CN101372332A - 海水中溶解二氧化碳及碳酸盐中二氧化碳的提取方法 - Google Patents

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Abstract

海水中溶解二氧化碳及碳酸盐中二氧化碳的提取方法，涉及一种二氧化碳的提取方法与设备。提供一种海水中溶解二氧化碳及碳酸盐中二氧化碳的提取方法和提取装置。设有氦气钢瓶、采样瓶、取气瓶、加酸蠕动泵、磷酸瓶、带出水口的阻水透气隔膜管、石英吸水阱、液氮冷阱、二氧化碳收集管、六通阀、填充色谱柱和同位素比值质谱计。氦气钢瓶接采样瓶和取气瓶，采样瓶经液体开关阀接取气瓶，取气瓶经带出水口的阻水透气隔膜管接石英吸水阱，六通阀的进出口分别与石英吸水阱、二氧化碳收集管、流量调节计、氦气钢瓶和填充色谱柱连接，填充色谱柱与同位素比值质谱计相连接，磷酸瓶经加酸蠕动泵接取气瓶。

Description

海水中溶解二氧化碳及碳酸盐中二氧化碳的提取方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化碳的提取方法与设备，尤其是涉及一种海水中溶解二氧化碳及碳酸盐中二氧化碳的提取方法和设备。
背景技术
海洋是一个非常大而强的碳库，是全球碳循环至关重要的纽带。它在大气圈、水圈、生物圈和岩石圈之间碳的交换流动过程中占主导地位。目前人为输入到大气中的CO2约有二分之一被海洋吸收，海洋对全球大气和气候起着非常重要的影响。因此了解海洋对大气CO2增加的响应，研究CO2在海洋中的转移和归宿，海洋吸收转移大气中的CO2能力以及CO2在海洋中的循环机制等已经成为当今国际海洋科学研究前言领域的重要内容。
海水中溶解CO2以各种无机碳酸盐、碳酸氢盐、碳酸及CO2气体的形式存在。作为一个开放系统，海洋无机碳库一方面与流域岩性、气候等因素紧密相关，另一方面又受到发生于水-气界面处CO2气体交换和水体中光合作用-呼吸作用的影响。海洋吸收空气CO2的能力最终影响全球气候系统。因此，通过了解海洋DIC的来源、归宿及其在迁移过程中所经历的生物地球化学转变，可以证实海洋在全球碳循环中的源/汇角色，并进一步深化对“碳-气候”耦合系统的认识。
以往，研究海水中DIC主要采用：变色法、重量法、平衡压力法、气相色谱法、红外吸收法和库仑滴定法等方法测定海水中CO2的赋存形式及含量，而忽略了稳定碳同位素示踪技术在这一领域的应用。海洋中DIC稳定碳同位素组成来示踪海水中DIC的各种来源，探讨其时空变异特征及控制这些变异的主要过程。这些过程包括：周围土壤CO2的输入、流域碳酸盐化学风化、水体内部生物光合作用、呼吸作用及有机质分解矿化过程，以及与大气CO2的平衡交换等。
尽管目前世界上有成熟的商品仪器来测定各种碳同位素，例如：美国赛默飞世尔公司(ThermoFisher)的Gasbench II与同位素质谱联用可测定碳酸盐中的碳、氧同位素，其测定的对象是碳酸盐，而对易逃逸的CO2气体显得无能为力，也不能对碳酸盐中的二氧化碳及溶解二氧化碳气体的碳同位素加以分别测定。
公告号为CN1040354的发明专利提供一种从各种富含二氧化碳混合气中提取二氧化碳的变压吸附方法。二氧化碳作为产品从解吸阶段获得。为了生产高纯度二氧化碳产品，过程中利用部分产品气回流到塔中去置换，以进一步提高塔内二氧化碳浓度。为了提高二氧化碳的提取率，将顺向减压和置换后的排出气作为原料加以回收是必要的。用变压吸附法从富含二氧化碳混合气中提取的二氧化碳，可作化工原料，也可应用在冶金、焊接、饮用及科研等领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海水中溶解二氧化碳及碳酸盐中二氧化碳的提取方法和提取装置。
本发明所述的海水中溶解二氧化碳及碳酸盐中二氧化碳的提取装置设有氦气钢瓶、采样瓶、取气瓶、加酸蠕动泵、磷酸瓶、带出水口的阻水透气隔膜管、石英吸水阱、液氮冷阱、二氧化碳收集管、六通阀、填充色谱柱和同位素比值质谱计。氦气钢瓶的出口分别接采样瓶和取气瓶，采样瓶经液体开关阀接取气瓶，取气瓶经带出水口的阻水透气隔膜管接石英吸水阱，石英吸水阱接六通阀的第1个进口，六通阀的第1个出口接二氧化碳收集管，二氧化碳收集管经六通阀的第2个进口和第2个出口接流量调节计，氦气钢瓶经六通阀的第3个进口和第3个出口接填充色谱柱，填充色谱柱与同位素比值质谱计相连接，磷酸瓶经加酸蠕动泵接取气瓶。
氦气钢瓶的出口可经三通管分别接采样瓶和取气瓶，在三通管与采样瓶和取气瓶之间可分别设流量调节开关。取气瓶可设置于超声波清洗机内。
二氧化碳收集管可设置于液氨冷阱内。
与现有的提取方法和设备相比，本发明根据海水中溶解CO2的特点，集吹扫脱气、超声脱气、冷冻、色谱技术为一体，采用隔水透气膜与干燥剂相结合去除水气，给出了海水中溶解二氧化碳及碳酸盐中二氧化碳的提取方法与装置。实现了提取装置与同位素比值质谱计(IRMS)的联机测定，建立了海水中溶解CO2及碳酸盐中CO2的碳同位素比值在线测定方法，达到了分别测定海水中溶解CO2及碳酸盐中CO2的碳同位素比值的目的。
利用本发明测定海水中CO2气体δ13C的取样量为50mL，超声、吹扫时间20min，氦气流量50mL/min，温度40℃，为最佳实验条件。测定海水中碳酸盐的δ13C的取样量为10mL，加酸量为1mL为最佳实验条件。
本发明所述的海水中溶解二氧化碳及碳酸盐中二氧化碳的提取装置的超声功率为200W，超声时间0～99min连续可调，吹扫流速5～300mL/min可调。样品6次重复测定δ13C偏差小于0.30‰，方法精度优于5.00％。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。在图1中，代号2，12，13，16～18为不锈钢气路管；7为带不锈钢针的可升降导管；4，5，9为带不锈钢针的可升降气路管。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
参见图1，本发明所述的海水中溶解二氧化碳及碳酸盐中二氧化碳的提取装置设有氦气钢瓶1、采样瓶27、取气瓶26、加酸蠕动泵8、磷酸瓶25、带出水口的阻水透气隔膜管10、石英吸水阱11、液氮冷阱14、二氧化碳收集管15、六通阀20、填充色谱柱21和同位素比值质谱计22。氦气钢瓶1的出口分别接采样瓶27和取气瓶26，采样瓶27经液体开关阀6接取气瓶26，取气瓶26经带出水口的阻水透气隔膜管10接石英吸水阱11，石英吸水阱11接六通阀20的第1个进口F，六通阀20的第1个出口A接二氧化碳收集管15，二氧化碳收集管15经六通阀20的第2个进口D和第2个出口E接流量调节计19，氦气钢瓶23经六通阀20的第3个进口B和第3个出口C接填充色谱柱21，填充色谱柱21与同位素比值质谱计22相连接，磷酸瓶25经加酸蠕动泵8接取气瓶26。
氦气钢瓶1的出口经三通管分别接采样瓶27和取气瓶26，在三通管与采样瓶27和取气瓶26之间分别设流量调节开关3，取气瓶26设置于超声波清洗机24内，二氧化碳收集管15设置于液氨冷阱14内。
三通管通过不锈钢气路管2与流量调节开关3连接，流量调节开关3通过带不锈钢针的可升降气路管4与采样瓶27连接。采样瓶27通过带不锈钢针的可升降气路管5与液体开关阀6连接，取气瓶26通过带不锈钢针的可升降气路管9与带出水口的阻水透气隔膜管10连接。加酸蠕动泵8通过带不锈钢针的可升降导管7与取气瓶26连接。石英吸水阱11通过不锈钢气路管与带出水口的阻水透气隔膜管10连接，石英吸水阱11通过不锈钢气路管与六通阀20的第1个进口F连接，二氧化碳收集管15的两端分别与六通阀20的第1个出口A和六通阀20的第2个进口D连接，二氧化碳收集管15通过不锈钢气路管18与六通阀20的第2个进口D连接，六通阀20的第3个进口B通过不锈钢气路管16和流量调节开关3与氦气钢瓶23连接，六通阀20的第3个出口C通过不锈钢气路管与填充色谱柱21连接。

Claims (5)

1.海水中溶解二氧化碳及碳酸盐中二氧化碳的提取装置，其特征在于设有氦气钢瓶、采样瓶、取气瓶、加酸蠕动泵、磷酸瓶、带出水口的阻水透气隔膜管、石英吸水阱、液氮冷阱、二氧化碳收集管、六通阀、填充色谱柱和同位素比值质谱计。氦气钢瓶的出口分别接采样瓶和取气瓶，采样瓶经液体开关阀接取气瓶，取气瓶经带出水口的阻水透气隔膜管接石英吸水阱，石英吸水阱接六通阀的第1个进口，六通阀的第1个出口接二氧化碳收集管，二氧化碳收集管经六通阀的第2个进口和第2个出口接流量调节计，氦气钢瓶经六通阀的第3个进口和第3个出口接填充色谱柱，填充色谱柱与同位素比值质谱计相连接，磷酸瓶经加酸蠕动泵接取气瓶。
2.如权利要求1所述的海水中溶解二氧化碳及碳酸盐中二氧化碳的提取装置，其特征在于氦气钢瓶的出口经三通管分别接采样瓶和取气瓶。
3.如权利要求1所述的海水中溶解二氧化碳及碳酸盐中二氧化碳的提取装置，其特征在于在三通管与采样瓶和取气瓶之间分别设流量调节开关。
4.如权利要求1所述的海水中溶解二氧化碳及碳酸盐中二氧化碳的提取装置，其特征在于取气瓶设置于超声波清洗机内。
5.如权利要求1所述的海水中溶解二氧化碳及碳酸盐中二氧化碳的提取装置，其特征在于二氧化碳收集管设置于液氨冷阱内。
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