下，磁力搅拌子位于I型玻璃管的内壁，磁铁位于I型玻璃管的外壁；
(4)、将样品舟以开口朝上方式放置在磁力搅拌子上，滑动磁铁至其位于I型玻璃管外壁的指定高度位置；
(5)、在I型玻璃管的顶部管口接入连接接头；
(6)、酸解反应开始时，将连接接头连接至真空管道中；
(7)、在I型玻璃管上套装通过磁力搅拌器加热的烧杯，保持烧杯内液面高于样品舟，控制烧杯内水温在80～100℃；
(8)、对I型玻璃管内进行抽真空；
(9)、待温度平衡25～35min，且真空度降低到10-2-10-3mbar时，切换连接接头至与冷阱连接；
(10)、取下位于I型玻璃管外壁上的磁铁，触发样品与磷酸的反应，生成的CO2同步通过冷阱收集；
(11)、酸解反应完全后，收集到的CO2经纯化和再收集，最后送入到质谱仪测量其同位素比值。
7.如权利要求6所述的采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的方法，其特征在于，在步骤(4)中滑动磁铁至其位于I型玻璃管外壁的指定高度位置，将磁铁进行固定。
8.如权利要求6所述的采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的方法，其特征在于，步骤(7)中，控制烧杯内水温在90℃。
9.如权利要求6所述的采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的方法，其特征在于，在酸解反应前，采用一端封口的封口玻璃管封堵于连接接头或者I型玻璃管的顶部管口，在步骤(6)中的酸解反应开始时，取下该封口玻璃管。
10.如权利要求6所述的采用Ⅰ型玻璃管进行酸解的方法，其特征在于，步骤(3)(4)中，先将磁力搅拌子从I型玻璃管的顶部管口滑入不超过样品舟高度的距离，待将样品舟放置在磁力搅拌子上后，在滑动磁铁并带动磁力搅拌子和样品舟至指定的高度位置。
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