CN106053688A - 一种用于gc‑ms顶空进样定性分析的超微型反应器 - Google Patents

一种用于gc‑ms顶空进样定性分析的超微型反应器 Download PDF

Info

Publication number
CN106053688A
CN106053688A CN201610486317.XA CN201610486317A CN106053688A CN 106053688 A CN106053688 A CN 106053688A CN 201610486317 A CN201610486317 A CN 201610486317A CN 106053688 A CN106053688 A CN 106053688A
Authority
CN
China
Prior art keywords
headspace
reagent container
reactor
qualitative analysis
reagent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610486317.XA
Other languages
English (en)
Inventor
章明洪
薛晓康
张小沁
储德韧
林�建
周庆云
段路路
丁卯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Shanghai Tianke Chemical Detection Co Ltd
Original Assignee
Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Shanghai Tianke Chemical Detection Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI, Shanghai Tianke Chemical Detection Co Ltd filed Critical Shanghai Research Institute of Chemical Industry SRICI
Priority to CN201610486317.XA priority Critical patent/CN106053688A/zh
Publication of CN106053688A publication Critical patent/CN106053688A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/16—Injection
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/025—Gas chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明涉及一种用于GC‑MS顶空进样定性分析的超微型反应器，包括：GC‑MS用顶空瓶，置于顶空瓶内，盛装试剂的试剂容器，盛装样品的浮筏，设置在试剂容器内，浮筏内置铁芯，位于顶空瓶底部的强力磁铁，固定在试剂容器内的压力指示管。与现有技术相比，本发明可以使微量的样品与水、酸或其它化学试剂在密闭的顶空瓶中发生反应，反应产生的气体可直接导入气相色谱‑质谱联用仪进行分析。

Description

一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器
技术领域
本发明涉及一种超微型反应器，尤其是涉及一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器。
背景技术
气相色谱-质谱联用仪(Gas Chromatography-Mass Spectrometer)，简称GC-MS。气相色谱-质谱联用仪的特点是色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对化合物定性的能力差，而质谱本身无分离混合物的能力，但能测定化合物的相对分子质量和化学结构，是一种优良的定性工具。因此气相色谱-质谱联用在化工分析检测和研究的许多领域中已起到越来越重要的作用，特别是在许多有机化合物的常规监测工作中成为一种必备的工具。
气相色谱工作原理为：气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
质谱工作原理为：质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。
在气相色谱法分析中，顶空进样是一种最常见的、方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中(通常为带密封盖的玻璃瓶)，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液(或气固)两相中达到平衡，直接抽取顶部气相部份(称作顶空)导入气相色谱的分离柱进行检测和定量，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，具有灵敏度高、重现性佳、方便、易于自动化的特点。该分析技术广泛应用于法庭科学、交通安全、酿酒/食品、环境保护、制药等行业，比如淤泥中的甲烷、固体药品中的溶剂残留分析等。
然而，在实际工作中还需分析判断样品遇水、遇酸等化学试剂时是否会产生化学反应而放出气体，放出的气体又是什么物质、有多少量？目前的解决方法通常是将样品放入反应瓶中，再从分液漏斗中加入水或酸等化学试剂，观察是否有气体产生，将生成的气体吸收在特定的溶液中，然后再根据溶液的性质采用分光光度法、离子色谱法或液相色谱法等分析手段进行测定。显然这种方法不但分析步骤繁琐，分析误差大，还会因实验装置气密性差造成有毒、剧毒气体泄漏而污染实验室环境，且对实验人员的身体健康构成威胁。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可以对样品与化学试剂反应后所产生的气体进行定性、定量分析的用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器，包括：
GC-MS用顶空瓶，
置于顶空瓶内，盛装试剂的试剂容器，
盛装样品的浮筏，设置在试剂容器内，浮筏内置铁芯，
位于顶空瓶底部的强力磁铁，磁铁作用于浮筏内的铁芯，可导致浮筏下沉，使试剂进入浮筏并与样品接触发生反应，
固定在试剂容器内的压力指示管。
所述的浮筏分为上下两层，上层盛装样品，下层密封有铁芯，在强力磁铁的作用下可使浮筏下沉，从而使试剂与样品接触发生反应；同时密封的铁芯使样品浮筏重心下移避免在装置移动时发生倾覆。
所述的压力指示管固定在试剂容器的内壁上，底部留有缝隙，使试剂进入到压力指示管内。压力指示管不仅在当反应产生的气体压力增大时，管中的空气被压缩，管中的液面上升，使试剂容器中的液面下降，当液面低于沉底浮筏的上缘时，不再有更多的试剂与样品接触而反应，从而可降低反应程度，起到调节反应的作用；同时还可根据压力指示管中液面上升的程度判断压力产生的大小。
顶空瓶，GC-MS标准配置附件，带密封盖。
所述的压力指示管的顶部设有一钩环。
所述的顶空瓶内还设有防止试剂容器倾覆的限位环，可以起到支撑的作用。
所述的顶空瓶上带有密封盖。
与现有技术相比，本发明使微量的样品与水、酸或其它化学试剂在密闭的顶空瓶中发生反应，反应产生的气体可直接导入气相色谱-质谱联用仪进行分析，可实现利用GC-MS顶空进样法直接对样品与化学试剂反应后产生的气体进行定性、定量分析；试验可用微量的样品进行，并能有效避免可能产生的有毒、剧毒气体外逸，具体具有以下优点：
1、可实现利用GC-MS顶空进样法直接对样品与化学试剂反应后所产生的气体进行定性、定量分析。
2、浮筏式设计的样品浮筏，确保顶空瓶在密封前试剂与样品相互隔离，有效防止反应气体泄漏，杜绝有毒、剧毒气体污染实验室环境。并且试验可用微量的样品进行，故反应产生的有毒、剧毒气体的量也是微量的，确保实验安全。
3、压力指示管/反应缓冲调节管的设计，不仅可使反应产生的气体压力来调节试剂容器中试剂的液面，从而可缓冲、降低反应程度，起到调节反应的作用；还可根据压力指示管中液面上升的程度判断压力产生的大小。
4、具有结构简单、方法便捷、操作方便、灵敏度高等特点。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中，1-试剂容器，2-浮筏，3-铁芯，4-强力磁铁，5-限位环，6-压力指示管，7-取放钩环，8-顶空瓶，9-顶空瓶盖。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例
一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器，其结构如图1所示，包括：GC-MS用的顶空瓶8，在顶空瓶8上还带有起密封作用的顶空瓶盖9，置于顶空瓶8内，盛装试剂的试剂容器1，盛装样品的浮筏2，设置在试剂容器1内，浮筏2分为上下两层，上层盛装样品，下层密封有铁芯3。位于顶空瓶8底部的强力磁铁4，磁铁作用于浮筏2内的铁芯，可导致浮筏2下沉，使试剂进入浮筏2并与样品接触发生反应，同时密封的铁芯3还可以使浮筏2重心下移避免在装置移动时发生倾覆。试剂容器1的内壁上还固定有压力指示管6。压力指示管6的底部留有缝隙，使试剂进入到压力指示管6内。压力指示管6不仅在当反应产生的气体压力增大时，管中的空气被压缩，管中的液面上升，使试剂容器中的液面下降，当液面低于沉底浮筏的上缘时，不再有更多的试剂与样品接触而反应，从而可降低反应程度，起到调节反应的作用；同时还可根据压力指示管中液面上升的程度判断压力产生的大小。在压力指示管6的顶部设有一取放钩环7，方便压力指示管6以及试剂容器1的取放。顶空瓶8内还设有防止试剂容器1倾覆的限位环5，可以起到支撑的作用。
本发明在操作时采用以下步骤：
1、将一定量的试剂置于试剂容器中。
2、将一定量的样品置于浮筏中，装填量应略小于浮筏在试剂中的浮力。
3、将样品浮筏放入试剂容器中，确保浮筏浮于试剂液面上，从而使试剂与样品相互隔离。
4、将限位环置于顶空瓶中。
5、用吊钩钩起压力指示管上的取放钩环，将试剂容器轻轻放入顶空瓶中的限位环内。
6、盖上顶空瓶盖子，并使其密封；根据需要可将密封好的顶空瓶放入预先设置好温度的恒温箱内保温。
7、取出顶空瓶后用强力磁铁将样品浮筏吸沉，使试剂进入浮筏与样品接触并发生反应；同时将顶空瓶放入预先设置好温度的顶空进样器支架内。
8、GC-MS进行进样测定，对可能产生的气体进行定性、定量分析。

Claims (6)

1.一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器，其特征在于，该反应器包括：
GC-MS用顶空瓶，
置于顶空瓶内，盛装试剂的试剂容器，
盛装样品的浮筏，设置在试剂容器内，浮筏内置铁芯，
位于顶空瓶底部的强力磁铁，
固定在试剂容器内的压力指示管。
2.根据权利要求1所述的一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器，其特征在于，所述的浮筏分为上下两层，上层盛装样品，下层密封有铁芯。
3.根据权利要求1所述的一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器，其特征在于，所述的压力指示管固定在试剂容器的内壁上，底部留有缝隙，使试剂进入到压力指示管内。
4.根据权利要求1或3所述的一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器，其特征在于，所述的压力指示管的顶部设有一钩环。
5.根据权利要求1所述的一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器，其特征在于，所述的顶空瓶内还设有防止试剂容器倾覆的限位环。
6.根据权利要求1所述的一种用于GC-MS顶空进样定性分析的超微型反应器，其特征在于，所述的顶空瓶上带有密封盖。
CN201610486317.XA 2016-06-28 2016-06-28 一种用于gc‑ms顶空进样定性分析的超微型反应器 Pending CN106053688A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610486317.XA CN106053688A (zh) 2016-06-28 2016-06-28 一种用于gc‑ms顶空进样定性分析的超微型反应器

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610486317.XA CN106053688A (zh) 2016-06-28 2016-06-28 一种用于gc‑ms顶空进样定性分析的超微型反应器

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106053688A true CN106053688A (zh) 2016-10-26

Family

ID=57166756

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610486317.XA Pending CN106053688A (zh) 2016-06-28 2016-06-28 一种用于gc‑ms顶空进样定性分析的超微型反应器

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106053688A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109142130A (zh) * 2018-09-16 2019-01-04 金华职业技术学院 一种吸附剂测试方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5537754A (en) * 1993-11-07 1996-07-23 Deutsche Forschungsanstalt Fur Luft-Und Raumfahrt E.V. Extensometer and support for an extensometer
JP2003287523A (ja) * 2002-03-28 2003-10-10 Yokogawa Electric Corp 磁気力式酸素計
CN101097179A (zh) * 2006-06-29 2008-01-02 麦富德 可携式化合物检测装置
CN101715552A (zh) * 2006-11-24 2010-05-26 新加坡科技研究局 用于处理液滴中样品的仪器及其使用方法
CN201732508U (zh) * 2010-05-25 2011-02-02 曹广雪 反应速率测定装置
CN104722255A (zh) * 2015-03-18 2015-06-24 江南大学 感应式磁电生化反应系统及其应用

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5537754A (en) * 1993-11-07 1996-07-23 Deutsche Forschungsanstalt Fur Luft-Und Raumfahrt E.V. Extensometer and support for an extensometer
JP2003287523A (ja) * 2002-03-28 2003-10-10 Yokogawa Electric Corp 磁気力式酸素計
CN101097179A (zh) * 2006-06-29 2008-01-02 麦富德 可携式化合物检测装置
CN101715552A (zh) * 2006-11-24 2010-05-26 新加坡科技研究局 用于处理液滴中样品的仪器及其使用方法
CN201732508U (zh) * 2010-05-25 2011-02-02 曹广雪 反应速率测定装置
CN104722255A (zh) * 2015-03-18 2015-06-24 江南大学 感应式磁电生化反应系统及其应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
伍钦 等编: "《化工原理实验（第三版）》", 31 March 2014 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109142130A (zh) * 2018-09-16 2019-01-04 金华职业技术学院 一种吸附剂测试方法
CN109142130B (zh) * 2018-09-16 2024-02-13 金华职业技术学院 一种吸附剂测试方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US10032616B2 (en) Sample introduction device
CN106841490B (zh) 一种检测环境空气中所含多环芳烃的方法
CN104991017B (zh) 一种水基胶中异噻唑啉酮杀菌剂测定的液相色谱‑串联质谱法
CN107300598B (zh) 一种用于茶叶中多种农药残留检测的前处理方法
CN102928499B (zh) 一种环境空气挥发性有机化合物的快速分析装置及方法
CN102798689B (zh) 分离富集并检测水环境中痕量氟喹诺酮类抗生素的方法
CN110323123B (zh) 一种固相萃取与实时直接分析质谱联用的分析方法及实时直接质谱分析装置
Zhu et al. A micro-solid phase extraction in glass pipette packed with amino-functionalized silica for rapid analysis of petroleum acids in crude oils
Tou et al. Determination of sub parts-per-million levels of sec-butyl chlorodiphenyl oxides in biological tissues by plasma chromatography
CN106053688A (zh) 一种用于gc‑ms顶空进样定性分析的超微型反应器
CN106950303B (zh) 生物样本血液中苯系物的测定方法
Ma et al. Species-specific isotope dilution-GC-ICP-MS for accurate and precise measurement of methylmercury in water, sediments and biological tissues
CN105806968A (zh) 同时检测正庚烷、异辛烷、乙酸乙酯、异丙醇的气相色谱分析方法及其应用
CN104677976B (zh) 粉末状磁性吸附剂与常压质谱源的联用分析方法
CN110514752A (zh) 一种纸质食品包装材料中添加剂的提取方法及其非靶向筛查方法
Li et al. Determination of isotope composition of dissolved inorganic carbon by gas chromatography-conventional isotope-ratio mass spectrometry
Pavlova et al. Trace analysis of hydrophobic micropollutants in aqueous samples using capillary traps
CN114200062A (zh) 一种皮革中四乙二醇二甲醚的检测方法
CN111380986A (zh) 一种可供氮气和氦气交叉吹扫的挥发性待测物富集器及其在土壤样本检测中的应用
Bellar et al. Determination of vinyl chloride at. mu. g/l. level in water by gas chromatography
CN106124672A (zh) 一种基于氟固相萃取技术的水样中有机氟化物的富集方法
CN210347556U (zh) 一种极稀样品直接测定富集进样系统
de Gaitani et al. Capillary electromigration techniques for the analysis of drugs and metabolites in biological matrices: a critical appraisal
Meermann et al. Iodine speciation using thin-layer chromatography coupled to inductively coupled plasma-mass spectrometry by means of an extraction device
CN205280680U (zh) 痕量烷基汞的测定系统

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 200062 Shanghai city Putuo District Yunling Road No. 345

Applicant after: Shanghai Chemical Research Institute Co., Ltd.

Applicant after: Shanghai Tianke Chemical Detection Co., Ltd.

Address before: 200062 Shanghai city Putuo District Yunling Road No. 345

Applicant before: Shanghai Research Institute of Chemical Industry

Applicant before: Shanghai Tianke Chemical Detection Co., Ltd.

CB02 Change of applicant information
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20161026

RJ01 Rejection of invention patent application after publication