CN109142130B - 一种吸附剂测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及气体吸附领域,一种吸附剂测试方法,将吸附气体通入吸附气体室,流速值为5至10SCCM,并持续时间T范围为30分钟到8小时;控制电磁铁电流,使永磁体向上提升4毫米,使得金属托盘II与吸附气体室上部开口分离,吸附气体进入腔II;停止从进气口通入吸附气体,并等待五分钟;测得测试样品在吸附气体环境中重量m1;控制电磁铁电流,使永磁体向上提升6毫米,将标准样品向上提起,测得测试样品及标准样品在吸附气体环境中总重量m1+mr,并由此得到标准样品在吸附气体环境中重量mr;计算得吸附气体密度对重量测量中的浮力进行校准,计算得测试样品吸附气体后的实际重量m1vac=m1+V1ρg;比较重量变化以及T。
Description
技术领域
本发明涉及与吸附剂相关的气体吸附、脱附技术领域,尤其是一种采用称量方法来高精度地研究吸附剂的特性的一种吸附剂测试方法。
背景技术
吸附是重要的化学操作过程,广泛应用于石油、化工、冶金、食品、医药等领域,其基本原理是将流动的气体或液体与吸附剂接触并发生相互作用,使得待吸附的气体或液体中的部分成分被吸附剂吸附,从而达到分离待吸附的气体或液体的目的,吸附剂可以是液体或固体,可以为固定相或流动相。称量方法是研究吸附过程的一种常用方法,其通过称量一定质量的吸附剂在吸附前后的重量来研究其吸附能力及密度等特性,但是,现有技术在研究对气体吸附的吸附剂时,装置的机械连接产生的振动以及气体流过吸附剂时产生的湍流会影响称重的准确性,另外,需要在称重时对样品在吸附气体环境中的浮力进行校准,现有技术中的装置结构及校准步骤较为复杂,所述一种吸附剂测试方法能够解决问题。
发明内容
为了解决上述问题,本发明方法采用磁铁之间的吸引力来控制样品移动,减少了由于机械连接导致的振动,并采用简单的方法来校准吸附气体对样品的浮力增加了称量的准确性。
本发明所采用的技术方案是:
吸附剂测试装置包括底座、支撑杆、水平悬架、金属条带、内电极、外电极、缓冲气体腔、激光器、电磁铁、光探测器、控制器、计算机、测试腔、永磁体、钢丝I、金属托盘I、托架、支撑位I、标准样品、钢丝II、支撑位II、金属托盘II、测试样品、吸附气体室、进气口和出气口,xyz为三维空间坐标系,测试腔由腔I、腔II和腔III组成,标准样品对于所测试的吸附气体为惰性,吸附气体不会被标准样品所吸附,标准样品在真空环境中的重量mrvac及体积Vrvac为已知,测试样品的体积V1及空气中重量m0vac为已知;支撑杆一端固定于底座、另一端连接水平悬架的一端,水平悬架为具有弹性的金属杆,内部具有铰链机构,内电极通过金属条带连接于水平悬架下方,金属条带上端连接水平悬架内的铰链机构,所述铰链机构电缆连接控制器,能够调节金属条带在y方向的悬挂长度,内电极为轴线沿竖直y方向的圆柱体,内电极的底面直径为17毫米,外电极为上开口的圆筒形,外电极内径为18毫米、外径为19毫米,内电极位于外电极内部且同轴,内电极和外电极均由铝合金制成,内电极底面与外电极内底面之间具有空隙,外电极固定于缓冲气体腔内部,电磁铁固定于缓冲气体腔下面,外电极、缓冲气体腔及电磁铁之间的相对位置均为固定,缓冲气体腔能够屏蔽外部磁场,缓冲气体腔内能够通入不同种类的缓冲气体,且缓冲气体腔内气压能够调节并保持恒定,气压调节范围为1至10atm,激光器发射的激光能够依次通过缓冲气体腔的侧面、外电极的侧面、内电极底面与外电极底面之间的空隙、外电极的另一侧面和缓冲气体腔的另一侧面后入射到光探测器,光探测器和电磁铁均电缆连接控制器,控制器电缆连接计算机;测试腔位于电磁铁正下方的底座上,测试腔从上到下依次为腔I、腔II和腔III,腔I和腔II之间具有支撑位I,腔II和腔III之间具有支撑位II,永磁体、钢丝I、金属托盘I和托架自上而下地均位于腔I内,金属托盘I限位于托架内,托架处于起始位置时置于支撑位I上,永磁体通过钢丝I连接金属托盘I,永磁体和金属托盘I之间相对位置不变,能够整体沿y方向移动,当永磁体从初始位置沿y正方向向上移动超过3毫米距离时,金属托盘I能够将托架向上提起,使得托架与支撑位I分离;标准样品和金属托盘II均位于腔II内,标准样品置于支撑位II上,标准样品具有竖直y方向的通孔,钢丝II无接触地穿过所述通孔,所述托架、金属托盘II和测试样品之间相对位置不变并通过钢丝II依次连接;所述托架、金属托盘II和测试样品能够整体沿y方向移动;吸附气体室位于腔III内,测试样品位于吸附气体室内,吸附气体室侧面具有进气口和出气口,吸附气体室上部具有开口,在托架与支撑位I未分离的状态下,金属托盘II能够将吸附气体室上部开口密封,托架处于起始位置时,金属托盘II距离标准样品底部5毫米,当托架从起始位置向上移动超过5毫米距离时,能够将标准样品向上提起,永磁体、钢丝I、金属托盘I、托架、钢丝II、金属托盘II的重量均为已知且在气体中的浮力忽略不计。
通过测量电磁铁与永磁体之间的吸引力来测量永磁体下方悬挂的样品重量的原理是:电磁铁与永磁体之间的吸引力会导致内电极和外电极在y方向产生相对位移,内电极和外电极均由铝合金制成,采用圆柱形的优点是内电极和外电极之间的电场较为统一且边缘效应较小,圆柱形的内电极和外电极之间具有电容C,y方向上的电容梯度为其中ε是绝对电导率,DI和DO分别是内电极和外电极的底面外径,对内电极和外电极之间施加电压U,内电极和外电极之间产生静电力/>其中/>是电容的梯度,dC是通过高精度电容桥测得的电容变化量,所述高精度电容桥能够将测得的电容变化量输入计算机,dy是内电极底面与外电极底面之间的距离的变化量,通过激光器发射的激光在光探测器中的光强及位置变化量测得,并输入至计算机,最后,计算机计算得到内电极和外电极之间产生静电力Fe,并根据重力公式F=mg得到所对应的永磁体下方的样品的重量。
计算机及控制器通过调节金属条带的悬挂长度及电磁铁的电流来改变永磁体的位置的原理:通过控制器来调节金属条带的悬挂长度以初步改变电磁铁的位置,由电磁铁产生的磁场分布改变,为了满足力学平衡永磁体位置发生相应的变化,另外,由于永磁体位置变化而导致其下方连接的重量变化,为了使得永磁体能够保持悬浮状态,电磁铁与永磁体之间的吸引力也需要发生变化,需要通过计算机及控制器调节电磁铁的电流以改变电磁铁产生的磁场分布,例如,永磁体下方连接的重量变大的情况下,控制器使得电磁铁的电流增大,电磁铁产生的磁场分布发生变化,使得永磁体与电磁铁之间距离减少,如此不断交替地调节金属条带的悬挂长度及电磁铁的电流,直至永磁体位置到达预设位置。
采用内电极和外电极之间的缓冲气体阻尼来减少振动的技术原理:
内电极和外电极之间形成了一个间隙,当外电极振动时,所述间隙中的缓冲气体受到压缩,并从内外电极之间的间隙流出,内电极和外电极的两个圆柱体的底面之间形成了一个差分压强,会对内电极施加一个与运动方向相反的力,即阻尼力,以此减小振动。
当外电极沿y方向运动时,根据缓冲气体的质量平衡原理,得到其中G是通过内外电极之间的间隙流出的缓冲气体的质量,N是缓冲气体的摩尔量,M是缓冲气体的摩尔质量;当内外电极之间的缓冲气体的气压P低于20atm时,间隙中的缓冲气体遵守气体平衡,有/>其中V是缓冲气体的体积,R是缓冲气体的摩尔气体常数,T是缓冲气体的热力学温度,进而得到/>其中A是内电极的底面外侧的面积,进一步得到/>内外电极之间形成一个恒定的气体阻力Ra,G=P/Ra,/>其中P为缓冲气体的差分压强,η是气体动力粘滞系数,δ是内外电极之间的间隙的距离,l是内外电极在y方向上重叠的部分的长度,进一步得到压强P(s)和y方向的位移y(s)的关系/>得到缓冲气体阻尼的阻尼系数Cgas=M2Ra/A2V,综上所述,能够通过改变缓冲气体的种类以及缓冲气体腔的压强,来方便地调节缓冲气体阻尼的阻尼系数,以适应于不同的实验条件。
所述一种吸附剂测试方法采用所述吸附剂测试装置,步骤为:
一.将吸附气体从进气口通入吸附气体室,流速值为5至10SCCM,并持续时间T,T的范围为30分钟到8小时;
二.通过计算机及控制器来控制电磁铁的电流及金属条带的悬挂长度,使得永磁体从初始位置向上提升4毫米,以此使得金属托盘II与吸附气体室上部的开口分离,吸附气体进入腔II,保持五分钟;
三.停止从进气口通入吸附气体,并等待五分钟;
四.通过测量内电极和外电极之间的静电力Fe,得到测试样品在吸附气体环境中的重量m1;
五.通过计算机及控制器来控制电磁铁的电流及金属条带的悬挂长度,使得永磁体位于初始位置上方6毫米处,将标准样品向上提起,测量得到测试样品及标准样品在吸附气体环境中的总重量m1+mr,并由此得到标准样品在吸附气体环境中的重量mr;
六.计算得到吸附气体的密度
七.对重量测量中的浮力进行校准,计算得到测试样品吸附气体后的实际重量m1vac=m1+V1ρg;
八.通过比较测试样品在吸附气体前后的重量变化,以及通入气体的持续时间T,能够研究测试样品对不同气体的吸附能力。
本发明的有益效果是:
本发明方法采用磁铁之间吸引力来控制并称量样品,并采用气体阻尼方法来减少样品的振动,增加了称量的准确性,适用的实验条件较广,另外,采用简单的结构来校准吸附气体对样品的浮力,实验操作步骤简便。
附图说明
下面结合本发明的图形进一步说明:
图1是本发明示意图。
图中,1.底座,2.支撑杆,3.水平悬架,4.金属条带,5.内电极,6.外电极,7.缓冲气体腔,8.激光器,9.电磁铁,10.光探测器,11.控制器,12.计算机,13.测试腔,13-1.腔I,13-2.腔II,13-3.腔III,14.永磁体,15.钢丝I,16.金属托盘I,17.托架,18.支撑位I,19.标准样品,20.钢丝II,21.支撑位II,22.金属托盘II,23.测试样品,24.吸附气体室,25.进气口,26.出气口。
具体实施方式
如图1是本发明示意图,xyz为三维空间坐标系,包括底座(1)、支撑杆(2)、水平悬架(3)、金属条带(4)、内电极(5)、外电极(6)、缓冲气体腔(7)、激光器(8)、电磁铁(9)、光探测器(10)、控制器(11)、计算机(12)、测试腔(13)、永磁体(14)、钢丝I(15)、金属托盘I(16)、托架(17)、支撑位I(18)、标准样品(19)、钢丝II(20)、支撑位II(21)、金属托盘II(22)、测试样品(23)、吸附气体室(24)、进气口(25)和出气口(26),测试腔(13)由腔I(13-1)、腔II(13-2)和腔III(13-3)组成,支撑杆(2)一端固定于底座(1)、另一端连接水平悬架(3)的一端,水平悬架(3)为具有弹性的金属杆,内部具有铰链机构,内电极(5)通过金属条带(4)连接于水平悬架(3)下方,金属条带(4)上端连接水平悬架(3)内的铰链机构,所述铰链机构电缆连接控制器(11),能够调节金属条带(4)在y方向的悬挂长度,内电极(5)为轴线沿竖直y方向的圆柱体,内电极(5)的底面直径为17毫米,外电极(6)为上开口的圆筒形,外电极(6)内径为18毫米、外径为19毫米,内电极(5)位于外电极(6)内部且同轴,内电极(5)和外电极(6)均由铝合金制成,内电极(5)底面与外电极(6)内底面之间具有空隙,外电极(6)固定于缓冲气体腔(7)内部,电磁铁(9)固定于缓冲气体腔(7)下面,外电极(6)、缓冲气体腔(7)及电磁铁(9)之间的相对位置均为固定,缓冲气体腔(7)能够屏蔽外部磁场,缓冲气体腔(7)内能够通入不同种类的缓冲气体,且缓冲气体腔(7)内气压能够调节并保持恒定,气压调节范围为1至10atm,激光器(8)发射的激光能够依次通过缓冲气体腔(7)的侧面、外电极(6)的侧面、内电极(5)底面与外电极(6)底面之间的空隙、外电极(6)的另一侧面和缓冲气体腔(7)的另一侧面后入射到光探测器(10),光探测器(10)和电磁铁(9)均电缆连接控制器(11),控制器(11)电缆连接计算机(12);测试腔(13)位于电磁铁(9)正下方的底座(1)上,测试腔(13)从上到下依次为腔I(13-1)、腔II(13-2)和腔III(13-3),腔I(13-1)和腔II(13-2)之间具有支撑位I(18),腔II(13-2)和腔III(13-3)之间具有支撑位II(21),永磁体(14)、钢丝I(15)、金属托盘I(16)和托架(17)自上而下地均位于腔I(13-1)内,金属托盘I(16)限位于托架(17)内,托架(17)处于起始位置时置于支撑位I(18)上,永磁体(14)通过钢丝I(15)连接金属托盘I(16),永磁体(14)和金属托盘I(16)之间相对位置不变,能够整体沿y方向移动,当永磁体(14)从初始位置沿y正方向向上移动超过3毫米距离时,金属托盘I(16)能够将托架(17)向上提起,使得托架(17)与支撑位I(18)分离;标准样品(19)和金属托盘II(22)均位于腔II(13-2)内,标准样品(19)置于支撑位II(21)上,标准样品(19)具有竖直y方向的通孔,钢丝II(20)无接触地穿过所述通孔,所述托架(17)、金属托盘II(22)和测试样品(23)之间相对位置不变并通过钢丝II(20)依次连接;所述托架(17)、金属托盘II(22)和测试样品(23)能够整体沿y方向移动;吸附气体室(24)位于腔III(13-3)内,测试样品(23)位于吸附气体室(24)内,吸附气体室(24)侧面具有进气口(25)和出气口(26),吸附气体室(24)上部具有开口,在托架(17)与支撑位I(18)未分离的状态下,金属托盘II(22)能够将吸附气体室(24)上部开口密封,托架(17)处于起始位置时,金属托盘II(22)距离标准样品(19)底部5毫米,当托架(17)从起始位置向上移动超过5毫米距离时,能够将标准样品(19)向上提起,永磁体(14)、钢丝I(15)、金属托盘I(16)、托架(17)、钢丝II(20)、金属托盘II(22)的重量均为已知且在气体中的浮力忽略不计;标准样品(19)对于所测试的吸附气体为惰性,吸附气体不会被标准样品(19)所吸附,标准样品(19)在真空环境中的重量mrvac及体积Vrvac为已知,测试样品(23)的体积V1及空气中重量m0vac为已知。
吸附剂测试装置包括底座(1)、支撑杆(2)、水平悬架(3)、金属条带(4)、内电极(5)、外电极(6)、缓冲气体腔(7)、激光器(8)、电磁铁(9)、光探测器(10)、控制器(11)、计算机(12)、测试腔(13)、永磁体(14)、钢丝I(15)、金属托盘I(16)、托架(17)、支撑位I(18)、标准样品(19)、钢丝II(20)、支撑位II(21)、金属托盘II(22)、测试样品(23)、吸附气体室(24)、进气口(25)和出气口(26),xyz为三维空间坐标系,测试腔(13)由腔I(13-1)、腔II(13-2)和腔III(13-3)组成,标准样品(19)对于所测试的吸附气体为惰性,吸附气体不会被标准样品(19)所吸附,标准样品(19)在真空环境中的重量mrvac及体积Vrvac为已知,测试样品(23)的体积V1及空气中重量m0vac为已知;支撑杆(2)一端固定于底座(1)、另一端连接水平悬架(3)的一端,水平悬架(3)为具有弹性的金属杆,内部具有铰链机构,内电极(5)通过金属条带(4)连接于水平悬架(3)下方,金属条带(4)上端连接水平悬架(3)内的铰链机构,所述铰链机构电缆连接控制器(11),能够调节金属条带(4)在y方向的悬挂长度,内电极(5)为沿竖直y方向的圆柱体,内电极(5)的底面直径为17毫米,外电极(6)为上开口的圆筒形,外电极(6)内径为18毫米、外径为19毫米,内电极(5)位于外电极(6)内部且同轴,内电极(5)和外电极(6)均由铝合金制成,内电极(5)底面与外电极(6)内底面之间具有空隙,外电极(6)固定于缓冲气体腔(7)内部,电磁铁(9)固定于缓冲气体腔(7)下面,外电极(6)、缓冲气体腔(7)及电磁铁(9)之间的相对位置均为固定,缓冲气体腔(7)能够屏蔽外部磁场,缓冲气体腔(7)内能够通入不同种类的缓冲气体,且缓冲气体腔(7)内气压能够调节并保持恒定,气压调节范围为1至10atm,激光器(8)发射的激光能够依次通过缓冲气体腔(7)的侧面、外电极(6)的侧面、内电极(5)底面与外电极(6)底面之间的空隙、外电极(6)的另一侧面和缓冲气体腔(7)的另一侧面后入射到光探测器(10),光探测器(10)和电磁铁(9)均通过电缆连接控制器(11),控制器(11)通过电缆连接计算机(12);测试腔(13)位于电磁铁(9)正下方的底座(1)上,测试腔(13)从上到下依次为腔I(13-1)、腔II(13-2)和腔III(13-3),腔I(13-1)和腔II(13-2)之间具有支撑位I(18),腔II(13-2)和腔III(13-3)之间具有支撑位II(21),永磁体(14)、钢丝I(15)、金属托盘I(16)和托架(17)自上而下地均位于腔I(13-1)内,金属托盘I(16)限位于托架(17)内,托架(17)处于起始位置时置于支撑位I(18)上,永磁体(14)通过钢丝I(15)连接金属托盘I(16),永磁体(14)和金属托盘I(16)之间相对位置不变,能够整体沿y方向移动,当永磁体(14)从初始位置沿y正方向向上移动超过3毫米距离时,金属托盘I(16)能够将托架(17)向上提起,使得托架(17)与支撑位I(18)分离;标准样品(19)和金属托盘II(22)均位于腔II(13-2)内,标准样品(19)置于支撑位II(21)上,标准样品(19)具有竖直y方向的通孔,钢丝II(20)无接触地穿过所述通孔,所述托架(17)、金属托盘II(22)和测试样品(23)之间相对位置不变并通过钢丝II(20)依次连接;所述托架(17)、金属托盘II(22)和测试样品(23)能够整体沿y方向移动,吸附气体室(24)位于腔III(13-3)内,测试样品(23)位于吸附气体室(24)内,吸附气体室(24)侧面具有进气口(25)和出气口(26),吸附气体室(24)上部具有开口,在托架(17)与支撑位I(18)未分离的状态下,金属托盘II(22)能够将吸附气体室(24)上部开口密封,托架(17)处于起始位置时,金属托盘II(22)距离标准样品(19)底部5毫米,当托架(17)从起始位置向上移动超过5毫米距离时,能够将标准样品(19)向上提起,永磁体(14)、钢丝I(15)、金属托盘I(16)、托架(17)、钢丝II(20)、金属托盘II(22)的重量均为已知且在气体中的浮力忽略不计。
通过测量电磁铁(9)与永磁体(14)之间的吸引力来测量永磁体(14)下方悬挂的样品重量的原理是:电磁铁(9)与永磁体(14)之间的吸引力会导致内电极(5)和外电极(6)在y方向产生相对位移,内电极(5)和外电极(6)均由铝合金制成,采用圆柱形的优点是内电极(5)和外电极之间的电场较为统一且边缘效应较小,圆柱形的内电极(5)和外电极(6)之间具有电容C,y方向上的电容梯度为其中ε是绝对电导率,DI和DO分别是内电极(5)和外电极(6)的底面外径,对内电极(5)和外电极(6)之间施加电压U,内电极(5)和外电极(6)之间产生静电力/>其中/>是电容的梯度,dC是通过高精度电容桥测得的电容变化量,所述高精度电容桥能够将测得的电容变化量输入计算机(12),dy是内电极(5)底面与外电极(6)底面之间的距离的变化量,通过激光器(8)发射的激光在光探测器(10)中的光强及位置变化量测得,并输入至计算机(12),最后,计算机(12)计算得到内电极(5)和外电极(6)之间产生静电力Fe,并根据重力公式F=mg得到所对应的永磁体(14)下方的样品的重量。
计算机(12)及控制器(11)通过调节金属条带(4)的悬挂长度及电磁铁(9)的电流来改变永磁体(14)的位置的原理:通过控制器(11)来调节金属条带(4)的悬挂长度以初步改变电磁铁(9)的位置,由电磁铁(9)产生的磁场分布改变,为了满足力学平衡永磁体(14)位置发生相应的变化,另外,由于永磁体(14)位置变化而导致其下方连接的重量变化,为了使得永磁体(14)能够保持悬浮状态,电磁铁(9)与永磁体(14)之间的吸引力也需要发生变化,需要通过计算机(12)及控制器(11)调节电磁铁(9)的电流以改变电磁铁(9)产生的磁场分布,例如,永磁体(14)下方连接的重量变大的情况下,控制器(11)使得电磁铁(9)的电流增大,电磁铁(9)产生的磁场分布发生变化,使得永磁体(14)与电磁铁(9)之间距离减少,如此不断交替地调节金属条带(4)的悬挂长度及电磁铁(9)的电流,直至永磁体(14)位置到达预设位置。
采用内电极(5)和外电极(6)之间的缓冲气体阻尼来减少振动的技术原理:
内电极(5)和外电极(6)之间形成了一个间隙,当外电极(6)振动时,所述间隙中的缓冲气体受到压缩,并从内外电极之间的间隙流出,内电极(5)和外电极(6)的两个圆柱体的底面之间形成了一个差分压强,会对内电极施加一个与运动方向相反的力,即阻尼力,以此减小振动。
当外电极(6)沿y方向运动时,根据缓冲气体的质量平衡原理,得到其中G是通过内外电极之间的间隙流出的缓冲气体的质量,N是缓冲气体的摩尔量,M是缓冲气体的摩尔质量;当内外电极之间的缓冲气体的气压P低于20atm时,间隙中的缓冲气体遵守气体平衡,有/>其中V是缓冲气体的体积,R是缓冲气体的摩尔气体常数,T是缓冲气体的热力学温度,进而得到/>其中A是内电极(5)的底面外侧的面积,进一步得到/>内外电极之间形成一个恒定的气体阻力Ra,G=P/Ra,/>其中P为缓冲气体的差分压强,η是气体动力粘滞系数,δ是内外电极之间的间隙的距离,l是内外电极在y方向上重叠的部分的长度,进一步得到压强P(s)和y方向的位移y(s)的关系/>得到缓冲气体阻尼的阻尼系数Cgas=M2Ra/A2V,综上所述,能够通过改变缓冲气体的种类以及缓冲气体腔(7)内的压强,来方便地调节缓冲气体阻尼的阻尼系数,以适应于不同的实验条件。
所述一种吸附剂测试方法采用所述吸附剂测试装置,步骤为:
一.将吸附气体从进气口(25)通入吸附气体室(24),流速值为5至10SCCM,并持续时间T,T的范围为30分钟到8小时;
二.通过计算机(12)及控制器(11)来控制电磁铁(9)的电流及金属条带(4)的悬挂长度,使得永磁体(14)从初始位置向上提升4毫米,以此使得金属托盘II(22)与吸附气体室(24)上部的开口分离,吸附气体进入腔II(13-2),保持五分钟;
三.停止从进气口(25)通入吸附气体,并等待五分钟;
四.通过测量内电极(5)和外电极(6)之间的静电力Fe,得到测试样品(23)在吸附气体环境中的重量m1;
五.通过计算机(12)及控制器(11)来控制电磁铁(9)的电流及金属条带(4)的悬挂长度,使得永磁体(14)位于初始位置上方6毫米处,将标准样品(19)向上提起,测量得到测试样品(23)及标准样品(19)在吸附气体环境中的总重量m1+mr,并由此得到标准样品(19)在吸附气体环境中的重量mr;
六.计算得到吸附气体的密度
七.对重量测量中的浮力进行校准,计算得到测试样品(23)吸附气体后的实际重量m1vac=m1+V1ρg;
八.通过比较测试样品(23)在吸附气体前后的重量变化,以及通入气体的持续时间T,能够研究测试样品(23)对不同气体的吸附能力。
本发明方法采用磁铁结合气体阻尼的方法来控制并称量样品,以简单的步骤完成样品称量及浮力校准,减少了由机械连接导致的振动,并增加了称量的准确性。
Claims (1)
1.一种吸附剂测试方法,吸附剂测试装置包括底座(1)、支撑杆(2)、水平悬架(3)、金属条带(4)、内电极(5)、外电极(6)、缓冲气体腔(7)、激光器(8)、电磁铁(9)、光探测器(10)、控制器(11)、计算机(12)、测试腔(13)、永磁体(14)、钢丝I(15)、金属托盘I(16)、托架(17)、支撑位I(18)、标准样品(19)、钢丝II(20)、支撑位II(21)、金属托盘II(22)、测试样品(23)、吸附气体室(24)、进气口(25)和出气口(26),xyz为三维空间坐标系,测试腔(13)由腔I(13-1)、腔II(13-2)和腔III(13-3)组成,标准样品(19)对于所测试的吸附气体为惰性,吸附气体不会被标准样品(19)所吸附,标准样品(19)在真空环境中的重量mrvac及体积Vrvac为已知,测试样品(23)的体积V1及空气中重量m0vac为已知;支撑杆(2)一端固定于底座(1)、另一端连接水平悬架(3)的一端,水平悬架(3)为具有弹性的金属杆,内部具有铰链机构,内电极(5)通过金属条带(4)连接于水平悬架(3)下方,金属条带(4)上端连接水平悬架(3)内的铰链机构,所述铰链机构电缆连接控制器(11),能够调节金属条带(4)在y方向的悬挂长度,内电极(5)为轴线沿竖直y方向的圆柱体,内电极(5)的底面直径为17毫米,外电极(6)为上开口的圆筒形,外电极(6)内径为18毫米、外径为19毫米,内电极(5)位于外电极(6)内部且同轴,内电极(5)和外电极(6)均由铝合金制成,内电极(5)底面与外电极(6)内底面之间具有空隙,外电极(6)固定于缓冲气体腔(7)内部,电磁铁(9)固定于缓冲气体腔(7)下面,外电极(6)、缓冲气体腔(7)及电磁铁(9)之间的相对位置均为固定,缓冲气体腔(7)能够屏蔽外部磁场,缓冲气体腔(7)内能够通入不同种类的缓冲气体,且缓冲气体腔(7)内气压能够调节并保持恒定,气压调节范围为1至10atm,激光器(8)发射的激光能够依次通过缓冲气体腔(7)的侧面、外电极(6)的侧面、内电极(5)底面与外电极(6)底面之间的空隙、外电极(6)的另一侧面和缓冲气体腔(7)的另一侧面后入射到光探测器(10),光探测器(10)和电磁铁(9)均电缆连接控制器(11),控制器(11)电缆连接计算机(12);测试腔(13)位于电磁铁(9)正下方的底座(1)上,测试腔(13)从上到下依次为腔I(13-1)、腔II(13-2)和腔III(13-3),腔I(13-1)和腔II(13-2)之间具有支撑位I(18),腔II(13-2)和腔III(13-3)之间具有支撑位II(21),永磁体(14)、钢丝I(15)、金属托盘I(16)和托架(17)自上而下地均位于腔I(13-1)内,金属托盘I(16)限位于托架(17)内,托架(17)处于起始位置时置于支撑位I(18)上,永磁体(14)通过钢丝I(15)连接金属托盘I(16),永磁体(14)和金属托盘I(16)之间相对位置不变,能够整体沿y方向移动,当永磁体(14)从初始位置沿y正方向向上移动超过3毫米距离时,金属托盘I(16)能够将托架(17)向上提起,使得托架(17)与支撑位I(18)分离;标准样品(19)和金属托盘II(22)均位于腔II(13-2)内,标准样品(19)置于支撑位II(21)上,标准样品(19)具有竖直y方向的通孔,钢丝II(20)无接触地穿过所述通孔,所述托架(17)、金属托盘II(22)和测试样品(23)之间相对位置不变并通过钢丝II(20)依次连接;所述托架(17)、金属托盘II(22)和测试样品(23)能够整体沿y方向移动;吸附气体室(24)位于腔III(13-3)内,测试样品(23)位于吸附气体室(24)内,吸附气体室(24)侧面具有进气口(25)和出气口(26),吸附气体室(24)上部具有开口,在托架(17)与支撑位I(18)未分离的状态下,金属托盘II(22)能够将吸附气体室(24)上部开口密封,托架(17)处于起始位置时,金属托盘II(22)距离标准样品(19)底部5毫米,当托架(17)从起始位置向上移动超过5毫米距离时,能够将标准样品(19)向上提起,永磁体(14)、钢丝I(15)、金属托盘I(16)、托架(17)、钢丝II(20)、金属托盘II(22)的重量均为已知且在气体中的浮力忽略不计,
其特征是:所述一种吸附剂测试方法采用所述吸附剂测试装置,步骤为:
一.将吸附气体从进气口(25)通入吸附气体室(24),流速值为5至10SCCM,并持续时间T,T的范围为30分钟到8小时;
二.通过计算机(12)及控制器(11)来控制电磁铁(9)的电流及金属条带(4)的悬挂长度,使得永磁体(14)从初始位置向上提升4毫米,以此使得金属托盘II(22)与吸附气体室(24)上部的开口分离,吸附气体进入腔II(13-2),保持五分钟;
三.停止从进气口(25)通入吸附气体,并等待五分钟;
四.测量得到测试样品(23)在吸附气体环境中的重量m1;
五.通过计算机(12)及控制器(11)来控制电磁铁(9)的电流,使得永磁体(14)位于初始位置上方6毫米处,将标准样品(19)向上提起,测量得到测试样品(23)及标准样品(19)在吸附气体环境中的总重量m1+mr,并由此得到标准样品(19)在吸附气体环境中的重量mr;
六.计算得到吸附气体的密度
七.对重量测量中的浮力进行校准,计算得到测试样品(23)吸附气体后的实际重量m1vac=m1+V1ρg;
八.通过比较测试样品(23)在吸附气体前后的重量变化,以及通入气体的持续时向T,能够研究测试样品(23)对不同气体的吸附能力。
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