CN107884306A - 一种吸附测试方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种吸附测试方法及装置。所述吸附测试方法通过测量装载有样品的反应器内吸附前后的气体压力，利用气体状态方程，计算得到样品吸附气体的摩尔量。所述吸附测试装置包括压力测量设备、真空发生设备、计算模块以及按气流方向顺序连接的用于提供吸附用气体的气体供给单元、定量管和反应器，定量管和反应器具有固定体积的内腔；样品装载于反应器内腔中；压力测量设备用于测量反应器内腔和定量管内的气体压力；真空发生设备与定量管连接；计算机模块用于接收压力测量设备测得的气体压力，并被设置为通过气体状态方程计算得到样品对吸附用气体的总吸附量Δn。本发明能够在不改变实验样品的物理性质情况下高效准确地检测样品对气体的吸附量。

Description

一种吸附测试方法和装置
技术领域
本发明涉及测量/测试技术领域，更具体地讲，涉及一种气体吸附测试方式和装置。
背景技术
固体表面层原子相比于体相原子受力不对称，因此固体表面有表面张力及表面吉布斯自由能存在。所以固体表面可以自发地从表面的外部空间吸引气体分子到表面，以减小固体表面分子受力不对称的程度，降低表面张力及吉布斯自由能。这种在气固界面上某物质的浓度不同于气相中的浓度的现象称为吸附。吸附可分为物理吸附与化学吸附。物理吸附时，固体表面原子与气相分子间以范德华吸引力相互作用，作用力较弱；被吸附的气相分子还可以再吸附其他气体分子，因此物理吸附可以是多层吸附。化学吸附时，固体表面原子与气相分子间以化学键相结合，化学键力很强；当固体表面原子与气相分子之间形成了化学键后，就不会再与其他气体分子成键，故化学吸附是单层分子吸附。在催化学科领域，化学吸附常用以研究催化剂结构性质，如：催化剂的活性金属比表面积，金属分散度，金属颗粒粒径等。
化学吸附法是指某些探针分子气体(CO，H2，O2，N2O等)能够选择性地、瞬时地、不可逆地化学吸附在金属表面上。所吸附的气体在整个金属表面上生成一单分子层，并且这些气体在金属表面上的化学吸附有确定的计量关系。当前，化学吸附仪主要由进气系统、催化反应器和气体分析质谱或色谱等组成。使用质谱作为气体检测时，其价格偏贵，普通实验室一般比较难支付；质谱需在高真空下工作，因而进样量很小，多采用毛细分流的方式，实际进样量受气路流量，压力等外界因素影响很大，因此质谱常常不被用来定量，多被用来进行定性和半定量。色谱分析过程中一般采用热导检测器，利用实验气体与载气之间的热导差别检测实验气体的浓度，然而热导检测限都难以高于1000ppmv，使其定量分析的误差偏大；另外，色谱对样品的组分分离需要一定的时间，因而无法连续地对样品采集分析。化学吸附现有两种实验测试步骤。一种是通过检测进出反应器的实验气体浓度来分析实验样品对气体的吸附量，具体步骤为：先对实验样品进行预处理；再用惰性气体在高于实验样品的制备温度条件下对实验样品进行吹扫，脱除吸附在样品表面的气体分子；向实验样品连续地(或用六通阀脉冲地)通入一定浓度的实验气体，检测流出反应器的实验气体的浓度，计算出实验样品对实验气体的吸附量。该步骤存在以下不足和缺点：气体分子在实验样品表面为化学吸附，成键能力强，单纯吹扫难以完全脱除吸附在固体表面上的气体分子；实验气体分子在实验样品上的吸附同时包括物理吸附和化学吸附，不能准确获取化学吸附的信息；实验样品对气体的吸附量远小于主流实验气体的量，其测定值受限于实验气体流速的稳定性以及检测器的精度。第二种通过检测程序升温脱附吸附在实验样品表面上的实验气体分子，具体步骤为：首先使实验样品表面吸附的实验气体原子达到饱和，再在惰性气氛下对实验样品进行程序升温，脱除吸附在实验样品表面的实验气体分子，通过检测脱附出来的实验气体分子的量来确定实验样品的吸附量。程序升温脱附不能在常压反应器中进行，而且在不同的吸附压力下得到的饱和吸附量不同，从而影响了测量的准确性；另外，脱附温度均会高于样品制备温度，会改变实验样品的物理性质，如颗粒粒径，孔体积，比表面积等。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种在能够在不改变实验样品的物理性质情况下高效准确地检测样品对气体的吸附量的方法和装置。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种吸附测试装置。所述吸附测试装置包括压力测量设备、真空发生设备、计算模块以及按照气流方向顺序连接的气体供给单元、定量管和反应器，其中，所述定量管具有固定体积的内腔；所述反应器具有固定体积且用于装载样品的内腔；所述气体供给单元用于提供气体(例如吸附用气体、还原气体)；所述压力测量设备用于测量所述反应器内腔和所述定量管内的气体压力；所述真空发生设备与所述定量管连接；所述计算机模块用于接收压力测量设备测得的气体压力，并被设置为利用式1计算得到样品对吸附用气体的单次吸附量Δni，通过式2计算得到第i次吸附测试后样品对吸附用气体的吸附量Δn，
式1为：
Δni＝(P2i-1-P2i)Vm/(RTm)-(P2i-P2i-2)VR/(RTR)
式2为：
Δn＝∑Δni
其中，P2i-2、P2i-1和P2i分别为第i次吸附测试时未通入吸附用气体时反应器内的气体压力、通入吸附用气体后且吸附前的定量管内的气体压力以及吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力，i为从1取到N的正整数，N为样品对吸附用气体的吸附达到饱和时的测试次数，Vm和VR分别表示定量管和反应器的内体积，Tm和TR分别表示定量管和反应器内吸附用气体的温度，R为气体常数。
在本发明吸附测试装置的一个示例性实施例中，所述吸附测试装置还可以包括用于控制单次通入所述定量管中的吸附用气体进料量的六通进料阀，所述气体供给单元、六通进料阀、所述定量管和所述反应器通过管路按照气流方向顺序连接形成用于通入吸附用气体的第一支路，各管路上设置有至少一个阀门。其中，所述阀门优选为气动阀门。优选地，六通进料阀的定量环的体积为10～50ul。
在本发明吸附测试装置的一个示例性实施例中，所述吸附测试装置还可以包括与反应器出气口连通的尾气处理装置。
在本发明吸附测试装置的一个示例性实施例中，所述六通进料阀可以包括第一出气口和第二气出口，其中，所述六通进料阀的第一出气口与所述定量管连接，所述六通进料阀的第二出气口与尾气处理装置连接。
在本发明吸附测试装置的一个示例性实施例中，所述计算机模块还可以被设置为能够计算得到样品对吸附用气体的物理吸附量和/或样品对吸附用气体的化学吸附量，其中，利用式3计算得到样品对吸附用气体的单次物理吸附量Δn′j，通过式4计算得到第j次吸附测试后样品对吸附用气体的物理吸附量Δn′，利用式5计算样品对吸附用气体的化学吸附量Δn″。
式3为：
Δn′j＝(P′2j-1-P′2j)Vm/(RTm)-(P′2j-P′2j-2)VR/(RTR)
式4为：
Δn′＝∑Δn′j
式5为：
Δn″＝Δn-Δn′
在式3和式4中，P′2j-2、P′2j-1和P′2j分别为第j次吸附测试时未通入吸附用气体时反应器内的气体压力、通入吸附用气体后且吸附前的定量管内的气体压力以及吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力，j为从1取到N′的正整数，N′为样品对吸附用气体的物理吸附达到饱和时的测试次数。
在本发明吸附测试装置的一个示例性实施例中，所述气体供给单元、所述定量管和所述反应器通过管路按照气流方向顺序连接形成用于通入还原气体的第二支路，各管路上设置有至少一个阀门，所述吸附测试装置还包括用于对所述反应器进行加热的加热设备。
在本发明吸附测试装置的一个示例性实施例中，优选能实现真空度10-3Pa的真空发生设备。所述真空发生设备可以为真空泵。优选涡轮分子泵。
在本发明吸附测试装置的一个示例性实施例中，优选地，所述反应器可以为石英管，所述反应器的形状可以为U型。
在本发明吸附测试装置的一个示例性实施例中，优选地，所述反应器中设置有用于支撑粉末样品的烧结石英层。
在本发明吸附测试装置的一个示例性实施例中，所述气体压力测量设备可以为压力传感器，优选为隔膜压力传感器。所述压力传感器的分辨率不低于全量程的0.001％。
在本发明吸附测试装置的一个示例性实施例中，优选地，所述气体供给单元包括一个或多个气源、气体流量控制器、集流管和将气源分别与集流管连通的气体输送管道，气体流量控制器设置在气体输送管道上以控制进入集流管内的气体流量。进一步优选地，所述气体供给单元还包括设置在气体输送管道上的减压阀和/或开关阀。
在本发明吸附测试装置的一个示例性实施例中，所述计算模块还可以被设置为能够绘制样品对吸附用气体的吸附量Δn随吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力P2i变化的第一等温吸附曲线，样品对吸附用气体的物理吸附量Δn′随吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力P′2j变化的第二等温吸附曲线，以及样品对吸附用气体的化学吸附量Δn″随吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力P′2j变化的第三等温吸附曲线中的一种或多种等温吸附曲线。
本发明的另一方面提供一种吸附测试方法。所述吸附测试方法包括以下步骤：A、在第一温度条件下对反应器和定量管进行真空处理，以脱除定量管内、反应器内及反应器内样品表面吸附的气体；B、测量未通入吸附用气体时反应器内的气体压力；C、将吸附用气体通入定量管中，并测量通入吸附用气体后且吸附前的定量管内的气体压力；D、连通定量管与反应器，以使定量管内的吸附用气体进入反应器内并被反应器内的样品吸附；E、吸附平衡后，测量定量管和反应器内的气体压力；F、利用式1计算得到样品对吸附用气体的单次吸附量Δni，通过式2计算得到第i次吸附测试后样品对吸附用气体的吸附量Δn；G、重复步骤B至F，直至样品吸附饱和。
式1为：
Δni＝(P2i-1-P2i)Vm/(RTm)-(P2i-P2i-2)VR/(RTR)
式2为：
Δn＝∑Δni
其中，P2i-2、P2i-1和P2i分别为第i次吸附测试时未通入吸附用气体时反应器内的气体压力、通入吸附用气体后且吸附前的定量管内的气体压力以及吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力，i为从1取到N的正整数，N为样品对吸附用气体的吸附达到饱和时的测试次数，Vm和VR分别表示定量管和反应器的内体积，Tm和TR分别表示定量管和反应器内吸附用气体的温度，R为气体常数。
在本发明吸附测试方法的一个示例性实施例中，所述吸附测试方法还包括获取样品对吸附用气体的物理吸附量和/或获取样品对吸附用气体的化学吸附量的步骤，其中，所述获取样品对吸附用气体的物理吸附量的步骤包括：A′、在所述步骤G之后，在第二温度条件下对反应器和定量管进行真空处理，以除去定量管内、反应器内及反应器内样品表面上以物理吸附存在的气体；B′、测量未通入吸附用气体时反应器内的气体压力；C′、将吸附用气体通入定量管中，并测量通入吸附用气体后且吸附前的定量管内的气体压力；D′、连通定量管与反应器，以使定量管内的吸附用气体进入反应器内并被反应器内的样品吸附；E′、吸附平衡后，测量定量管和反应器内的气体压力；F′、利用式3计算得到样品对吸附用气体的单次物理吸附量Δn′j，通过式4计算得到第j次吸附测试后样品对吸附用气体的物理吸附量Δn′，G′、重复步骤B′至F′，直至样品对吸附用气体的物理吸附达到饱和。
式3为：
Δn′j＝(P′2j-1-P′2j)Vm/(RTm)-(P′2j-P′2j-2)VR/(RTR)，
式4为：
Δn′＝∑Δn′j，
其中，P′2j-2、P′2j-1和P′2j分别为第j次吸附测试时未通入吸附用气体时反应器内的气体压力、通入吸附用气体后且吸附前的定量管内的气体压力以及吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力，j为从1取到N′的正整数，N′为样品对吸附用气体的物理吸附达到饱和时的测试次数。
所述获取样品对吸附用气体的化学吸附量的步骤包括：利用式5计算样品对吸附用气体的化学吸附量Δn″，式5为：
Δn″＝Δn-Δn′。
在本发明吸附测试方法的一个示例性实施例中，所述吸附测试方法还可以包括在所述步骤A之前：通入还原气体(例如氢气)以对所述样品进行还原处理；在所述步骤A和B之间，在真空气氛下将所述定量管和所述反应器内样品的温度降低到吸附温度，然后停止真空处理。优选地，以20sccm～100sccm的流量通入还原气体。
在本发明吸附测试方法的一个示例性实施例中，所述吸附测试方法可以利用六通阀控制单次向所述定量管内通入吸附用气体的进料量。
在本发明吸附测试方法的一个示例性实施例中，所述吸附测试方法还可以包括绘制样品对吸附用气体的吸附量Δn随吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力P2i变化的第一等温吸附曲线，样品对吸附用气体的物理吸附量Δn′随吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力P′2j变化的第二等温吸附曲线，以及样品对吸附用气体的化学吸附量Δn″随吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力P′2j变化的第三等温吸附曲线中的一种或多种等温吸附曲线。
在本发明吸附测试方法的一个示例性实施例中，所述吸附用气体为氢气、氧气、N2O、一氧化碳和稀释气体中的一种或多种。
在本发明吸附测试方法的一个示例性实施例中，样品可为负载型金属催化剂。
在本发明吸附测试方法的一个示例性实施例中，所述第一温度可以为样品制备温度，所述第二温度可以为吸附测量温度(例如室温)。
在本发明吸附测试方法的一个示例性实施例中，当Δni趋近于零时，判定样品吸附饱和。
在本发明吸附测试方法的一个示例性实施例中，当Δn′j趋近于零时，判定样品对吸附用气体的物理吸附达到饱和。
在本发明吸附测试方法的一个示例性实施例中，所述吸附测试方法采用如上所述的吸附测试装置进行测试。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：装置系统简单且不需要色谱及热导检测器，可以根据测试样品的性质，选择不同的实验气体，精度高，适用范围广。
附图说明
通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中：
图1示出了本发明示例性实施例的吸附测试装置的示意图。
图2示出了图1中的反应器的结构示意图。
图3示出了本发明示例性实施例的吸附测试方法的流程图。
图4示出了采用本发明示例性实施例的吸附测试方法测试得到的吸附量随吸附压力的变化曲线。
附图标记说明：
1-气体流量控制器；2-开关阀；3-集流器(集流管)；4-气动波纹管开断阀；5-六通进料阀；6-气体定量管；7-真空发生设备；8-气体压力测量设备；9-可拆卸真空接头；10-管式电阻加热炉以及11-化学吸附反应器。
具体实施方式
在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述根据本发明的吸附测试方法和装置。
本发明的主要技术构思为通过测量装载有样品的反应器内吸附前后的气体压力，利用气体状态方程，计算得到气体吸附的摩尔量。
图1是本发明示例性实施例的吸附测试装置的示意图。图2是图1中的反应器的结构示意图。如图1所示，根据本发明示例性实施例的吸附测试装置包括：气体供给单元、气体定量管(又称为定量管)6、真空发生设备(又称为真空处理设备、抽真空设备)7、气体压力测量设备(又称为压力测量设备)8、计算模块和化学吸附反应器(又称为反应器)11、尾气处理装置(例如，通风橱)(未示出)。
气体供给单元、六通进料阀5、定量管6和反应器11通过管路按照气流方向顺序连接形成用于通入吸附用气体的第一支路。气体供给单元、定量管6和反应器11通过管路按照气流方向顺序连接形成用于通入还原气体的第二支路，各管路上设置有至少一个阀门。阀门优选气动波纹开断阀、气动阀门(气动阀)。六通进料阀5可以包括第一出气口和第二出气口，其中，六通进料阀的第一出气口与定量管6连接，六通进料阀的第二出气口与尾气处理装置连接。
气体供给单元用于提供气体(例如吸附用气体、还原气体等)，包括气体源及其控制组件，所述气体源及控制组件包括：实验气体源设备(又称为气体源设备)、气体流量控制器(气体流量控制组件)1和集流管3；其中，气体源设备包括容纳不同的实验气体(吸附用气体)的供给装置(或称为气源)和与每一种气体供给装置相连的减压阀和气体输送管路；气体流量控制组件1控制各个气体供给装置(即气体源)通过气体输送管道进入集流管3的气体流量，亦能调配出不同浓度的混合气体；每一种气体供给装置的气体经气体减压阀、气体输入管路和气体流量控制器1流入集流管3。
气体流量控制器1可以为实现气体流量控制的任意装置，本领域普通技术可以选择实现上述功能的任意气体流量控制装置，例如，气体质量流量计。
在本实施例中化学吸附反应器为样品管(例如可拆卸U型石英管)11，用于容纳待测固体样品粉末，并且反应器放置于温度可控的管式电阻加热炉10中。采用U型石英管便于安装，但本发明不限于此，还可以采用具有用于装载样品的内腔且内腔体积固定的反应器。如图2所示，优选地，样品管进气侧底部加装烧结石英层用于支撑粉末实验样品。另外，还可以采用其它能实现对反应器进行加热的加热设备。优选地，反应器11的入口和出口处设置可拆卸真空接头9，以便于拆卸，即反应器11可以通过可拆卸真空接头9与气体定量管6连接。
气体定量管6的内腔体积固定，其出口连接于化学吸附反应器11的入口。
微量体积的六通进料阀5(又称为六通阀)，其进口I连接于集流器3出口，进口I'处于密封状态；其出口O通入通风橱，出口O'连接于气体定量管6，控制进入气体定量管6的实验气体的进料量，进料量取决于六通阀内定量环的体积(10～50ul)和六通阀的转动次数。采用六通阀主要目的是为了精确获得吸附量随气体压力的吸附曲线。例如，定量管的内体积为20ml，是六通阀内定量环的1000倍左右。集流器(集流管)内的压力为一个大气压。如直接打开定量管6和集流管3之间的阀门，则定量管内压力为1个大气压(气体量为：PθVm/RT)；而采用六通阀，单次转动六通阀，定量管6内的气体量为：Pθ*(10ul/Vm)/RT，压力为(10ul/Vm)个大气压。因此，采用六通阀可以在真空到一个大气压之间获得至少1000个数据点。
气体压力测量设备8，连接于气体定量管6，实时监测气体定量管内以及与气体定量管相连的其他部分组件内的气体压力。气体压力测量设备可以为压力传感器，优选隔膜压力传感器，传感器的分辨率不低于全量程的0.001％。
真空发生设备7，连接于气体定量管6，对与定量管6相连的其它部件(六通进料阀5、化学吸附反应器11)进行真空处理，脱除定量管6、六通进料阀5和化学吸附反应器11内的气体分子以及实验样品表面上吸附的气体分子。真空发生设备可以为真空泵，优选涡轮分子泵以保证在实验样品制备温度下完全脱除吸附在实验样品表面的气体分子(物理吸附和化学吸附的气体分子之和)。
真空发生设备用于实验样品预处理，能在实验样品制备温度(远高于室温)下脱除以化学键形式吸附在样品表面上的气体分子，获得未吸附有气体分子的洁净样品以开始气体吸附测量。能在吸附测量温度(例如室温)环境下脱除物理吸附在样品表面上的气体分子。
化学吸附是指气体分子通过化学键的形式吸附在样品表面，为了测量有多少气体分子吸附在样品表面，就要先把样品表面的气体分子全部脱除，然后再通入定量实验气体，通过测量剩余气体分子量来确定被吸附的分子量。脱除方法为：在样品制备温度下进行真空处理。真空处理是开始化学吸附测量的前提，真空度的大小决定化学吸附的准确性。
计算模块(未示出)用于接收压力测量设备8测得的气体压力，并被设置为能够根据反应器内吸附前后的气体压力，利用气体状态方程，计算得到实验样品吸附的气体的摩尔量。具体地，计算机模块被设置为通过式1计算得到某单次(第i次)脉冲通入实验气体后在某吸附平衡压力P2i时样品对吸附用气体的吸附量Δni，通过式2计算得到第i次吸附测试后样品对吸附用气体的吸附量Δn(即经过第1次、第2次...第i次吸附测试后，样品对吸附用气体的吸附总量/总吸附量，这里的吸附包括物理吸附量和化学吸附量)。
Δni＝(P2i-1-P2i)Vm/(RTm)-(P2i-P2i-2)VR/(RTR) 式1
Δn＝∑Δni 式2
其中，P2i-2为第i次吸附测试时未通入吸附用气体时反应器内的气体压力，即P2i-2为开启定量管与反应器之间阀门前反应器内的气体压力；P2i-1为第i次吸附测试时通入吸附用气体后且吸附前的定量管内的气体压力，即P2i-1为开启定量管与反应器之间的阀门并脉冲通入定量管内吸附用气体后定量管内的气体压力；P2i为第i次吸附测试时吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力，P2i为开启定量管与反应器之间阀门待吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力；i为从1取到N的正整数，N为样品对吸附用气体的吸附达到饱和时的测试次数，Vm和VR分别表示定量管和反应器的内体积，Tm和TR分别表示定量管和反应器内吸附用气体的温度，R为气体常数。
从吸附开始时，连续多次脉冲通入实验气体则可获得实验样品对气体的吸附摩尔量Δn随吸附平衡压力P2i的变化曲线。当某单次吸附量趋近于零时(例如Δni＝0mol)则判定实验样品对实验气体的吸附处于饱和状态。计算模块被设置为通过式2计算实验样品在气体压力P2i时对实验气体的总吸附量Δn。
进一步地，计算机模块还可以被设置为能够计算得到样品对吸附用气体的物理吸附量和/或样品对吸附用气体的化学吸附量，其中，利用式3计算得到样品对吸附用气体的单次(例如第j次)物理吸附量Δn′j，通过式4计算得到第j次吸附测试后样品对吸附用气体的物理吸附量(物理吸附总量、总物理吸附量)Δn′，利用式5计算样品对吸附用气体的化学吸附量(化学吸附总量、总化学吸附量)Δn″。在测量实验样品对气体的物理吸附量前，需将完成饱和吸附的样品在室温下进行真空处理，移除定量管内、反应器内及样品表面上以物理吸附存在的气体，然后再按照测量样品对吸附用气体的吸附量的方法，连续多次脉冲通入吸附用气体，获得实验样品对气体的物理吸附摩尔量。
Δn′j＝(P′2j-1-P′2j)Vm/(RTm)-(P′2j-P′2j-2)VR/(RTR) 式3
Δn′＝∑Δn′j 式4
Δn″＝Δn-Δn′ 式5
在式3和式4中，P′2j-2、P′2j-1和P′2j分别为第j次吸附测试时未通入吸附用气体时反应器内的气体压力、通入吸附用气体后且吸附前的定量管内的气体压力以及吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力，j为从1取到N′的正整数，N′为样品对吸附用气体的物理吸附达到饱和时的测试次数。
优选地，计算模块还可以被设置为能够根据多次吸附和测量得到的计算结果绘制样品对吸附用气体的总吸附量(Δn)随吸附用气体压力(P2i)变化的第一吸附曲线、样品对吸附用气体的物理吸附量(Δn′)随吸附用气体压力(P′2j)变化的第二吸附曲线和样品对吸附用气体的化学吸附量(Δn″)随吸附用气体压力(P′2j)变化的第三吸附曲线中的一种或多种吸附曲线。
本发明的化学吸附装置对样品进行真空处理以脱除样品表面的吸附物质，用六通阀注入定量的实验气体，测量吸附前后的气体压力值，获得气体单次吸附的吸附量。
本发明的化学吸附仪的测量精度取决于压力传感器的精度和分辨率，实验气体吸附量的测量误差可控制在1×10-7mmol，相对误差低于2％。本发明的化学吸附仪配置真空发生设备用于实验样品预处理，可以在实验样品制备温度以下脱除以化学键形式吸附在样品表面上的气体分子，提高化学吸附仪的准确性。本发明的化学吸附装置可以分别测量实验样品对实验气体的化学吸附量和物理吸附量。本发明的化学吸附装置还可以获得不同温度下的等温吸附曲线，测定化学吸附量随实验气体分压的变化特性曲线。
图3示出了本发明示例性实施例的吸附测试方法的流程图。如图3所示，采用上述吸附测试装置对样品进行吸附测试的方法包括：
(1)将实验样品装载于化学吸附反应器11，实验样品可为负载型金属催化剂。
(2)实验样品预处理；利用气体供给和气体流量控制组件1通入还原气体，气流经集流管3、气体定量管6、装载有实验样品的化学吸附反应器11以及尾气处理装置，利用管式电阻加热炉10对样品以恒定速率加热到样品制备过程中的还原温度，并保温1～2小时。还原气体优选氢气，将金属氧化物或金属颗粒表面氧化层还原成金属态，以备样品表面洁净处理。由于氧原子与金属原子的成键能力强，实验样品表面或体相会形成氧化物(以晶格氧形式存在)，晶格氧原子难以在真空处理时迁移出金属晶体。若不进行还原预处理，则氧原子会削弱金属对化学吸附探针分子的吸附能力/或与化学吸附探针分子发生化学反应，从而影响吸附测量的精度。
(3)样品表面净化处理：利用真空发生设备7对气体定量管6、U型反应器11以及反应器内样品在一定的温度下进行真空处理，以脱除化学吸附在样品表面上的气体分子(氢气分子)；再在真空气氛下，将U型反应器11以及反应器内样品的温度降低到化学吸附过程所需要的吸附温度；然后停止真空处理，关断气体定量管6与真空发生设备7之间的气动阀门。
(4)利用压力测量设备8测量气体定量管6与反应器11内的气体压力P2i-2；经集流管3由气体供给和气体流量控制组件1向微量体积的六通阀5通入吸附所需的某一实验气体；转动六通进料阀5，将微量实验气体注入气体定量管6中，测量脉冲进料后气体定量管6内的气体压力P2i-1；开启气体定量管6与U型反应器11之间的气动阀，让定量管6内气体被实验样品吸附，测量单次吸附后气体定量管6和反应器11内气体压力P2i，利用式1计算单次吸附的吸附量Δni；重复此条步骤，直至样品对吸附用气体的吸附达到饱和，即可获得某一温度下，实验样品对实验气体的总的吸附量Δn对实验气体压力的等温吸附曲线，如图4所示，图4中第一等温曲线(L1)为总的吸附量Δn对实验气体压力的等温吸附曲线。这里，i代表次数，i从1取到N，N为样品对吸附用气体的吸附达到饱和时的测试次数，当i＝1时，P0＝0。实验气体(或吸附用气体)可以为氢气、氧气、一氧化二氮、一氧化碳和稀释气体中的一种或多种。
(5)将实验样品及化学吸附反应器11的温度保持到吸附测量温度(或室温)，利用真空发生设备7对U型化学吸附反应器11和气体定量管6进行真空处理，移除实验样品表面以及系统内以物理吸附存在的实验气体分子，测量定量管和反应器内的气体压力P′2j-2；转动六通进料阀5，将微量实验气体注入气体定量管6中，测量脉冲进料后气体定量管6内的气体压力P′2j-1；开启气体定量管6与U型反应器11之间的气动阀，让定量管6内气体被实验样品吸附，测量单次吸附后气体定量管6和反应器11内气体压力P′2j，利用式3计算单次物理吸附的吸附量Δn′j；重复步骤此条步骤，即可获得该温度下，实验样品对实验气体的物理吸附量Δn′随实验气体压力的变化曲线，如图4所示，图4中第二等温吸附曲线(L2)为物理吸附量Δn′随实验气体压力的变化曲线。
(6)将实验样品对气体的总的吸附量Δn减去物理吸附量Δn′则可获得某一温度下实验样品对实验气体的化学吸附量Δn″随实验气体压力变化的吸附曲线，如图4所示，图4中第三等温吸附曲线(L3)为化学吸附量Δn″随实验气体压力变化的吸附曲线。
(7)降低U型吸附反应器11的温度，从U型反应器内卸载实验样品。
根据本发明，气体定量管和吸附反应器均由气动波纹管密封阀隔断，形成具有特定体积的内腔室；气体定量管和吸附反应器间由一个气动波纹管密封阀连接，开启此气动波纹管密封阀，气体定量管内气体将进入化学吸附反应器内，再被实验样品吸附；通过测量单次吸附前气体定量管内气体压力和吸附平衡后气体定量管与反应器内的压力，再利用气体状态方程计算出实验样品的单次吸附气体物质的量。
综上所述，本发明通过测定某一固定体积腔内压力变化，再利用气体状态方程根据压力、体积、温度等参数计算出固定体积腔内实验气体的摩尔量。不需要气体分析质谱或色谱等检测部件，节约了仪器成本，本发明能够在不改变实验样品的物理性质情况下高效准确地检测样品对气体的吸附量。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (10)

1.一种吸附测试方法，其特征在于，所述吸附测试方法包括以下步骤：
A、在第一温度条件下对反应器和定量管进行真空处理，以脱除定量管内、反应器内及反应器内样品表面吸附的气体；
B、测量未通入吸附用气体时反应器内的气体压力；
C、将吸附用气体通入定量管中，并测量通入吸附用气体后且吸附前的定量管内的气体压力；
D、连通定量管与反应器，以使定量管内的吸附用气体进入反应器内并被反应器内的样品吸附；
E、吸附平衡后，测量定量管和反应器内的气体压力；
F、利用式1计算得到样品对吸附用气体的单次吸附量Δni，通过式2计算得到第i次吸附测试后样品对吸附用气体的吸附量Δn，
式1为：
Δni＝(P2i-1-P2i)Vm/(RTm)-(P2i-P2i-2)VR/(RTR)，
式2为：
Δn＝∑Δni，
其中，P2i-2、P2i-1和P2i分别为第i次吸附测试时未通入吸附用气体时反应器内的气体压力、通入吸附用气体后且吸附前的定量管内的气体压力以及吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力，i为从1取到N的正整数，N为样品对吸附用气体的吸附达到饱和时的测试次数，Vm和VR分别表示定量管和反应器的内体积，Tm和TR分别表示定量管和反应器内吸附用气体的温度，R为气体常数；
G、重复步骤B至F，直至样品吸附饱和。
2.根据权利要求1所述的吸附测试方法，其特征在于，所述吸附测试方法还包括获取样品对吸附用气体的物理吸附量和/或获取样品对吸附用气体的化学吸附量的步骤，其中，
所述获取样品对吸附用气体的物理吸附量的步骤包括：
A′、在所述步骤G之后，在第二温度条件下对反应器和定量管进行真空处理，以除去定量管内、反应器内及反应器内样品表面上以物理吸附存在的气体；
B′、测量未通入吸附用气体时反应器内的气体压力；
C′、将吸附用气体通入定量管中，并测量通入吸附用气体后且吸附前的定量管内的气体压力；
D′、连通定量管与反应器，以使定量管内的吸附用气体进入反应器内并被反应器内的样品吸附；
E′、吸附平衡后，测量定量管和反应器内的气体压力；
F′、利用式3计算得到样品对吸附用气体的单次物理吸附量Δn′j，通过式4计算得到第j次吸附测试后样品对吸附用气体的物理吸附量Δn′，
式3为：
Δn′j＝(P′2j-1-P′2j)Vm/(RTm)-(P′2j-P′2j-2)VR/(RTR)，
式4为：
Δn′＝∑Δn′j，
其中，P′2j-2、P′2j-1和P′2j分别为第j次吸附测试时未通入吸附用气体时反应器内的气体压力、通入吸附用气体后且吸附前的定量管内的气体压力以及吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力，j为从1取到N′的正整数，N′为样品对吸附用气体的物理吸附达到饱和时的测试次数；
G′、重复步骤B′至F′，直至样品对吸附用气体的物理吸附达到饱和；
所述获取样品对吸附用气体的化学吸附量的步骤包括：利用式5计算样品对吸附用气体的化学吸附量Δn″，
式5为：
Δn″＝Δn-Δn′。
3.根据权利要求1所述的吸附测试方法，其特征在于，所述吸附测试方法还包括：
在所述步骤A之前：通入还原气体以对所述样品进行还原处理；
在所述步骤A和B之间，在真空气氛下将所述定量管和所述反应器内样品的温度降低到吸附温度，然后停止真空处理。
4.根据权利要求1所述的吸附测试方法，其特征在于，所述吸附测试方法利用六通阀控制单次向所述定量管内通入吸附用气体的进料量。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的吸附测试方法，其特征在于，所述吸附测试方法还包括绘制样品对吸附用气体的吸附量Δn随吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力P2i变化的第一等温吸附曲线，样品对吸附用气体的物理吸附量Δn′随吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力P′2j变化的第二等温吸附曲线，以及样品对吸附用气体的化学吸附量Δn″随吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力P2′j变化的第三等温吸附曲线中的一种或多种等温吸附曲线。
6.一种吸附测试装置，其特征在于，所述吸附测试装置包括压力测量设备、真空发生设备、计算模块以及按照气流方向顺序连接的气体供给单元、定量管和反应器，其中，
所述定量管具有固定体积的内腔；
所述反应器具有固定体积且用于装载样品的内腔；
所述气体供给单元用于提供气体；
所述压力测量设备用于测量所述反应器内和所述定量管内的气体压力；
所述真空发生设备与所述定量管连接；
所述计算机模块用于接收压力测量设备测得的气体压力，并被设置为利用式1计算得到样品对吸附用气体的单次吸附量Δni，通过式2计算得到第i次吸附测试后样品对吸附用气体的吸附量Δn，
式1为：
Δni＝(P2i-1-P2i)Vm/(RTm)-(P2i-P2i-2)VR/(RTR)，
式2为：
Δn＝∑Δni，
其中，P2i-2、P2i-1和P2i分别为第i次吸附测试时未通入吸附用气体时反应器内的气体压力、通入吸附用气体后且吸附前的定量管内的气体压力以及吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力，i为从1取到N的正整数，N为样品对吸附用气体的吸附达到饱和时的测试次数，Vm和VR分别表示定量管和反应器的内体积，Tm和TR分别表示定量管和反应器内吸附用气体的温度，R为气体常数。
7.根据权利要求6所述的吸附测试装置，其特征在于，所述吸附测试装置还包括用于控制单次通入所述定量管中的吸附用气体进料量的六通进料阀，所述气体供给单元、六通进料阀、所述定量管和所述反应器通过管路按照气流方向顺序连接形成用于通入吸附用气体的第一支路，各管路上设置有至少一个阀门。
8.根据权利要求6所述的吸附测试装置，其特征在于，所述计算机模块还被设置为能够计算得到样品对吸附用气体的物理吸附量和/或样品对吸附用气体的化学吸附量，其中，
利用式3计算得到样品对吸附用气体的单次物理吸附量Δn′j，通过式4计算得到第j次吸附测试后样品对吸附用气体的物理吸附量Δn′，
式3为：
Δn′j＝(P′2j-1-P′2j)Vm/(RTm)-(P′2j-P′2j-2)VR/(RTR)，
式4为：
Δn′＝∑Δn′j，
利用式5计算样品对吸附用气体的化学吸附量Δn″，
式5为：
Δn″＝Δn-Δn′。
在式3和式4中，P′2j-2、P′2j-1和P′2j分别为第j次吸附测试时未通入吸附用气体时反应器内的气体压力、通入吸附用气体后且吸附前的定量管内的气体压力以及吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力，j为从1取到N′的正整数，N′为样品对吸附用气体的物理吸附达到饱和时的测试次数。
9.根据权利要求6所述的吸附测试装置，其特征在于，所述气体供给单元、所述定量管和所述反应器通过管路按照气流方向顺序连接形成用于通入还原气体的第二支路，各管路上设置有至少一个阀门，所述吸附测试装置还包括用于对所述反应器进行加热的加热设备。
10.根据权利要求6至9中任意一项所述的吸附测试装置，其特征在于，所述计算模块还被设置为能够绘制样品对吸附用气体的吸附量Δn随吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力P2i变化的第一等温吸附曲线，样品对吸附用气体的物理吸附量Δn′随吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力P′2j变化的第二等温吸附曲线，以及样品对吸附用气体的化学吸附量Δn″随吸附平衡后定量管和反应器内的气体压力P′2j变化的第三等温吸附曲线中的一种或多种等温吸附曲线。
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