CN110954437A - 一种碳酸盐含量测试系统及测试方法 - Google Patents

一种碳酸盐含量测试系统及测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳酸盐含量测试系统及测试方法，属于岩矿测试仪器技术领域，解决了现有测试系统及方法的测试结果准确性低、测试效率低的问题。该测试系统包括气体发生装置、杂气去除组件、抽真空组件、储气组件和液氮箱，气体发生装置、杂气去除组件和储气组件通过管路连通；抽真空组件包括机械泵和三通阀，三通阀设于杂气去除组件与储气组件之间的管路上，三通阀与机械泵通过管路连接；储气组件包括储气管和用于将储气管密封的密封塞，储气管设有用于检测储气管内的气体压力的气体压力检测组件；液氮箱独立设置，储气管置于液氮箱内，将系统内的气体冻结在储气管中。本发明的测试系统实现了盐酸盐含量的精确、快速测量。

Description

一种碳酸盐含量测试系统及测试方法
技术领域
本发明涉及岩矿测试仪器技术领域，尤其涉及一种碳酸盐含量测试系统及测试方法。
背景技术
土壤中碳酸盐种类较为繁多，而岩石中碳酸盐岩是指碳酸盐矿物组成的岩石的总称，土壤和岩石中的碳酸盐均主要以碳酸钙为主。
测定土壤及岩石中的碳酸盐含量通常利用样品中碳酸盐物质与酸反应生成二氧化碳气体，由生成的二氧化碳气体体积或者其产生的压力换算为碳酸钙的质量，即可得到土壤中所含碳酸盐。
目前，测定样品中碳酸盐含量的方法主要有中和滴定法和气量法。中和滴定法的原理是向土壤中加入一定量标准酸，使之与碳酸盐反应，再用标准碱溶液回滴过量的酸，通过消耗的酸量来计算碳酸盐含量，但是由于土壤溶液有一定的缓冲性，指示剂颜色变化迟钝，滴定终点很难辨别，测定误差较大。气量法包括压力法和体积法，其中，压力法是利用岩石碳酸盐含量测定仪，通过排空系统内大气，然后测量样品与盐酸反应生成二氧化碳气体的压力示值变化，从而计算出碳酸盐的质量；而体积法是反应瓶外接有刻度的气量管，气量管内装有水，样品与盐酸反应生成二氧化碳气体导致外接气量管的水有液面变化，可以通过读取刻度求取液面变化值，求出二氧化碳气体的体积进而计算出碳酸盐的质量。气量法的反应过程都是预先将样品装入反应瓶中，盐酸用开口的小容器也一块装入反应瓶中，待准备工作做好以后，需要手动慢慢摇晃反应瓶使得小容器里面的盐酸撒泼出来和样品接触反应，而碳酸盐和盐酸接触，反应非常剧烈，这种反应模式很难去掌控反应速率，操作较难；而对压力法来说，如果掌控不好反应速率，会使系统的连接部分被过大的气体压力冲开，对体积法而言，过大的气压会使得装水的气量管中的水顷刻奔涌而出或者系统的管路冲开，导致实验失败。体积法中连接装有水的气量管，在实际的实验过程中每测量一个样品都需要不断的给这个系统加水、排水，操作极为繁琐，效率低下；反应过程中会有大气中的二氧化碳干扰；压力法和体积法均选取盐酸作为酸试剂，盐酸为易挥发物质，在化学反应过程中，会伴有大量的热量释放出来，导致盐酸挥发混入二氧化碳气体中。与此同时，系统中的水蒸气与反应中生成的少量其他杂气也会混入目标气体中，影响测试结果，而在这两种方法中均没有考虑除去这些影响因素；气量管水柱读数有误差，如果气体含量高，会导致水柱的水喷出，操作性体验不好；测试系统密封性差，反应瓶仅采用橡皮塞封堵，会有漏气的可能性；现有气量法分析同时有其他气体放出的试样会有很大的误差，其原因在于，土壤和岩石中，样品组成分复杂，在不同地区、不同年代地层中的样品中除了主要成分为碳酸盐外，还包括如硫化物、亚硫酸铵盐、氯化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氧化物、生物颗粒以及有机腐殖质，现代农田土壤中有磷、氨、氮化合物等人工有机肥料成分，与酸试剂反应后，会发生一系列复杂的化学反应，产生影响测试精度的杂气，现有测试方法没有意识到这些复杂的副反应产生的气体对测试结果造成的影响。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种碳酸盐含量测试系统及测试方法，用以解决现有测试系统及方法的测试结果准确性低、测试效率低的问题。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
一方面，提供一种碳酸盐含量测试系统，包括气体发生装置、杂气去除组件、抽真空组件、储气组件和液氮箱，气体发生装置、杂气去除组件和储气组件通过管路连通；
抽真空组件包括机械泵和三通阀，三通阀设置于杂气去除组件与储气组件之间的管路上，三通阀具有三个端口，三通阀的两个端口分别与杂气去除组件、储气组件连接，三通阀的另一端口与机械泵连接；
储气组件包括储气管和用于将储气管密封的密封塞，储气管设有气体压力检测组件，气体压力检测组件用于检测储气管内的气体压力；
液氮箱独立设置，储气管置于液氮箱内，将系统内的气体冻结在储气管中。
进一步地，气体压力检测组件包括通过导线连接的气体压力传感器和压力表，气体压力传感器和压力表分别设于密封塞的两端，导线包裹于密封塞中。
进一步地，气体发生装置包括滴酸组件和反应管，滴酸组件包括一体设置的酸容器、塞组件和滴管，酸容器与滴管通过二通阀连接，二通阀用于控制酸容器与滴管的连通与断开状态；
塞组件同轴设置于滴管上，塞组件的上端与滴管的外壁密封连接或一体成型；塞组件下部伸入反应管的管口将反应管密封；
塞组件的上部设有导气管，导气管与塞组件和反应管围成的空间连通，反应管内反应生成的气体通过导气管导出。
进一步地，杂气去除组件包括玻璃管，玻璃管的两端设有外螺纹，通过螺帽将玻璃管两端密封，螺帽设有与管路连接的接口；玻璃管的两端填充有石英棉。
进一步地，与碳酸盐反应的酸试剂为磷酸；杂气去除组件包括依次连接的第一杂气去除件、第二杂气去除件和第三杂气去除件，第一杂气去除组件内充填P2O5固体粉末，第二杂气去除组件内填CaO固体粉末，第三杂气去除组件内Ca(ClO)2固体粉末。
另一方面，提供一种碳酸盐含量测试方法，采用上述述的碳酸盐含量测试系统，测试方法包括如下步骤：
步骤一：组装测试系统，在反应管中装入待测试样品；
步骤二：在待测试样品与磷酸试剂反应产生气体之前，启动机械泵对系统抽真空；
步骤三：打开二通阀向反应管中滴加足量磷酸试剂，磷酸试剂与待测试样品反应，产生的气体进入储气管；当待测试样品反应完全后，将储气管置于液氮箱内，液氮箱内的液氮将产生的气体冻结在储气管中；
步骤四：将产生的气体冻结在储气管中之后，再次抽真空；完成抽真空后，关闭三通阀的三个端口；将储气管内的固态CO2恢复成气态，读取压力表的示数，计算当前温度下气态CO2的含量，得到待测样品中碳酸盐含量。
进一步地，步骤二中，停止抽真空后，对系统进行密封性检测；依据压力表的示数变化情况判断系统密封性是否满足测试要求。
进一步地，在步骤三中，打开二通阀之前向酸容器加入磷酸试剂。
进一步地，步骤四中，将产生的气体冻结在储气管中之后，至少进行两次抽真空。
进一步地，在步骤一之前还包括如下步骤：对待测样品进行矿物组成检测，根据矿物组成检测结果制定杂气去除方案。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果之一：
a)本发明提供的碳酸盐含量测试系统，通过设置抽真空组件除去系统中的杂气，提高测试结果准确度；储气组件不仅能够储集反应产生的气体，还能够检测反应管内的气体压力；独立设置液氮箱，利用液氮箱将系统内的CO2气体冻结，配合抽真空组件，能够除去系统中未被液氮冻结的气体，能够提高待测CO2的浓度，进而精确测量出待测样品与酸试剂反应产生的CO2含量，提高样品中碳酸盐含量的结果准确性。
b)本发明提供的碳酸盐含量测试系统，在系统管路上设置杂气去除组件，并且杂气去除组件具有三级去除功能，能够除去H2O、SO2、NH3、H2S和PH3等多种杂气，能够避免杂气干扰，显著提高测试结果的准确性。
c)本发明提供的碳酸盐含量测试系统，专门设计的滴酸组件，滴酸组件的滴管上一体设有塞组件，所述塞组件的下部能够将反应管塞住密封，所述塞组件的上部设有导气管，导气管与所述塞组件和滴管之间的空间连通，反应管内反应生成的气体能够通过导气管导出，此结构的滴酸组件结构简单，设计巧妙，操作方便，无需在传统橡胶塞上穿孔，克服了传统采用橡胶塞、滴酸管和导气管需穿过橡胶塞，反复拆装导致密封性差的缺陷。
d)本发明提供的碳酸盐含量测试系统，将气体压力检测组件与储气组件集成设置，气体压力传感器设于密封塞的一端，压力表设于密封塞的另一端，气体压力传感器与压力表连接的导线包裹在密封塞中，同时，储气管的进气管一体设置于储气管的侧壁，此结构设置，零部件少，结构紧凑，拆装方便，无需在密封塞上开设通孔，密封性更好。
e)本发明提供的碳酸盐含量测试方法，待测试样品与酸试剂反应前，对系统抽真空，除去系统中的气体，防止系统管路中的气体影响测试结果准确度；待测样品与酸试剂反应产生的气体在从反应管经过杂气去除组件时，杂气去除组件能够将系统中的H2O、SO2、NH3、H2S和PH3等杂气去除；当反应完全后，将储气管置于液氮箱内，液氮箱内的液氮将系统内的气体全部冻结在储气管中；将系统内的气体全部冻结在储气管中后，再次对系统抽真空，除去系统中未被液氮冻结的气体，提高待测CO2气体纯度，使测试结果更加准确；完成抽真空后，关闭三通阀，使储气管与系统其它部分隔离，将储气管内的固态CO2恢复成气态，读取压力表的示数，结合储气管的体积，计算当前温度下气态CO2的含量，得到的待测样品中碳酸盐含量更加准确。
f)本发明提供的碳酸盐含量测试方法，测试过程中采用专门设计的滴酸组件，由于滴酸组件的滴管上一体设置的塞组件，所述塞组件的下部能够伸入所述反应管的管口将反应管密封，所述塞组件的上部设有导气管，反应管内反应生成的气体通过导气管导出，此结构的滴酸组件结构简单，设计巧妙，操作方便，无需在传统橡胶塞上穿孔，克服了传统采用橡胶塞、滴酸管和导气管需穿过橡胶塞，反复拆装导致密封性差的缺陷。
g)本发明提供的碳酸盐含量测试方法，通过设置待测样品矿物组成检测、制定杂气去除方案步骤，能够预先定性检测分析待测样品的岩石矿物成分，根据矿物成分与酸试剂反应过程中产生的杂气种类、含量制定杂气去除方案步骤，因而能够有针对性的选择固态粉末试剂去除杂气，从而提高待测CO2气体浓度，进而提高测试结果准确性。
本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过说明书以及附图中所特别指出的内容中来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
图1为本发明实施例中碳酸盐含量测试系统的结构示意图；
图2为本发明实施例中滴酸组件的结构示意图；
图3为本发明实施例中加热组件的结构示意图；
图4为本发明实施例中气体过滤组件的结构示意图；
图5为本发明实施例中气体过滤组件的另一种结构示意图。
附图标记：
1-滴酸组件；11-酸容器；12-二通阀；13-塞组件；131-导气管；14-滴管；2-反应管；3-杂气去除组件；31-第一杂气去除件；32-第二杂气去除件；33-第三杂气去除件；34-石英棉；4-机械泵；5-三通阀；6-储气管；7-压力表；8-液氮箱；9-加热组件。
具体实施方式
下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理，并非用于限定本发明的范围。
实施例一
本发明的一个具体实施例，公开了一种碳酸盐含量测试系统，用于测定土壤及岩石中的碳酸盐的含量，如图1所示，碳酸盐含量测试系统包括气体发生装置、杂气去除组件3、抽真空组件和储气组件，气体发生装置、杂气去除组件3和储气组件通过管路连通，抽真空组件包括机械泵4和三通阀5，三通阀5设置于杂气去除组件3与储气组件之间的管路上，三通阀5具有三个端口，其中，三通阀5的两个端口分别与杂气去除组件3、储气组件通过管路连接，三通阀5的另一端口与机械泵4通过管路连接；储气组件包括储气管6和密封塞，密封塞用于将储气管6密封，储气管6设有气体压力检测组件，气体压力检测组件用于检测储气管6内的气体压力。碳酸盐含量测试系统还独立设有液氮箱8，液氮箱8内的液氮能够将伸入液氮箱8内的储气管6及系统管路内的气体冻结在储气管6中。
本实施例中，气体发生装置包括滴酸组件1和反应管2，滴酸组件1的结构与分液漏斗的结构相似，区别在于，滴酸组件1的滴管14上设有塞组件13，具体的，如图2所示，滴酸组件1包括一体设置的酸容器11、塞组件13和滴管14，酸容器11与滴管14通过二通阀12连接，通过转动二通阀12控制酸容器11与滴管14的连通与断开状态，示例性的，旋拧二通阀12，使二通阀12的通道与酸容器11与滴管14同轴，将酸容器11与滴管14连通，酸容器11中的酸试剂通过二通阀12的通道进入滴管14，并滴落在反应管2中，将此状态称为“二通阀12为连通状态”；将连通状态的二通阀12顺时针或逆时针二通阀12旋拧90°，使二通阀12的通道与酸容器11、滴管14的轴线垂直，将酸容器11与滴管14断开连通，将此状态可称为“二通阀12为断开状态”；塞组件13同轴设置于滴管14上，塞组件13的上端与滴管14的外壁密封连接或一体成型，塞组件13的开口向下；塞组件13下部的尺寸形状与反应管2管口的尺寸形状相匹配，能够伸入反应管2的管口将反应管2塞住密封，塞组件13下部的外径与反应管2的内径相同。塞组件13的上部设有导气管131，导气管131与塞组件13和滴管14之间的空间连通，当塞组件13将反应管2塞住后，导气管131与塞组件13和反应管2围成的空间连通，反应管2内反应生成的气体能够通过导气管131导出，进入杂气去除组件3。传统采用橡胶塞将反应管2密封，在橡胶塞设置允许滴管和导气管通过的通孔，反复拆装滴管和导气管导致通孔变松，影响系统密封性，而本实施例的滴酸组件1与反应管2的连接处少，通过塞组件13就能实现反应管的密封连接，导气管131与滴管14一体结构，不需要反复拆装，密封性更好。
为了提高塞组件13与反应管2之间的密封性，塞组件13与反应管2螺纹连接，塞组件13设有外螺纹，反应管2设有内螺纹。
为了进一步提高塞组件13与反应管2之间的密封性，塞组件13与反应管2之间设有密封圈，塞组件13的外径小于反应管2的内径，密封圈套设在塞组件13的下部，将套有密封圈的塞组件13插入反应管2的管口，由于密封圈的作用，塞组件13与反应管2之间密封连接，有效的防止气体泄漏。
本实施例中，储气管6与密封塞密封连接，优选采用螺纹连接，密封塞设有外螺纹，储气管6的管口设有内螺纹，采用螺纹连接，安装方便，提高系统密封性。
为了简化系统结构，将气体压力检测组件与储气组件(例如，储气组件中的密封塞)集成设置，具体的，气体压力检测组件包括气体压力传感器和压力表7，气体压力传感器设于密封塞的一端，压力表7设于密封塞的另一端，气体压力传感器与压力表7通过导线连接，导线穿过密封塞，密封塞成型时将导线包裹在密封塞中，将密封塞设有气体压力传感器的一端伸入储气管6的管口，密封塞将储气管6密封后，气体压力传感器位于储气管6内部，能够检测储气管6内的气体压力大小，压力表7显示储气管6内的压力大小。
由于本实施例中的测试系统设置了压力检测组件，能够简化密封性检测步骤，只需将二通阀12、三通阀5打开(三个端口全部打开)，使系统处于封闭状态，利用机械泵4对系统抽真空，当压力表7的示数达到3～5×10-1pa时，且5分钟之内示数不再发生变化，关闭三通阀5与机械泵4连接的端口，停止抽真空。若停止抽真空后5～10分钟之内，压力表7的示数不变，或者，压力表7的示数变化微弱，示数变化在3％以内，能够满足实验测试精度要求，则系统密封性良好；若压力表7的示数变化明显，或者，压力表7的示数变化超过3％，不能满足实验测试精度要求，则系统密封性差，需要重新检查系统连接部位的密封性，必要时重新组装系统，重复上述密封性检测步骤，直至系统密封性满足实验要求，进行下一步操作。
本实施例中，与储气管6连通的进气管有两种设置方式，第一种方式，与储气管6连通的进气管通过密封塞上设置的连接孔伸入储气管6内，进气管与密封塞密封接触，优先的，进气管与密封塞一体成型设置；第二种方式，进气管一体成型于储气管6的中部，进气管通过设置于储气管6上的进气口与储气管6连通。优选采用第二种设置方式，此结构的储气管6，不必在密封塞上设置安装口，能够提高系统的密封性，而且使用安装方便。
本实施例中，三通阀5具有三个端口，能够实现三个端口全部为打开状态、三个端口全部为闭合状态、任意两个端口为打开状态、任意两个端口为闭合状态，也就是说，三通阀5能够控制与其三个端口连接的三条管路的连通与闭合状态，且三条管路的连通与闭合状态能够通过三通阀5实现独立控制。另外，三通阀5还可以用三个独立的阀门替代，示例性的，杂气去除组件3与储气管6之间通过T形管连接，T形管具有三个端口，其中的两个端口分别与杂气去除组件3、储气管6连通，另一端口与机械泵通过管路连接，T形管的三条支路上分别设有阀门，三个阀门能够独立控制三条之路各自的连通与闭合状态。
本实施例中，液氮箱8为柱体结构，如图3所示，柱体结构设有盛装液氮的冷冻空间，储气管6能够伸入液氮箱8的冷冻空间。当液氮箱8将系统中全部气体冻住在储气管6中后，移走液氮箱8，对储气管6内的固态CO2加热，使固态CO2快速变成气态。示例性的，采用加热组件9对储气管6内的固态CO2加热，加热组件9包括但不限定以下两种结构，第一种结构，加热组件9独立设置，加热组件9的结构与液氮箱8的结构类似，即加热组件9设有能够容纳储气管6的加热空间，加热空间内加入热水对储气管6加热，或者，加热组件9底部、围成加热空间的侧壁均设有热电阻丝；第二种结构，储气管6具有加热功能，具体的，储气管6的管壁内设有热电阻丝，储气管6与热电阻丝一体结构，热电阻丝环绕储气管6的轴线设置，储气管6的管壁将热电阻丝包裹，热电阻丝不与储气管6内的气体直接接触。本实施例中，储气管6能够耐零下196℃甚至更低的温度，优选地，储气管6由石英材质制成，由石英材质制成的储气管6不仅能够耐低温、耐高温，而且硬度大，使用寿命长。
本实施例中，杂气去除组件3包括玻璃管，玻璃管的两端设有外螺纹，通过螺帽将玻璃管两端密封，螺帽设有与管路连接的接口，玻璃管的两端填充有石英棉34。优选地，杂气去除组件3设置为U型结构，U型结构能够对管路中的气体产生缓冲作用，能够降低管路中气体的流速，增加杂气与U型结构中固体粉末的接触时间，防止流速过快杂气影响杂气去除效果，还能够防止杂气去除组件3中充填的粉末被吸入管路。为了提高系统密封性，螺帽与玻璃管之间设有橡胶垫圈，防止系统漏气。
与碳酸盐岩样品反应的酸试剂可以采用盐酸、硫酸、磷酸和硝酸，优选采用磷酸，其原因在于，盐酸易挥发，挥发的氯化氢气体会混入CO2气体中，影响测试结果；硫酸即是强酸又具有氧化性，硫酸和碳酸钙反应生成的硫酸钙，是一种很细的颗粒，硫酸钙细颗粒会粘附在碳酸钙上面，阻止里面的碳酸钙和硫酸反应，导致反应慢或者反应中止，样品无法完全反应。另外，硫酸与碳酸盐样品反应会产生诸多副反应，副反应会有SO2、H2S等气体产生，从而影响测试结果准确性；硝酸是强酸强氧化性的酸，与碳酸钙反应会生成NO2杂质气体，而且会腐蚀连接部位，导致系统漏气；盐酸、硫酸和硝酸都是强酸，而磷酸是中强酸，酸性较弱，利用磷酸作为反应试剂，即保证了化学反应顺利进行，副反应少，较弱的酸性又能减少对装置的关键部位的破坏，因此，本实施例优选采用磷酸(H3PO4)试剂。
由于土壤和岩石的组成成分十分复杂，在不同地区、不同年代地层中的样品中除了主要成分为碳酸盐外，还包括如硫化物、亚硫酸铵盐、氯化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氧化物、生物颗粒以及有机腐殖质，现代农田土壤中有磷、氨、氮化合物等人工有机肥料成分，与酸试剂反应后，会发生一系列复杂的化学反应，产生影响测试精度的杂气，现有测试方法没有意识到这些复杂的副反应产生的气体对测试结果造成的影响。碳酸盐样品和磷酸试剂反应产生的气体中混有H2O、SO2、NH3、H2S和PH3等杂气，由于液氮的温度为-196℃，而这些杂气的凝固点均大于-196℃，这些杂气与目标气体CO2一起被液氮冻结下来，因此在解冻释放气体后会使得目标气体CO2的浓度产生误差，进而影响最终的结果。因而本实施例中，杂气去除组件3为三级去除组件，包括三级杂气去除功能，包括依次连接的第一杂气去除件31、第二杂气去除件32和第三杂气去除件33，如图4所示，三个杂气过滤组件的结构相同，仅内部充填的化学试剂不同。示例性的，第一杂气去除组件31包括玻璃管，玻璃管的两端设有螺纹，玻璃管的两端填充有石英棉34，石英棉厚0.5-1cm，用于防止粉末状化学试剂吸入管路中，第一杂气去除组件31的两端设置螺帽，螺帽与玻璃管的螺纹配合将玻璃管两端密封。
第一杂气去除组件31的玻璃管内充填的化学试剂为P2O5固体粉末，由于P2O5固体粉末属于酸性试剂，可以干燥CO2等酸性气体，同时还可以吸收NH3，反应的化学方程式为：P2O5+3H2O+6NH3＝2(NH4)3PO4。
第二杂气去除组件32的玻璃管内填充的化学试剂为CaO固体粉末，CaO固体粉末容易与酸性气体如SO2发生反应，反应的化学式是：CaO+SO2＝CaSO3。因为混合气体中经过第一杂气去除组件的处理已经没有水分，CaO无法与CO2反应，进而除去SO2气体。
第三杂气去除组件33的玻璃管内填充的化学试剂为Ca(ClO)2固体粉末，用于去除杂气H2S和PH3，反应的化学方程式为：H2S+3Ca(ClO)2＝CaSO3+2HCl+2CaCl2和PH3+3Ca(ClO)2＝2H3PO4+2CaCl2。
由于测试过程中需要对系统抽真空处理，为了避免因接头过多，导致漏气风险，本实施例中杂气去除组件3的三个杂气去除组件集成设置于同一玻璃管内，如图5所示，杂气去除组件3包括玻璃管，玻璃管两端设有螺纹，杂气去除组件3的两端设置螺帽，螺帽与玻璃管的螺纹配合将玻璃管两端密封，螺帽和玻璃管之间设有橡胶垫圈，防止系统漏气。玻璃管两端填充有石英棉34，用于防止粉末状化学试剂吸入管路中，玻璃管中沿气体流向依次充填P2O5固体粉末、CaO固体粉末和Ca(ClO)2固体粉末，上述三种固体粉末中两两粉末之间用石英棉34隔开，以防止不同固体粉末相互混杂影响杂气去除效果。此结构的杂气过滤组件3集成设置，与系统管路仅有两个连接点，能够降低因连接不牢固等原因导致漏气，从而提高了系统的密封性。
测试时，先组装测试系统，在反应管2中装入待测试样品；待测试样品与酸试剂反应前，关闭二通阀12，打开三通阀5，使系统处于密闭状态，启动机械泵4对系统抽真空；完成抽真空后，关闭三通阀5，使得机械泵4和整个系统断开，打开二通阀12向反应管2中滴加足量磷酸，关闭二通阀12，酸试剂与待测试样品反应，产生的气体进入系统；当反应完全后，将储气管6置于液氮箱8内，液氮箱8内的液氮将系统内的气体全部冻结在储气管6中；气体全部冻结在储气管6内后，打开三通阀5，使得机械泵4连接整个系统，再次对系统抽真空，除去系统中未被液氮冻结的气体，完成抽真空后，关闭三通阀5，使储气管6与系统其它部分隔离；将储气管6内的固态CO2恢复成气态，读取压力表7稳定后的示数，计算当前温度下气态CO2的含量，得到待测样品中碳酸盐含量。
与现有技术相比，本实施例提供的碳酸盐含量测试系统，储气组件不仅能够储集反应产生的气体，还能够检测反应管6内的气体压力，通过反应管6的体积和产生气体的压力计算产生的CO2含量，进而计算出待测样品中碳酸盐含量。在系统管路上设置杂气去除组件3，并且杂气去除组件3具有三级去除功能，能够除去H2O、SO2、NH3、H2S和PH3等多种杂气，能够避免杂气干扰，显著提高测试结果的准确性；独立设置液氮箱8，利用液氮箱8将系统内的CO2气体冻结，配合抽真空组件，能够除去系统中未被液氮冻结的气体，能够提高待测CO2的浓度，进而精确测量出待测样品与酸试剂反应产生的CO2含量，提高样品中碳酸盐含量的结果准确性。另外，为了提高系统的密封性，专门设计了滴酸组件1，在滴酸组件1的滴管14上一体设有塞组件13，塞组件13的上端与滴管14的外壁密封连接，塞组件13的下部能够伸入反应管2的管口将反应管2塞住密封，塞组件13的上部设有导气管131，导气管131与塞组件13和反应管2围成的空间连通，反应管2内反应生成的气体通过导气管131导出，此结构的滴酸组件结构简单，设计巧妙，操作方便，无需在传统橡胶塞上穿孔，克服了传统采用橡胶塞、滴酸管和导气管需穿过橡胶塞，反复拆装导致密封性差的缺陷。此外，将气体压力检测组件与储气组件集成设置，气体压力传感器设于密封塞的一端，压力表7设于密封塞的另一端，气体压力传感器与压力表7连接的导线包裹在密封塞中，同时，储气管6的进气管一体设置于储气管6的侧壁，此结构设置，零部件少，结构紧凑，拆装方便，无需在密封塞上开设通孔，密封性更好。
实施例二
本发明的又一具体实施例，公开了一种碳酸盐含量测试方法，该方法基于实施例一中的碳酸盐含量测试系统，包括如下步骤：
步骤一：组装测试系统，在反应管2中装入待测试样品。
在反应管2中加入待测试样品(岩石，土壤)，待测试样品重量一般为5～10g。先组装气体发生装置、杂气去除组件3、抽真空组件、储气组件和气体压力检测组件，将完成组装的气体发生装置、杂气去除组件3、抽真空组件、储气组件和气体压力检测组件通过管路连接。具体的，将滴酸组件1安装在反应管2上，将二通阀12调节为断开状态；将用于去除杂气的粉末状化学试剂装入杂气去除组件3的玻璃管内，玻璃管两端填充有石英棉34，并用螺帽拧紧；将设有气体压力传感器和压力表7的密封塞将储气管6密封塞紧；将机械泵4与三通阀5的一个端口通过管路连接；将塞组件13的导气管131、杂气去除组件3两端螺帽的端口、三通阀的两个端口、储气组件的进气管通过管路连接。
步骤二：在待测试样品与磷酸试剂反应产生气体之前，启动机械泵5对系统抽真空。
在向反应管2滴酸之前，将二通阀12调节为断开状态，三通阀5的三个端口全部处于连通状态，启动机械泵4将整个系统抽真空，将系统中的气体全部抽出，防止空气中的CO2对测试结果发生干扰，关闭机械泵4停止抽真空。当压力表7的示数为3～5×10-1pa时，关闭三通阀5，使得机械泵4端的管路与整个系统断开，且5分钟之内示数不再发生变化，认为将系统内气体全部抽出，使得整个系统处于真空状态，且系统气密性良好。关闭三通阀5与机械泵4连接的端口，停止抽真空。
对系统进行密封性检测，依据压力表7的示数变化情况判断系统密封性是否满足测试要求。具体的，停止抽真空后5～10分钟之内，若压力表7的示数不变，或者，压力表7的示数变化微弱，示数变化在3％以内，能够满足实验测试精度要求，则系统密封性良好，进行下一步操作；若压力表7的示数变化明显，或者，压力表7的示数变化超过3％，不能满足实验测试精度要求，则系统密封性差，需要重新检查系统连接部位的密封性，必要时重新组装系统，重复上述密封性检测步骤，直至系统密封性满足实验要求，进行下一步操作。由于本实施例中的测试系统设置了压力检测组件，密封性检测更快速、更准确，大大简化了系统密封性检测步骤，提高了测试效率。
步骤三：系统气密性满足要求后，关闭三通阀5使得机械泵4端的管路与系统管路断开，反应管2端的管路与贮气管6端的管路连通；打开二通阀12向反应管2中滴加足量磷酸试剂后，关闭二通阀12，磷酸试剂与待测试样品反应，产生的气体进入储气管6；当待测试样品反应完全后，将储气管6置于液氮箱8内，液氮箱8内的液氮将产生的气体冻结在储气管6中。
系统满足气密性要求后，系统在真空状态下，先将三通阀5与机械泵4连接的端口关闭，三通阀5的另外两端口为打开状态，防止空气经与机械泵4连接的管路进入系统，反应管2端的管路与贮气管6端的管路连通；打开二通阀12，酸容器11中的磷酸试剂缓慢滴入反应管2中，磷酸和待测样品发生反应，反应化学式为：2H3PO4+CaCO3＝＝＝＝Ca(H2PO4)2+CO2↑+H2O，磷酸试剂与待测试样品反应产生的气体进入系统管路中，系统中的气体主要为CO2气体，还包括H2O、SO2、NH3、H2S和PH3等少量杂气，待反应完全后，关闭二通阀。判断待测试样品与酸试剂反应完全的标准为：反应管2中不再产生气泡，且5～10分钟之内压力表7示数不再变化，即认为反应完全。
当待测试样品与酸试剂反应完全后，将储气管6置于液氮箱8内，液氮箱8内的液氮将系统内的全部CO2气体冻结在储气管6中凝结成固态。气体在从反应管2经过杂气去除组件3时，杂气去除组件3能够将系统中的H2O、SO2、NH3、H2S和PH3等杂气去除。
步骤四：将系统内产生的气体冻结在储气管6中之后，再次对系统抽真空；完成抽真空后，关闭三通阀5的三个端口，将储气管6与系统其它部分隔离；将储气管6内的固态CO2恢复成气态，读取压力表7的示数，计算当前温度下气态CO2的含量，得到待测样品中碳酸盐含量。
考虑到液氮仅能够将凝固点大于-196℃的气体冻结为固态，系统中的有部分气体由于凝固点低于液氮温度，无法被液氮冻结，无法被冻结的气体影响测试结果的准确度，例如，气态O2的凝固点为-218.4℃，低于液氮温度，无法将系统内的气态O2。因此，将系统内气体冻结在储气管6中后，再次对系统抽真空，除去系统中未被液氮冻结的气体，抽真空在室温下进行，当压力表7的示数为3～5×10-1pa时，且5分钟之内示数不再发生变化，认为将系统内气体全部抽出，使得整个系统处于真空状态，记录此时压力表7的示数P1。完成抽真空后，将三通阀5的三个端口全部关闭，使储气管6与系统其它部分隔离。撤掉液氮箱8，将储气管6从液氮箱8中移出，储气管6内的固态CO2在室温条件下变成气态，或者，利用加热组件9对储气管6加热，加热温度为40～50℃，使固态CO2快速变成气态，当固态CO2完全变成气态后，最终恢复至室温，读取此时室温下压力表7的示数P2，并精确测量室温T，P2-P1就是室温下产生的CO2气体的压力，储气管6(包括进气管部分)的体积V参见出厂规格参数，也可以利用等效体积法测量储气管6的体积，根据气态方程公式PV＝nRT(R为理想气态常数)求出CO2的摩尔质量n，进而算出待测样品中碳酸盐的含量。为了保证测试结果的准确性，可以测试3～5组样品，结果取均值，若存在异常结果，则去除异常结果后取均值。需要说明的是，上述气态方程公式中的P为P2-P1，但由于P1的值非常小，对结果影响可以忽略不计，因此在计算时P可近似取P1，具体情况视测试精度要求而定。
考虑到磷酸试剂与碳酸盐样品的主化学反应并非百分之百完全反应，并且系统管路的内壁表面会附着少量CO2气体、杂气去除组件3中充填的固态粉末会对CO2气体有少量吸附，上述因素均存在不同程度的气体损失，会影响测试精度。因此，本实施例的一个优选方式，采用修正系数γ对测试结果进行修正，即PV＝γnRT，其中修正系数γ用标准物碳酸钙粉末进行实验求出，具体求取过程为：准确称取5-10g的标准碳酸钙粉末样品，按照本实施例中的测试方法测定碳酸盐含量，由已知标准碳酸钙的质量求得其物质的量nB，标准碳酸钙粉末样品与磷酸试剂反应产生的CO2体积为VB，其中VB与储气管6(包括进气管部分)的体积V相等；室温T下压力表7的读数为PB，通过气体方程公式求出修正系数γ，表达式为：γ＝nBRT/PBVB。
本实施例中，可以在步骤三中打开二通阀12之前，即使二通阀12为连通状态之前，向酸容器11加入磷酸试剂；也可以在抽真空操作之前向酸容器11加入磷酸试剂，例如，可以在步骤一中，在完成组装气体发生装置后向酸容器11中加入磷酸(H3PO4)试剂，或者，在步骤二中启动机械泵4之前向酸容器11加入磷酸试剂。优选在抽真空操作之前向酸容器11加入磷酸试剂，能够防止系统抽真空过程中空气由二通阀12与酸容器11、滴管14连接处的裂隙进入系统内部，从而提高了系统的封闭性。
本实施例中的一个优选方式，在步骤三中，为了加快反应速率，利用加热装置对反应管2中的反应物进行加热，例如，可以采用水浴锅或者实施例一中独立设置的加热组件9进行加热，在待测样品与磷酸反应过程中将反应管2置于水浴锅或加热组件9中进行加热，从而提高反应速率。
为了提高测试精确度，利用液氮箱8将系统内气体冻结在储气管6中之后，至少进行两次抽真空除杂气操作，即在步骤四中将固态CO2恢复至气态后，再次利用液氮箱8将储气管6内已经进行过抽真空除杂气的气体冻结，冻结后，打开三通阀5，启动机械泵4对系统第二次抽真空，第二次抽真空后，再次将系统内气体冻结。重复步骤四，记录压力表7示数，当两次压力表7示数变化在3％以内，认为将杂气全部去除，记最后一次压力表7的示数为P2，得到最终待测样品中碳酸盐含量数据。
本实施例中，在步骤一之前，还包括对待测样品进行矿物组成检测，根据矿物组成检测结果制定杂气去除方案，具体的，利用偏光显微镜、化学分析等手段定性检测分析待测样品岩石矿物组成，尤其关注与酸试剂反应产生气体的矿物成分。基于待测样品中与酸试剂反应产生杂气的岩石矿物成分，制定杂气去除方案，即根据产生杂气的岩石矿物成分与酸试剂反应产生的气体性质，确定杂气去除组件3中充填的固态粉末试剂的种类、用量。若杂气种类较多，需要设置多级过滤组件，并根据杂气与固态粉末试剂的性质确定杂气去除顺序。
本实施例中，在步骤一之前，还包括待测样品采集和样品制备步骤。
样品采集步骤为：在同沉积或近似同沉积的地层采集3～5组碳酸盐岩样品，保证碳酸盐岩样品表面新鲜，没有被风化，以保证碳酸盐岩样品具有相同或相似的岩石矿物成分，避免因矿物成分(能够与酸试剂反应的成分)种类及含量差别大，而影响测试结果。
样品制备步骤为：将采集的碳酸盐岩样品初碎，用酒精将地质锤擦洗干净，隔着滤纸对采集的碳酸盐岩样品进行初碎至小块，碳酸盐岩样品碎块的直径不大于0.5cm，重量5～10g。将初碎好的碳酸盐岩样品倒入研磨仪的研磨罐中将碳酸盐岩样品粉碎，每碎完一个样品，研磨破碎一次石英砂，用以清除上一个碳酸盐岩样品的残渣，防止碳酸盐岩样品间相互污染。优选地，碎样采用的研磨罐和研磨球为玛瑙材质，能够最大限度避免金属材质研磨罐和研磨球在细碎过程中引入金属粉末，避免引入的金属粉末与酸试剂反应产生杂气对测试结果进行干扰。利用研磨仪进行碳酸盐岩样品的粉碎，碳酸盐岩样品优选破碎至200目以上，有利于碳酸盐岩样品与酸试剂充分反应。
与现有技术相比，本实施例提供的碳酸盐含量测试方法，待测试样品与酸试剂反应前，对系统抽真空，除去系统中的气体，防止系统管路中的气体影响测试结果准确度；待测样品与酸试剂反应产生的气体在从反应管2经过杂气去除组件3时，杂气去除组件3能够将系统中的H2O、SO2、NH3、H2S和PH3等杂气去除；当反应完全后，将储气管6置于液氮箱8内，液氮箱8内的液氮将系统内的气体全部冻结在储气管6中；将系统内的气体全部冻结在储气管6中后，再次对系统抽真空，除去系统中未被液氮冻结的气体，提高待测CO2气体纯度，使测试结果更加准确；完成抽真空后，关闭三通阀5，使储气管6与系统其它部分隔离，将储气管6内的固态CO2恢复成气态，读取压力表7的示数，计算当前温度下气态CO2的含量，得到的待测样品中碳酸盐含量更加准确。测试过程中采用专门设计的滴酸组件1，由于滴酸组件1的滴管14上一体设置的塞组件13，塞组件13的下部能够伸入反应管2的管口将反应管2塞住密封，塞组件13的上部设有导气管131，反应管2内反应生成的气体通过导气管131导出，此结构的滴酸组件1结构简单，设计巧妙，操作方便，无需在传统橡胶塞上穿孔，克服了传统采用橡胶塞、滴酸管和导气管需穿过橡胶塞，反复拆装导致密封性差的缺陷。本发明的测试方法，可以预先定性分析待测样品的岩石矿物成分，根据矿物成分与酸试剂反应过程中产生的杂气种类、含量制定杂气去除方案步骤，因而能够有针对性的选择固态粉末试剂去除杂气，从而提高待测CO2气体浓度，进而提高测试结果准确性。由于气体压力检测组件与储气组件集成设置，零部件少，拆装方便，无需在密封塞上开设通孔，提高了系统的密封性，并且由于本实施例中的测试系统设置了压力检测组件，测试过程中系统密封性检测更快速、更准确，大大简化了系统密封性检测步骤，提高了测试效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种碳酸盐含量测试系统，其特征在于，包括气体发生装置、杂气去除组件(3)、抽真空组件、储气组件和液氮箱(8)，所述气体发生装置、杂气去除组件(3)和储气组件通过管路连通；
所述抽真空组件包括机械泵(4)和三通阀(5)，所述三通阀(5)设置于所述杂气去除组件(3)与储气组件之间的管路上，所述三通阀(5)具有三个端口，三通阀(5)的两个端口分别与杂气去除组件(3)、储气组件连接，三通阀(5)的另一端口与机械泵(4)连接；
所述储气组件包括储气管(6)和用于将储气管(6)密封的密封塞，所述储气管(6)设有气体压力检测组件，所述气体压力检测组件用于检测储气管(6)内的气体压力；
所述液氮箱(8)独立设置，储气管(6)置于液氮箱(8)内，将系统内的气体冻结在储气管(6)中。
2.根据权利要求1所述的碳酸盐含量测试系统，其特征在于，所述气体压力检测组件包括通过导线连接的气体压力传感器和压力表(7)，所述气体压力传感器和压力表(7)分别设于密封塞的两端，所述导线包裹于密封塞中。
3.根据权利要求1所述的碳酸盐含量测试系统，其特征在于，所述气体发生装置包括滴酸组件(1)和反应管(2)，所述滴酸组件(1)包括一体设置的酸容器(11)、塞组件(13)和滴管(14)，所述酸容器(11)与滴管(14)通过二通阀(12)连接，所述二通阀(12)用于控制所述酸容器(11)与滴管(14)的连通与断开状态；
所述塞组件(13)同轴设置于所述滴管(14)上，所述塞组件(13)的上端与所述滴管(14)的外壁密封连接或一体成型；所述塞组件(13)下部伸入所述反应管(2)的管口将反应管(2)密封；
所述塞组件(13)的上部设有导气管(131)，所述导气管(131)与所述塞组件(13)和反应管(2)围成的空间连通，反应管(2)内反应生成的气体通过导气管(131)导出。
4.根据权利要求1所述的碳酸盐含量测试系统，其特征在于，所述杂气去除组件(3)包括玻璃管，所述玻璃管的两端设有外螺纹，通过螺帽将玻璃管两端密封，所述螺帽设有与管路连接的接口；
所述玻璃管的两端填充有石英棉(34)。
5.根据权利要求1所述的碳酸盐含量测试系统，其特征在于，与碳酸盐反应的酸试剂为磷酸；
所述杂气去除组件(3)包括依次连接的第一杂气去除件(31)、第二杂气去除件(32)和第三杂气去除件(33)，所述第一杂气去除组件(31)内充填P2O5固体粉末，所述第二杂气去除组件(32)内填CaO固体粉末，所述第三杂气去除组件(33)内Ca(ClO)2固体粉末。
6.一种碳酸盐含量测试方法，其特征在于，采用如权利要求3至5所述的碳酸盐含量测试系统，所述测试方法包括如下步骤：
步骤一：组装测试系统，在反应管(2)中装入待测试样品；
步骤二：在待测试样品与磷酸试剂反应产生气体之前，启动机械泵(5)对系统抽真空；
步骤三：打开二通阀(12)向反应管(2)中滴加足量磷酸试剂，磷酸试剂与待测试样品反应，产生的气体进入储气管(6)；当待测试样品反应完全后，将储气管(6)置于液氮箱(8)内，液氮箱(8)内的液氮将产生的气体冻结在储气管(6)中；
步骤四：将产生的气体冻结在储气管(6)中之后，再次抽真空；完成抽真空后，关闭三通阀(5)的三个端口；将储气管(6)内的固态CO2恢复成气态，读取压力表(7)的示数，计算当前温度下气态CO2的含量，得到待测样品中碳酸盐含量。
7.根据权利要求6所述的碳酸盐含量测试方法，其特征在于，步骤二中，停止抽真空后，对系统进行密封性检测；
依据压力表(7)的示数变化情况判断系统密封性是否满足测试要求。
8.根据权利要求6所述的碳酸盐含量测试方法，其特征在于，在步骤三中，打开二通阀(12)之前向酸容器(11)加入磷酸试剂。
9.根据权利要求6所述的碳酸盐含量测试方法，其特征在于，步骤四中，将产生的气体冻结在储气管(6)中之后，至少进行两次抽真空。
10.根据权利要求6所述的碳酸盐含量测试方法，其特征在于，在步骤一之前还包括如下步骤：对待测样品进行矿物组成检测，根据矿物组成检测结果制定杂气去除方案。
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