CN1987476B - 一种进样装置及包括该装置的原位反应分析系统 - Google Patents

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Abstract

一种进样装置，该装置包括净化单元、探针分子单元和反应单元，其中，该装置还包括预净化单元，所述预净化单元、净化单元和探针分子单元分别独立地与反应单元相连通或断开。本发明提供了一种原位反应分析系统，该系统包括进样装置和分析单元，分析单元对进样装置中反应单元的样品进行分析，其中，所述进样装置为本发明提供的进样装置。本发明提供的进样装置净化程度高，能满足原位反应对系统净化的要求，而且净化单元的使用寿命长。

Description

一种进样装置及包括该装置的原位反应分析系统 
技术领域
本发明是关于一种进样装置分析系统，尤其是关于一种进样装置及包括该装置的原位反应分析系统。 
背景技术
光谱分析技术在催化剂结构和性能表征中具有广泛的用途。特别是红外光谱原位分析技术可获得催化剂在不同反应条件下所显示的性能，因而成为催化剂表征的重要手段。原位分析手段对研究人员在进行炼油分子筛及新型催化剂的研制及催化剂的改性工作中都起到指导性的作用。原位分析法的大致过程是首先在样品池中对样品进行高温高真空的净化处理，随后通入探针分子进行原位反应，同时利用光谱技术对反应过程进行监测。 
常规的原位反应进样装置如图1所示，包括反应单元1、探针分子单元2和净化单元3；所述反应单元1包括一个常规反应池；所述探针分子单元2包括探针分子源21和针阀22；所述净化单元3包括一个抽真空装置31和真空阀32。所述净化单元3、探针分子单元2分别独立地通过相应的阀门(如真空阀、针阀)与反应单元1相连通或断开。所述抽真空装置31包括高真空泵和机械泵，所述高真空泵位于机械泵和真空阀之间。所述高真空泵为扩散泵。上述原位反应进样装置的工作原理是：使用该装置时，先依次打开净化单元3的机械泵、扩散泵及真空阀对反应单元1中的反应池进行真空处理，真空处理完毕之后关闭真空阀，然后打开针阀将探针分子从探针分子单元的探针分子源引入到反应单元1中的反应池中进行测试反应。测试结束后会有少量探针分子残留在管线中，对下一次测试和高真空泵的真空性能存在不利影响。这种影响对于常规的红外定性分析来说是可以接受的。 
但由于原位反应是微量反应，极少量的杂质也会对分析结果产生很大的偏差，给研究工作带来极为不利的影响，因此原位反应对反应池的净化要求很高，现有技术中的上述真空净化单元不能满足原位反应的要求，因此需要对现有装置进行改进，提高反应池的净化程度。而且现有技术中的真空系统只对一套工位进行处理，降低了真空系统的使用效率，从而也降低了分析仪和操作人员的工作效率。 
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的原位反应进样装置的净化效果不能满足原位反应要求的缺点，提供一种净化效果能满足催化剂原位反应要求的进样装置及包括该装置的原位反应分析系统。 
本发明提供了一种进样装置，该装置包括净化单元、探针分子单元和反应单元，其中，该装置还包括预净化单元，所述预净化单元、净化单元和探针分子单元分别独立地与反应单元相连通或断开。 
本发明提供了一种原位反应分析系统，该系统包括进样装置和分析单元，分析单元对进样装置中反应单元的样品进行分析，其中，所述进样装置为本发明提供的进样装置。 
本发明提供的进样装置由于含有预净化单元，先对装置进行预净化，除去装置中的大部分有机杂质，然后再通过高真空装置对进样装置进行深度净化，完全除去装置中的有机杂质，达到原位反应所需的净化要求，使原位反应顺利进行。由于有机杂质进入高真空泵中很容易损害泵(包括有机腐蚀)，而且还会降低泵的真空度，而高真空泵的成本是低真空泵(即常规机械泵)的很多倍，因此通过预净化单元进行预净化，一方面能保护价格昂贵的高真空装置，另一方面还能提高高真空泵的真空度，使检测装置的杂质能被完全除去，达到原位反应对装置净化程度的要求。 
附图说明
图1为现有技术中进样装置的结构示意图； 
图2为本发明提供的进样装置的结构示意图； 
图3为本发明提供的进样装置的结构示意图； 
图4为本发明提供的进样装置的结构示意图。 
具体实施方式
本发明提供的进样装置包括净化单元、探针分子单元和反应单元，其中，该装置还包括预净化单元，所述预净化单元、净化单元和探针分子单元分别独立地与反应单元相连通或断开。 
本发明提供的进样装置采用抽真空的方式对装置进行净化，因此，所述预净化单元为用于对进样装置进行抽真空的单元，包括抽真空装置和相应的阀门。所述抽真空装置可以是各种泵，例如可以是低真空泵、高真空泵中的一种或几种。本发明中，所述低真空泵是指能使反应单元的压力降低至10-2 帕至大于10-4帕的各种抽真空装置，例如机械泵。所述高真空泵是指能使反应单元的压力降低至小于或等于10-4帕的各种抽真空装置，例如扩散泵、分子泵、离子泵。由于此处的抽真空装置只是对进样装置进行预净化，因此综合成本因素考虑，本发明所述预净化单元的抽真空装置优选为各种机械泵。 
由于本发明主要涉及在原有的进样装置中增加了一套预净化单元，因此对该进样装置的其它单元的结构和连接关系并无特别的限定，本领域技术人员根据本发明的教导很容易得到具有本发明预净化功能的进样装置。 
根据本发明的第一种方式，本发明提供的进样装置的结构如图2所示，包括反应单元1、探针分子单元2、净化单元3和预净化单元4。所述反应单元1主要包括反应池，为原位反应提供反应环境。所述探针分子单元2包括探针分子源21和阀门22。所述阀门22位于探针分子源21和反应单元1之 间，用于控制探针分子从探针分子单元的探针分子源逸出。所述净化单元3包括至少一个抽真空装置31和相应的阀门32。所述预净化单元4包括抽真空装置41和相应的阀门42。所述预净化单元4、净化单元3和探针分子单元2分别独立地与反应单元1相连通或断开。 
根据本发明的第二种方式，本发明还提供了一种一次能使多个样品与同一种探针分子反应的进样装置。该装置的结构如图3所示，包括反应单元1、探针分子单元2、净化单元3和预净化单元4，其中，所述反应单元1包括至少两个反应池，可以至少为两个原位反应提供反应环境。所述每个反应单元1均分别独立地通过相应的阀门22、阀门32和阀门42与探针分子单元2、净化单元3和预净化单元4保持连通或断开状态。上述探针分子源21中的探针分子可以只进入一个反应池中进行原位反应，也可以同时进入多个反应池中进行原位反应。预净化单元4和/或净化单元3可以只对一个反应池进行预净化和/或净化，也可以同时对多个反应池进行预净化和/或净化。 
根据本发明的第三种方式，本发明还提供了一种一次能使多个样品与多种探针分子反应的进样装置。该装置的结构如图4所示，包括反应单元1、探针分子单元2、净化单元3和预净化单元4。所述反应单元1包括至少两个反应池，可以至少为两个原位反应提供反应环境。所述每个反应单元均分别独立地通过相应的阀门22、阀门32和阀门42与探针分子单元2、净化单元3和预净化单元4保持连通或断开状态。所述探针分子单元2包括至少两个探针分子源21和至少两个阀门22。所述阀门22位于探针分子源21和反应单元1之间，用于控制探针分子从探针分子单元的探针分子源逸出。每个探针分子源21分别与不同的反应单元1通过各自相应的阀门22保持相连通或断开状态，可以实现不同的探针分子源21与不同的反应单元1连通。上述装置中，多个探针分子源21中多种探针分子可以同时分别进入不同的反应池中进行原位反应。也可以一个探针分子源21中的一种探针分子同时进 入多个反应池中进行原位反应，还可以是一个探针分子源21中的一种探针分子一次只进入个个反应池中进行原位反应。所述预净化单元4和/或净化单元3可以只对一个反应池进行预净化和/或净化，也可以同时对多个反应池进行预净化和/或净化。 
本发明中，所述反应单元1可以是各种用于分析检测的反应池。所述探针分子源21可以是适合于各种分析检测仪的盛装探针分子的耐真空器皿。本发明对此并无特别的限定，本领域技术人员根据公知常识很容易选择探针分子源。所述抽真空装置31可以是各种使体系压力降低的装置，例如可以是各种泵，如高真空泵、低真空泵等。所述高真空泵、低真空泵的个数视实际需要而定。一般情况下，泵的个数越多，总的功率越高，泵的效率也越高，体系的真空度也越高。同一个单元的多个泵之间可以用一个阀门控制，也可以分别由不同阀门控制。本发明中，所述阀门可以是各种能控制探针分子单元与反应单元通断或控制反应单元压力的阀门，如截止阀、流量调解阀，优选为针阀或球阀。所述阀门22、32和42可以为相同类型的阀门，也可以是不同类型的阀门，本发明对此并无限制，只要能实现上述通断功能即可。 
本发明人研究发现，尽管用于扩散泵中的油是一种高沸点有机物，挥发性较差，但在长期使用的状态下，仍然会有少量油分子挥发进入到原位反应分析进样装置中，造成对检测结果的干扰，这种干扰在原位反应表征中是不能接受的，而采用分子泵则完全可以避免这种污染和干扰，使实验结果更加准确。因此，本发明优选所述高真空泵为分子泵，例如可以选用爱德华公司生产的EXT系列的分子泵。分子泵功率的大小视整个原位反应分析装置而定，只要能与原位反应分析装置的其它部件有效配合即可。为了使装置的真空度足够高，以实现对本发明所述原位反应分析装置的彻底净化，本发明具体实施方式中优选所述净化单元3包括一个分子泵和一个机械泵，所述分子泵的真空度为10-4-10-6帕，所述机械泵的真空度为10-2帕至小于10-4帕。所 述分子泵位于机械泵和阀门32之间。 
为了防止反应体系中的杂质或腐蚀性气体进入到所述原位反应分析进样装置的其它结构中，本发明所述的净化单元优选还包括吸附井。所述吸附井可以是含有各种吸附剂的吸附井。例如所述吸附剂可以是分子筛、硅胶、氧化铝、氯化钙、无水硫酸镁、液氮中的一种或几种。所述吸附井位于相应的泵之前和阀门之后。此外，所述吸附井还能吸附从原位反应分析进样装置中抽出的各种有机杂质，防止这些杂质进入高真空泵中损坏泵体，同时还能防止由这些杂质引起的真空度降低的问题，使机械泵或高真空泵充分提高预净化效果。而且液氮吸附井还能将来自泵或原位反应分析进样装置的有机杂质冷凝而将杂质吸附，从而提高体系的真空度或防止装置被污染。因此，本发明提供的原位反应分析进样装置优选在每个泵(包括高真空泵、低真空泵)之前都接有相应的吸附井，更优选高真空泵与液氮吸附井相连接、低真空泵与分子筛吸附井相连接。吸附井、阀门和抽真空装置的组装方式已为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。 
本发明提供的原位反应分析进样装置的操作步骤和工作原理如下： 
A：确认探针分子单元2中与探针分子源21直接相连的阀门22为关闭状态后，首先打开预净化单元4的阀门42和抽真空装置41对原位反应分析进样装置进行预抽真空，残留在装置中的探针分子及其它可能的小分子杂质被吸附在位于抽真空装置41前的吸附井中，抽真空装置达到最大真空度后，关闭阀门42； 
B：打开净化单元的阀门32，然后按顺序打开该净化单元的低真空泵和高真空泵，使经过步骤(A)未彻底除干净的探针分子及其它可能的杂质被液氮吸附井和分子吸附井吸附而进一步净化装置；低真空泵和高真空泵均达到最大真空度后，关闭阀门32； 
C：打开探针分子单元2中与探针分子源21直接相连的阀门22，使反应 探针分子进入反应单元1，之后关闭阀门22完成探针分子的吸附过程。 
完成上述过程后，优选情况下，重复步骤A和B对检测装置进行净化。 
所述泵可以在每次使装置达到所需的真空度后关闭，也可以在整个实验完毕之后再一起关闭所有的泵。为了提高泵的使用寿命，同时也为了使装置的真空度稳定，本发明优选在整个实验完成之后关闭各个泵。所述实验包括上述A、B和C三个步骤。 
本发明提供了一种原位反应分析系统，该系统包括进样装置和分析单元，分析单元对进样装置中反应单元的样品进行分析，其中，所述进样装置为本发明提供的进样装置。 
所述分析单元可以是利用各种手段进行分析的装置，只要能与上述进样装置有效配合对样品进行数据采集、分析即可。本发明所述的原位反应分析系统可以是所有在真空条件下进行原位反应分析的装置，如红外光谱分析装置。 
根据本发明的第一种方式，本发明提供的原位反应分析进样装置由于在现有装置中增加了预净化单元，一方面能更加有效地去除进样装置中残留的探针分子杂质以及其它杂质分子，满足原位反应对进样装置净化程度的要求，另一方面还能保护价格昂贵的高真空泵，从而降低成本。另外，通过在每个抽真空装置前面设置分子吸附井可以更加有效地保护进样装置的净化纯度，同时还能延长抽真空装置的使用寿命。而且，通过用分子泵替换常用的扩散泵，可以更进一步减少污染源。 
根据本发明的第二种方式，本发明提供的原位反应分析进样装置成功地解决了现有技术的原位反应分析进样装置一次只能进一个样品，每分析完一个样品之后必须重新进行净化、进样的缺点，从而大大提供了劳动效率，节省了操作时间和成本。 
根据本发明的第三种方式，本发明提供的原位反应分析进样装置还能同 时对不同种样品进行进样分析，进一步提高了原位反应分析进样装置及含有该装置的原位反应分析系统的效率，也满足了不同研究项目的需求。 

Claims (14)

1.一种进样装置，该装置包括净化单元、探针分子单元和反应单元，其特征在于，该装置还包括预净化单元，所述预净化单元、净化单元和探针分子单元分别独立地与反应单元相连通或断开，所述净化单元包括至少一个抽真空装置和相应的第一阀门，所述第一阀门位于反应单元与抽真空装置之间，用于控制该抽真空装置与反应单元之间相连通或断开。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述预净化单元包括抽真空装置和第二阀门。
3.根据权利要求2所述的装置，其中，所述预净化单元的抽真空装置为低真空泵。
4.根据权利要求3所述的装置，其中，所述预净化单元还包括吸附井，所述吸附井位于低真空泵和第二阀门之间。
5.根据权利要求1所述的装置，其中，所述净化单元包括至少一个高真空泵、至少一个低真空泵和至少一个第一阀门。
6.根据权利要求5所述的装置，其中，所述净化单元还包括吸附井，所述吸附井位于高真空泵和/或低真空泵与第一阀门之间。
7.根据权利要求6所述的装置，其中，所述吸附井至少为两个，分别位于高真空泵与第一阀门之间和低真空泵与高真空泵之间。
8.根据权利要求7所述的装置，其中，所述位于高真空泵与第一阀门之间的吸附井为液氮吸附井。
9.根据权利要求5-7中任意一项所述的装置，其中，所述高真空泵选自分子泵、离子泵。
10.根据权利要求3-6中任意一项所述的装置，其中，所述低真空泵为机械泵。
11.根据权利要求1所述的装置，其中，所述探针分子单元包括探针分子源和第三阀门，所述第三阀门位于探针分子源与反应单元之间。
12.根据权利要求1或11所述的装置，其中，所述反应单元包括至少两个反应池，所述预净化单元、净化单元和探针分子单元分别独立地与各个反应池相连通或断开。
13.根据权利要求12所述的装置，其中，所述探针分子单元至少包括两个探针分子源和至少两个针阀，每个探针分子源通过相应的针阀分别独立地与相应的反应池相连通或断开。
14.一种原位反应分析系统，该系统包括进样装置和分析单元，分析单元对进样装置中反应单元的样品进行分析，其特征在于，所述进样装置为权利要求1-13中任意一项所述的进样装置。
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