CN1079300A

CN1079300A - 碳酸盐碳氧稳定同位素微量样品制备装置

Info

Publication number: CN1079300A
Application number: CN 92106532
Authority: CN
Inventors: 寇亚平; 赫哲; 王萱
Original assignee: INST OF MARINE GEOLOGY MINISTRY OF GEOLOGY AND MINERAL RESOURCES
Current assignee: INST OF MARINE GEOLOGY MINISTRY OF GEOLOGY AND MINERAL RESOURCES
Priority date: 1992-05-23
Filing date: 1992-05-23
Publication date: 1993-12-08

Abstract

本发明是一种用来制备碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品的装置。它由反应瓶、样品放置管、活塞阀、去水冷阱、抽真空装置、收样冷指等装配而成，反应瓶外面有恒温循环水套，内置式温度计放置管和反应瓶连通，收样冷指有两个，中间用软管连接。其优点是由于装置体积小，并直接和质谱仪相连接，产生漏气的因素相对较少，并避免多次转移样品可能产生的漏气或分馏，反应速度快，操作方便。由于采用软接头可以防止由于振动而破损装置。

Description

本发明是用来制备碳酸盐碳氧同位素样品，特别是用来制备碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品的一种装置。

碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品测试是当前古海洋学研究的重要手段，实现样品测试的微量化是推进古海洋学等学科研究的关键。我国在微量测试技术方面尚处于起步阶段，至今还不能成功用于实际样品测试。美国Finnigan质谱公司曾研制一套全自动微量制样装置，自动化程度比较高，但是液氮消耗量太大，这就使制样成本很高，不符合中国国情;英国一家试验室的微量制样装置，在反应瓶部份采用电炉丝、风扇加热，50℃恒温反应，反应时间很长，速度太慢。

本发明的目的是为了克服已有技术中的缺点，提供一种体积小，能节约液氮消耗，避免多次转移样品可能产生的漏气或分餾，操作简便，样品制备速度快，经济实用的碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品制备装置。

本发明的技术特征如下：本碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品制备装置的反应瓶（3）和样品放置管连通，并通过管道、两通活塞阀（7）后分别和去水冷阱（8）、抽真空装置连通，去水冷阱（8）后面通过管道和两通活塞阀（9）与收样冷指接通，反应瓶（3）外侧有恒温循环水套，它有恒温循环水入口（4）和出口（5），与反应瓶（3）连通的内置式温度计放置管（6）内放入温度计，在去水冷阱（8）后面的收样冷指有两个，收样冷指（10）和收样冷指（14）中间用软管（12）连接，软管（12）和收样冷指（14）之间有一个两道活塞阀（13），在收样冷指（10）上端用一个两通活塞阀通过管子和大气接通。

用恒温热水从反应瓶（3）外侧恒温循环水套的入口（4）流入，出口（5）流出，使反应瓶在反应过程中能保持90℃恒温。取玻璃温度计放入内置式温度计放置管内，温度计下端直接插入在反应瓶（3）中的磷酸里，可以直接准确的显示反应瓶中的温度。去水冷阱（8）后面的收样冷指有两个，能使前一个样品反应收集后向质谱仪扩散并进行测定的同时进行下一个样品的反应与收集，提高工作效率。由于整个碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品制备装置较长，在工作过程中机械泵抽真空时要产生振动，为了防止振动而引起玻璃管的断裂，在取样冷指（10）和（14）之间，采用橡胶管密封连接的软连接，即在两个玻璃磨口外套橡胶软管两个磨口紧靠在一起，可以防止由于振动而引起的折断损坏，并可使样品气体顺利通过。

和反应瓶（3）相连通的样品放置管个数可以是两个或多个。在两个或多个样品放置管中可以一次同时放入两个或多个样品，依次分别制备微量碳酸盐样品，节省每次开启装置的时间。

抽真空装置用一个三通活塞阀（16）和本装置中两通活塞阀（7）后面的管道接通，三通活塞阀（16）的另一个通口用管子和大气接通，三通活塞阀（16）的第三个通口与热电偶真空测量管（17）、冷阱（18）接通，由冷阱（18）中引出一管道为真空机械泵接口（11），与真空机械泵连通。

收样冷指（14）体积很小，内径为1～2毫米，深度为20～40毫米，可以用不锈钢制成。由于体积小，可以有效地减少装置进样部份的死体积，样品耗损减少，提高样品利用率。

收样冷指（14）安装在距离仪器贮样瓶最短位置处，当联通质谱仪接口（15）与质谱仪接通时，收样冷指（14）紧靠质谱仪的仪器面板，使连通管长度保持最短。这样，装置进样部份的内体积尽量小，减少该部份的样品存留量，反应产生的样品可以直接进入仪器进行分析，避免了多次转移样品可能产生的漏气或分餾，从而有效地减小了误差。

利用本装置制备碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品的优点如下：由于和反应瓶相连通的样品放置管个数可以是两个以上，可以一次放入多个样品，依次分别制备，减少开启次数，提高工作效率。由于装置体积小，产生漏气的因素相对减少，真空度能很快抽至0.5帕以下，加之样品的反应是在90℃进行，使得反应快、制样过程时间短;由于装置直接与质谱仪相连接，因此反应生成的气体可以直接进入仪器进行分析，避免多次转移样品可能产生的漏气或分餾，从而有效地减少误差;又由于采用双冷指设计，缩短了等待时间，加快了速度，软连接头可有效防止由于振动而折断，且便于安装。

附图说明：

图1是碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品制备装置示意图。

其中（1）、（2）是样品放置管，（3）是反应瓶，（4）是恒温循环水入口，（5）是恒温循环水出口，（6）是内置温度计放置管，（7）、（9）、（11）、（13）是两通活塞阀，（8）是去水冷阱，（10）、（14）是收样冷指，（12）是软连接头，（15）是联通质谱仪接口，（16）是三通活塞阀，（17）是热电偶真空测量管，（18）是抽真空装置冷阱，（19）是真空机械泵接口。

现结合附图作为一个实施例说明本装置的工作过程：

1、在反应瓶（3）中加入10毫升浓度为100%的正磷酸，并放入磁力搅拌棒;

2、将温度计放置在内置温度计放置管（6）中，使温度计下端插入磷酸中;

3、将予先放好样品的玻璃小舟放入样品放置管（1）、（2）中;

4、开启机械泵对本装置抽真空，并在抽真空器冷阱（18）外套上液氮杯;

5、给反应瓶（3）外面的恒温水套入口（4）通入恒温热水，由出口（5）流出，打开位于反应瓶下面的磁力攪拌器，反应瓶中的攪拌棒匀速转动，使磷酸升温至90℃，保持此状态1小时;

6、停止攪拌磷酸，在冷阱（8）外套上内装乙醇-液氮的冷液杯，杯内液体温度为-75℃;

7、待系统真空度抽至0.5帕时，关闭三通活塞（16），使本装置与抽真空泵断开;

8、用磁铁将其中一个样品放置管中的样品推入反应瓶（3）中的磷酸里反应，在收样冷指（14）外套上液氮杯，收集反应生成的CO₂;

9、待反应完全，关闭两通活塞阀（13），移走套在收样冷指（14）外面的液氮杯，由于温度升高，使CO₂样品扩散入质谱仪进行测定，为了加快速度，可以用电吹风吹取样冷指（14），加快样品CO₂的扩散。

10、打开三通活塞阀（16），抽真空器和本装置内腔相通，启动抽真空机械泵，当真空度达到0.5帕时，将另一个样品放置管中的样品推入反应瓶（3）中，重复上述操作，测定下一个样品。

Claims

1、一种碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品制备装置，它的反应瓶(3)和样品放置管连通，并通过管道、两通活塞阀(7)后分别和去水冷阱(8)、抽真空装置连通，去水冷阱(8)后面通过管道和两通活塞阀(9)与收样冷指接通，其特征在于反应瓶(3)外侧有恒温循环水套，它有入口(4)和出口(5)，与反应瓶(3)连通的内置式温度计放置管(6)内放入温度计，在去水冷阱(8)后面的收样冷指有两个，收样冷指(10)和收样冷指(14)中间用软管(12)连接，软管(12)和收样冷指(14)之间有一个两通活塞阀(13)，在收样冷指(10)上端用一个两通活塞阀通过管子和大气接通。

2、按照权利要求1所述的碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品制备装置，其特征在于和反应瓶（3）相连通的样品放置管个数可以是两个或多个。

3、按照权利要求1所述的碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品制备装置，其特征在于抽真空装置用一个三通活塞阀（16）和本装置中两通活塞阀（7）后面的管道接通，三通活塞阀（16）的另一个通口用管子和大气接通，三通活塞阀（16）的第三个通口与热电偶真空测量管（17）、冷阱（18）接通，由冷阱（18）中引出一管道为真空机械泵接口（19），与真空机械泵接通。

4、按照权利要求1所述的碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品制备装置，其特征在于收样冷指（14）体积很小，内径为1～2毫米，深度为20～40毫米。

5、按照权利要求1所述的碳酸盐碳、氧稳定同位素微量样品制备装置，其特征在于收样冷指（14）安装在距离仪器贮样瓶最短位置处，当联通质谱仪接口（15）与质谱仪接通时，收样冷指（14）紧靠质谱仪的仪器面板，使连通管长度保持最短。