CN109289820A - 吸附氰化物后活性炭的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吸附氰化物后活性炭的处理方法，步骤：1、将进行了氯化氰和氢氰酸防护时间试验后的活性炭置于烧杯中，每100g活性炭加入400mL去离子水，并称取10g次氯酸钙，边加边搅拌，期间每次加入0.05g氢氧化钠，至pH=10，将烧杯置于超声波振荡器中，调节功率为250w，振荡60分钟，然后加入磷酸二氢钾‑氢氧化钠缓冲溶液，调节pH=6.0，调节功率为250w，振荡60分钟；2、过滤得到的样品重新加入去离子水，进行二次提取后，活性炭中氰化物含量≤0.015mg/g，废液中氰化物含量≤0.5mg/L。本发明方法实现了染毒活性炭无毒化处理、废液处理一体化，使处理工艺简便、廉价，处理产生的废弃物不会造成二次污染。

Description

吸附氰化物后活性炭的处理方法
技术领域
本发明属于染毒活性炭处理技术领域，具体为一种吸附氰化物后活性炭的处理方法。
背景技术
目前，浸渍炭、滤毒罐和过滤吸收器均要抽样经过防毒性能检测后才能交付使用，经过防毒性能试验的浸渍炭、滤毒罐和过滤吸收器沾染了化学毒剂，无法直接作为试验垃圾丢弃或者填埋处理。我单位目前库存的染毒过滤元件中的活性炭、浸渍炭粗略计算超过5t，且随着公司生产经营规模的扩大，每年产生的染毒活性炭、浸渍炭不断增加，仅2015年通过防毒性能试验产生的染毒活性炭、浸渍炭粗略计算有1.5t。由于缺乏净化手段，也没有妥善的存储和处置方式，这些染毒的浸渍炭、滤毒罐和过滤吸收器暂时存放在有通风设施的库房。这些未经过处理的染毒过滤元件一直向外释放有毒有害的物质，对周围的人员随时造成伤害。我单位曾联系外部单位进行处理，但是费用不菲，至今仍未解决。
发明内容
本发明目的是选择合适的处理方式，确定最佳提取条件，研究一种快速、简便、廉价的活性炭及废液处理工艺，对吸附氰化物后的活性炭进行无毒化处理，处理产生的废弃物不会造成二次污染。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种吸附氰化物后活性炭的处理方法，包括如下步骤：
（1）、将进行了氯化氰和氢氰酸防护时间试验后的活性炭置于烧杯中，每100g活性炭加入400mL去离子水，并称取10g次氯酸钙，边加边搅拌，期间每次加入0.05g氢氧化钠，至pH=10，将烧杯置于超声波振荡器中，调节功率为250w，振荡60分钟，然后加入磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液，调节pH=6.0，调节功率为250w，振荡60分钟；
（2）、过滤得到的样品重新加入去离子水，置于超声波振荡器中，调节功率为250w，振荡60分钟，进行二次提取后，活性炭中氰化物含量≤0.015mg/g，废液中氰化物含量≤0.5mg/L。
本发明方法实现了染毒活性炭无毒化处理、废液处理一体化，使处理工艺简便、廉价，处理产生的废弃物不会造成二次污染，经济效益显著。
附图说明
图1表示本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施例进行详细说明。
1、原理说明
活性炭吸附过程中，对吸附质和溶剂都有吸附作用，因亲和力的不同，经过一定时间的吸附，达到吸附平衡。废活性炭处理就是要采取办法破坏这种平衡关系，实验室主要采用提取的方式对染毒活性炭中的毒性成分进行处理。
根据染毒活性炭吸附的毒剂的性质，选用对毒剂溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，将毒剂从活性炭空隙中溶解出来。提取是一个传质过程，以扩散理论为基础。当染毒活性炭在容器内浸泡、处于静止状态时，属于分子扩散过程时，扩散速率由菲克第一定律计算，单位时间内物质扩散量，可视为提取速度，故提高提取速度可有以下方面：增加提取温度，减少溶剂粘度，增大物料表面积，减少扩散距离，增加浓度差。不过，实际提取时，由于活性炭孔壁存在阻碍扩散作用、溶质成分复杂等原因，扩散过程更为复杂，但总的趋势不变。
提取过程实质上是溶质从活性炭固相中传递到溶剂液相中的传质过程，按扩散原理，可分为相互联系的四个阶段：①浸润阶段：活性炭与溶剂混合后，溶剂首先附着于活性炭表面使之润湿，然后通过活性炭孔隙内部，因此浸润与溶剂表面张力、活性炭表面积和其所附气膜有关；②溶解阶段：溶剂进入孔隙内部后，染毒成分逐渐溶解，转入到溶剂中；③扩散阶段：溶剂进入活性炭孔隙内部逐渐形成浓溶液，具有较高的渗透压，溶质向孔隙外不断地扩散，以平衡其渗透压，新的溶剂又不断地进入孔隙内部，直到达平衡为止；④置换阶段：提取的关键在于浓度差。没有浓度差，固液间的界面积、扩散系数和扩散时间均将失去作用。因此采用搅拌装置，或不断更新溶剂，都能使提取顺利进行。
2、工艺研究
2.1、样品处理量的确定
实验室常规浸渍活性炭防护性能试验每只测定管的装样量约为3.5~4g，每次试验同时检测8只测定管，即每次试验的样品量约为30g，每天产生的染毒浸渍炭约为90~100g。为了进一步验证项目设计的处理工艺的实用性，以实验室小试数据为依据，结合生产实际情况，对处理工艺的综合性能和操作参数进行全方位评价及优化，以备工程设计时参考。
2.2、染毒活性炭处理
取200g染毒活性炭样品于烧杯中，加入800mL去离子水，将烧杯置于超声波振荡器中，调节功率为250w，振荡60分钟后，反应完毕后，将溶液过滤，得到滤液，用电位滴定法分析溶液其的氰化物含量。过滤得到的样品重新加入800mL去离子水，置于超声波振荡器中，调节功率为250w，振荡60分钟进行二次提取并分析其中氰化物含量，超声波振荡法能够将防护性能试验后染毒活性炭中的氰化物提取出来，提取效率高达95%，处理后浸渍炭中氰化物含量≤0.015mg/g。
2.3、染毒活性炭、废液一体化处理
取200g（精确到1g）进行了氯化氰氢氰酸防护时间试验后的活性炭置于2L烧杯中，加入800mL去离子水。称取20g（精确到1g）次氯酸钙，每次加入0.1g氢氧化钠，边加边搅拌，至pH=10，将烧杯置于超声波振荡器中，调节功率为250w，振荡60分钟，加入磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液，调节pH=6.0，调节功率为250w，振荡60分钟。
过滤得到的样品重新加入800m L去离子水，置于超声波振荡器中，调节功率为250w，振荡60分钟，进行二次提取并分析其中氰化物含量（处理后浸渍炭中氰化物含量≤0.015mg/g），废液中氰化物含量≤0.5mg/L。
2.3、氰化物的测定
从上述振荡完成的溶液中吸取100.00mL上层清液，置于电位滴定杯中，用0.02mol/LAgNO3溶液进行滴定，分别记录第一个和第三个等当点的体积。废液中氰化物含量为：
式中：ρ(CN-)——废液中氰化物的含量，mg/L；
c 1——硝酸银溶液的浓度，mol/L；
V 1——第一等当点消耗的硝酸银溶液的体积，mL；
V 3——第三等当点消耗的硝酸银溶液的体积，mL；
M——氰根的摩尔质量，g/mol；
V——废液的体积，mL。
本发明方法所述的染毒活性炭无毒化处理、废液处理一体化工艺，采取合理的提取方式，工艺处理过程中试剂精确的加入量、pH的调节、反应时间，实现了染毒活性炭无毒化处理、废液处理一体化。
应当指出，对于本技术领域的一般技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和应用，这些改进和应用也视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种吸附氰化物后活性炭的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、将进行了氯化氰和氢氰酸防护时间试验后的活性炭置于烧杯中，每100g活性炭加入400mL去离子水，并称取10g次氯酸钙，边加边搅拌，期间每次加入0.05g氢氧化钠，至pH=10，将烧杯置于超声波振荡器中，调节功率为250w，振荡60分钟，然后加入磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液，调节pH=6.0，调节功率为250w，振荡60分钟；
（2）、过滤得到的样品重新加入去离子水，置于超声波振荡器中，调节功率为250w，振荡60分钟，进行二次提取后，活性炭中氰化物含量≤0.015mg/g，废液中氰化物含量≤0.5mg/L。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113477215A (zh) * 2021-07-19 2021-10-08 山西新华防化装备研究院有限公司 一种利用螯合剂制备用于脱除氰化物的吸附剂的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE823608A (fr) * 1973-12-21 1975-06-19 Procede pour l'epuration du chlorure de cyanogene et chlorure de cyanogene ainsi obtenu
CN1826175A (zh) * 2003-04-23 2006-08-30 能源及环境研究中心基金会 用过的吸附剂的再生工艺
CN105223295A (zh) * 2015-11-12 2016-01-06 山西新华化工有限责任公司 可再生吸附剂吸/脱附性能检测方法
EP3011064A1 (en) * 2013-06-19 2016-04-27 Calgon Carbon Corporation Methods for mitigating the leaching of heavy metals from activated carbon

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE823608A (fr) * 1973-12-21 1975-06-19 Procede pour l'epuration du chlorure de cyanogene et chlorure de cyanogene ainsi obtenu
CN1826175A (zh) * 2003-04-23 2006-08-30 能源及环境研究中心基金会 用过的吸附剂的再生工艺
EP3011064A1 (en) * 2013-06-19 2016-04-27 Calgon Carbon Corporation Methods for mitigating the leaching of heavy metals from activated carbon
CN105223295A (zh) * 2015-11-12 2016-01-06 山西新华化工有限责任公司 可再生吸附剂吸/脱附性能检测方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113477215A (zh) * 2021-07-19 2021-10-08 山西新华防化装备研究院有限公司 一种利用螯合剂制备用于脱除氰化物的吸附剂的方法

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